2026年儀器分析如光譜、色譜培訓(xùn)教程及考試題一、單選題（每題2分，共20題）1.紫外-可見分光光度法測定某物質(zhì)時，若樣品對某一特定波長有強(qiáng)吸收，應(yīng)選擇該波長的什么作為測定波長？A.最大吸收波長B.最小吸收波長C.等吸收點(diǎn)波長D.任意波長2.原子吸收光譜法測定鈣時，通常使用哪一種光源？A.氘燈B.氦燈C.空心陰極燈D.氛燈3.在氣相色譜法中，分離效能最高的柱子通常是哪種類型？A.穩(wěn)定相為非極性固定液的柱子B.穩(wěn)定相為極性固定液的柱子C.毛細(xì)管柱D.填充柱4.傅里葉變換紅外光譜法（FTIR）的主要優(yōu)點(diǎn)是什么？A.分辨率高B.靈敏度高C.掃描速度快D.以上都是5.在高效液相色譜法（HPLC）中，反相色譜柱常用的固定相是什么？A.C8B.C18C.C4D.C306.原子熒光光譜法（AFS）測定砷時，通常使用哪種化學(xué)還原劑？A.硫脲-抗壞血酸B.氫溴酸C.高錳酸鉀D.硫酸7.紫外-可見分光光度法測定樣品濃度時，需使用哪種方法進(jìn)行定量？A.內(nèi)標(biāo)法B.外標(biāo)法C.校準(zhǔn)曲線法D.以上都是8.氣相色譜法中，載氣流速對分離效果的影響是什么？A.流速越大，分離越好B.流速越小，分離越好C.流速適中，分離最佳D.流速對分離無影響9.傅里葉變換紅外光譜法（FTIR）中，中紅外區(qū)的波數(shù)范圍是多少？A.4000-400cm?1B.400-4000cm?1C.2000-200cm?1D.1000-100cm?110.在液相色譜法（HPLC）中，梯度洗脫的目的是什么？A.縮短分析時間B.提高分離度C.降低檢測限D(zhuǎn).以上都是二、多選題（每題3分，共10題）1.紫外-可見分光光度法測定樣品時，哪些因素會影響測定結(jié)果？A.光源強(qiáng)度B.樣品濃度C.吸收池厚度D.波長選擇2.原子吸收光譜法（AAS）的干擾類型有哪些？A.光譜干擾B.基體干擾C.背景干擾D.熒光干擾3.氣相色譜法中，常用的檢測器有哪些？A.熱導(dǎo)檢測器（TCD）B.火焰離子化檢測器（FID）C.電子捕獲檢測器（ECD）D.質(zhì)譜檢測器（MSD）4.傅里葉變換紅外光譜法（FTIR）中，影響譜圖質(zhì)量的因素有哪些？A.樣品制備方式B.光譜儀分辨率C.樣品量D.掃描次數(shù)5.高效液相色譜法（HPLC）中，常用的流動相有哪些？A.甲醇B.乙腈C.水D.甲苯6.原子熒光光譜法（AFS）的優(yōu)點(diǎn)是什么？A.靈敏度高B.選擇性好C.操作簡單D.成本低7.紫外-可見分光光度法測定樣品時，哪些方法可用于消除干擾？A.雙波長法B.化學(xué)衍生化法C.內(nèi)標(biāo)法D.參比溶液法8.氣相色譜法中，影響保留時間的主要因素有哪些？A.柱溫B.載氣流速C.固定相類型D.樣品量9.傅里葉變換紅外光譜法（FTIR）中，哪些官能團(tuán)在紅外區(qū)有特征吸收？A.O-H伸縮振動B.C=O伸縮振動C.C-H伸縮振動D.N-H伸縮振動10.高效液相色譜法（HPLC）中，常用的色譜柱類型有哪些？A.反相色譜柱B.離子交換色譜柱C.柱效色譜柱D.凝膠過濾色譜柱三、判斷題（每題1分，共10題）1.紫外-可見分光光度法測定樣品時，樣品濃度越高，吸光度越大。（正確）2.原子吸收光譜法（AAS）適用于測定金屬和非金屬元素。（正確）3.氣相色譜法中，分離效能與柱長成正比。（正確）4.傅里葉變換紅外光譜法（FTIR）的分辨率比普通紅外光譜低。（錯誤）5.高效液相色譜法（HPLC）中，流動相的極性越大，出峰時間越早。（正確）6.原子熒光光譜法（AFS）的靈敏度比原子吸收光譜法高。（正確）7.紫外-可見分光光度法測定樣品時，必須使用參比溶液調(diào)零。（正確）8.氣相色譜法中，載氣流量對分離度無影響。（錯誤）9.傅里葉變換紅外光譜法（FTIR）中，中紅外區(qū)的吸收峰比近紅外區(qū)更尖銳。（正確）10.高效液相色譜法（HPLC）中，梯度洗脫可以提高分離度。（正確）四、簡答題（每題5分，共5題）1.簡述紫外-可見分光光度法測定樣品濃度的原理。2.簡述原子吸收光譜法（AAS）中，如何消除光譜干擾。3.簡述氣相色譜法中，選擇合適固定相的依據(jù)。4.簡述傅里葉變換紅外光譜法（FTIR）的優(yōu)缺點(diǎn)。5.簡述高效液相色譜法（HPLC）中，梯度洗脫的原理及應(yīng)用場景。五、計算題（每題10分，共2題）1.某樣品在波長250nm處的吸光度為0.600，已知摩爾吸光系數(shù)為1.2×103L/(mol·cm)，計算樣品的濃度（單位：mol/L）。2.某氣相色譜法測定樣品，柱溫為150℃，載氣流速為1.0mL/min，保留時間為5.0min，計算該組分的保留因子（k）。六、論述題（每題15分，共2題）1.論述原子吸收光譜法（AAS）和原子熒光光譜法（AFS）在測定重金屬時的區(qū)別與優(yōu)缺點(diǎn)。2.論述高效液相色譜法（HPLC）在中藥成分分析中的應(yīng)用及發(fā)展趨勢。答案與解析一、單選題答案與解析1.A解析：最大吸收波長（λmax）是物質(zhì)對特定波長吸收最強(qiáng)的波長，選擇該波長可提高測定靈敏度。2.C解析：空心陰極燈是原子吸收光譜法常用的光源，其發(fā)射譜線與待測元素原子譜線一致，提高測定精度。3.C解析：毛細(xì)管柱的柱效高于填充柱，分離效能更高，適用于復(fù)雜混合物的分離。4.D解析：FTIR具有高分辨率、高靈敏度和快速掃描等優(yōu)點(diǎn)，是目前紅外光譜分析的主流技術(shù)。5.B解析：反相色譜柱常用的固定相是C18，適用于分離非極性和弱極性化合物。6.A解析：硫脲-抗壞血酸可將砷還原為AsH?，用于原子熒光光譜法測定。7.B解析：外標(biāo)法是紫外-可見分光光度法常用的定量方法，簡單易行。8.C解析：流速適中時，分離效果最佳，過快或過慢都會降低分離度。9.A解析：中紅外區(qū)的波數(shù)范圍是4000-400cm?1，包含大多數(shù)有機(jī)官能團(tuán)的特征吸收。10.D解析：梯度洗脫可縮短分析時間、提高分離度和降低檢測限，適用于復(fù)雜樣品分析。二、多選題答案與解析1.A,B,C,D解析：光源強(qiáng)度、樣品濃度、吸收池厚度和波長選擇都會影響吸光度測定結(jié)果。2.A,B,C,D解析：光譜干擾、基體干擾、背景干擾和熒光干擾都會影響AAS測定結(jié)果。3.A,B,C,D解析：TCD、FID、ECD和MSD是氣相色譜法常用的檢測器。4.A,B,C,D解析：樣品制備、分辨率、樣品量和掃描次數(shù)都會影響FTIR譜圖質(zhì)量。5.A,B,C解析：甲醇、乙腈和水是HPLC中常用的流動相。6.A,B,C解析：AFS靈敏度高、選擇性好、操作簡單，但成本相對較高。7.A,B,C,D解析：雙波長法、化學(xué)衍生化法、內(nèi)標(biāo)法和參比溶液法均可消除干擾。8.A,B,C解析：柱溫、載氣流速和固定相類型都會影響保留時間。9.A,B,C,D解析：O-H、C=O、C-H和N-H伸縮振動在中紅外區(qū)有特征吸收。10.A,B,D解析：反相色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠過濾色譜柱是HPLC中常用的色譜柱類型。三、判斷題答案與解析1.正確解析：根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度與樣品濃度成正比。2.正確解析：AAS適用于測定金屬元素，AFS適用于測定非金屬元素。3.正確解析：柱長增加可提高柱效，從而提高分離度。4.錯誤解析：FTIR的分辨率比普通紅外光譜高，可達(dá)0.1cm?1。5.正確解析：流動相極性越大，與樣品的相互作用越強(qiáng)，出峰時間越早。6.正確解析：AFS的靈敏度比AAS高1-2個數(shù)量級。7.正確解析：使用參比溶液調(diào)零可消除溶劑和儀器誤差。8.錯誤解析：載氣流速影響傳質(zhì)效率和分離度。9.正確解析：中紅外區(qū)分子振動頻率高，吸收峰更尖銳。10.正確解析：梯度洗脫可提高復(fù)雜樣品的分離度和分析效率。四、簡答題答案與解析1.紫外-可見分光光度法測定樣品濃度的原理根據(jù)朗伯-比爾定律，樣品的吸光度（A）與其濃度（c）和光程（l）成正比，即A=εbc，其中ε為摩爾吸光系數(shù)。通過測定樣品的吸光度，可計算其濃度。2.原子吸收光譜法（AAS）中，如何消除光譜干擾-使用單色器選擇待測元素的特征譜線；-通過化學(xué)方法改變樣品基體，如加入基體改進(jìn)劑；-選擇不產(chǎn)生干擾的激發(fā)光源。3.氣相色譜法中，選擇合適固定相的依據(jù)-根據(jù)樣品性質(zhì)選擇極性或非極性固定相；-考慮固定相的沸程和化學(xué)穩(wěn)定性；-結(jié)合保留時間與分離度選擇固定相。4.傅里葉變換紅外光譜法（FTIR）的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：分辨率高、掃描速度快、信噪比好；缺點(diǎn)：對樣品制備要求高，易受水分和雜質(zhì)干擾。5.高效液相色譜法（HPLC）中，梯度洗脫的原理及應(yīng)用場景原理：流動相極性隨時間變化，使不同極性組分按保留時間分開；應(yīng)用場景：分離復(fù)雜混合物，如多組分藥物、天然產(chǎn)物等。五、計算題答案與解析1.計算樣品濃度已知：A=0.600，ε=1.2×103L/(mol·cm)，l=1.0cm根據(jù)朗伯-比爾定律：c=A/εl=0.600/(1.2×103×1.0)=0.0005mol/L2.計算保留因子保留因子k=tR-tM/tM，其中tR為保留時間，tM為死時間。假設(shè)死時間tM=0.5min，則k=5.0-0.5/0.5=9.0六、論述題答案與解析1.原子吸收光譜法（AAS）和原子熒光光譜法（AFS）在測定重金屬時的區(qū)別與優(yōu)缺點(diǎn)區(qū)別：-AAS基于吸收光譜，AFS基于熒光光譜；-AAS靈敏度高，AFS對砷、硒等非金屬元素更靈敏；-AAS儀器復(fù)雜，AFS操作簡單。優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)：-AAS：優(yōu)點(diǎn)是選擇性高