銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法lead,cadmium,chromium,arsenic,iron,manganese,copper,zinc,nickm,calcium,magnesiumcontentsinplant-derivedagriculturalproducts2019-02-01實施2019-02-01實施天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉燁潼、陳秋生、張強、殷萍、秦旭、張瑋、孟兆芳、張璽。1植物源性農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻、砷、鐵、錳、銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法試樣采用高溫壓力微波密閉酸消解處理，或者用硝酸/氧化劑濕法消解處理3.1除非有特殊說明，所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為電導(dǎo)率大于等于18.2M/cm超純水。3.2硝酸(p(HNO3)=1.42g/mL):優(yōu)級純。3.3過氧化氫(30%,質(zhì)量濃度):優(yōu)級純。3.4硝酸(2+98):取20mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL超純水中。3.5內(nèi)標(biāo)溶液(6Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi):10mg/L。3.6內(nèi)標(biāo)溶液(6Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)1mg/L:分取內(nèi)標(biāo)儲備溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸(4.3)稀釋至刻度，此溶液濃度為1mg/L。3.9多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.6)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀3.10液氬或高純氬氣(純度≥99.999%)。4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀4.2電子天平：感量0.1mg。4.3電子天平：感量0.01g。4.4微波消解儀：帶聚四氟乙烯消解罐20℃~4℃保存?zhèn)溆谩０幢?規(guī)定稱取試樣于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸(4.1)10mL～15mL,置于電熱板上加熱消解。若消解液仍有未分解物或顏色較深，取下放冷，補加硝酸(4.1)5mL～10mL,繼續(xù)消解。如此反復(fù)幾次，至消化液呈淡黃色或無色。開蓋趕酸至0.5mL～1mL,取下放冷，將消解液移入25mL(或50mL)容水果、蔬菜、糧食、食用菌制品和其他高糖高脂類樣品，應(yīng)先在中溫電熱板上預(yù)加熱5分鐘),蓋好安全閥后，將消解罐放入微波液定容后酸度(酸度應(yīng)控制在5%(V/V)左右)而定。若定容后酸度超過10%(V/V),可將消解罐放在控溫電加熱器上(溫度控制在120℃±5℃)驅(qū)除部分硝酸，以下按6.2.1操作。用硝酸溶液(4.3)稀釋至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度見表2。3表2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度單位為微克每升K5.4測定6結(jié)果計算46.213種元素的方法檢出限參見附錄C。元素含量<0.1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均值的元素含量在0.1～1.0mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對均值的15%。元素含量>1.0mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均值的5(資料性附錄)123溫度/℃時間/min8556(資料性附錄)儀器工作條件及內(nèi)標(biāo)元素ICP-MS儀器工作條件見表B.1。石英一體化，2.5mm中心通道霧化器溫度取樣錐/截取錐1.0/0.4mm(Ni)錐高頻發(fā)射功率樣品提升時間穩(wěn)定時間觀測點/峰3內(nèi)標(biāo)元素選擇見表B.2