(19)國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局(65)同一申請的已公布的文獻(xiàn)號(hào)(73)專利權(quán)人廣西寶匯佳利投資管理有限公司地址538004廣西壯族自治區(qū)南寧市青秀區(qū)中文路10號(hào)領(lǐng)世郡1號(hào)1號(hào)樓1單元502號(hào)(72)發(fā)明人林明林心悅林心洋梁家英李友德梁達(dá)銘(74)專利代理機(jī)構(gòu)南寧啟創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)45122專利代理師謝美萱審查員郭格一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法本發(fā)明公開一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻丙醇和正己烷組合溶劑通過低溫萃取與溶劑氣提法萃取，充分萃取工業(yè)大麻花葉中的大麻二酚加熱萃取液蒸端離心溶劑氣體溶劑氣體花葉21.一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：第一步，將工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用溶劑浸泡花葉濾袋，然后置于低溫環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取兩次或多次，然后合并浸泡液過濾得到萃取液A;將經(jīng)過低溫萃取的花葉用離心分離過濾得到萃取液B;離心余下花葉待用；第二步，將經(jīng)過離心余下的花葉置于密閉容器中，密閉容器內(nèi)設(shè)有網(wǎng)板、頂部有溶劑入口、底部有萃取液出口，將溶劑加熱至沸點(diǎn)后由容器頂部的溶劑入口通入溶劑蒸氣，溶劑蒸氣滲入物料后逐步冷卻轉(zhuǎn)為液體由下端網(wǎng)板滴出，溶劑在這個(gè)過程中將大麻花葉中剩余的有效成分萃取出來，萃取液從底部出口流出，過濾得到萃取液C;經(jīng)過萃取的花葉用離心分離過濾得到萃取液D;第三步，合并萃取液A和B進(jìn)行加熱蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為低脂蠟類、高大麻二酚含量的粗油a;第四步，合并萃取液C和D進(jìn)行加熱蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為高脂蠟類、低大麻二酚含量的粗油b;置于低溫環(huán)境中，離心過濾即分離出脂蠟類產(chǎn)品；余下濾液再進(jìn)行蒸餾，回收乙醇蒸氣，剩余物質(zhì)即為脫脂蠟的粗油c、d;第六步，先用真空泵把分級(jí)蒸餾塔抽真空，把脫脂蠟的粗油c、d分別通入加熱槽中加熱，然后以霧滴狀態(tài)噴入分級(jí)蒸餾塔第一層開始進(jìn)行蒸發(fā)；所述分級(jí)蒸餾塔內(nèi)設(shè)置為五層，層與層之間設(shè)有蒸氣流通管連通，各層的蒸氣流通管錯(cuò)位布置，以增加物料蒸氣的停留時(shí)間，分級(jí)蒸餾塔第一層設(shè)有進(jìn)口及噴嘴，所述分級(jí)蒸餾塔第五層頂部設(shè)有尾氣出口，所述尾氣出口連接冷凝器、真空泵，所述分級(jí)蒸餾塔的各層均設(shè)有物料出口；在第一、二步中，所述溶劑為乙醇、異丙醇和正己烷按照體積比6~7:0.5~1:2.5~3的組合溶劑；在第六步中，所述分級(jí)蒸餾塔抽真空，工作壓力為0.06Pa~0.1Pa;所述加熱槽中加熱溫度為80~120℃;所述霧滴狀態(tài)噴入方法是采用0.5mm~1mm噴嘴、以流量為0.5~2L/min進(jìn)行；所述分級(jí)蒸餾塔中溫度控制為：第一層為220~230℃,第二層為200~210℃,第三層為180~190℃,第四層為160~170℃,第五層為70~80℃。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第一步中，所述的工業(yè)大麻干花葉的水分<7%;所述低溫萃取的溶劑體積與花葉重量比為3~10L:1kg,浸泡溫度-20~-60℃,每次浸泡時(shí)間40~60分鐘；所述離心分離轉(zhuǎn)速為4000~6000轉(zhuǎn)/分3.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第二步中，所述溶劑用量體積與花葉重量的比為3~10L:1kg;所述溶劑加熱溫度為80~100℃;所述離心分離轉(zhuǎn)速為4000~6000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為15~25分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第三、四5.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在所述第三步中，所述低脂蠟類、高大麻二酚含量的粗油a,提取率為14%~18%,該油中大麻二酚含量為36.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第四步中，所述高脂蠟類、低大麻二酚含量的粗油b,提取率為2%~4%,該油中大麻二酚含量40%~7.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，所述第一層產(chǎn)品含量為95~96%重組分和雜質(zhì)；第二層產(chǎn)品含量為4%~6%大麻色稀、0.02%~0.05%四氫大麻酚、8%~10%大麻二酚、84%~86%重組分；第三層產(chǎn)品含量為92%~95%大麻二酚、0.1%~0.2%四氫大麻酚、0.1%~0.2%大麻酚、1%~2%第四層產(chǎn)品含量為8%~10%大麻二酚、0.2%~0.3%四氫大麻酚、0.05%~0.08%大麻酚、0.3%第五層產(chǎn)品含量為96%~98%萜烯類輕組分。4技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方背景技術(shù)苗、秒麻，具有重要的農(nóng)用及藥用價(jià)值。大麻中含有一種毒性成分四氫大麻酚(THC)可使人[0003]由于大麻的經(jīng)濟(jì)、藥用價(jià)值高，到20世紀(jì)80年代，一些歐洲國家研究培育出了低毒大麻品種并獲得推廣種植。1990年歐共體率先緊急修訂農(nóng)業(yè)政策，廢除了禁種大麻的禁令，開始恢復(fù)大麻的生產(chǎn)和研究。隨后美國、加拿大、澳大利亞等國解除了大麻種植的禁令，全球大麻種植面積和纖維產(chǎn)量有了迅速增長，歐美國家對工業(yè)大麻的開發(fā)利用再次掀起，國際市場對生態(tài)大麻的需求也在迅速增長。根據(jù)大麻的經(jīng)濟(jì)屬性，為充分利用其為人類服務(wù)，1988年聯(lián)合國明確規(guī)定不具備萃取毒性成分(四氫大麻酚THC)價(jià)值或直接作為毒品吸食的，專供工業(yè)用途的原料大麻簡稱為“工業(yè)大麻”,其生長期大麻花葉中四氫大麻酚(THC)含量低于0.3%,不具備萃取毒性成分THC的價(jià)值或直接作為毒品吸食，可以合法進(jìn)行規(guī)?；N植與工業(yè)化開發(fā)利用。[0004]目前，人們已從大麻植株中分離出了五百余種物質(zhì)，其中大麻酚類化合物至少有86種，大麻二酚(CBD)是工業(yè)大麻花葉萃取的一種無毒的可用于藥品、化妝品、保健食品的[0005]目前，大麻二酚(CBD)的提取方式主要有傳統(tǒng)有機(jī)溶劑浸提法、二氧化碳超臨界提[0006]公布號(hào)為CN107898826A的中國發(fā)明專利申請公開了一種采用乙醇溶劑浸泡火麻膏的方法?，F(xiàn)在大麻二酚提取工藝中使用最多的就是溶劑提取法，一種就是以乙醇為提取劑，雖然降低了有機(jī)溶劑的毒性，但是存在CBD溶解度低導(dǎo)致的低提取率問題，且溶劑回收[0007]公布號(hào)為CN105535111A的中國發(fā)明專利申請公開了一種從火麻中提取富含大麻二酚的火麻浸膏及其制備方法，該制備方法采用了亞臨界丁烷萃取技術(shù)，并經(jīng)過了低溫冬化處理、離心、過濾和脫色等步驟獲得了富含大麻二酚的火麻浸膏。超臨界CO?流體萃取難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化放大生產(chǎn)。[0008]公布號(hào)為CN110256208A的中國發(fā)明專利申請公開了一種采用二氧化碳超臨界萃取的方法提取大麻二酚。亞臨界丁烷技術(shù)雖然克服了超臨界CO?流體技術(shù)的困難，但是同時(shí)5也用到了毒性較為強(qiáng)的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，且成本依然較高，同樣難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。[0009]上述傳統(tǒng)技術(shù)對于工業(yè)大麻中的脂蠟類未進(jìn)行提取或當(dāng)作雜質(zhì)剔除，隨著工業(yè)大麻中的成分應(yīng)用于美容護(hù)膚品的開發(fā)，工業(yè)大麻中的脂蠟類也得到了利用，含脂蠟類CBD應(yīng)用前景廣闊。目前國內(nèi)外均未對CBD的提取嘗試有機(jī)溶劑氣體法，此工藝技術(shù)仍存在極大的發(fā)展空間。因此，現(xiàn)需研究一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，以能夠有效分離大麻中各個(gè)組分。發(fā)明內(nèi)容[0010]本發(fā)明提供一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，本方法能夠提升萃取率，萃取出兩種粗油，最后蒸餾可獲得不同組分產(chǎn)品[0012]一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工藝步驟：[0013]第一步，將工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用溶劑浸泡花葉濾袋，然后置于低溫環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取兩次或多次，然后合并浸泡液過濾得到萃取液A;將經(jīng)過低溫萃取的花葉用離心分離過濾得到萃取液B;離心余下花葉待用；[0014]第二步，將經(jīng)過離心余下的花葉置于密閉容器中，密閉容器內(nèi)設(shè)有網(wǎng)板、頂部有溶劑入口、底部有萃取液出口，將溶劑加熱至沸點(diǎn)后由容器頂部的溶劑入口通入溶劑蒸氣，溶劑蒸氣滲入物料后逐步冷卻轉(zhuǎn)為液體由下端網(wǎng)板滴出，溶劑在這個(gè)過程中將大麻花葉中剩余的有效成分萃取出來，萃取液從底部出口流出，過濾得到萃取液C;經(jīng)過萃取的花葉用離心分離過濾得到萃取液D;[0015]第三步，合并萃取液A和B進(jìn)行加熱蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為低脂蠟類、高大麻二酚含量的粗油a;[0016]第四步，合并萃取液C和D進(jìn)行加熱蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為高脂蠟類、低大麻二酚含量的粗油b;[0017]第五步，將所述粗油a、粗油b進(jìn)行分離脂蠟類成分，具體是分別將把粗乙醇，置于低溫環(huán)境中，離心過濾即分離出脂蠟類產(chǎn)品；余下濾液再進(jìn)行蒸餾，回收乙醇蒸[0018]第六步，先用真空泵把分級(jí)蒸餾塔抽真空，把脫脂蠟的粗油c、d分別通入加熱槽中加熱，然后以霧滴狀態(tài)噴入分級(jí)蒸餾塔第一層開始進(jìn)行蒸發(fā)；所述分級(jí)蒸餾塔內(nèi)設(shè)置為五層，層與層之間設(shè)有蒸氣流通管連通，各層的蒸氣流通管錯(cuò)位布置，以增加物料蒸氣的停留時(shí)間，分級(jí)蒸餾塔第一層設(shè)有進(jìn)口及噴嘴，所述分級(jí)蒸餾塔第五層頂部設(shè)有尾氣出口，所述尾氣出口連接冷凝器、真空泵，所述分級(jí)蒸餾塔的各層均設(shè)有物料出口。[0019]反應(yīng)中對所述分級(jí)蒸餾塔內(nèi)各層進(jìn)行控溫，由下往上逐層降溫，低沸點(diǎn)組分往上走，高沸點(diǎn)組分冷凝往下流，在第一層未冷凝的蒸氣通過管道進(jìn)入第二層，在第二層未冷凝的蒸氣進(jìn)入第三層，依次往上，最后不同溫度層將得到不同組分產(chǎn)品。[0021]進(jìn)一步地，在第一步中，所述的工業(yè)大麻干花葉的水分<7%;所述每次低溫萃取的溶劑體積與花葉重量比為3～10L:1kg,浸泡溫度-20～-60℃,每次浸泡時(shí)間40～60分鐘；所述離心分離轉(zhuǎn)速為4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為15～25分鐘。6[0022]進(jìn)一步地，在第一、二步中，所述溶劑為乙醇、異丙醇和正己烷按照體積比6～7:0.5～1:2.5～3的組合溶劑。所述乙醇的體積濃度為91%以上。[0023]進(jìn)一步地，在第二步中，所述溶劑用量體積與花葉重量的比為3～10L:1kg;所述溶劑加熱溫度為80～100℃;所述離心分離轉(zhuǎn)速為4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為15～25分鐘。所述溶劑加熱采用包括但不限于導(dǎo)熱油加熱、蒸汽加熱或沙浴加熱方式。于導(dǎo)熱油加熱、蒸汽加熱或沙浴加熱。[0025]進(jìn)一步地，在所述第三步中，所述低脂蠟類、高大麻二酚含量的粗油a,提取率為14%～18%,該油中大麻二酚含量為65%～70%、脂蠟類含量2%～8%?？捎糜卺t(yī)藥、保健食品行業(yè)。[0026]進(jìn)一步地，在第四步中，所述高脂蠟類、低大麻二酚含量的粗油b,提取率為2%~4%,該油中大麻二酚含量40%～50%、脂蠟類含量10%～20%?？捎糜诿廊葑o(hù)膚品行業(yè)。[0027]進(jìn)一步地，在第六步中，所述分級(jí)蒸餾塔抽真空，工作壓力為0.06Pa～0.1Pa;所述加熱槽中加熱溫度為80～120℃;所述霧滴狀態(tài)噴入方法是采用0.5mm～1mm噴嘴、以流量為0.5～2L/min進(jìn)行。所述加熱槽中粗油c、d的加熱方式為包括但不限于電加熱、導(dǎo)熱油加熱、蒸汽加熱或沙浴加熱。[0028]進(jìn)一步地，所述分級(jí)蒸餾塔中溫度控制為：第一層為220～230℃,第二層為200~210℃,第三層為180～190℃,第四層為160～170℃,第五層為70～80℃。[0029]進(jìn)一步地，所述第一層產(chǎn)品含量為95～96%重組分和雜質(zhì)；[0030]第二層產(chǎn)品含量為4%～6%大麻色稀、0.02%～0.05%四氫大麻酚、8%～10%大麻二酚、84%～86%重組分；[0031]第三層產(chǎn)品含量為92%～95%大麻二酚、0.1%～0.2%四氫大麻酚、0.1%~0.2%大麻酚、1%～2%大麻萜酚、4%～6%大麻色?。籟0032]第四層產(chǎn)品含量為8%～10%大麻二酚、0.2%～0.3%四氫大麻酚、0.05%~0.08%大麻酚、0.3%～0.6%大麻萜酚、88%～90%大麻色?。籟0033]第五層產(chǎn)品含量為96%～98%萜烯類輕組分。[0034]本發(fā)明具有以下有益效果：減少提取時(shí)間，還能充分提取附著在植株組織中的有效組分，同時(shí)既比單一乙醇溶劑提取[0036]2、本發(fā)明通過低溫萃取與溶劑氣提法共同萃取，原料經(jīng)過冷熱交替萃取，充分破壞細(xì)胞壁，使細(xì)胞內(nèi)有效成分充分溶出。[0037]3、本發(fā)明采用溶劑蒸氣氣提法，溶劑蒸氣滲入物料后逐步轉(zhuǎn)換為液態(tài)的過程更充分萃取工業(yè)大麻花葉中剩余的大麻二酚(CBD)、其他大麻素、脂蠟類等成分；大大提升了萃粗油提取率為14%～16%,該油中CBD含量高達(dá)65%～70%,脂蠟類含量2%～8%,可用于含量40%～50%,脂蠟類含量10%～20%,隨著工業(yè)大麻中的成分應(yīng)用于美容護(hù)膚品的開7發(fā)，工業(yè)大麻中的脂蠟類也得到了利用，含脂蠟類CBD可用于美容護(hù)膚品行業(yè)。[0039]5、本發(fā)明將粗油經(jīng)過脫分離脂蠟類成分后，進(jìn)行加熱，再以噴霧的形態(tài)進(jìn)入分級(jí)蒸餾塔，更充分、均勻的對物料進(jìn)行加熱蒸餾，解決了油狀物料分子易包裹、部分成分無法被蒸發(fā)出來的問題。[0040]6、本發(fā)明通過分級(jí)蒸餾塔對粗油進(jìn)行分離提純，對每一級(jí)的冷凝產(chǎn)物進(jìn)行收集，不同溫度層獲得不同組分產(chǎn)品，第一層為主要為重組分，第二層為少量大麻二酚(CBD)和重組分，第三層主要為大麻二酚(CBD),第四層主要為大麻色稀(CBC)和少量大麻二酚(CBD),第五層為萜烯類輕組分?？蓱?yīng)用于不同領(lǐng)域用途，具有良好的應(yīng)用開發(fā)前景。大麻二酚(CBD)是可用于藥品、化妝品、保健食品的一種高付加值的酚類物質(zhì)，通過提純在第三層能夠獲得純度為93.1%的CBD,高出傳統(tǒng)方法10%以上。附圖說明[0041]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。[0042]圖2是本發(fā)明的分級(jí)蒸餾工藝的分級(jí)蒸餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖。[0044]圖3是本發(fā)明的粗油產(chǎn)品的實(shí)物圖。具體實(shí)施方式[0045]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的實(shí)施步驟作進(jìn)一步詳細(xì)說明，以利于更加清楚明白的理解本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)。有必要在此指出的是，以下所描述的具體實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行的進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整、或?qū)Σ糠衷O(shè)備以相類似的設(shè)備替換。[0046]構(gòu)建分級(jí)蒸餾塔[0047]下述實(shí)施例中所用分級(jí)蒸餾塔一致，其結(jié)構(gòu)均如圖2所示。所述分級(jí)蒸餾塔1內(nèi)設(shè)置為五層，層與層之間設(shè)有蒸氣流通管3連通，各層的蒸氣流通管3錯(cuò)位布置，以增加物料蒸氣的停留時(shí)間，分級(jí)蒸餾塔第一層9設(shè)有進(jìn)口及噴嘴2,所述分級(jí)蒸餾塔第五層5頂部設(shè)有尾氣出口4,所述尾氣出口4連接冷凝器、真空泵，所述分級(jí)蒸餾塔的各層均設(shè)有物料出口10;[0048]反應(yīng)過程中：通過對分級(jí)蒸餾塔的各層進(jìn)行分級(jí)控溫，由下往上逐層降溫，低沸點(diǎn)組分往上走，高沸點(diǎn)組分冷凝往下流，在通過第一層9而未冷凝的蒸氣繼續(xù)通過蒸氣流通管3進(jìn)入第二層8,在第二層8未冷凝的蒸氣繼續(xù)進(jìn)入第三層7,依次往上，最后不同溫度層將得到不同組分產(chǎn)品。[0050]一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工藝步驟：[0051]第一步，取100千克水份<7%的工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用91%乙醇、異丙醇和正己烷按照體積比6:1:3的組合溶劑浸泡花葉濾袋，然后置于-40℃環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取兩次，溶劑用量為300升，每次浸泡時(shí)間60分鐘，然后合并浸泡液過濾得到萃取液A;將經(jīng)過低溫萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為25分鐘分離過濾得到萃取8液B;離心余下花葉待用；[0052]第二步，進(jìn)行溶劑氣提法萃取，將經(jīng)過離心余下的花葉置于密閉容器中，密閉容器體積比6:1:3)用導(dǎo)熱油加熱至80℃后，由容器頂部的溶劑入口通入溶劑蒸氣，溶劑蒸氣滲入物料后逐步冷卻轉(zhuǎn)為液體由下端網(wǎng)板滴出，溶劑在這個(gè)過程中將大麻花葉中剩余的有效成分萃取出來，萃取液從底部出口流出，過濾得到萃取液C;經(jīng)過萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，離心25分鐘分離過濾得到萃取液D;[0053]第三步，合并萃取液A和B進(jìn)行導(dǎo)熱油加熱80℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分得到14.6千克低脂蠟類、高CBD含量的粗油a;提取率為14.6%,該油中CBD含量65.7%,脂蠟類含量2.8%;[0054]第四步，合并萃取液C和D進(jìn)行導(dǎo)熱油加熱80℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分得到3.8千克高脂蠟類、低CBD含量的粗油b;提取率為3.8%,該油中CBD含量48.0%,脂蠟類含量19.2%;具體見表1;[0055]第五步，將所述粗油a、粗油b進(jìn)行分離脂蠟類成分，具體是分別將把粗油a、b溶于乙醇，置于低溫環(huán)境中，離心過濾即分離出脂蠟類產(chǎn)品；余下濾液再進(jìn)行蒸餾，回收乙醇蒸[0056]第六步，先用真空泵通過尾氣出口4把分級(jí)蒸餾塔1抽真空，工作壓力為0.08Pa,把脫脂蠟的粗油c、d分別通入加熱槽中用沙浴加熱至82℃,然后通過口徑為0.5mm的噴嘴2,以霧滴狀態(tài)、流量為0.7L/min噴入分級(jí)蒸餾塔第一層9開始進(jìn)行蒸發(fā)，所述分級(jí)蒸餾塔采用紅外線加熱，其中溫度控制為：第一層為225℃,第二層為205℃,第三層為185℃,第四層為165℃,第五層為75℃。[0058]第一層產(chǎn)品含量為95%重組分和雜質(zhì)；[0059]第二層產(chǎn)品含量為5%大麻色稀(CBC)、0.03%四氫大麻酚(THC)、10%大麻二酚[0060]第三層產(chǎn)品含量為93.1%大麻二酚(CBD)、0.2%四氫大麻酚(THC)、0.1%大麻酚(CBN)、1.6%大麻萜酚(CBG)、5%大麻色稀(CBC);[0061]第四層產(chǎn)品含量為10%大麻二酚(CBD)、0.3%四氫大麻酚(THC)、0.05%大麻酚[0062]第五層產(chǎn)品含量為97%萜烯類輕組分。[0063]表1本實(shí)施例中粗油b的成分檢測檢測項(xiàng)目檢測結(jié)果檢測日期CannabidiolicAad(CBDTetrahydrocannabinol(THCdelta-8Tetrahydrocann9[0065]通過表1可見，將低溫萃取后的殘?jiān)?，再?jīng)過溶劑氣提后得到的粗油b仍然有48%含量的大麻二酚，說明本發(fā)明通過低溫萃取與溶劑氣提法萃取，冷熱交替萃取，破壞細(xì)胞壁，使細(xì)胞內(nèi)有效成分充分溶出，溶劑蒸氣滲入物料后逐步轉(zhuǎn)換為液態(tài)的過程更充分萃取。[0067]一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工藝步驟：[0068]第一步，取100千克水份<7%的工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用91%乙醇、異丙醇和正己烷按照體積比7:0.5:2.5的組合溶劑浸泡花葉濾袋，然后置于-40℃環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取兩次，溶劑用量為1000升，每次浸泡時(shí)間60分鐘，然后合并浸泡液過濾得到萃取液A;將經(jīng)過低溫萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為25分鐘分離過濾得到萃取液B;離心余下花葉待用；[0069]第二步，進(jìn)行溶劑氣提法萃取，將經(jīng)過離心余下的花葉置于密閉容器中，密閉容器內(nèi)設(shè)有網(wǎng)板、頂部有溶劑入口、底部有萃取液出口，將300L溶劑(91%乙醇：異丙醇：正己烷體積比7:0.5:2.5)用導(dǎo)熱油加熱至80℃后，由容器頂部的溶劑入口通入溶劑蒸氣，溶劑蒸氣滲入物料后逐步冷卻轉(zhuǎn)為液體由下端網(wǎng)板滴出，溶劑在這個(gè)過程中將大麻花葉中剩余的有效成分萃取出來，萃取液從底部出口流出，過濾得到萃取液C;經(jīng)過萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，離心25分鐘分離過濾得到萃取液D;[0070]第三步，合并萃取液A和B進(jìn)行導(dǎo)熱油加熱80℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分得到17.5千克低脂蠟類、高CBD含量的粗油a;提取率為17.5%,該油中CBD含量69.5%,脂蠟類含量7.6%;具體見表2;[0071]第四步，合并萃取液C和D進(jìn)行導(dǎo)熱油加熱80℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分得到2.2千克高脂蠟類、低CBD含量的粗油b;提取率為2.2%,該油中CBD含量42.1%,脂蠟類含量11.3%;[0072]第五步，將所述粗油a、粗油b進(jìn)行分離脂蠟類成分，具體是分別將把粗油a、b溶于乙醇，置于低溫環(huán)境中，離心過濾即分離出脂蠟類產(chǎn)品；余下濾液再進(jìn)行蒸餾，回收乙醇蒸[0073]第六步，先用真空泵通過尾氣出口4把分級(jí)蒸餾塔1抽真空至工作壓力為0.1Pa,把脫脂蠟的粗油c、d分別通入加熱槽中用蒸汽加熱至120℃,然后通過口徑為0.5mm～1mm的噴嘴2,以霧滴狀態(tài)、流量為1L/min噴入分級(jí)蒸餾塔第一層9開始進(jìn)行蒸發(fā)，所述分級(jí)蒸餾塔采用紅外線加熱，其中溫度控制為：第一層為220℃,第二層為200℃,第三層為180℃,第四層為160℃,第五層為70℃。[0075]第一層產(chǎn)品含量為96%重組分和雜質(zhì)；[0076]第二層產(chǎn)品含量為5.2%大麻色稀(CBC)、0.02%四氫大麻酚(THC)、9.48%大麻二[0077]第三層產(chǎn)品含量為92.6%大麻二酚(CBD)、0.18%四氫大麻酚(THC)、0.2%大麻酚(CBN)、1.9%大麻萜酚(CBG)、5.12%大麻色稀(CBC);[0078]第四層產(chǎn)品含量為9.4%大麻二酚(CBD)、0.27%四氫大麻酚(THC)、0.06%大麻酚(CBN)、0.57%大麻萜酚(CBG)、89.7%大麻色稀(CB[0079]第五層產(chǎn)品含量為96.1%萜烯類輕組分。表2本實(shí)施例粗油a的成分檢測檢測項(xiàng)目指標(biāo)檢測結(jié)果檢測方法檢測日期CannabidiolicAad(CBDAdelta-8Tetrahydrocannab通過表2可見，經(jīng)過低溫萃取得到的粗油a中有69.5%的大麻二酚，說明本發(fā)明通過組合溶劑結(jié)合低溫環(huán)境，能夠提高脂、油、蠟類的溶解，更好更快的破壞植株細(xì)胞壁等組分，釋放萃取有效成分，充分提取附著在植株組織中的有效組分。[0084]一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工藝步驟：[0085]第一步，取100千克水份<7%的工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用95%乙醇、異丙醇和正己烷按照體積比6.5:0.7:2的組合溶劑浸泡花葉濾袋，然后置于-20℃,低溫環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取三次，溶劑用量為500升，每次浸泡時(shí)間40分鐘，然后合并浸泡液過濾得到萃取液A;將經(jīng)過低溫萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為15分鐘分離過濾得到萃取液B;離心余下花葉待用；[0086]第二步，進(jìn)行溶劑氣提法萃取，將經(jīng)過離心余下的花葉置于密閉容器中，密閉容器體積比6.3:0.8:2)用蒸汽加熱至100℃后，由容器頂部的溶劑入口通入溶劑蒸氣，溶劑蒸氣滲入物料后逐步冷卻轉(zhuǎn)為液體由下端網(wǎng)板滴出，溶劑在這個(gè)過程中將大麻花葉中剩余的有效成分萃取出來，萃取液從底部出口流出，過濾得到萃取液C;經(jīng)過萃取的花葉用轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分鐘，離心15分鐘分離過濾得到萃取液D;[0087]第三步，合并萃取液A和B進(jìn)行蒸汽加熱100℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為低脂蠟類、高CBD含量的粗油a;提取率為18%,該油中CBD含量為70%、脂蠟類含量8%;[0088]第四步，合并萃取液C和D進(jìn)行蒸汽加熱100℃蒸餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回收使用，未蒸餾出的剩余部分為高脂蠟類、低CBD含量的粗油b;提取率為2%,該油中CBD含量40%、脂蠟類含量10%;[0089]第五步，將所述粗油a、粗油b進(jìn)行分離脂蠟類成分，具體是分別將把粗乙醇，置于低溫環(huán)境中，離心過濾即分離出脂蠟類產(chǎn)品；余下濾液再進(jìn)行蒸餾，回收乙醇蒸[0090]第六步，先用真空泵通過尾氣出口4把分級(jí)蒸餾塔1抽真空至工作壓力為0.09Pa,把脫脂蠟的粗油c、d分別通入加熱槽中用導(dǎo)熱油加熱至80℃,然后通過口徑為0.8mm的噴嘴2,以霧滴狀態(tài)、流量為0.5L/min噴入分級(jí)蒸餾塔第一層9開始進(jìn)行蒸發(fā)，所述分級(jí)蒸餾塔采用紅外線加熱，其中溫度控制為：第一層為230℃,第二層為210℃,第三層為190℃,第四層為170℃,第五層為80℃。11[0091]通過檢測，分級(jí)蒸餾塔中所述各層組分與實(shí)施例1相近。說明本發(fā)明提取方法具有良好的重現(xiàn)性。[0092]實(shí)施例4[0093]一種有機(jī)溶劑氣提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工藝步驟：[0094]第一步，取100千克水份<7%的工業(yè)大麻的干花葉粉碎并裝于濾袋中，用組合溶劑(98%乙醇、正己烷、異丙醇按照體積比7:0.8:2.5的組合)浸泡花葉濾袋，然后置于-60℃,低溫環(huán)境中進(jìn)行低溫萃取