《2025年化學(xué)檢驗(yàn)工(高級)職業(yè)技能鑒定綜合試題及答案》一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個(gè)正確答案，錯(cuò)選、多選、未選均不得分）1.用原子吸收光譜法測定水中Pb時(shí)，基體改進(jìn)劑常用（）A.NH?H?PO?B.Mg(NO?)?C.Pd–Mg混合改進(jìn)劑D.LaCl?答案：C解析：Pd–Mg混合改進(jìn)劑可將Pb的灰化溫度提高至900℃以上，顯著降低基體干擾，提高靈敏度與準(zhǔn)確度。2.根據(jù)GB/T5750.62022，生活飲用水中硒的氫化物發(fā)生原子熒光法檢出限為（）A.0.05μg/LB.0.2μg/LC.0.4μg/LD.0.8μg/L答案：B解析：標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定，當(dāng)取樣25mL時(shí)，方法檢出限為0.2μg/L，低于舊版0.4μg/L。3.采用離子色譜測定Cl?、NO??、SO?2?時(shí)，若使用碳酸鹽淋洗液，其最佳pH范圍是（）A.8.0–8.5B.9.0–9.5C.10.0–10.5D.11.0–11.5答案：B解析：pH9.0–9.5可保證碳酸鹽緩沖能力，兼顧分離度與柱壽命，過高會(huì)腐蝕系統(tǒng)。4.凱氏定氮蒸餾過程中，接收瓶內(nèi)硼酸指示劑顏色由紅變綠，說明（）A.氨已被完全吸收B.硼酸已失效C.蒸餾速度過快D.冷凝管堵塞答案：A解析：硼酸吸收NH?后生成NH??，溶液pH升高，指示劑由紅（酸式）變綠（堿式），提示吸收完全。5.用ICPMS測定高鹽廢水中的V、Cr、Ni時(shí)，為抑制基體效應(yīng)，最合理的內(nèi)標(biāo)組合為（）A.?Li、??Sc、??GeB.?Be、??Co、11?InC.??Sc、??Ge、1?3RhD.??Y、11?In、1??Tb答案：C解析：Sc、Ge、Rh質(zhì)量數(shù)覆蓋V–Ni區(qū)間，電離能與待測元素接近，且不受多原子離子重疊。6.高錳酸鹽指數(shù)測定中，若加熱煮沸后溶液仍呈明顯紫色，應(yīng)（）A.繼續(xù)煮沸至無色B.稀釋樣品重做C.補(bǔ)加KMnO?標(biāo)準(zhǔn)液D.直接滴定答案：B解析：紫色殘留說明COD過高，KMnO?過量，稀釋后可落入線性范圍，保證準(zhǔn)確性。7.用重量法測定SiO?時(shí)，為消除Al、Ti共沉淀干擾，最佳洗滌液為（）A.2%HClB.1%HFC.5%(NH?)?C?O?D.熱稀HNO?答案：C解析：草酸銨與Al、Ti形成可溶性絡(luò)合物，選擇性洗滌，減少SiO?夾帶。8.采用紫外分光光度法測定硝酸鹽氮時(shí)，為消除溶解性有機(jī)物干擾，應(yīng)選擇的校正波長為（）A.220nmB.275nmC.220nm與275nm雙波長D.300nm答案：C解析：220nm測NO??吸光度，275nm測有機(jī)物背景，按A_corr=A???–2×A???校正。9.用自動(dòng)電位滴定法測定啤酒中總酸，電極系統(tǒng)應(yīng)選用（）A.pH玻璃電極＋Ag/AgClB.鉑電極＋甘汞電極C.復(fù)合pH電極＋溫度探頭D.銀電極＋雙鹽橋甘汞答案：C解析：復(fù)合pH電極響應(yīng)快，溫度探頭實(shí)時(shí)補(bǔ)償，適合酒類復(fù)雜基體。10.根據(jù)JJG1962022，滴定管容量檢定點(diǎn)選取規(guī)則為（）A.1/10、1/2、9/10B.0、1/4、1/2、3/4、1C.0、1/5、2/5、3/5、4/5、1D.最小、最大及中間任意一點(diǎn)答案：B解析：新規(guī)要求五點(diǎn)檢定，覆蓋全量程，保證線性。11.用GCECD測定有機(jī)氯農(nóng)藥，出現(xiàn)峰拖尾，最可能原因是（）A.載氣流速過高B.進(jìn)樣口溫度過低C.色譜柱固定相流失D.檢測器污染答案：B解析：進(jìn)樣口溫度低導(dǎo)致樣品汽化不完全，液滴殘留，引起拖尾。12.原子熒光測Hg時(shí)，載氣最佳流量為（）A.200mL/minB.300mL/minC.400mL/minD.500mL/min答案：B解析：300mL/minAr可保證氫氬火焰穩(wěn)定，兼顧靈敏度與記憶效應(yīng)。13.用離子選擇電極法測定F?，加入TISAB的作用是（）A.掩蔽Fe3?B.調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度與pHC.氧化F?D.還原干擾離子答案：B解析：TISAB含檸檬酸鹽掩蔽Al、Fe，同時(shí)維持高離子強(qiáng)度與pH5–5.5，消除活度系數(shù)差異。14.測定油脂過氧化值時(shí)，滴定終點(diǎn)顏色為（）A.藍(lán)色消失B.微紅色保持30sC.淀粉藍(lán)色出現(xiàn)D.淡黃色答案：B解析：KI氧化生成I?，用Na?S?O?滴定至微紅色（淀粉指示劑）保持30s。15.用ICPOES測定高鈣樣品中的磷，應(yīng)選擇的分析線為（）A.213.618nmB.178.287nmC.214.914nmD.253.565nm答案：A解析：213.618nm靈敏度高且受Ca干擾小，178.287nm易被CaOH重疊。16.凱氏定氮中，若消化液呈黑色，說明（）A.硫酸不足B.催化劑失效C.溫度過高D.樣品含脂肪高答案：A解析：黑色為炭化未完全，硫酸量不足導(dǎo)致氧化不完全，需補(bǔ)加硫酸繼續(xù)消化。17.用HPLCUV測定苯甲酸，流動(dòng)相pH應(yīng)調(diào)至（）A.2.5B.4.5C.7.0D.9.0答案：A解析：pH2.5使苯甲酸以分子形式存在，保留增強(qiáng)，峰形對稱。18.根據(jù)GB5009.332016，亞硝酸鹽測定顯色穩(wěn)定時(shí)間為（）A.10minB.15minC.30minD.60min答案：B解析：顯色后15min內(nèi)吸光度穩(wěn)定，超過30min顏色衰減。19.用重量法測定硫酸鹽，灼燒溫度應(yīng)控制在（）A.600℃B.800℃C.1000℃D.1200℃答案：B解析：BaSO?在800℃恒重，過高分解產(chǎn)生SO?，導(dǎo)致負(fù)誤差。20.原子吸收測Cu時(shí)，若出現(xiàn)“雙峰”，最可能原因是（）A.燈電流過大B.狹縫過寬C.光譜通帶內(nèi)存在非吸收線D.火焰溫度低答案：C解析：非吸收線進(jìn)入通帶，造成假吸收，需減小狹縫或更換燈。21.用紫外差分法測定SO?，采樣管前端應(yīng)填充（）A.無水CaCl?B.石英棉C.磷酸浸泡的玻璃棉D(zhuǎn).活性炭答案：C解析：磷酸玻璃棉可捕集氨及顆粒物，防止SO?被吸附損失。22.根據(jù)HJ8282017，CODCr測定中，若Cl?>1000mg/L，應(yīng)加入（）A.Ag?SO?B.HgSO?C.Bi(NO?)?D.La(NO?)?答案：B解析：HgSO?與Cl?形成HgCl?2?，掩蔽干擾，銀鹽會(huì)沉淀Cl?無效。23.用GCFID測定甲醇，內(nèi)標(biāo)物首選（）A.乙醇B.正丙醇C.異丙醇D.叔丁醇答案：B解析：正丙醇保留時(shí)間與甲醇接近，且不與樣品互溶問題，線性佳。24.離子色譜抑制器再生液通常為（）A.20mmol/LH?SO?B.50mmol/LKOHC.100mmol/LTBAOHD.0.1mol/LNa?CO?答案：A解析：H?SO?提供H?再生陽離子抑制器，恢復(fù)交換容量。25.用自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾時(shí)，若回收率<98%，首先檢查（）A.冷凝水溫度B.堿泵流速C.蒸汽發(fā)生器水位D.接收液濃度答案：B解析：堿量不足導(dǎo)致NH?蒸餾不完全，回收率低。26.原子熒光測As，還原劑KBH?濃度最佳為（）A.0.5%B.1.0%C.2.0%D.5.0%答案：C解析：2%KBH?在0.5%NaOH中穩(wěn)定性好，還原效率>95%，過高產(chǎn)生過量H?稀釋火焰。27.用ICPMS測定Se，為消除??SeH?重疊，應(yīng)采用（）A.碰撞反應(yīng)池He模式B.H?反應(yīng)模式C.O?質(zhì)量轉(zhuǎn)移D.冷等離子體答案：B解析：H?與SeH?反應(yīng)生成SeH??，質(zhì)量位移，避開??BrH?干擾。28.根據(jù)GB/T66822008，一級水電導(dǎo)率(25℃)應(yīng)≤（）A.0.1μS/cmB.1.0μS/cmC.5.0μS/cmD.10μS/cm答案：A解析：一級水指標(biāo)最嚴(yán)，電導(dǎo)率≤0.1μS/cm，對應(yīng)電阻率≥10MΩ·cm。29.用分光光度法測定氨氮，顯色劑為（）A.納氏試劑B.靛酚藍(lán)C.水楊酸次氯酸D.酚二磺酸答案：A解析：納氏試劑（K?HgI?）與NH?生成黃棕色膠體，420nm比色。30.測定水中總硬度，指示劑為（）A.鉻黑TB.鈣黃綠素C.酸性鉻藍(lán)KD.酚酞答案：A解析：pH10時(shí)鉻黑T與Ca2?、Mg2?絡(luò)合呈紅色，EDTA滴定至純藍(lán)色終點(diǎn)。二、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分。每題有兩個(gè)或兩個(gè)以上正確答案，多選、少選、錯(cuò)選均不得分）31.下列哪些操作可降低ICPMS中Ba2?對??Se?的多原子干擾（）A.碰撞反應(yīng)池He模式B.使用H?反應(yīng)模式C.選用?2Se同位素D.增加RF功率答案：A、B、C解析：He碰撞降低動(dòng)能，H?反應(yīng)消除BaO?，?2Se豐度9.2%且不受Ba干擾，增加功率反而加劇干擾。32.凱氏定氮消化過程中，加入K?SO?的目的包括（）A.提高沸點(diǎn)B.催化氧化C.防止暴沸D.縮短消化時(shí)間答案：A、D解析：K?SO?提高硫酸沸點(diǎn)至380℃，加速有機(jī)物分解，非催化劑。33.以下哪些屬于CODCr測定的必須試劑（）A.K?Cr?O?B.Ag?SO?C.HgSO?D.Fe(NH?)?(SO?)?答案：A、B、C、D解析：重鉻酸鉀氧化劑，Ag?SO?催化劑，HgSO?掩蔽Cl?，硫酸亞鐵銨滴定劑。34.原子吸收分析中，導(dǎo)致靈敏度下降的原因有（）A.燈老化B.燃燒器縫隙堵塞C.霧化器腐蝕D.狹縫過窄答案：A、B、C解析：狹縫過窄提高分辨率但降低通光量，靈敏度下降，但屬可調(diào)參數(shù)，非故障。35.離子色譜峰前伸可能由哪些因素引起（）A.進(jìn)樣量過大B.柱溫過低C.淋洗液濃度過高D.保護(hù)柱失效答案：A、B、D解析：淋洗液濃度過高導(dǎo)致保留時(shí)間縮短，峰形變銳，不會(huì)前伸。36.用GCMS測定半揮發(fā)性有機(jī)物，調(diào)諧化合物必須滿足（）A.質(zhì)量數(shù)覆蓋全范圍B.碎片豐度穩(wěn)定C.無背景干擾D.與待測物結(jié)構(gòu)相似答案：A、B、C解析：調(diào)諧用全氟三丁胺等，無需結(jié)構(gòu)相似。37.以下哪些措施可降低紫外分光光度法中的雜散光（）A.使用雙光束儀器B.定期擦拭光學(xué)窗C.降低狹縫寬度D.選用玻璃比色皿答案：B、C解析：玻璃比色皿截止波長>320nm，不適用紫外區(qū)；雙光束僅補(bǔ)償漂移，不降低雜散光。38.測定水中總磷時(shí)，消解方法可采用（）A.過硫酸鉀高壓B.HNO?HClO?電熱板C.HNO?H?O?微波D.堿性KMnO?答案：A、B、C解析：堿性KMnO?用于測定CN?，不適用于總磷。39.自動(dòng)電位滴定儀的維護(hù)包括（）A.定期校準(zhǔn)電極斜率B.長期不用干放電極C.每日用軟紙擦拭電極D.填充液及時(shí)補(bǔ)充答案：A、C、D解析：玻璃電極需浸泡于3mol/LKCl，干放會(huì)損壞敏感膜。40.用原子熒光測Hg時(shí)，導(dǎo)致空白高的原因有（）A.試劑污染B.管路吸附C.載氣不純D.燈電流低答案：A、B、C解析：燈電流低僅降低靈敏度，不會(huì)抬高空白。三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）41.原子吸收法測定Na，需使用富燃火焰以防止電離干擾。答案：√解析：富燃火焰含還原性C、H基團(tuán)，抑制Na電離。42.離子色譜抑制器可完全消除水負(fù)峰。答案：×解析：水負(fù)峰由水本身電導(dǎo)變化引起，抑制器無法消除，可通過梯度或進(jìn)樣量優(yōu)化。43.CODCr測定中，Ag?SO?加入量與Cl?濃度無關(guān)。答案：√解析：Ag?SO?為催化劑，按固定比例加入，Cl?掩蔽由HgSO?完成。44.凱氏定氮蒸餾時(shí)，冷凝水溫度高于25℃會(huì)導(dǎo)致氨逃逸。答案：√解析：冷凝效率下降，NH?揮發(fā)損失，回收率偏低。45.用GCFID測定乙醇，氫氣流速對靈敏度無影響。答案：×解析：氫氣為燃?xì)?，流速直接影響火焰溫度與離子化效率。46.原子熒光標(biāo)準(zhǔn)曲線必須過原點(diǎn)。答案：×解析：低濃度可存在截距，允許強(qiáng)制過零但需驗(yàn)證殘差。47.紫外差分法測定SO?，溫度每升高1℃，吸光度下降約0.5%。答案：√解析：溫度升高分子碰撞加寬，吸收截面減小。48.ICPMS中，??Fe?受??Ar1?O?嚴(yán)重干擾，可用冷等離子體消除。答案：√解析：冷等離子體降低ArO?產(chǎn)率，F(xiàn)e信號相對增強(qiáng)。49.用重量法測定Cl?，灼燒BaSO?沉淀可去除吸附的BaCl?。答案：×解析：應(yīng)洗滌去除BaCl?，灼燒會(huì)使BaCl?揮發(fā)損失，導(dǎo)致負(fù)誤差。50.分光光度法測定氨氮，顯色后若出現(xiàn)渾濁，可過濾后測定。答案：×解析：膠體顆粒吸附染料，過濾會(huì)吸附顯色產(chǎn)物，導(dǎo)致負(fù)誤差，應(yīng)重新蒸餾。四、計(jì)算題（每題5分，共20分。要求寫出公式、代入數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果、單位）51.取廢水樣100.0mL，經(jīng)HNO?HClO?消解后定容至50.0mL，用ICPOES測得Cu濃度為0.48mg/L，求原水中Cu含量（mg/L）。解：原水Cu=測得濃度×定容體積/取樣體積=0.48mg/L×50.0mL/100.0mL=0.24mg/L答案：0.24mg/L解析：注意稀釋倍數(shù)，消解過程無損失。52.用0.01025mol/LEDTA滴定水樣100.0