化學(xué)檢驗工職業(yè)技能鑒定測試試卷(附答案)一、單項選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個正確答案，請將正確選項字母填在括號內(nèi)）1.用EDTA標準溶液滴定水中Ca2?、Mg2?總量時，應(yīng)控制溶液pH為（）。A.2～3B.5～6C.8～9D.10±0.1答案：D解析：EDTA與Ca2?、Mg2?形成穩(wěn)定絡(luò)合物的最佳pH為10左右，此時指示劑鉻黑T變色敏銳，滴定終點清晰。2.原子吸收光譜法測定Pb時，基體改進劑NH?H?PO?的作用是（）。A.提高原子化溫度B.降低背景吸收C.穩(wěn)定Pb原子D.增加Pb揮發(fā)性答案：B解析：NH?H?PO?與基體中干擾組分形成高沸點化合物，使Pb在灰化階段不被揮發(fā)，同時降低背景吸收。3.用K?Cr?O?法測定Fe2?，加入H?PO?的主要目的是（）。A.提供酸性介質(zhì)B.掩蔽Fe3?顏色C.降低Fe3?/Fe2?電位D.催化反應(yīng)答案：C解析：H?PO?與Fe3?形成無色絡(luò)合物，降低Fe3?/Fe2?電對電位，使突躍范圍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉變色敏銳。4.氣相色譜法測定白酒中甲醇，內(nèi)標物宜選用（）。A.乙醇B.正丙醇C.異丁醇D.叔戊醇答案：D解析：叔戊醇與甲醇極性相近，且不與樣品中其他組分重疊，保留時間適中，是理想的內(nèi)標。5.用莫爾法測定Cl?，滴定酸度應(yīng)控制在（）。A.pH2～3B.pH6.5～10.5C.pH11～12D.任意酸度答案：B解析：酸度過高CrO?2?生成Cr?O?2?，指示劑靈敏度下降；酸度過低生成Ag?O沉淀，均影響終點。6.紫外分光光度法測定硝酸鹽氮，選用的波長為（）。A.220nmB.275nmC.420nmD.540nm答案：A解析：硝酸鹽在220nm處有強吸收，而有機物在275nm有吸收，采用雙波長法可校正有機干擾。7.凱氏定氮蒸餾過程中，冷凝管出口應(yīng)浸入接收液面以下，目的是（）。A.防止倒吸B.減少氨損失C.加快蒸餾速度D.降低蒸汽壓答案：B解析：氨極易揮發(fā)，出口浸入液面可形成液封，避免氨逸出造成結(jié)果偏低。8.用ICPOES測定高鹽廢水中的Cd，為抑制基體效應(yīng)，最佳進樣方式為（）。A.氣動霧化B.超聲霧化C.流動注射D.基體匹配標準曲線答案：C解析：流動注射可瞬間引入微量樣品，減少鹽分在炬管沉積，降低基體干擾。9.高效液相色譜C18柱，若流動相由30%甲醇→50%甲醇梯度變化，組分保留時間將（）。A.延長B.縮短C.不變D.先延長后縮短答案：B解析：增加有機相比例，洗脫能力增強，組分與固定相作用減弱，保留時間縮短。10.用火焰光度法測定Na?，標準系列中加入CsCl的作用是（）。A.提高火焰溫度B.電離抑制劑C.釋放劑D.消電離劑答案：B解析：CsCl提供大量Cs?，抑制Na原子電離，使測定信號增強且線性改善。11.測定水中高錳酸鹽指數(shù)，沸水浴加熱時間為（）。A.15minB.30minC.45minD.60min答案：B解析：GB11892規(guī)定沸水浴30min，確保KMnO?與有機物充分反應(yīng)。12.用重量法測定SO?2?，沉淀劑BaCl?應(yīng)（）。A.快速一次加入B.緩慢滴加并加熱C.冷態(tài)快速加入D.與試液同時煮沸答案：B解析：緩慢滴加并加熱可降低過飽和度，形成大晶粒BaSO?，便于過濾洗滌。13.原子熒光測Hg，載氣流量突然升高會導(dǎo)致（）。A.靈敏度提高B.記憶效應(yīng)加重C.熒光猝滅D.基線漂移答案：C解析：載氣流量過大，Hg原子在激發(fā)區(qū)停留時間縮短，熒光信號下降，即“熒光猝滅”。14.用離子選擇電極法測定F?，加入TISAB的作用是（）。A.掩蔽干擾離子B.調(diào)節(jié)離子強度與pHC.提高電極壽命D.降低檢出限答案：B解析：TISAB含檸檬酸鈉緩沖液，可維持pH5～6，掩蔽Al3?、Fe3?，同時固定離子強度。15.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用，全掃描模式與選擇離子模式相比，前者（）。A.靈敏度更高B.定性能力更強C.抗污染能力更強D.線性范圍更寬答案：B解析：全掃描獲得完整質(zhì)譜圖，可進行譜庫檢索，定性準確；SIM只監(jiān)測特征離子，靈敏度高但定性信息少。16.用Na?S?O?標定I?，應(yīng)選用的指示劑為（）。A.淀粉B.酚酞C.甲基橙D.鉻黑T答案：A解析：I?與淀粉形成藍色絡(luò)合物，終點顏色消失敏銳。17.測定油脂酸價，滴定終點顏色為（）。A.藍色B.微紅色30s不褪C.無色D.橙黃色答案：B解析：酚酞指示劑在弱堿性呈紅色，油脂酸價滴定至微紅色30s不褪即為終點。18.用分光光度法測定Mn，氧化劑KIO?需在（）介質(zhì)中加熱。A.酸性B.中性C.氨性D.磷酸答案：D解析：磷酸掩蔽Fe3?，防止生成Fe(PO?)?3?黃色干擾，同時保證Mn2?氧化為MnO??。19.離子色譜測定NO??，淋洗液為碳酸鹽體系，若保留時間提前，可能原因是（）。A.淋洗液濃度降低B.柱溫升高C.抑制器電流減小D.進樣量增大答案：B解析：柱溫升高，擴散系數(shù)增大，離子交換速率加快，保留時間縮短。20.用BOD?測定廢水，稀釋水中應(yīng)加入的無機營養(yǎng)鹽為（）。A.FeCl?、MgSO?、CaCl?B.NH?Cl、KH?PO?、MgSO?C.NaOH、K?Cr?O?D.Na?S?O?答案：B解析：BOD微生物需N、P、Mg等營養(yǎng)，GB505規(guī)定加入NH?Cl、KH?PO?、MgSO?等。21.原子吸收石墨爐法，灰化階段升溫速率應(yīng)（）。A.快速升至目標溫度B.慢速階梯升溫C.保持恒定D.先快后慢答案：B解析：慢速階梯升溫可讓基體緩慢分解，避免待測元素隨煙霧損失。22.用酸堿滴定法測定銨鹽，蒸餾出的氨用H?BO?吸收，H?BO?濃度需（）。A.1%B.2%C.4%D.飽和答案：B解析：2%H?BO?可保證對NH?的定量吸收，且空白低，滴定終點敏銳。23.高效液相色譜測定苯并[a]芘，熒光檢測器激發(fā)波長應(yīng)設(shè)為（）。A.226nmB.290nmC.365nmD.436nm答案：C解析：苯并[a]芘在365nm有強激發(fā)峰，發(fā)射波長405nm，靈敏度最高。24.用KarlFischer法測水，滴定度標定應(yīng)選用（）。A.純水B.酒石酸鈉C.甲醇水標準溶液D.二水合酒石酸鈉答案：D解析：二水合酒石酸鈉含穩(wěn)定結(jié)晶水，易稱量且與KF試劑定量反應(yīng)，是基準物質(zhì)。25.氣相色譜法測定TVOC，TenaxTA采樣管解吸溫度宜為（）。A.150℃B.200℃C.280℃D.350℃答案：C解析：280℃可保證TVOC完全解吸而不分解，TenaxTA熱穩(wěn)定上限約300℃。26.用ICPMS測定海水中的V，為抑制Clbased多原子離子干擾，最佳碰撞氣體為（）。A.HeB.H?C.O?D.NH?答案：A解析：He碰撞可打碎?1V1?O?、3?Cl1?O?等多原子離子，降低背景等效濃度。27.分光光度法測定總磷，抗壞血酸的作用是（）。A.還原劑B.掩蔽劑C.顯色劑D.催化劑答案：A解析：抗壞血酸將磷鉬黃還原為磷鉬藍，藍色深淺與磷含量成正比。28.用自動電位滴定儀測定總酸，電極維護需浸泡在（）溶液中。A.3mol/LKClB.pH4.01緩沖液C.飽和NaClD.蒸餾水答案：A解析：復(fù)合玻璃電極內(nèi)參比為Ag/AgCl，浸泡3mol/LKCl可保持液接電位穩(wěn)定。29.原子熒光測As，加入硫脲抗壞血酸的主要作用是（）。A.還原As??→As3?B.掩蔽金屬離子C.提高熒光效率D.穩(wěn)定載氣答案：A解析：As3?生成AsH?的速率遠高于As??，預(yù)還原可保證靈敏度。30.用重量法測定SiO?，揮硅酸脫水溫度應(yīng)控制在（）。A.80℃B.105℃C.120℃D.950℃答案：C解析：120℃可使硅酸充分脫水形成SiO?·xH?O，過高會導(dǎo)致雜質(zhì)包埋。二、多項選擇題（每題2分，共20分。每題有兩個或兩個以上正確答案，多選、少選、錯選均不得分）31.下列屬于原子吸收光譜儀背景校正技術(shù)的是（）。A.氘燈法B.Zeeman法C.SmithHieftje法D.自吸收法答案：ABCD解析：四種均為常見背景校正技術(shù)，氘燈適用于≤400nm，Zeeman適用于全波段，后兩者通過脈沖燈電流實現(xiàn)。32.高效液相色譜出現(xiàn)肩峰的可能原因有（）。A.柱頭塌陷B.保護柱污染C.流動相pH不當D.進樣量過載答案：ABCD解析：柱頭塌陷或污染導(dǎo)致渦流擴散；pH不當使組分解離狀態(tài)變化；過載使峰形前伸或拖尾，均可形成肩峰。33.測定COD時，下列操作會導(dǎo)致結(jié)果偏高的是（）。A.未加入HgSO?掩蔽Cl?B.加熱回流時間不足C.滴定前未冷卻D.K?Cr?O?過量不足答案：AC解析：Cl?未被掩蔽會被K?Cr?O?氧化，消耗更多滴定劑；滴定未冷卻，F(xiàn)e2?易被空氣氧化，導(dǎo)致硫酸亞鐵銨用量增加，結(jié)果偏高。34.離子色譜分析中，抑制器的作用包括（）。A.降低背景電導(dǎo)B.提高待測離子電導(dǎo)C.消除反離子干擾D.降低檢出限答案：ABCD解析：抑制器將高電導(dǎo)淋洗液轉(zhuǎn)化為低電導(dǎo)水，同時將待測離子轉(zhuǎn)化為高電導(dǎo)酸/堿，信噪比提高，檢出限降低。35.原子熒光測Hg時，下列可消除記憶效應(yīng)的措施有（）。A.延長清洗時間B.提高載氣流量C.0.5%KMnO?清洗管路D.升高原子化器溫度答案：AC解析：KMnO?氧化殘留Hg?為Hg2?，延長清洗可徹底帶走；單純提高載氣流量反而降低靈敏度，升高溫度對記憶效應(yīng)無顯著改善。三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯誤打“×”）36.氣相色譜法測定苯系物，F(xiàn)ID檢測器對苯的響應(yīng)值高于甲苯。答案：×解析：FID響應(yīng)與有效碳數(shù)成正比，甲苯多一個甲基，響應(yīng)值更高。37.用EDTA滴定Ca2?，溶液pH降至7時，滴定終點將延后。答案：√解析：pH降低，EDTA酸效應(yīng)增強，有效濃度[Y??]下降，需更多EDTA到達終點。38.原子吸收石墨爐法，基體改進劑PdMg可提高As的灰化溫度。答案：√解析：PdMg與As形成穩(wěn)定合金，灰化溫度可升至1200℃，減少基體干擾。39.離子色譜測定NO??，可用紫外檢測器直接檢測。答案：√解析：NO??在210nm有強吸收，無需抑制器，可用單柱紫外法。40.凱氏定氮蒸餾時，若NaOH不足，會導(dǎo)致結(jié)果偏低。答案：√解析：NaOH不足，NH??未完全轉(zhuǎn)化為NH?，蒸餾不完全，結(jié)果偏低。41.分光光度法測定Cr??，顯色劑二苯碳酰二肼在酸性條件下與Cr??生成紫紅色絡(luò)合物。答案：√解析：GB7467規(guī)定在0.1mol/LH?SO?中顯色，絡(luò)合物最大吸收540nm。42.氣相色譜柱老化時，載氣流量越大越好。答案：×解析：流量過大導(dǎo)致柱流失加劇，反而降低柱壽命，一般按實驗柱推薦值老化。43.用ICPOES測定高鹽樣品，垂直觀測方式比徑向觀測更耐鹽。答案：√解析：垂直觀測炬管不易積鹽，且鹽顆粒在炬管外壁被甩出，基體干擾小。44.原子熒光測Se，加入K?[Fe(CN)?]可提高靈敏度。答案：√解析：K?[Fe(CN)?]將Se??氧化為Se??，再被KBH?還原為SeH?，提高氣態(tài)氫化物生成效率。45.重量法測定Cl?，以AgCl形式稱重，需置于棕色干燥器冷卻，防止光解。答案：√解析：AgCl見光分解為Ag和Cl?，導(dǎo)致結(jié)果偏低，需避光操作。四、計算題（共20分，要求寫出公式、代入數(shù)據(jù)、計算結(jié)果及單位）46.稱取0.2500g鐵礦樣，經(jīng)處理后以K?Cr?O?滴定，消耗0.01500mol/LK?Cr?O?24.50mL。求鐵礦中Fe?O?的質(zhì)量分數(shù)。（M(Fe?O?)=159.7g/mol）答案：反應(yīng)：6Fe2?+Cr?O?2?+14H?→6Fe3?+2Cr3?+7H?On(Cr?O?2?)=0.01500×0.02450=3.675×10??moln(Fe2?)=6×3.675×10??=2.205×10?3molm(Fe)=2.205×10?3×55.85=0.1231gm(Fe?O?)=0.1231×159.7/(2×55.85)=0.1762gw(Fe?O?)=0.1762/0.2500×100%=70.48%解析：注意Fe?O?含2個Fe，換算系數(shù)為M(Fe?O?)/2M(Fe)。47.用原子吸收法測定廢水Cu，取試樣50.0mL，加標5.00μgCu，定容至100mL，測得吸光度0.220；同樣取50.0mL空白加標，定容至100mL，吸光度0.110。求原水樣中Cu濃度（μg/L）。答案：標準加入法公式：Cx=(A樣×Cs×Vs)/(A加×V總A樣×V總)Cs=5.00μg/0.100L=50.0μg/LCx=(0.220×50.0×0.100)/(0.110×0.1000.220×0.100)修正公式應(yīng)為：Cx=(A樣×Cs)/(A加A樣)=(0.220×50.0)/(0.110)=100μg/L原水樣濃度=100μg/L解析：標準加入法消除基體效應(yīng)，直接計算即可。48.離子色譜測定雨水Cl?，進樣25μL，得峰面積3.20μS·min；標準曲線y=0.800x+0.020（y:面積，x:mg/L）。求雨水Cl?濃度（mg/L）。答案：3.20=0.800x+0.020→x=3.18/0.800=3.98mg/L解析：注意截距校正，直接代入線性方程。49.用KarlFischer法測食用油水分，消耗KF試劑2.30mL，滴定度0.85mg/mL，空白0.10mL，樣品量5.00g。求水分含量（mg/kg）。答案：凈消耗=2.300.10=2.20mL水分=2.20×0.85=1.87mg含量=1.87mg/5.00g=0.374mg/g=374mg/kg解析：單位換算1mg/g=1000mg/kg。50.氣相色譜法測定空氣中苯，采樣體積20.0L（標準狀態(tài)），熱解吸進樣1.0mL，峰面積2580；標準氣濃度10.0mg/m3，進樣1.0mL，峰面積2150。求空氣中苯濃度（mg/m3）。答案：Cx=(Ax/As)×Cs=(2580/2150)×10.0=12.0mg/m3解析：外標單點法，峰面積與濃度成正比。五、綜合應(yīng)用題（共20分）51.某實驗室采用ICPOES測定地表水中Cd、Pb、Cu、Zn，檢測限分別為0.5、1.0、1.0、5.0μg/L?，F(xiàn)對一地表水樣進行測定，