(19)中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局(10)申請(qǐng)公布號(hào)CN111302900A(21)申請(qǐng)?zhí)?02010255590.8CO7C39/23(2006.01)(71)申請(qǐng)人廣西寶匯佳利投資管理有限公司地址538004廣西壯族自治區(qū)南寧市青秀區(qū)中文路10號(hào)領(lǐng)世郡1號(hào)1號(hào)樓1單元502號(hào)(72)發(fā)明人林明林心悅林心洋梁家英李友德梁達(dá)銘(74)專利代理機(jī)構(gòu)南寧啟創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)45122代理人謝美萱(54)發(fā)明名稱一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法本發(fā)明公開(kāi)一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，包括工藝步驟：丙醇和正己烷組合溶劑通過(guò)低溫萃取與溶劑氣提法萃取，充分萃取工業(yè)大麻花葉中的大麻二酚溶劑溶劑萃取液分高。溶劑加熱蒸餾溶劑氣體溶劑氣體低脂蠟類、高CBD高脂蠟類、低C含量的粗油含量的粗油21.一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：第一步，將工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用溶劑浸泡花葉濾袋，然后置于低溫環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取兩次或多次，然后合并浸泡液過(guò)濾得到萃取液A;將經(jīng)過(guò)低溫萃取的花葉用離心分離過(guò)濾得到萃取液B;離心余下花葉待用；第二步，將經(jīng)過(guò)離心余下的花葉置于密閉容器中，密閉容器內(nèi)設(shè)有網(wǎng)板、頂部有溶劑入口、底部有萃取液出口，將溶劑加熱至沸點(diǎn)后由容器頂部的溶劑入口通入溶劑蒸氣，溶劑蒸氣滲入物料后逐步冷卻轉(zhuǎn)為液體由下端網(wǎng)板滴出，溶劑在這個(gè)過(guò)程中將大麻花葉中剩余的有效成分萃取出來(lái)，萃取液從底部出口流出，過(guò)濾得到萃取液C;經(jīng)過(guò)萃取的花葉用離心分離過(guò)濾得到萃取液D;第三步，合并萃取液A和B進(jìn)行加熱蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為低脂蠟類、高大麻二酚含量的粗油a;第四步，合并萃取液C和D進(jìn)行加熱蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為高脂蠟類、低大麻二酚含量的粗油b;置于低溫環(huán)境中，離心過(guò)濾即分離出脂蠟類產(chǎn)品；余下濾液再進(jìn)行蒸餾，回收乙醇蒸氣，剩余物質(zhì)即為脫脂蠟的粗油c、d;第六步，先用真空泵把分級(jí)蒸餾塔抽真空，把脫脂蠟的粗油c、d分別通入加熱槽中加熱，然后以霧滴狀態(tài)噴入分級(jí)蒸餾塔第一層開(kāi)始進(jìn)行蒸發(fā)；所述分級(jí)蒸餾塔內(nèi)設(shè)置為五層，層與層之間設(shè)有蒸氣流通管連通，各層的蒸氣流通管錯(cuò)位布置，以增加物料蒸氣的停留時(shí)間，分級(jí)蒸餾塔第一層設(shè)有進(jìn)口及噴嘴，所述分級(jí)蒸餾塔第五層頂部設(shè)有尾氣出口，所述尾氣出口連接冷凝器、真空泵，所述分級(jí)蒸餾塔的各層均設(shè)有物料出口。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第一步中，所述的工業(yè)大麻干花葉的水分<7%;所述每次低溫萃取的溶劑體積與花葉重量比為3~10L:1kg,浸泡溫度-20～-60℃,每次浸泡時(shí)間40～60分鐘；所述離心分離轉(zhuǎn)速為4000~6000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為15～25分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第一、二步中，所述溶劑為乙醇、異丙醇和正己烷按照體積比6～7:0.5～1:2.5～3的組合溶劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第二步中，所述溶劑用量體積與花葉重量的比為3～10L:1kg;所述溶劑加熱溫度為80～100℃;所述離心分離轉(zhuǎn)速為4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為15～25分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第三、四6.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在所述第三步中，所述低脂蠟類、高大麻二酚含量的粗油a,提取率為14%～18%,該油中大麻二酚含量為65%～70%、脂蠟類含量2%～8%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第四步中，所述高脂蠟類、低大麻二酚含量的粗油b,提取率為2%～4%,該油中大麻二酚含量40%~50%、脂蠟類含量10%～20%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第六步3餾塔中溫度控制為：第一層為220～230℃,第二層為200～210℃,第三層為180～190℃,第10.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，所述第一層產(chǎn)品含量為95～96%重組分和雜質(zhì)；第二層產(chǎn)品含量為4%～6%大麻色稀、0.02%～0.05%四氫大麻酚、8%～10%大麻二酚、84%～86%重組分；第三層產(chǎn)品含量為92%～95%大麻二酚、0.1%～0.2%四氫大麻酚、0.1%～0.2%大麻酚、1%～2%大麻萜酚、4%～6%大麻色稀；第四層產(chǎn)品含量為8%～10%大麻二酚、0.2%～0.3%四氫大麻酚、0.05%～0.08%大麻酚、0.3%～0.6%大麻萜酚、88%～90%大麻色稀；第五層產(chǎn)品含量為96%～98%萜烯類輕組分。4技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方背景技術(shù)苗、秒麻，具有重要的農(nóng)用及藥用價(jià)值。大麻中含有一種毒性成分四氫大麻酚(THC)可使人[0003]由于大麻的經(jīng)濟(jì)、藥用價(jià)值高，到20世紀(jì)80年代，一些歐洲國(guó)家研究培育出了低毒大麻品種并獲得推廣種植。1990年歐共體率先緊急修訂農(nóng)業(yè)政策，廢除了禁種大麻的禁令，開(kāi)始恢復(fù)大麻的生產(chǎn)和研究。隨后美國(guó)、加拿大、澳大利亞等國(guó)解除了大麻種植的禁令，全球大麻種植面積和纖維產(chǎn)量有了迅速增長(zhǎng)，歐美國(guó)家對(duì)工業(yè)大麻的開(kāi)發(fā)利用再次掀起，國(guó)際市場(chǎng)對(duì)生態(tài)大麻的需求也在迅速增長(zhǎng)。根據(jù)大麻的經(jīng)濟(jì)屬性，為充分利用其為人類服務(wù)，1988年聯(lián)合國(guó)明確規(guī)定不具備萃取毒性成分(四氫大麻酚THC)價(jià)值或直接作為毒品吸食的，專供工業(yè)用途的原料大麻簡(jiǎn)稱為“工業(yè)大麻”,其生長(zhǎng)期大麻花葉中四氫大麻酚(THC)含量低于0.3%,不具備萃取毒性成分THC的價(jià)值或直接作為毒品吸食，可以合法進(jìn)行規(guī)?；N植與工業(yè)化開(kāi)發(fā)利用。[0004]目前，人們已從大麻植株中分離出了五百余種物質(zhì)，其中大麻酚類化合物至少有86種，大麻二酚(CBD)是工業(yè)大麻花葉萃取的一種無(wú)毒的可用于藥品、化妝品、保健食品的[0005]目前，大麻二酚(CBD)的提取方式主要有傳統(tǒng)有機(jī)溶劑浸提法、二氧化碳超臨界提[0006]公布號(hào)為CN107898826A的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開(kāi)了一種采用乙醇溶劑浸泡火麻膏的方法?，F(xiàn)在大麻二酚提取工藝中使用最多的就是溶劑提取法，一種就是以乙醇為提取劑，雖然降低了有機(jī)溶劑的毒性，但是存在CBD溶解度低導(dǎo)致的低提取率問(wèn)題，且溶劑回收[0007]公布號(hào)為CN105535111A的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開(kāi)了一種從火麻中提取富含大麻二酚的火麻浸膏及其制備方法，該制備方法采用了亞臨界丁烷萃取技術(shù)，并經(jīng)過(guò)了低溫冬化處理、離心、過(guò)濾和脫色等步驟獲得了富含大麻二酚的火麻浸膏。超臨界CO?流體萃取難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化放大生產(chǎn)。[0008]公布號(hào)為CN110256208A的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開(kāi)了一種采用二氧化碳超臨界萃取的方法提取大麻二酚。亞臨界丁烷技術(shù)雖然克服了超臨界CO?流體技術(shù)的困難，但是同時(shí)5也用到了毒性較為強(qiáng)的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，且成本依然較高，同樣難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。[0009]上述傳統(tǒng)技術(shù)對(duì)于工業(yè)大麻中的脂蠟類未進(jìn)行提取或當(dāng)作雜質(zhì)剔除，隨著工業(yè)大麻中的成分應(yīng)用于美容護(hù)膚品的開(kāi)發(fā)，工業(yè)大麻中的脂蠟類也得到了利用，含脂蠟類CBD應(yīng)用前景廣闊。目前國(guó)內(nèi)外均未對(duì)CBD的提取嘗試有機(jī)溶劑氣體法，此工藝技術(shù)仍存在極大的發(fā)展空間。因此，現(xiàn)需研究一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，以能夠有效分離大麻中各個(gè)組分。發(fā)明內(nèi)容[0010]本發(fā)明提供一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，本方法能夠提升萃取率，萃取出兩種粗油，最后蒸餾可獲得不同組分產(chǎn)品[0012]一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工藝步驟：[0013]第一步，將工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用溶劑浸泡花葉濾袋，然后置于低溫環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取兩次或多次，然后合并浸泡液過(guò)濾得到萃取液A;將經(jīng)過(guò)低溫萃取的花葉用離心分離過(guò)濾得到萃取液B;離心余下花葉待用；[0014]第二步，將經(jīng)過(guò)離心余下的花葉置于密閉容器中，密閉容器內(nèi)設(shè)有網(wǎng)板、頂部有溶劑入口、底部有萃取液出口，將溶劑加熱至沸點(diǎn)后由容器頂部的溶劑入口通入溶劑蒸氣，溶劑蒸氣滲入物料后逐步冷卻轉(zhuǎn)為液體由下端網(wǎng)板滴出，溶劑在這個(gè)過(guò)程中將大麻花葉中剩余的有效成分萃取出來(lái)，萃取液從底部出口流出，過(guò)濾得到萃取液C;經(jīng)過(guò)萃取的花葉用離心分離過(guò)濾得到萃取液D;[0015]第三步，合并萃取液A和B進(jìn)行加熱蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為低脂蠟類、高大麻二酚含量的粗油a;[0016]第四步，合并萃取液C和D進(jìn)行加熱蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為高脂蠟類、低大麻二酚含量的粗油b;[0017]第五步，將所述粗油a、粗油b進(jìn)行分離脂蠟類成分，具體是分別將把粗乙醇，置于低溫環(huán)境中，離心過(guò)濾即分離出脂蠟類產(chǎn)品；余下濾液再進(jìn)行蒸餾，回收乙醇蒸[0018]第六步，先用真空泵把分級(jí)蒸餾塔抽真空，把脫脂蠟的粗油c、d分別通入加熱槽中加熱，然后以霧滴狀態(tài)噴入分級(jí)蒸餾塔第一層開(kāi)始進(jìn)行蒸發(fā)；所述分級(jí)蒸餾塔內(nèi)設(shè)置為五層，層與層之間設(shè)有蒸氣流通管連通，各層的蒸氣流通管錯(cuò)位布置，以增加物料蒸氣的停留時(shí)間，分級(jí)蒸餾塔第一層設(shè)有進(jìn)口及噴嘴，所述分級(jí)蒸餾塔第五層頂部設(shè)有尾氣出口，所述尾氣出口連接冷凝器、真空泵，所述分級(jí)蒸餾塔的各層均設(shè)有物料出口。[0019]反應(yīng)中對(duì)所述分級(jí)蒸餾塔內(nèi)各層進(jìn)行控溫，由下往上逐層降溫，低沸點(diǎn)組分往上走，高沸點(diǎn)組分冷凝往下流，在第一層未冷凝的蒸氣通過(guò)管道進(jìn)入第二層，在第二層未冷凝的蒸氣進(jìn)入第三層，依次往上，最后不同溫度層將得到不同組分產(chǎn)品。[0021]進(jìn)一步地，在第一步中，所述的工業(yè)大麻干花葉的水分<7%;所述每次低溫萃取的溶劑體積與花葉重量比為3～10L:1kg,浸泡溫度-20～-60℃,每次浸泡時(shí)間40～60分鐘；所述離心分離轉(zhuǎn)速為4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為15～25分鐘。6[0022]進(jìn)一步地，在第一、二步中，所述溶劑為乙醇、異丙醇和正己烷按照體積比6～7:0.5～1:2.5～3的組合溶劑。所述乙醇的體積濃度為91%以上。[0023]進(jìn)一步地，在第二步中，所述溶劑用量體積與花葉重量的比為3～10L:1kg;所述溶劑加熱溫度為80～100℃;所述離心分離轉(zhuǎn)速為4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為15～25分鐘。所述溶劑加熱采用包括但不限于導(dǎo)熱油加熱、蒸汽加熱或沙浴加熱方式。于導(dǎo)熱油加熱、蒸汽加熱或沙浴加熱。[0025]進(jìn)一步地，在所述第三步中，所述低脂蠟類、高大麻二酚含量的粗油a,提取率為14%～18%,該油中大麻二酚含量為65%～70%、脂蠟類含量2%～8%。可用于醫(yī)藥、保健食品行業(yè)。[0026]進(jìn)一步地，在第四步中，所述高脂蠟類、低大麻二酚含量的粗油b,提取率為2%~4%,該油中大麻二酚含量40%～50%、脂蠟類含量10%～20%?？捎糜诿廊葑o(hù)膚品行業(yè)。[0027]進(jìn)一步地，在第六步中，所述分級(jí)蒸餾塔抽真空，工作壓力為0.06Pa～0.1Pa;所述加熱槽中加熱溫度為80～120℃;所述霧滴狀態(tài)噴入方法是采用0.5mm～1mm噴嘴、以流量為0.5～2L/min進(jìn)行。所述加熱槽中粗油c、d的加熱方式為包括但不限于電加熱、導(dǎo)熱油加熱、蒸汽加熱或沙浴加熱。[0028]進(jìn)一步地，所述分級(jí)蒸餾塔中溫度控制為：第一層為220～230℃,第二層為200~210℃,第三層為180～190℃,第四層為160～170℃,第五層為70～80℃。[0029]進(jìn)一步地，所述第一層產(chǎn)品含量為95～96%重組分和雜質(zhì)；[0030]第二層產(chǎn)品含量為4%～6%大麻色稀、0.02%～0.05%四氫大麻酚、8%～10%大麻二酚、84%～86%重組分；[0031]第三層產(chǎn)品含量為92%～95%大麻二酚、0.1%～0.2%四氫大麻酚、0.1%~0.2%大麻酚、1%～2%大麻萜酚、4%～6%大麻色??；[0032]第四層產(chǎn)品含量為8%～10%大麻二酚、0.2%～0.3%四氫大麻酚、0.05%~0.08%大麻酚、0.3%～0.6%大麻萜酚、88%～90%大麻色稀；[0033]第五層產(chǎn)品含量為96%～98%萜烯類輕組分。[0034]本發(fā)明具有以下有益效果：減少提取時(shí)間，還能充分提取附著在植株組織中的有效組分，同時(shí)既比單一乙醇溶劑提取[0036]2、本發(fā)明通過(guò)低溫萃取與溶劑氣提法共同萃取，原料經(jīng)過(guò)冷熱交替萃取，充分破壞細(xì)胞壁，使細(xì)胞內(nèi)有效成分充分溶出。[0037]3、本發(fā)明采用溶劑蒸氣氣提法，溶劑蒸氣滲入物料后逐步轉(zhuǎn)換為液態(tài)的過(guò)程更充分萃取工業(yè)大麻花葉中剩余的大麻二酚(CBD)、其他大麻素、脂蠟類等成分；大大提升了萃粗油提取率為14%～16%,該油中CBD含量高達(dá)65%～70%,脂蠟類含量2%～8%,可用于含量40%～50%,脂蠟類含量10%～20%,隨著工業(yè)大麻中的成分應(yīng)用于美容護(hù)膚品的開(kāi)7發(fā)，工業(yè)大麻中的脂蠟類也得到了利用，含脂蠟類CBD可用于美容護(hù)膚品行業(yè)。[0039]5、本發(fā)明將粗油經(jīng)過(guò)脫分離脂蠟類成分后，進(jìn)行加熱，再以噴霧的形態(tài)進(jìn)入分級(jí)蒸餾塔，更充分、均勻的對(duì)物料進(jìn)行加熱蒸餾，解決了油狀物料分子易包裹、部分成分無(wú)法被蒸發(fā)出來(lái)的問(wèn)題。[0040]6、本發(fā)明通過(guò)分級(jí)蒸餾塔對(duì)粗油進(jìn)行分離提純，對(duì)每一級(jí)的冷凝產(chǎn)物進(jìn)行收集，不同溫度層獲得不同組分產(chǎn)品，第一層為主要為重組分，第二層為少量大麻二酚(CBD)和重組分，第三層主要為大麻二酚(CBD),第四層主要為大麻色稀(CBC)和少量大麻二酚(CBD),第五層為萜烯類輕組分。可應(yīng)用于不同領(lǐng)域用途，具有良好的應(yīng)用開(kāi)發(fā)前景。大麻二酚(CBD)是可用于藥品、化妝品、保健食品的一種高付加值的酚類物質(zhì)，通過(guò)提純?cè)诘谌龑幽軌颢@得純度為93.1%的CBD,高出傳統(tǒng)方法10%以上。附圖說(shuō)明[0041]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。[0042]圖2是本發(fā)明的分級(jí)蒸餾工藝的分級(jí)蒸餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖。[0044]圖3是本發(fā)明的粗油產(chǎn)品的實(shí)物圖。具體實(shí)施方式[0045]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施步驟作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，以利于更加清楚明白的理解本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)。有必要在此指出的是，以下所描述的具體實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整、或?qū)Σ糠衷O(shè)備以相類似的設(shè)備替換。[0046]構(gòu)建分級(jí)蒸餾塔[0047]下述實(shí)施例中所用分級(jí)蒸餾塔一致，其結(jié)構(gòu)均如圖2所示。所述分級(jí)蒸餾塔1內(nèi)設(shè)置為五層，層與層之間設(shè)有蒸氣流通管3連通，各層的蒸氣流通管3錯(cuò)位布置，以增加物料蒸氣的停留時(shí)間，分級(jí)蒸餾塔第一層9設(shè)有進(jìn)口及噴嘴2,所述分級(jí)蒸餾塔第五層5頂部設(shè)有尾氣出口4,所述尾氣出口4連接冷凝器、真空泵，所述分級(jí)蒸餾塔的各層均設(shè)有物料出口10;[0048]反應(yīng)過(guò)程中：通過(guò)對(duì)分級(jí)蒸餾塔的各層進(jìn)行分級(jí)控溫，由下往上逐層降溫，低沸點(diǎn)組分往上走，高沸點(diǎn)組分冷凝往下流，在通過(guò)第一層9而未冷凝的蒸氣繼續(xù)通過(guò)蒸氣流通管3進(jìn)入第二層8,在第二層8未冷凝的蒸氣繼續(xù)進(jìn)入第三層7,依次往上，最后不同溫度層將得到不同組分產(chǎn)品。[0050]一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工藝步驟：[0051]第一步，取100千克水份<7%的工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用91%乙醇、異丙醇和正己烷按照體積比6:1:3的組合溶劑浸泡花葉濾袋，然后置于-40℃環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取兩次，溶劑用量為300升，每次浸泡時(shí)間60分鐘，然后合并浸泡液過(guò)濾得到萃取液A;將經(jīng)過(guò)低溫萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為25分鐘分離過(guò)濾得到萃取8液B;離心余下花葉待用；[0052]第二步，進(jìn)行溶劑氣提法萃取，將經(jīng)過(guò)離心余下的花葉置于密閉容器中，密閉容器體積比6:1:3)用導(dǎo)熱油加熱至80℃后，由容器頂部的溶劑入口通入溶劑蒸氣，溶劑蒸氣滲入物料后逐步冷卻轉(zhuǎn)為液體由下端網(wǎng)板滴出，溶劑在這個(gè)過(guò)程中將大麻花葉中剩余的有效成分萃取出來(lái)，萃取液從底部出口流出，過(guò)濾得到萃取液C;經(jīng)過(guò)萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，離心25分鐘分離過(guò)濾得到萃取液D;[0053]第三步，合并萃取液A和B進(jìn)行導(dǎo)熱油加熱80℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分得到14.6千克低脂蠟類、高CBD含量的粗油a;提取率為14.6%,該油中CBD含量65.7%,脂蠟類含量2.8%;[0054]第四步，合并萃取液C和D進(jìn)行導(dǎo)熱油加熱80℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分得到3.8千克高脂蠟類、低CBD含量的粗油b;提取率為3.8%,該油中CBD含量48.0%,脂蠟類含量19.2%;具體見(jiàn)表1;[0055]第五步，將所述粗油a、粗油b進(jìn)行分離脂蠟類成分，具體是分別將把粗油a、b溶于乙醇，置于低溫環(huán)境中，離心過(guò)濾即分離出脂蠟類產(chǎn)品；余下濾液再進(jìn)行蒸餾，回收乙醇蒸[0056]第六步，先用真空泵通過(guò)尾氣出口4把分級(jí)蒸餾塔1抽真空，工作壓力為0.08Pa,把脫脂蠟的粗油c、d分別通入加熱槽中用沙浴加熱至82℃,然后通過(guò)口徑為0.5mm的噴嘴2,以霧滴狀態(tài)、流量為0.7L/min噴入分級(jí)蒸餾塔第一層9開(kāi)始進(jìn)行蒸發(fā)，所述分級(jí)蒸餾塔采用紅外線加熱，其中溫度控制為：第一層為225℃,第二層為205℃,第三層為185℃,第四層為165℃,第五層為75℃。[0058]第一層產(chǎn)品含量為95%重組分和雜質(zhì)；[0059]第二層產(chǎn)品含量為5%大麻色稀(CBC)、0.03%四氫大麻酚(THC)、10%大麻二酚[0060]第三層產(chǎn)品含量為93.1%大麻二酚(CBD)、0.2%四氫大麻酚(THC)、0.1%大麻酚(CBN)、1.6%大麻萜酚(CBG)、5%大麻色稀(CBC);[0061]第四層產(chǎn)品含量為10%大麻二酚(CBD)、0.3%四氫大麻酚(THC)、0.05%大麻酚[0062]第五層產(chǎn)品含量為97%萜烯類輕組分。[0063]表1本實(shí)施例中粗油b的成分檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果檢測(cè)日期CannabidiolicAad(CBDTetrahydrocannabinol(THCdelta-8Tetrahydrocanna9[0065]通過(guò)表1可見(jiàn)，將低溫萃取后的殘?jiān)?，再?jīng)過(guò)溶劑氣提后得到的粗油b仍然有48%含量的大麻二酚，說(shuō)明本發(fā)明通過(guò)低溫萃取與溶劑氣提法萃取，冷熱交替萃取，破壞細(xì)胞壁，使細(xì)胞內(nèi)有效成分充分溶出，溶劑蒸氣滲入物料后逐步轉(zhuǎn)換為液態(tài)的過(guò)程更充分萃取。[0067]一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工藝步驟：[0068]第一步，取100千克水份<7%的工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用91%乙醇、異丙醇和正己烷按照體積比7:0.5:2.5的組合溶劑浸泡花葉濾袋，然后置于-40℃環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取兩次，溶劑用量為1000升，每次浸泡時(shí)間60分鐘，然后合并浸泡液過(guò)濾得到萃取液A;將經(jīng)過(guò)低溫萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為25分鐘分離過(guò)濾得到萃取液B;離心余下花葉待用；[0069]第二步，進(jìn)行溶劑氣提法萃取，將經(jīng)過(guò)離心余下的花葉置于密閉容器中，密閉容器內(nèi)設(shè)有網(wǎng)板、頂部有溶劑入口、底部有萃取液出口，將300L溶劑(91%乙醇：異丙醇：正己烷體積比7:0.5:2.5)用導(dǎo)熱油加熱至80℃后，由容器頂部的溶劑入口通入溶劑蒸氣，溶劑蒸氣滲入物料后逐步冷卻轉(zhuǎn)為液體由下端網(wǎng)板滴出，溶劑在這個(gè)過(guò)程中將大麻花葉中剩余的有效成分萃取出來(lái)，萃取液從底部出口流出，過(guò)濾得到萃取液C;經(jīng)過(guò)萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，離心25分鐘分離過(guò)濾得到萃取液D;[0070]第三步，合并萃取液A和B進(jìn)行導(dǎo)熱油加熱80℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分得到17.5千克低脂蠟類、高CBD含量的粗油a;提取率為17.5%,該油中CBD含量69.5%,脂蠟類含量7.6%;具體見(jiàn)表2;[0071]第四步，合并萃取液C和D進(jìn)行導(dǎo)熱油加熱80℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分得到2.2千克高脂蠟類、低CBD含量的粗油b;提取率為2.2%,該油中CBD含量42.1%,脂蠟類含量11.3%;[0072]第五步，將所述粗油a、粗油b進(jìn)行分離脂蠟類成分，具體是分別將把粗油a、b溶于乙醇，置于低溫環(huán)境中，離心過(guò)濾即分離出脂蠟類產(chǎn)品；余下濾液再進(jìn)行蒸餾，回收乙醇蒸[0073]第六步，先用真空泵通過(guò)尾氣出口4把分級(jí)蒸餾塔1抽真空至工作壓力為0.1Pa,把脫脂蠟的粗油c、d分別通入加熱槽中用蒸汽加熱至120℃,然后通過(guò)口徑為0.5mm～1mm的噴嘴2,以霧滴狀態(tài)、流量為1L/min噴入分級(jí)蒸餾塔第一層9開(kāi)始進(jìn)行蒸發(fā)，所述分級(jí)蒸餾塔采用紅外線加熱，其中溫度控制為：第一層為220℃,第二層為200℃,第三層為180℃,第四層為160℃,第五層為70℃。[0075]第一層產(chǎn)品含量為96%重組分和雜質(zhì)；[0076]第二層產(chǎn)品含量為5.2%大麻色稀(CBC)、0.02%四氫大麻酚(THC)、9.48%大麻二[0077]第三層產(chǎn)品含量為92.6%大麻二酚(CBD)、0.18%四氫大麻酚(THC)、0.2%大麻酚(CBN)、1.9%大麻萜酚(CBG)、5.12%大麻色稀(CBC);[0078]第四層產(chǎn)品含量為9.4%大麻二酚(CBD)、0.27%四氫大麻酚(THC)、0.06%大麻酚(CBN)、0.57%大麻萜酚(CBG)、89.7%大麻色稀([0079]第五層產(chǎn)品含量為96.1%萜烯類輕組分。表2本實(shí)施例粗油a的成分檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果檢測(cè)日期CannabidiolicAad(CBDTetrahydrocannabinol(THCdelta-8Tetrahydrocanna通過(guò)表2可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)低溫萃取得到的粗油a中有69.5%的大麻二酚，說(shuō)明本發(fā)明通過(guò)組合溶劑結(jié)合低溫環(huán)境，能夠提高脂、油、蠟類的溶解，更好更快的破壞植株細(xì)胞壁等組分，釋放萃取有效成分，充分提取附著在植株組織中的有效組分。[0084]一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工藝步驟：[0085]第一步，取100千克水份<7%的工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用95%乙醇、異丙醇和正己烷按照體積比6.5:0.7:2的組合溶劑浸泡花葉濾袋，然后置于-20℃,低溫環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取三次，溶劑用量為500升，每次浸泡時(shí)間40分鐘，然后合并浸泡液過(guò)濾得到萃取液A;將經(jīng)過(guò)低溫萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為15分鐘分離過(guò)濾得到萃取液B;離心余下花葉待用；[0086]第二步，進(jìn)行溶劑氣提法萃取，將經(jīng)過(guò)離心余下的花葉置于密閉容器中，密閉容器體積比6.3:0.8:2)用蒸汽加熱至100℃后，由容器頂部的溶劑入口通入溶劑蒸氣，溶劑蒸氣滲入物料后逐步冷卻轉(zhuǎn)為液體由下端網(wǎng)板滴出，溶劑在這個(gè)過(guò)程中將大麻花葉中剩余的有效成分萃取出來(lái)，萃取液從底部出口流出，過(guò)濾得到萃取液C;經(jīng)過(guò)萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分鐘，離心15分鐘分離過(guò)濾得到萃取液D;[0087]第三步，合并萃取液A和B進(jìn)行蒸汽加熱100℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為低脂蠟類、高CBD含量的粗油a;提取率為18%,該油中CBD含量為70%、脂蠟類含量8%;[0088]第四步，合并萃取液C和D進(jìn)行蒸汽加熱100℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為高脂蠟類、低CBD含量的粗油b;提取率為2%,該油中CBD含量40%、脂蠟類含量10%;[0089]第五步，將所述粗油a、粗油b進(jìn)行分離脂蠟類成分，具體是分別將把粗乙醇，置于低溫環(huán)境中，離心過(guò)濾即分離出脂蠟類產(chǎn)品；余下濾液再進(jìn)行蒸餾，回收乙醇蒸[0090]第六步，先用真空泵通過(guò)尾氣出口4把分級(jí)蒸餾塔1抽真空至工作壓力為0.09Pa,把脫脂蠟的粗油c、d分別通入加熱槽中用導(dǎo)熱油加熱至80℃,然后通過(guò)口徑為0.8mm的噴嘴2,以霧滴狀態(tài)、流量為0.5L/min噴入分級(jí)蒸餾塔第一層9開(kāi)始進(jìn)行蒸發(fā)，所述分級(jí)蒸餾塔采用紅外線加熱，其中溫度控制為：第一層為230℃,第二層為210℃,第三層為190℃,第四層為170℃,第五層為80℃。11[0091]通過(guò)檢測(cè)，分級(jí)蒸餾塔中所述各層組分與實(shí)施例1相近。說(shuō)明本發(fā)明提取方法具有良好的重現(xiàn)性。[0092]實(shí)施例4[0093]一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工藝步驟：[0094]第一步，取100千克水份<7%的工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用組合溶劑(98%乙醇、正己烷、異丙醇按照體積比7:0.8:2.5的組合)浸泡花葉濾