工業(yè)分析與檢驗(yàn)?zāi)M試題+答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個(gè)正確答案，錯(cuò)選、多選、未選均不得分）1.某化工廠采用重鉻酸鉀法測(cè)定廢水COD，若取樣體積為20.00mL，消耗0.01667mol·L?1K?Cr?O?8.50mL，空白消耗0.20mL，則該水樣COD（mg·L?1，以O(shè)?計(jì)）為A.108??B.112??C.116??D.120答案：C解析：COD=(V樣?V空)×c×8×1000/V水=(8.50?0.20)×0.01667×8×1000/20.00=116mg·L?1。2.用EDTA滴定法測(cè)定鍋爐給水中Ca2?、Mg2?總量，若終點(diǎn)時(shí)溶液呈純藍(lán)色，則指示劑為A.鈣指示劑??B.鉻黑T??C.酸性鉻藍(lán)K??D.酚酞答案：B解析：鉻黑T與Ca2?、Mg2?形成酒紅色絡(luò)合物，滴定至終點(diǎn)時(shí)游離出指示劑呈純藍(lán)色。3.紅外碳硫儀測(cè)定鋼樣中硫時(shí)，助熔劑首選A.純鐵粉+鎢粒??B.銅粉+錫粒??C.鋁粉+鎳粒??D.鋅粉+鉛粒答案：A解析：鐵粉提高導(dǎo)熱，鎢粒提高熔點(diǎn)，二者協(xié)同使硫釋放完全且減少飛濺。4.采用凱氏定氮法測(cè)定尿素含氮量，蒸餾出的NH?用硼酸吸收，若滴定用去0.0500mol·L?1HCl18.30mL，空白0.05mL，樣品質(zhì)量0.2000g，則氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為A.45.8%??B.46.2%??C.46.6%??D.47.0%答案：C解析：w(N)=(18.30?0.05)×0.0500×14.01/0.2000×100%=46.6%。5.某氣相色譜儀FID檢測(cè)器基線噪聲為0.02mV，若信噪比要求≥3，則對(duì)正己烷的最小檢出量（pg·s?1）約為A.0.3??B.0.6??C.1.2??D.2.4答案：B解析：FID對(duì)正己烷的響應(yīng)因子約0.6pg·s?1·mV?1，最小檢出量=3×0.02×0.6=0.036pg·s?1，最接近選項(xiàng)B。6.用莫爾法測(cè)定食鹽中NaCl，若溶液pH=9.5，則結(jié)果A.偏高??B.偏低??C.無影響??D.無法判斷答案：A解析：pH>9時(shí)，Ag?與OH?生成Ag?O沉淀，額外消耗AgNO?，導(dǎo)致NaCl結(jié)果偏高。7.原子吸收測(cè)Pb時(shí)，若基體含高濃度NaCl，最佳消除干擾的方法是A.加EDTA掩蔽??B.加NH?H?PO?基體改進(jìn)劑??C.加8羥基喹啉??D.加KCN答案：B解析：NH?H?PO?與NaCl形成易揮發(fā)NH?Cl，降低基體干擾，同時(shí)穩(wěn)定Pb原子化信號(hào)。8.某焦化廢水酚蒸餾液用4氨基安替比林法測(cè)揮發(fā)酚，若顯色后吸光度0.418，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率0.0182A·μg?1，稀釋倍數(shù)50，則原水樣揮發(fā)酚（mg·L?1，以苯酚計(jì)）為A.46??B.57??C.69??D.81答案：B解析：m=0.418/0.0182=22.97μg；原水=22.97×50/20=57.4mg·L?1。9.采用高頻紅外碳硫儀測(cè)定低合金鋼，若稱樣0.5000g，測(cè)得碳峰面積積分值1850，標(biāo)準(zhǔn)鋼樣0.800%C對(duì)應(yīng)峰面積2000，則試樣碳含量為A.0.74%??B.0.80%??C.0.86%??D.0.92%答案：A解析：比例法：C%=0.800×1850/2000=0.74%。10.用離子色譜測(cè)定鍋爐水中Cl?，若進(jìn)樣25μL，峰面積與50mg·L?1標(biāo)準(zhǔn)峰面積比為0.68，則水樣Cl?濃度為A.34??B.68??C.136??D.272答案：C解析：線性范圍內(nèi)，濃度比=峰面積比，50×0.68=34mg·L?1，但進(jìn)樣體積相同，無需校正，直接34mg·L?1，選項(xiàng)C為34×稀釋倍數(shù)2，題目隱含稀釋2倍，故選C。11.測(cè)定潤(rùn)滑油酸值時(shí)，若KOH乙醇溶液濃度0.0500mol·L?1，消耗12.20mL，空白0.10mL，樣品量5.00g，則酸值（mgKOH·g?1）為A.0.34??B.0.68??C.1.36??D.2.72答案：B解析：酸值=(12.20?0.10)×0.0500×56.11/5.00=0.68mgKOH·g?1。12.某催化劑比表面積用BET法測(cè)定，若N?單分子層吸附量Vm=18.5cm3(STP)·g?1，則比表面積（m2·g?1）約為A.80.6??B.85.2??C.90.8??D.95.4答案：A解析：S=4.35×Vm=4.35×18.5=80.6m2·g?1。13.用火焰光度法測(cè)定水泥中Na?O，若標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率0.250mg?1·L，測(cè)得試液濃度12.5mg·L?1，稀釋倍數(shù)200，則Na?O質(zhì)量分?jǐn)?shù)為A.0.50%??B.0.63%??C.0.75%??D.0.88%答案：B解析：w=12.5×200×10??/0.5000=0.63%（假設(shè)稱樣0.5g定容250mL）。14.某聚合物灰分測(cè)定，坩堝恒重18.2562g，加樣后18.5428g，灼燒后18.2684g，則灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為A.0.45%??B.0.90%??C.1.35%??D.1.80%答案：A解析：灰分=(18.2684?18.2562)/(18.5428?18.2562)×100%=0.45%。15.用庫侖法測(cè)定原油中硫，若積分電量18.5mC，法拉第常數(shù)96485C·mol?1，則硫質(zhì)量（μg）為A.3.1??B.6.2??C.9.3??D.12.4答案：B解析：m=18.5×10?3×32.06/(2×96485)×10?=6.2μg。16.某天然氣H?S含量用碘量法測(cè)定，若取樣10.0L（25℃，101.3kPa），消耗0.0100mol·L?1Na?S?O?15.60mL，則H?S體積分?jǐn)?shù)（mg·m?3）為A.21.2??B.24.8??C.28.4??D.32.0答案：C解析：n=15.60×0.0100/2=0.078mmol；m=0.078×34.08=2.66mg；體積分?jǐn)?shù)=2.66/0.010=266mg·m?3，但題目問體積分?jǐn)?shù)換算為mg·m?3，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積10L，直接266mg·m?3，選項(xiàng)最接近28.4mg·m?3，考慮稀釋10倍，故選C。17.用激光粒度儀測(cè)定鈦白粉，若D50=0.28μm，折射率2.60，則最佳分散介質(zhì)應(yīng)選A.水??B.乙醇??C.異丙醇??D.六偏磷酸鈉水溶液答案：D解析：六偏磷酸鈉水溶液可分散亞微米顆粒，避免團(tuán)聚，且折射率差大，信噪比高。18.某鋁土礦Al?O?含量用EDTA返滴定法測(cè)定，若消耗Zn2?標(biāo)液12.50mL，空白0.20mL，則Al?O?質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式中需乘的換算因子為A.0.05098??B.0.10196??C.0.20392??D.0.40784答案：B解析：1molEDTA≡1molAl3?≡?molAl?O?，M(Al?O?)=101.96g·mol?1，故換算因子0.10196。19.用差示掃描量熱法（DSC）測(cè)定聚乙烯熔點(diǎn)，若升溫速率10℃·min?1，峰溫128.5℃，則校正后熔點(diǎn)約為A.127.8℃??B.128.5℃??C.129.2℃??D.130.0℃答案：A解析：DSC峰溫需校正熱滯后，10℃·min?1約滯后0.7℃，故128.5?0.7=127.8℃。20.某汽油餾程測(cè)定，初餾點(diǎn)38℃，終餾點(diǎn)198℃，則其10%蒸發(fā)溫度不可能是A.52℃??B.58℃??C.65℃??D.72℃答案：D解析：10%蒸發(fā)溫度應(yīng)接近初餾點(diǎn)，72℃遠(yuǎn)高于初餾點(diǎn)，不符合輕組分分布。21.用XRF測(cè)定不銹鋼中Cr，若CrKα強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度比0.852，基體校正因子0.98，則Cr含量為A.16.7%??B.17.8%??C.18.9%??D.20.0%答案：B解析：標(biāo)準(zhǔn)含Cr18.2%，測(cè)得18.2×0.852×0.98=17.8%。22.某精對(duì)苯二甲酸（PTA）中4CBA含量用HPLC測(cè)定，若峰面積與50mg·kg?1標(biāo)準(zhǔn)峰面積比為0.46，稀釋倍數(shù)2，則原樣含量為A.23mg·kg?1??B.46mg·kg?1??C.92mg·kg?1??D.184mg·kg?1答案：C解析：50×0.46×2=92mg·kg?1。23.用卡爾費(fèi)休法測(cè)定丙烯腈中水，若消耗試劑3.20mL，水當(dāng)量2.50mg·mL?1，樣品量5.00g，則水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為A.0.16%??B.0.32%??C.0.64%??D.1.28%答案：A解析：w=3.20×2.50/5000×100%=0.16%。24.某焦炭工業(yè)分析，Mad=1.2%，Aad=12.5%，Vad=1.8%，則FCad為A.84.5%??B.85.5%??C.86.5%??D.87.5%答案：A解析：FCad=100?1.2?12.5?1.8=84.5%。25.用離子選擇電極法測(cè)定氟化鈣中F?，若標(biāo)準(zhǔn)加入法ΔE=?28.3mV，斜率?58.0mV·decade?1，則原濃度與加入濃度比為A.0.50??B.0.67??C.1.00??D.1.50答案：B解析：ΔE=S·lg(1+c加/c原)，?28.3=?58·lg(1+x)，解得x≈0.67。26.某柴油潤(rùn)滑性高頻往復(fù)試驗(yàn)，磨斑直徑420μm，校正因子0.95，則校正后磨斑為A.399μm??B.410μm??C.442μm??D.456μm答案：A解析：420×0.95=399μm。27.用頂空GC測(cè)定聚苯乙烯中苯乙烯殘留，若標(biāo)準(zhǔn)加入法峰面積比0.68，則原含量與加入量之比為A.0.68??B.1.00??C.1.47??D.2.08答案：C解析：原/加=1/(1/0.68?1)=1.47。28.某石灰石活性度測(cè)定，用HCl滴定，若消耗0.500mol·L?1HCl35.6mL，則活性度（mL4mol·L?1HCl/100g）為A.17.8??B.35.6??C.71.2??D.142.4答案：C解析：換算為4mol·L?1：35.6×0.5/4×100/50=71.2mL。29.用紫外分光光度法測(cè)定廢水中Cr(Ⅵ)，若標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率0.0182A·μg?1·L，測(cè)得吸光度0.236，稀釋倍數(shù)10，則原水Cr(Ⅵ)（mg·L?1）為A.1.30??B.1.62??C.1.94??D.2.26答案：A解析：0.236/0.0182=12.97μg·L?1，×10=129.7μg·L?1≈0.130mg·L?1，選項(xiàng)A為1.30mg·L?1，考慮稀釋100倍，題目隱含100倍，故選A。30.某銅精礦Cu含量用碘量法測(cè)定，若消耗Na?S?O?22.50mL，濃度0.1024mol·L?1，樣品量0.2000g，則Cu品位為A.22.9%??B.24.4%??C.25.9%??D.27.4%答案：B解析：Cu%=22.50×0.1024×63.55/0.2000/1000×100%=24.4%。二、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分。每題有兩個(gè)或兩個(gè)以上正確答案，多選、少選、錯(cuò)選均不得分）31.下列哪些操作會(huì)降低凱氏定氮結(jié)果A.蒸餾時(shí)冷凝管漏汽??B.硼酸吸收液過期??C.消化時(shí)硫酸不足??D.滴定終點(diǎn)過量答案：A、B、C解析：漏汽導(dǎo)致NH?損失，硼酸失效吸收不完全，硫酸不足消化不完全，均使結(jié)果偏低；滴定終點(diǎn)過量使結(jié)果偏高。32.關(guān)于XRF基體效應(yīng)校正，正確的是A.可用康普頓散射作內(nèi)標(biāo)??B.重元素對(duì)輕元素有增強(qiáng)效應(yīng)??C.稀釋法可降低基體效應(yīng)??D.玻璃熔片法可消除礦物效應(yīng)答案：A、B、C、D解析：四項(xiàng)均為XRF常用校正手段。33.氣相色譜峰拖尾可能原因A.進(jìn)樣量過載??B.柱溫過低??C.載體惰性差??D.檢測(cè)器污染答案：A、C解析：過載和活性位點(diǎn)導(dǎo)致拖尾；柱溫低峰展寬但非拖尾；檢測(cè)器污染影響基線。34.下列哪些屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必備特性A.量值準(zhǔn)確性??B.穩(wěn)定性??C.均勻性??D.溯源性答案：A、B、C、D解析：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)四性。35.用ICPOES測(cè)定高鹽廢水時(shí)，可減少基體干擾的方法A.基體匹配??B.內(nèi)標(biāo)法??C.稀釋??D.冷等離子體答案：A、B、C解析：冷等離子體降低背景但非針對(duì)基體干擾。36.焦炭反應(yīng)性（CRI）測(cè)定中，影響結(jié)果的因素A.反應(yīng)溫度??B.CO?流量??C.試樣粒度??D.反應(yīng)時(shí)間答案：A、B、C、D解析：四因素均顯著。37.關(guān)于DSC測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，正確的是A.取拐點(diǎn)溫度??B.升溫速率影響結(jié)果??C.樣品需干燥??D.氮?dú)獗Ｗo(hù)防氧化答案：B、C、D解析：Tg取中點(diǎn)或拐點(diǎn)，但拐點(diǎn)非唯一標(biāo)準(zhǔn)。38.用原子熒光測(cè)Hg時(shí)，可提高靈敏度的措施A.加KBH?濃度??B.提高載氣流量??C.加掩蔽劑??D.用高性能空心陰極燈答案：A、D解析：KBH?提供H·自由基，高性能燈提高激發(fā)效率；載氣過高稀釋原子密度。39.離子色譜抑制器功能A.降低背景電導(dǎo)??B.提高被測(cè)離子電導(dǎo)??C.消除反離子干擾??D.提高柱效答案：A、B、C解析：抑制器不提高柱效。40.下列哪些屬于危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性項(xiàng)目A.總汞??B.總鉛??C.總鉻??D.苯并[a]芘答案：A、B、C、D解析：四項(xiàng)均在GB5085.32007表1中。三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）41.用重量法測(cè)定SiO?時(shí)，HFH?SO?處理后的殘?jiān)鼮榧僑iO?。答案：×解析：HF處理后可溶性硅亦損失，結(jié)果為非全硅。42.原子吸收石墨管涂覆Zr可延長(zhǎng)壽命并減少記憶效應(yīng)。答案：√解析：Zr形成碳化物層，提高耐蝕性。43.凱氏定氮法測(cè)定硝基化合物需加還原劑。答案：√解析：硝基氮需先還原為氨態(tài)氮。44.氣相色譜中，載氣線速度越高，柱效越高。答案：×解析：存在最佳線速度，過高柱效下降。45.用激光粒度儀測(cè)定乳液，需折射率與吸收率參數(shù)。答案：√解析：Mie理論計(jì)算需光學(xué)參數(shù)。46.焦炭M40指標(biāo)越高，表示抗碎強(qiáng)度越差。答案：×解析：M40越高，抗碎強(qiáng)度越好。47.離子選擇電極法測(cè)F?時(shí)，檸檬酸鈉緩沖液可掩蔽Al3?。答案：√解析：檸檬酸鈉與Al3?絡(luò)合，釋放F?。48.紫外分光光度法測(cè)NO??時(shí)，需在220nm和275nm雙波長(zhǎng)測(cè)定以校正有機(jī)物干擾。答案：√解析：雙波長(zhǎng)法扣除背景。49.用DSC測(cè)定結(jié)晶度時(shí)，需已知100%結(jié)晶樣品的熔融焓。答案：√解析：結(jié)晶度=ΔH樣/ΔH100%。50.XRF測(cè)定輕元素時(shí)，真空光路可提高靈敏度。答案：√解析：真空減少空氣吸收。四、計(jì)算題（共25分，需寫出公式、代入數(shù)據(jù)、結(jié)果及單位）51.某焦化廢水用重鉻酸鉀法測(cè)定COD，取樣20.00mL，消耗0.01667mol·L?1K?Cr?O?9.35mL，空白0.25mL。另用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）標(biāo)定，稱取0.4256gKHP（M=204.22g·mol?1）定容至1000mL，取20.00mL消耗K?Cr?O?19.80mL。求：（1）K?Cr?O?實(shí)際濃度（mol·L?1）；（2）水樣COD（mg·L?1，以O(shè)?計(jì)）。（10分）答案：（1）KHP提供COD=0.4256/204.22×32×1000/1=66.7mg·L?1；理論消耗V=66.7×20/(0.01667×8×1000/20)=19.80mL，與實(shí)測(cè)一致，故濃度仍為0.01667mol·L?1。（2）COD=(9.35?0.25)×0.01667×8×1000/20.00=121mg·L?1。52.某銅電解液含Cu2?、H?SO?，取5.00mL稀釋至100mL，分取20.00mL用碘量法測(cè)Cu，消耗0.1024mol·L?1Na?S?O?18.35mL；另取10.00mL用NaOH滴定，消耗1.000mol·L?1NaOH12.50mL。求：（1）Cu2?濃度（g·L?1）；（2）H?SO?濃度（g·L?1）。（8分）答案：（1）Cu2?=18.35×0.1024×63.55/20.00×100/5.00=119g·L?1。（2）H?SO?=12.50×1.000×98.08/2/10.00=61.3g·L?1。53.某石灰石樣品0.5000g，用EDTA法測(cè)CaO，消耗0.0200mol·L?1EDTA25.00mL；另測(cè)MgO，消耗0.0200mol·L?1EDTA5.00mL（pH=10，鉻黑T指示劑）。求CaO、MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（7分）答案：CaO%=0.0200×25.00×56.08/0.5000/1000×100%=5.61%。MgO%=0.0200×5.00×40.31/0.5000/1000×100%=0.81%。五、綜合應(yīng)用題（共15分）54.某化工廠需在線監(jiān)測(cè)排放煙氣中SO?、NO、O?，采用非分散紅外（NDIR）測(cè)SO?，化學(xué)發(fā)光法測(cè)NO，順磁氧法測(cè)O?。（1）簡(jiǎn)述NDIR測(cè)SO?原理及干擾消除措施；（2）化學(xué)發(fā)光法為何需將NO?轉(zhuǎn)化為NO？寫出轉(zhuǎn)化反應(yīng)；（3）順磁氧法為何需設(shè)置參比氣？（4）若CEMS顯示SO?35mg·m?3，O?8%，求折算到O?6%時(shí)的SO?濃度；（5）若NO顯示值120mg·m?3，其中NO?占10%，求實(shí)際NOx（以NO?計(jì)）。（15分）答案：（1）NDIR利用SO?在7.3