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文檔簡介
廢潤滑油再生分子篩脫蠟操作細(xì)則一、工藝原理與脫蠟?zāi)繕?biāo)分子篩脫蠟是廢潤滑油再生過程中去除蠟質(zhì)組分的關(guān)鍵環(huán)節(jié),其核心原理是利用分子篩(如13X型、5A型)的擇形吸附特性,選擇性吸附潤滑油中的正構(gòu)烷烴(蠟組分),同時(shí)保留異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴及芳烴等理想組分。廢潤滑油中的蠟質(zhì)主要來源于基礎(chǔ)油中的石蠟基成分及氧化降解產(chǎn)物,其存在會(huì)導(dǎo)致再生油低溫流動(dòng)性變差(如傾點(diǎn)升高),影響產(chǎn)品使用性能。本工藝通過分子篩吸附-脫附循環(huán),實(shí)現(xiàn)蠟質(zhì)與油相的高效分離,目標(biāo)是將再生油傾點(diǎn)控制在-15℃以下,蠟脫除率≥90%。二、設(shè)備與材料準(zhǔn)備(一)核心設(shè)備清單設(shè)備名稱規(guī)格參數(shù)功能說明分子篩吸附塔直徑1.2m×高度6m,材質(zhì)316L不銹鋼裝填分子篩吸附劑,進(jìn)行蠟質(zhì)吸附原料預(yù)熱器換熱面積10㎡,工作溫度60-120℃將原料油加熱至吸附最佳溫度脫附劑儲(chǔ)罐容積5m3,帶保溫層儲(chǔ)存正己烷/氮?dú)饣旌厦摳絼┱婵毡脴O限真空度≤0.098MPa,抽氣量20m3/h為脫附過程提供負(fù)壓環(huán)境蠟質(zhì)分離器直徑0.8m×高度4m,內(nèi)置不銹鋼絲網(wǎng)填料分離脫附氣中的蠟質(zhì)與脫附劑精密過濾器濾芯精度5μm,材質(zhì)PP棉去除原料油中機(jī)械雜質(zhì),保護(hù)分子篩(二)關(guān)鍵材料要求分子篩吸附劑:選用5A型分子篩,粒徑3-5mm,比表面積≥750m2/g,靜態(tài)水吸附量≥20%,使用前需經(jīng)300℃氮?dú)饣罨?小時(shí),確保吸附活性。脫附劑:正己烷(純度≥99.5%)與氮?dú)猓兌取?9.99%)按體積比1:4混合,用于解析分子篩吸附的蠟質(zhì)。原料油預(yù)處理:需經(jīng)沉降(48小時(shí))、離心分離(轉(zhuǎn)速4000r/min)及溶劑精制預(yù)處理,確保進(jìn)入吸附塔的原料油水分≤0.5%、機(jī)械雜質(zhì)≤0.1%、酸值≤0.5mgKOH/g。三、操作流程與參數(shù)控制(一)吸附階段操作步驟原料油預(yù)熱與進(jìn)料啟動(dòng)原料預(yù)熱器,將溫度設(shè)定為80℃,待出口油溫穩(wěn)定后,開啟進(jìn)料泵,調(diào)節(jié)流量至1.5m3/h,通過精密過濾器進(jìn)入吸附塔底部。進(jìn)料過程中需監(jiān)測(cè)吸附塔壓力,通過塔頂壓力調(diào)節(jié)閥控制壓力穩(wěn)定在0.3MPa(表壓),避免流量波動(dòng)導(dǎo)致床層擾動(dòng)。分子篩吸附過程原料油自下而上流經(jīng)分子篩床層,空塔流速控制在0.5m/h,確保油相與分子篩充分接觸,吸附時(shí)間≥2小時(shí)。實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)塔頂出口油樣的傾點(diǎn),每30分鐘取樣檢測(cè)1次,當(dāng)傾點(diǎn)升至-12℃時(shí),判定吸附飽和,切換至備用吸附塔,進(jìn)入脫附階段。(二)脫附階段操作步驟系統(tǒng)降壓與置換關(guān)閉吸附塔進(jìn)料閥,開啟塔頂放空閥,使塔內(nèi)壓力緩慢降至0.05MPa(約30分鐘),避免壓力驟降導(dǎo)致分子篩粉碎。通入氮?dú)庵脫Q塔內(nèi)殘留油相,氮?dú)饬髁?m3/h,置換時(shí)間1小時(shí),尾氣經(jīng)活性炭吸附罐處理后排放。脫附劑注入與升溫啟動(dòng)脫附劑泵,將正己烷/氮?dú)饣旌厦摳絼┮?.8m3/h的流量從塔頂注入,同時(shí)開啟塔底蒸汽加熱套,以5℃/min的速率升溫至180℃。開啟真空泵,維持塔內(nèi)真空度0.08MPa,使吸附的蠟質(zhì)在高溫負(fù)壓下解析,脫附時(shí)間持續(xù)4小時(shí),脫附氣經(jīng)塔頂管線進(jìn)入蠟質(zhì)分離器。蠟質(zhì)分離與脫附劑回收脫附氣在蠟質(zhì)分離器中經(jīng)冷凝(溫度40℃)后,蠟質(zhì)以液態(tài)形式沉降至底部,定期(每2小時(shí))開啟排蠟閥,收集粗蠟產(chǎn)品(含脫附劑≤5%)。分離器頂部的脫附劑蒸汽進(jìn)入精餾塔,經(jīng)120℃精餾回收后,返回脫附劑儲(chǔ)罐循環(huán)使用,回收率≥95%。(三)分子篩再生與冷卻脫附完成后,關(guān)閉脫附劑進(jìn)料,繼續(xù)通入氮?dú)猓髁?m3/h),升溫至250℃進(jìn)行分子篩活化,持續(xù)2小時(shí),去除殘留水分及有機(jī)物。自然冷卻至80℃后,關(guān)閉氮?dú)猓瑴?zhǔn)備進(jìn)入下一輪吸附循環(huán),單次吸附-脫附周期約8小時(shí)。四、關(guān)鍵參數(shù)控制與優(yōu)化(一)吸附過程參數(shù)優(yōu)化溫度控制:吸附溫度直接影響分子篩選擇性,溫度過低(<60℃)會(huì)導(dǎo)致油相黏度增大,傳質(zhì)效率下降;溫度過高(>100℃)則會(huì)削弱分子篩對(duì)蠟質(zhì)的吸附力。實(shí)際操作中需將原料油預(yù)熱至80±5℃,通過夾套水溫控系統(tǒng)維持塔內(nèi)恒溫??账僬{(diào)節(jié):空速(原料油體積流量/分子篩裝填體積)控制在1.0-1.2h?1,空速過高易導(dǎo)致吸附不完全,空速過低則降低設(shè)備處理量??赏ㄟ^變頻器調(diào)節(jié)進(jìn)料泵轉(zhuǎn)速實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)控制。(二)脫附過程參數(shù)優(yōu)化參數(shù)名稱最佳控制范圍調(diào)整依據(jù)脫附溫度160-180℃溫度升高可促進(jìn)蠟質(zhì)解析,但需低于分子篩耐受溫度(<300℃)脫附劑流量0.6-1.0m3/h流量過大會(huì)導(dǎo)致分子篩沖刷損耗,過小則脫附時(shí)間延長真空度0.07-0.09MPa負(fù)壓環(huán)境可降低蠟質(zhì)沸點(diǎn),減少脫附劑用量五、質(zhì)量控制與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(一)中間品檢測(cè)項(xiàng)目吸附塔出口油:每小時(shí)檢測(cè)傾點(diǎn)(GB/T3535)、運(yùn)動(dòng)黏度(40℃,GB/T265)及蠟含量(氣相色譜法),要求傾點(diǎn)≤-15℃,黏度變化率≤5%。分子篩性能:每運(yùn)行10個(gè)周期取樣分析分子篩吸附容量(靜態(tài)吸附正己烷量≥15%),當(dāng)容量下降至初始值的70%時(shí),需進(jìn)行再生處理(300℃氮?dú)饣罨?小時(shí))。(二)成品蠟質(zhì)指標(biāo)外觀:淡黃色半透明固體;正構(gòu)烷烴含量≥85%(氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè));水分≤0.3%,灰分≤0.05%。六、安全與環(huán)保要求(一)安全操作規(guī)范防火防爆:脫附劑正己烷屬于易燃易爆物質(zhì),設(shè)備區(qū)需設(shè)置可燃?xì)怏w報(bào)警器(報(bào)警閾值≤10%LEL),嚴(yán)禁明火作業(yè),操作人員需佩戴防靜電服及防爆工具。壓力控制:吸附塔工作壓力不得超過設(shè)計(jì)壓力(0.6MPa),定期(每季度)進(jìn)行水壓試驗(yàn),確保無泄漏。緊急停機(jī):當(dāng)出現(xiàn)以下情況時(shí),立即啟動(dòng)緊急停機(jī)程序:吸附塔壓力驟升超過0.6MPa;脫附溫度超過200℃;可燃?xì)怏w報(bào)警器發(fā)出聲光報(bào)警。(二)環(huán)保措施廢氣處理:脫附尾氣經(jīng)活性炭吸附+催化燃燒裝置處理,非甲烷總烴排放濃度≤100mg/m3。固廢處置:廢分子篩(使用周期約1年)需交由有資質(zhì)單位進(jìn)行危廢處理,不得隨意丟棄。節(jié)水要求:設(shè)備冷卻水采用循環(huán)系統(tǒng),補(bǔ)充水量控制在總循環(huán)量的5%以內(nèi)。七、常見故障處理故障現(xiàn)象可能原因處理措施吸附塔出口油傾點(diǎn)偏高分子篩活性下降;進(jìn)料溫度過低活化分子篩;提高預(yù)熱器溫度至85℃脫附時(shí)間延長脫附劑流量不足;真空度不夠檢修脫附劑泵;更換真空泵密封件蠟質(zhì)分離器堵塞蠟質(zhì)結(jié)晶析出;填料絲網(wǎng)破損加熱分離器至60℃融化蠟質(zhì);更換不銹鋼絲網(wǎng)原料油過濾壓差過大濾芯堵塞更換5μm精密濾芯(建議每8小時(shí)更換一次)八、操作記錄與數(shù)據(jù)管理實(shí)時(shí)記錄內(nèi)容:每小時(shí)記錄吸附溫度、壓力、流量,脫附劑用量,產(chǎn)品傾點(diǎn)及蠟含量,形成《分子篩脫蠟操作日志》。數(shù)據(jù)存檔要求:操作記錄需保存至少3年,每月生成工藝參數(shù)趨勢(shì)分析報(bào)告,優(yōu)化吸附-脫附周期(當(dāng)前最佳
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