(10)申請公布號(hào)CN111377803A(21)申請?zhí)?0181165522(71)申請人黑龍江惠美佳制藥有限公司地址150070黑龍江省牡丹江市海林市海林經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)(72)發(fā)明人孫欣(54)發(fā)明名稱一種離心分配色譜，分子蒸餾制大麻二酚的方法(57)摘要本發(fā)明屬于植物成分提取純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種離心分配色譜，分子蒸餾制大麻二酚的方法。本發(fā)明采用溶劑提取法提取大麻二酚，利用離心分配色譜和分子蒸餾對(duì)大麻二酚提取物進(jìn)一步純化，得到的大麻二酚產(chǎn)品含量超過90%。本發(fā)明純化過程采用多元溶劑混合系統(tǒng)短時(shí)間高效分離大麻二酚，產(chǎn)品純化率高且最終產(chǎn)品純度高，滿足了工業(yè)大麻開發(fā)的需要，針對(duì)工21.一種離心分配色譜，分子蒸餾制大麻二酚的方法，其特征在于，所述方法經(jīng)過以下步步驟二：利用溶劑提取技術(shù)在一定溫度下進(jìn)行大麻二酚的提取，得到大麻二酚粗提液，步驟三：將所述浸膏加入到液液離心分配色譜儀中，在一定轉(zhuǎn)速下完成吸附，收集洗脫步驟四：利用多級(jí)分子蒸餾技術(shù)進(jìn)一步純化所述大麻二酚濃縮液，在一定真空度及壓步驟五：將所述大麻二酚純化液進(jìn)行干燥處理，得到大麻二酚產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從工業(yè)大麻中提取純化大麻二酚的方法，其特征在于：步驟一中所述去除水分是將工業(yè)大麻花葉在自然條件下晾干或在30-60℃條件下減壓干燥1-4小時(shí)，使其水分含量小于10%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從工業(yè)大麻中提取純化大麻二酚的方法，其特征在于：步驟二中所述溶劑提取操作流程為：溶劑→溶劑提取罐→獲得提取液→減壓濃縮→浸膏。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種從工業(yè)大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步驟二中所述溶劑提取是將粉碎后工業(yè)大麻花葉裝入萃取罐中進(jìn)行萃取，萃取過程采用有機(jī)溶劑萃取，萃取溫度30-110℃,時(shí)間3-10h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從工業(yè)大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步驟三中所述離心分配色譜，采用加壓分離洗脫，離心時(shí)間30-180分鐘6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種從工業(yè)大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步驟三中所述溶劑系統(tǒng)采用一種或多種混合溶液配比。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從工業(yè)大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步驟四中所述分子蒸餾方法采用降膜式分子蒸餾器、刮膜式分子蒸餾器、刮板式分子蒸餾器、離心式分子蒸餾器中的一種，優(yōu)選的是降膜式分子蒸餾器，真空壓力范圍80-200Pa。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從工業(yè)大麻中提取純化大麻二酚的方法，其特征在于：步驟五中所述干燥處理方法為真空干燥、紅外干燥中的一種或幾種，其中干燥過程中溫度30-853一種離心分配色譜，分子蒸餾制大麻二酚的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及植物成分提取純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從工業(yè)大麻中提取純化大麻二酚的方法。背景技術(shù)[0002]工業(yè)大麻又稱漢麻(Hemp),火麻。具有低THC(tetrahydrocannabinol,四氫大麻酚),高CBD(cannabidiol,大麻二酚)含量的特點(diǎn)。提取物不具備成癮性，是大麻二酚非常好的提取原材料。目前在制取大麻二酚時(shí)制作時(shí)間較長，成本較高，需要一個(gè)快速、簡單高效制取的方法。發(fā)明內(nèi)容[0003]本發(fā)明提供了一種離心分配色譜，分子蒸餾制大麻二酚的方法，方法簡便高效，制得的大麻二酚產(chǎn)品收率高純度高，適合產(chǎn)業(yè)化推廣。[0004]本發(fā)明一種離心分配色譜，分子蒸餾制大麻二酚的方法步驟如下：[0006]步驟二：利用溶劑提取技術(shù)在一定溫度下進(jìn)行大麻二酚的萃取，減壓濃縮得到大麻二酚浸膏。[0007]步驟三：將所述上浸膏加入到液液離心分配色譜儀中，在一定轉(zhuǎn)速下完成吸附，收[0008]步驟四：利用多級(jí)分子蒸餾技術(shù)進(jìn)一步純化所述大麻二酚濃縮液，在一定真空度[0009]步驟五：將所述大麻二酚純化液進(jìn)行干燥處理，得到大麻二酚產(chǎn)品。[0010]步驟一中所述去除水分是將工業(yè)大麻花葉在自然條件下晾干或在30-60℃條件下烘干1-4小時(shí)，使其水分含量小于10%。[0011]步驟二中所述溶劑提取操作流程為：溶劑→溶劑提取罐→恒定溫度萃取→獲得萃取液→減壓濃縮→浸膏。[0012]步驟二中所述溶劑提取是將粉碎后工業(yè)大麻花葉裝入萃取罐中進(jìn)行萃取，萃取過程采用有機(jī)溶劑萃取，萃取溫度30-110℃,時(shí)間3-10h。[0013]步驟三中所述離心分配色譜，每一模塊的兩部分液體，一部分進(jìn)入下一模塊，另一部分則重復(fù)循環(huán)直至排出，離心時(shí)間30-180分鐘，梯度轉(zhuǎn)速50-3000r/min。[0014]步驟三中所述溶劑系統(tǒng)是一種或多種混合溶液配比。[0015]步驟四中所述分子蒸餾方法采用降膜式分子蒸餾器、刮膜式分子蒸餾器、刮板式分子蒸餾器、離心式分子蒸餾器中的一種，優(yōu)選的是降膜式分子蒸餾器。[0016]步驟四中所述真空度，壓力范圍80-200Pa。[0017]步驟五中所述干燥處理方法為真空干燥、紅外干燥中的一種或幾種，其中干燥過程中溫度30-65℃。4[0018]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：[0019]本發(fā)明提供了一種操作簡單、中間過程純化率高、回收率高、純度高。滿足了工業(yè)大麻開發(fā)的需要，特別是藥品市場的需求，尤其在制藥領(lǐng)域具有非常大的潛在優(yōu)勢。具體實(shí)施方式[0020]實(shí)施例：本實(shí)施例從工業(yè)大麻中提取純化大麻二酚的方法步驟如下：[0021]步驟一：收割工業(yè)大麻花葉，將工業(yè)大麻花葉在40℃條件下烘干3小時(shí)，使其水分含量小于10%,將去除水分的工業(yè)大麻花葉粉碎待用。[0022]步驟二：將100g粉碎后工業(yè)大麻花葉裝入萃取設(shè)備內(nèi)進(jìn)行萃取，工業(yè)甲醇作為溶媒作，甲醇用量為500mL,萃取時(shí)間為5h,減壓濃縮得到大麻二酚浸膏。[0024]步驟四：將大麻二酚濃縮液樣品加多級(jí)分子蒸餾儀中得到大麻二酚純化液。[0025]步驟五：大麻二酚純化液在50℃條