(12)發(fā)明專利(10)授權(quán)公告號CN109646992B(65)同一申請的已公布的文獻(xiàn)號(73)專利權(quán)人周繼銘地址650000云南省昆明市盤龍區(qū)北京路612號D座1302室陳左收轉(zhuǎn)(72)發(fā)明人周繼銘(74)專利代理機(jī)構(gòu)昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司53100代理人亢能陳左US2018147247A1,2018.05.31趙小瀧.堿處理對漢麻皮氯仿萃取物的影響.《浙江理工大學(xué)學(xué)報》.2013,第30卷(第2期),第174-177頁.審查員楊穎(54)發(fā)明名稱一種從工業(yè)大麻中提取大麻二酚富集物的方法本發(fā)明公開一種從工業(yè)大麻中提取大麻二淀和有機(jī)溶劑提取。本發(fā)明有機(jī)溶劑用量僅為現(xiàn)有提取方法的約5%,溶劑消耗和能耗大幅降低、相應(yīng)設(shè)備廠房投資大幅減少，無需投資大規(guī)模的溶劑回收設(shè)備設(shè)施和廠房，或投資價格昂貴的超臨界提取設(shè)備。本發(fā)明方法提取大麻二酚富集物21.一種從工業(yè)大麻中提取大麻二酚富集物的方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟(1)堿液提?。簩⒏稍锏墓I(yè)大麻花葉原料粉碎成8~100目的碎料，用碎料質(zhì)量的6～15倍(V/W)pH=11~13.5的堿性水溶液提取0.5～5小時，過濾，得提取液A;步驟(2)酸沉淀：在步驟(1)的提取液A中加酸，使其pH值達(dá)2.5～5,析出沉淀，經(jīng)固液分離，沉淀在100~160℃條件下烘干，得沉淀干品；步驟(3)有機(jī)溶劑提?。翰襟E(2)的沉淀干品用沉淀干品質(zhì)量的10～30倍(V/W)的有機(jī)溶劑提取，得提取液B,提取液B經(jīng)濃縮，得浸膏，即大麻二酚富集物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述堿性水溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鋇或氨水溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述提取是指在常溫下浸泡或在浸泡過程中加以攪拌，提取時間0.5～5小時，攪拌轉(zhuǎn)速為30~300r/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的干燥的工業(yè)大麻花葉原料是經(jīng)自然晾曬干燥的工業(yè)大麻花葉原料。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述酸包括鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、冰醋酸、草酸和檸檬酸中的一種或多種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述有機(jī)溶劑包括乙醇、甲醇、乙酸乙酯、正已烷和石油醚中的一種或二種以上的混合物。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述提取包括滲漉、浸泡、攪拌或熱回流，其中，滲漉：流速為20~50ml/min/1kg沉淀干品，時間為5~10h;浸泡：常溫下提取時間不低于10h;攪拌輔助提?。簲嚢柁D(zhuǎn)速為60~300r/min,時間為4~8h;熱回流提?。簳r間為3一種從工業(yè)大麻中提取大麻二酚富集物的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及一種提取大麻二酚富集物的方法，尤其是一種從工業(yè)大麻中提取大麻二酚富集物的方法，還涉及該提取方法得到的大麻二酚富集物，屬于生物化工領(lǐng)域。背景技術(shù)[0002]研究資料表明，從大麻植株的花葉中可以獲得大麻二酚(CBD)、四氫大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻萜酚(CBG),大麻環(huán)萜酚(CBC),以及萜類等天然化合物，這些物質(zhì)都具有很高的藥用和保健價值，尤其是對大麻二酚的研究最為廣泛和深入，并且在安性和功效性方面得到了充分的肯定。目前大麻二酚和富含大麻二酚的大麻油已經(jīng)廣泛應(yīng)用于藥品、保[0003]目前大麻二酚的提取方法有乙醇提取法、石油醚提取法、超臨界二氧化碳提取法和亞臨界丁烷提取法等。這些方法主要存在以下弊端：1.設(shè)備購置費(fèi)用高、廠房建設(shè)規(guī)模發(fā)明內(nèi)容[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種從工業(yè)大麻中提取大麻二酚富集物的[0005]本發(fā)明通過以下步驟實現(xiàn)：[0006]一種從工業(yè)大麻中提取大麻二酚富集物的方法，包括以下步驟：[0008]將干燥的工業(yè)大麻花葉原料粉碎成8～100目的碎料，用碎料質(zhì)量的6～15倍(V/W)[0010]在步驟(1)的提取液A中加酸，使其pH值達(dá)2.5～5,析出沉淀，經(jīng)固液分離，沉淀在[0011]步驟(3)有機(jī)溶劑提?。篬0012]步驟(2)的沉淀干品用沉淀干品質(zhì)量的10～30倍(V/W的有機(jī)溶劑提取，得提取液[0014]進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述提取是指在常溫下浸泡或在浸泡過程中加以攪拌，提取時間0.5～5小時，攪拌轉(zhuǎn)速為30～300r/min。[0015]進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述的干燥的工業(yè)大麻花葉原料是經(jīng)自然晾曬干燥的工業(yè)大麻花葉原料。4中的一種或多種。中的一種或二種以上的混合物。為20～50ml/min/1kg沉淀干品，時間為5～10h;浸泡：常溫下提取時間不低于10h;攪拌輔助提?。簲嚢柁D(zhuǎn)速為60～300r/min,時間為4～8h;熱回流提?。簳r間為15～60min。[0020](1)現(xiàn)有技術(shù)一般要先對原料進(jìn)行充分干燥和脫羧，需要烤房及干燥設(shè)備，基本都要100℃以上干燥，能耗很高。本發(fā)明的工業(yè)大麻花葉原料只須自然晾曬干燥，不產(chǎn)生以上相關(guān)投資和運(yùn)行費(fèi)用。[0021](2)現(xiàn)有技術(shù)在提取過程中所用溶劑價格昂貴，耗量大，溶劑回收能耗高，濃縮回收設(shè)備設(shè)施及廠房投資大。本發(fā)明先經(jīng)過堿液提取，再經(jīng)過酸沉淀，再用很少量的有機(jī)溶劑提取。有機(jī)溶劑用量僅為現(xiàn)有提取方法的約5%,溶劑消耗和能耗大幅降低、無需投資大規(guī)模的溶劑回收設(shè)備設(shè)施和廠房，或投資價格昂貴的超臨界提取設(shè)備，相應(yīng)設(shè)備廠房投資大幅減少。[0022](3)現(xiàn)有技術(shù)的粗提物雜質(zhì)含量高，大麻二酚含量低，僅為15～22%,柱層析效率低，需要消耗大量洗脫劑。本發(fā)明方法提取大麻二酚富集物不僅投資費(fèi)用少、運(yùn)行成本低，富集物中大麻二酚含量高達(dá)40～50%,而且四氫大麻酚大部分被去除，大大降低了在分離提純過程中四氫大麻酚分離去除的難度。同時大大減少了洗脫劑的用量，提高了柱層析效具體實施方式進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。[0025]本實施例的從工業(yè)大麻中提取大麻二酚富集物的方法，按以下進(jìn)行：[0026]將干燥的工業(yè)大麻花葉原料粉碎成50目的碎料，稱取20kg,置于提取罐中。加入用NaOH配制的pH=11.5堿水液160L,常溫下以150r/min攪拌提取1小時，將提取液放入調(diào)酸罐中，在攪拌狀態(tài)下緩緩加入硫酸，使pH=3,通過離心分離獲得沉淀，沉淀在60℃條件下烘干，得沉淀干品637g。沉淀干品用7L無水乙醇滲漉提取，流取5～10h,提取液經(jīng)濃縮，得大麻二酚富集物358g。富集物含大麻二酚41.3%,含四氫大麻酚僅有1.41%。[0028]本實施例的從工業(yè)大麻中提取大麻二酚富集物的方法，按以下進(jìn)行：[0029]將干燥的工業(yè)大麻花葉原料粉碎成100目的碎料，稱取20kg,置于提取罐中。加入用Ba(OH)2配制的pH=12.5堿水液200L,常溫下浸泡提取3小時，將提取液放入調(diào)酸罐中，在5經(jīng)過濾、濃縮，得大麻二酚富集物326g。富集物含大麻二酚42.6%,含四氫大麻酚僅有[0030]實施例3麻酚僅有1.52%。[0034]對照例選用目前較為成熟的乙醇提取法，按以下進(jìn)行：[0035]將工業(yè)大麻花葉原料在130℃條件下干燥1小時，粉碎成10～80目的碎料，稱取20kg,置于提取罐中。加入160L無水乙醇