2026年理化分析員技能實(shí)操考核題含答案一、選擇題（共10題，每題2分，合計(jì)20分）1.在使用酸式滴定管進(jìn)行滴定時(shí)，若滴定終點(diǎn)提前到達(dá)，可能的原因是（）。A.滴定速度過(guò)快B.滴定劑濃度偏低C.滴定劑濃度偏高D.滴定管未潤(rùn)洗2.在原子吸收光譜法測(cè)定鐵時(shí)，為提高靈敏度，通常采用（）。A.空心陰極燈B.光電倍增管C.石英爐D.管式爐3.用重量法測(cè)定水中懸浮物時(shí)，濾膜稱重后需置于烘箱中干燥，烘箱溫度一般控制在（）。A.50℃B.105℃C.150℃D.200℃4.在分光光度法測(cè)定時(shí)，若樣品溶液透光率過(guò)高，應(yīng)采取的措施是（）。A.加人顯色劑B.稀釋樣品溶液C.增加比色皿厚度D.改變光源波長(zhǎng)5.用火焰原子吸收法測(cè)定鋅時(shí)，為減少背景吸收，可采取的措施是（）。A.提高燃?xì)饬髁緽.使用氘燈校正C.使用空心陰極燈D.增加樣品濃度6.在滴定分析中，若使用甲基橙指示劑，則滴定終點(diǎn)時(shí)的pH值范圍約為（）。A.3.1～4.4B.4.4～6.2C.6.2～7.6D.7.6～9.07.用氣相色譜法測(cè)定空氣中揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，常用的檢測(cè)器是（）。A.熱導(dǎo)檢測(cè)器B.火焰離子化檢測(cè)器C.電子捕獲檢測(cè)器D.質(zhì)譜檢測(cè)器8.在電化學(xué)分析法中，若使用離子選擇性電極測(cè)定氟離子濃度，則響應(yīng)信號(hào)最強(qiáng)的條件是（）。A.pH=2B.pH=5C.pH=7D.pH=109.用氣相容量法測(cè)定樣品中水分含量時(shí)，進(jìn)樣量過(guò)大可能導(dǎo)致（）。A.結(jié)果偏高B.結(jié)果偏低C.結(jié)果無(wú)影響D.無(wú)法測(cè)定10.在紅外光譜法中，官能團(tuán)的特征吸收峰通常出現(xiàn)在（）。A.4000～400cm?1B.4000～1500cm?1C.1500～400cm?1D.2000～4000cm?1二、判斷題（共10題，每題1分，合計(jì)10分）1.使用分析天平稱量時(shí)，為減少誤差，應(yīng)將樣品放置在天平盤中央。（）2.在滴定分析中，若滴定劑體積讀數(shù)超過(guò)20mL，應(yīng)使用25mL的滴定管。（）3.用原子吸收光譜法測(cè)定樣品時(shí)，為提高精密度，應(yīng)多次測(cè)量同一樣品。（）4.在重量法測(cè)定中，濾膜稱重后需立即放入干燥器中冷卻，避免吸潮。（）5.用氣相色譜法測(cè)定時(shí)，若出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象，可能是固定相選擇不當(dāng)。（）6.在電化學(xué)分析法中，若使用pH計(jì)測(cè)定溶液pH值，應(yīng)定期校準(zhǔn)電極。（）7.用分光光度法測(cè)定時(shí)，若樣品溶液渾濁，可通過(guò)離心去除雜質(zhì)。（）8.在紅外光譜法中，官能團(tuán)的吸收峰位置與樣品濃度無(wú)關(guān)。（）9.用氣相容量法測(cè)定水分時(shí)，若進(jìn)樣量過(guò)小，可能導(dǎo)致結(jié)果偏低。（）10.在原子吸收光譜法中，空心陰極燈的壽命與使用頻率無(wú)關(guān)。（）三、簡(jiǎn)答題（共5題，每題5分，合計(jì)25分）1.簡(jiǎn)述滴定分析中終點(diǎn)判斷的依據(jù)及常見指示劑的選擇原則。2.在原子吸收光譜法中，為提高測(cè)定靈敏度，可采取哪些措施？3.用重量法測(cè)定水中懸浮物時(shí)，應(yīng)如何減少稱量誤差？4.簡(jiǎn)述氣相色譜法中，載氣流量對(duì)分離效果的影響。5.在紅外光譜法中，官能團(tuán)的特征吸收峰有哪些？如何利用吸收峰進(jìn)行樣品定性分析？四、計(jì)算題（共5題，每題6分，合計(jì)30分）1.某樣品中含鐵量為2.35%，若稱取樣品0.5000g，用滴定法測(cè)定，消耗0.02000mol/L的KMnO?溶液12.50mL，計(jì)算樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.用原子吸收光譜法測(cè)定水中錳含量，測(cè)得吸光度A=0.150，已知標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率k=0.0200，截距b=0.0100，計(jì)算樣品中錳的濃度（mg/L）。3.用重量法測(cè)定水中懸浮物，稱取水樣500.0mL，過(guò)濾后濾膜烘干稱重（0.2000g），濾膜烘干后質(zhì)量為0.2500g，計(jì)算懸浮物濃度（mg/L）。4.用氣相色譜法測(cè)定空氣中苯含量，進(jìn)樣量0.2000μL，測(cè)得峰面積A=1000，已知標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣量0.1000μL，峰面積A=500，計(jì)算空氣中苯的濃度（mg/m3）。5.用紅外光譜法測(cè)定某有機(jī)物，測(cè)得特征吸收峰在1650cm?1（C=O伸縮振動(dòng)），在3000cm?1附近有強(qiáng)吸收峰（C-H伸縮振動(dòng)），推測(cè)該有機(jī)物可能屬于哪種類型？五、操作題（共5題，每題9分，合計(jì)45分）1.滴定分析操作：用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定25.00mL的0.1000mol/L的HCl溶液，用甲基橙作指示劑，簡(jiǎn)述滴定步驟及終點(diǎn)判斷方法。2.原子吸收光譜法操作：用火焰原子吸收法測(cè)定樣品中鈣含量，簡(jiǎn)述儀器準(zhǔn)備、樣品制備及測(cè)量步驟。3.重量法操作：用重量法測(cè)定水中懸浮物，簡(jiǎn)述樣品過(guò)濾、濾膜烘干及稱量步驟。4.氣相色譜法操作：用氣相色譜法測(cè)定空氣中揮發(fā)性有機(jī)物，簡(jiǎn)述進(jìn)樣、分離及檢測(cè)步驟。5.紅外光譜法操作：用紅外光譜法進(jìn)行樣品定性分析，簡(jiǎn)述樣品制備、掃描及譜圖解析步驟。答案與解析一、選擇題答案1.A2.A3.B4.B5.B6.A7.B8.B9.A10.B解析：1.滴定速度過(guò)快會(huì)導(dǎo)致終點(diǎn)提前到達(dá)，A正確。2.火焰原子吸收法靈敏度與空心陰極燈有關(guān)，A正確。3.重量法濾膜干燥溫度通常為105℃，避免高溫分解，B正確。4.透光率過(guò)高說(shuō)明樣品濃度低，應(yīng)稀釋樣品溶液，B正確。5.氘燈校正可消除背景吸收，B正確。6.甲基橙指示劑變色范圍為3.1～4.4，A正確。7.火焰離子化檢測(cè)器適用于有機(jī)物測(cè)定，B正確。8.pH=5時(shí)氟離子響應(yīng)最佳，B正確。9.進(jìn)樣量過(guò)大導(dǎo)致水分測(cè)定結(jié)果偏高，A正確。10.紅外光譜中官能團(tuán)吸收峰主要在4000～1500cm?1，B正確。二、判斷題答案1.√2.√3.√4.√5.√6.√7.√8.√9.√10.×解析：1.稱量時(shí)樣品放中央可減少偏載誤差，√。2.大體積滴定應(yīng)使用更大容量滴定管，√。3.多次測(cè)量可提高精密度，√。4.濾膜需干燥后冷卻避免吸潮，√。5.峰拖尾說(shuō)明固定相選擇不當(dāng)，√。6.pH計(jì)需校準(zhǔn)保證準(zhǔn)確性，√。7.渾濁樣品需離心去除雜質(zhì)，√。8.吸收峰位置與濃度無(wú)關(guān)，√。9.進(jìn)樣量小結(jié)果偏低，√。10.空心陰極燈壽命與使用頻率有關(guān)，×。三、簡(jiǎn)答題答案1.滴定分析終點(diǎn)判斷依據(jù)：指示劑顏色突變且30秒內(nèi)不恢復(fù)。甲基橙指示劑選擇原則：酸堿滴定終點(diǎn)pH范圍與指示劑變色范圍匹配。2.原子吸收光譜法提高靈敏度措施：使用高強(qiáng)度空心陰極燈、優(yōu)化燃?xì)饬髁?、使用單色器、提高燈電流等?.重量法減少稱量誤差方法：使用分析天平、稱量時(shí)樣品放中央、快速稱量避免吸潮、多次平行測(cè)定取平均值。4.氣相色譜法載氣流量影響：載氣流量大可加快分離速度，但峰形變窄；流量小峰形寬，分離效果差，需優(yōu)化流量。5.紅外光譜法特征吸收峰及定性分析：-官能團(tuán)特征峰：C=O（1650cm?1）、C-H（3000cm?1）、O-H（3200cm?1）等。-通過(guò)峰位置、強(qiáng)度、形狀推斷官能團(tuán)及分子結(jié)構(gòu)。四、計(jì)算題答案1.鐵含量計(jì)算：Fe+KMnO?→化學(xué)計(jì)量關(guān)系，摩爾質(zhì)量Fe=55.85g/mol。消耗KMnO?摩爾數(shù)：0.02000mol/L×0.01250L=0.0002500mol。Fe質(zhì)量：0.0002500mol×55.85g/mol=0.01396g。質(zhì)量分?jǐn)?shù)：0.01396g/0.5000g×100%=2.79%。2.錳濃度計(jì)算：濃度c=(A-b)/k=(0.150-0.0100)/0.0200=7.00mg/L。3.懸浮物濃度計(jì)算：懸浮物質(zhì)量：0.2500g-0.2000g=0.0500g。濃度=0.0500g/0.5000L=100mg/L。4.苯濃度計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度：500/0.1000=5000（響應(yīng)比）?？諝庵斜綕舛?1000/5000×500=100mg/m3。5.有機(jī)物推測(cè)：1650cm?1（C=O）、3000cm?1（C-H）提示為醛或酮類化合物。五、操作題答案1.滴定分析操作：-滴定步驟：將HCl溶液注入錐形瓶，加入2滴甲基橙，用NaOH溶液滴定，搖勻觀察顏色變化。-終點(diǎn)判斷：溶液由黃色變?yōu)槌燃t色且30秒內(nèi)不褪色。2.原子吸收光譜法操作：-儀器準(zhǔn)備：開機(jī)預(yù)熱，檢查光源、燃?xì)?、空氣壓力?樣品制備：稱取樣品，用稀酸溶解。-測(cè)量步驟：調(diào)節(jié)波長(zhǎng)、燈電流，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品及樣品吸光度。3.重量法操作：-過(guò)濾：水樣過(guò)濾至濾膜，稱重前干燥。-濾膜烘干：