畢業(yè)論文寫(xiě)作指南工業(yè)苯甲酸的質(zhì)量檢驗(yàn)?zāi)芰δ繕?biāo)（1）能利用紅外光譜法測(cè)定苯甲酸的結(jié)構(gòu)（2）會(huì)使用紅外光譜儀；（3）能利用紅外光譜法對(duì)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定；（4）能對(duì)紅外光譜儀進(jìn)行保養(yǎng)和簡(jiǎn)單的維護(hù)知識(shí)目標(biāo)

（一）氣相色譜法測(cè)定乙酸乙酯及水分的含量；1、實(shí)驗(yàn)原理2、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)；3、氣相色譜的基本原理以及基本構(gòu)造；4、氣相色譜圖的分析；引入

對(duì)于工業(yè)苯甲酸的測(cè)定，我們一般采用紅外光譜法，那么，什么是紅外光譜法？紅外光譜如何使用呢？現(xiàn)在，我們來(lái)介紹一下紅外光譜.一、儀器類(lèi)型與結(jié)構(gòu)傅立葉變換紅外光譜儀1.內(nèi)部結(jié)構(gòu)2.傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖干涉儀光源樣品室檢測(cè)器顯示器繪圖儀計(jì)算機(jī)干涉圖光譜圖FTS3.傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點(diǎn)

光源發(fā)出的輻射經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀?，通過(guò)試樣后，包含的光信息需要經(jīng)過(guò)數(shù)學(xué)上的傅立葉變換解析成普通的譜圖。特點(diǎn)：(1)掃描速度極快(1s)；適合儀器聯(lián)用；(2)不需要分光，信號(hào)強(qiáng)，靈敏度很高；(3)儀器小巧。傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖

4.色散型紅外光譜儀主要部件(1)光源能斯特?zé)簦貉趸?、氧化釔和氧化釷燒結(jié)制成的中空或?qū)嵭膱A棒，直徑1-3mm，長(zhǎng)20-50mm；室溫下，非導(dǎo)體，使用前預(yù)熱到800

C；特點(diǎn)：發(fā)光強(qiáng)度大；壽命0.5-1年；硅碳棒：兩端粗，中間細(xì)；直徑5mm，長(zhǎng)20-50mm；不需預(yù)熱；兩端需用水冷卻；(2)單色器光柵；傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光；(3)檢測(cè)器真空熱電偶；不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時(shí)的溫差電現(xiàn)象涂黑金箔接受紅外輻射；傅立葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)和碲鎘汞(MCT)檢測(cè)器；TGS：硫酸三苷肽單晶為熱檢測(cè)元件；極化效應(yīng)與溫度有關(guān)，溫度高表面電荷減少(熱釋電)；響應(yīng)速度快；高速掃描；二、制樣方法1）氣體——?dú)怏w池2）液體：①液膜法——難揮發(fā)液體（BP》80C）②溶液法——液體池溶劑：CCl4，CS2常用。3)固體:①研糊法（液體石臘法）②KBR壓片法③薄膜法三、紅外吸收光譜的特征性與一定結(jié)構(gòu)單元相聯(lián)系的、在一定范圍內(nèi)出現(xiàn)的化學(xué)鍵振動(dòng)頻率——基團(tuán)特征頻率（特征峰）；例：2800

3000cm-1—CH3特征峰；1600

1850cm-1

—C=O特征峰；基團(tuán)所處化學(xué)環(huán)境不同，特征峰出現(xiàn)位置變化：—CH2—CO—CH2—1715cm-1

酮—CH2—CO—O—1735cm-1

酯—CH2—CO—NH—1680cm-1

酰胺紅外光譜信息區(qū)常見(jiàn)的有機(jī)化合物基團(tuán)頻率出現(xiàn)的范圍：4000

670cm-1依據(jù)基團(tuán)的振動(dòng)形式，分為四個(gè)區(qū)：(1)4000

2500cm-1

X—H伸縮振動(dòng)區(qū)（X=O，N，C，S）(2)2500

1900cm-1三鍵，累積雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(3)1900

1200cm-1

雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(4)1200

670cm-1

X—Y伸縮，

X—H變形振動(dòng)區(qū)四、分子結(jié)構(gòu)與吸收峰1．X—H伸縮振動(dòng)區(qū)（4000

2500cm-1）（1）—O—H3650

3200cm-1確定醇、酚、酸在非極性溶劑中，濃度較?。ㄏ∪芤海r(shí)，峰形尖銳，強(qiáng)吸收；當(dāng)濃度較大時(shí)，發(fā)生締合作用，峰形較寬。注意區(qū)分—NH伸縮振動(dòng)：3500

3100cm-1

（3）不飽和碳原子上的=C—H（

C—H

）

苯環(huán)上的C—H3030cm-1

=C—H3010

2260cm-1

C—H3300

cm-1（2）飽和碳原子上的—C—H3000cm-1以上

—CH3

2960

cm-1反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)2870

cm-1對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)—CH2—2930

cm-1反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)2850

cm-1對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)—C—H2890cm-1弱吸收3000cm-1以下2．叁鍵（C

C）伸縮振動(dòng)區(qū)（2500

1900cm-1）在該區(qū)域出現(xiàn)的峰較少；（1）RCCH（2100

2140cm-1）RCCR’

（2190

2260cm-1）

R=R’時(shí)，無(wú)紅外活性（2）RCN（2100

2140cm-1）非共軛2240

2260cm-1共軛2220

2230cm-1僅含C、H、N時(shí)：峰較強(qiáng)、尖銳；有O原子存在時(shí)；O越靠近C

N，峰越弱；3．雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)（1900

1200

cm-1

）（1）RC=CR’

1620

1680cm-1強(qiáng)度弱，

R=R’（對(duì)稱(chēng)）時(shí)，無(wú)紅外活性。（2）單核芳烴的C=C鍵伸縮振動(dòng)（16261650cm-1）苯衍生物的C=C

苯衍生物在1650

2000cm-1出現(xiàn)C-H和C=C鍵的面內(nèi)變形振動(dòng)的泛頻吸收（強(qiáng)度弱），可用來(lái)判斷取代基位置。20001600（3）C=O（1850

1600cm-1）碳氧雙鍵的特征峰，強(qiáng)度大，峰尖銳。飽和醛(酮)1740-1720cm-1；強(qiáng)、尖；不飽和向低波移動(dòng)；醛，酮的區(qū)分？酸酐的C=O

雙吸收峰：1820～1750cm-1，兩個(gè)羰基振動(dòng)偶合裂分；線性酸酐：兩吸收峰高度接近，高波數(shù)峰稍強(qiáng)；環(huán)形結(jié)構(gòu)：低波數(shù)峰強(qiáng)；羧酸的C=O

1820～1750cm-1，

氫鍵，二分子締合體；4.X—Y，X—H變形振動(dòng)區(qū)<1650cm-1

指紋區(qū)(1350

650cm-1),較復(fù)雜。

C-H，N-H的變形振動(dòng)；

C-O，C-X的伸縮振動(dòng)；

C-C骨架振動(dòng)等。精細(xì)結(jié)構(gòu)的區(qū)分。順、反結(jié)構(gòu)區(qū)分；基團(tuán)吸收帶數(shù)據(jù)常見(jiàn)基團(tuán)的紅外吸收帶特征區(qū)指紋區(qū)500100015002000250030003500C-H，N-H，O-HN-HCNC=NS-HP-HN-ON-NC-FC-XO-HO-H（氫鍵）C=OC-C，C-N，C-O=C-HC-HCCC=C五、紅外譜圖解析示例1．烷烴2.烯烴對(duì)比烯烴順?lè)串悩?gòu)體3.醇?xì)滏I締合４．醛、酮5．羧酸及其衍生物六、未知物結(jié)構(gòu)確定未知物1那么，如何鑒別苯甲酸呢？1、實(shí)驗(yàn)原理不同的樣品狀態(tài)（固體、液體、氣體以及粘稠樣品）需要相應(yīng)的制樣方法的選擇和制樣技術(shù)的好壞直接影響譜帶的頻率、數(shù)目和強(qiáng)度。

對(duì)于像苯甲酸這樣的粉末樣品常采用壓片法。實(shí)際方法是：將研細(xì)的粉末散在固體介質(zhì)中，并用壓片機(jī)壓成透明的薄片后測(cè)定。固體分散介質(zhì)一般是金屬鹵化物（如KBr），使用時(shí)要將其充分研細(xì)，顆粒直徑最好要小于2（因?yàn)橹屑t外區(qū)的波長(zhǎng)是從.2.5開(kāi)始的）。2、儀器與試劑儀器或其它型號(hào)的紅外光譜儀，壓片機(jī)，模具和樣品架，瑪瑙研缽，不銹鋼鑷子，紅外燈。

試劑分析純的苯甲酸，光譜純的Kbr粉末，分析純的無(wú)水乙醇，擦鏡紙。3、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和操作步驟（1）準(zhǔn)備工作

①開(kāi)機(jī)：打開(kāi)紅外光譜分析儀主機(jī)電源，打開(kāi)顯示器的電源，儀器預(yù)熱水器20min;回復(fù)工廠設(shè)置（撳restore+setup+factory）:打開(kāi)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Spectrumv3.01工作軟件。

②用分析純的無(wú)水乙醇清洗瑪瑙研缽，用擦鏡紙擦干后，再用紅外燈烘干。

（2）試樣的制備取2-3mg苯甲酸與200-300mg干燥的KBr粉末，置于瑪瑙研缽中，

在紅外燈下混勻，充分研磨（顆粒粒度2左右）后，用不銹鋼藥匙取約70~80mg于壓片機(jī)模具的兩片壓舌下。將壓力調(diào)至28kgf(1kgf=9.8N)左右，壓片，約5min后，用不銹鋼鑷子小心取出壓制好的試樣薄片，置于樣品架中待用。（3）試樣的分析測(cè)定

①背景的掃描在未放入試樣前，掃描背景1次（在儀器鍵盤(pán)上撳scan+backg+1；或在工作軟件上點(diǎn)instrument下拉菜單的“scanbackground”,設(shè)置掃描參數(shù),單擊OK；或者直接點(diǎn)擊Bkgrd圖標(biāo)）。

②試樣的掃描將放入試樣壓片的樣品室中，掃描試樣1次（scanXorYorZ+1；或在工作軟件上點(diǎn)擊instrument下拉菜單的”scansample”,設(shè)置掃描參數(shù),單擊OK;或者直接點(diǎn)擊scan圖標(biāo)）。

（4）結(jié)束工作

①關(guān)機(jī)實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉紅外工作軟件，然后回復(fù)工廠設(shè)置，關(guān)閉顯示器電源，關(guān)閉紅外光譜儀的電源。

②用無(wú)水乙醇清洗瑪瑙研缽、不銹鋼藥匙、鑷子。

③清理臺(tái)里，填寫(xiě)儀器使用記錄。

4、注意事項(xiàng)（1）在紅外燈下操作時(shí)，用溶劑（乙醇，也可以用CCl4或氯仿）清洗鹽片，不要離燈太近，否則，移開(kāi)燈時(shí)溫度太大，鹽片會(huì)碎裂。

（2）取出試壓片時(shí)為防止壓片破裂，應(yīng)用泡沫或其他物質(zhì)緩沖。

（3）處理譜圖時(shí)，平滑參數(shù)不要選擇太高，否則會(huì)影響譜圖的分辨率。5、數(shù)據(jù)處理（1）對(duì)基線傾斜的譜圖進(jìn)行校正（在儀器鍵盤(pán)上撳“flat“，在工作軟件擊”process下拉菜單里的“baselinecorrection”）噪聲太大時(shí)對(duì)譜圖進(jìn)行平滑處理（在儀器鍵盤(pán)上撳“smooth”，在工作軟件上點(diǎn)擊“process”下拉菜單里的“smooth”）；有時(shí)也需要對(duì)譜圖進(jìn)行“abex”處理，使譜圖叢坐標(biāo)處于百分透射比為0~100%的范圍內(nèi)。