第七章重量分析法簡(jiǎn)介1概述2重量分析法應(yīng)用實(shí)例3重量分析結(jié)果的計(jì)算目錄頁(yè)過(guò)渡頁(yè)學(xué)習(xí)目標(biāo)了解沉淀重量法的操作過(guò)程；能正確進(jìn)行重量分析結(jié)果的計(jì)算。過(guò)渡頁(yè)1概述2重量分析法應(yīng)用實(shí)例3重量分析結(jié)果的計(jì)算簡(jiǎn)介一、第一節(jié)

概述按照待測(cè)組分與其他組分分離方法的不同，重量分析法可分為揮發(fā)法和沉淀法兩類。1．

揮發(fā)法2．

沉淀法沉淀法是利用沉淀反應(yīng)使待測(cè)組分生成難溶化合物沉淀析出，經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、烘干或灼燒后，稱得沉淀的質(zhì)量計(jì)算出待測(cè)組分的含量。揮發(fā)法一般是采用加熱或其他方法使試樣中的揮發(fā)性組分逸出，稱量后根據(jù)試樣質(zhì)量的減少來(lái)計(jì)算試樣中該組分的含量；或利用吸收劑吸收組分逸出的氣體，根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加來(lái)計(jì)算該組分的含量。重量分析法的主要操作過(guò)程二、第一節(jié)

概述重量分析的主要操作過(guò)程如下：1．溶解2．沉淀3．過(guò)濾和洗滌5．稱量到達(dá)恒重4．烘干和灼燒將試樣溶解制成溶液。根據(jù)不同性質(zhì)的試樣選擇適當(dāng)?shù)娜軇?。?duì)于不溶于水的試樣，一般采取酸溶法、堿溶法或熔融法。加入適當(dāng)?shù)某恋韯怪c待測(cè)組分迅速定量反應(yīng)生成難溶化合物沉淀。為滿足分析要求，生成沉淀的溶解度要小，沉淀要純凈，應(yīng)易于過(guò)濾和洗滌。過(guò)濾使沉淀與母液分開(kāi)。根據(jù)沉淀性質(zhì)的不同，過(guò)濾沉淀時(shí)常采用無(wú)灰濾紙或玻璃砂芯坩堝。烘干可除去沉淀中的水分和揮發(fā)性物質(zhì)，同時(shí)使沉淀組成達(dá)到恒定。烘干的溫度和時(shí)間應(yīng)隨沉淀不同而異。稱得沉淀質(zhì)量即可計(jì)算分析結(jié)果。不論沉淀是烘干或灼燒，其最后稱量時(shí)必須達(dá)到恒重，即沉淀反復(fù)烘干或灼燒后，經(jīng)冷卻稱量，直至兩次稱量的質(zhì)量相差不大于0.2mg。重量分析對(duì)沉淀的要求三、第一節(jié)

概述利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行重量分析時(shí)，向試液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來(lái)，所得的沉淀稱為沉淀形式。沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥或灼燒后得到稱量形式。在此過(guò)程中，沉淀可能發(fā)生化學(xué)變化，使得沉淀形式和稱量形式不再相同。例如，測(cè)定

時(shí)，沉淀形式是

，而稱量形式是

。為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，其生成的沉淀必須滿足以下要求：2009201020112012沉淀的溶解度要小，這樣沉淀反應(yīng)才進(jìn)行的完全，其準(zhǔn)確度才高。沉淀要純凈，盡量避免混有雜質(zhì)，以便獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。應(yīng)易于過(guò)濾和洗滌，這樣既便于操作又易于除去雜質(zhì)，保證沉淀的純度。易轉(zhuǎn)化為具有確定化學(xué)組成且性質(zhì)穩(wěn)定的稱量形式。（1）（2）（3）（4）過(guò)渡頁(yè)1概述2重量分析法應(yīng)用實(shí)例3重量分析結(jié)果的計(jì)算現(xiàn)以可溶性硫酸鹽中硫的測(cè)定（氯化鋇沉淀法）為例進(jìn)行介紹。通常將試樣溶解酸化后，以

溶液為沉淀劑，將試樣中的

沉淀生成

：

沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌和灼燒至恒重。根據(jù)所得

形式的稱量，可計(jì)算試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。如果上述重量分析法的結(jié)果要求不需十分精確，可利用玻璃砂芯坩堝抽濾

沉淀、烘干、稱量，這樣可縮短實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間，適用于工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程的快速分析。

沉淀的性質(zhì)穩(wěn)定，溶解度小，但是是一種細(xì)晶形沉淀，要注意控制條件以生成較大晶體的

。因此須在熱的稀鹽酸溶液中，在不斷攪拌下緩緩滴加沉淀劑稀溶液，陳化后，得到較粗顆粒的

沉淀。若試樣是可溶性硫酸鹽，用水溶解時(shí)，有水不溶殘?jiān)?，?yīng)過(guò)濾除去。試樣中若含有等將干擾測(cè)定，應(yīng)在加沉淀之前，加入1%EDTA溶液掩蔽。第二節(jié)重量分析法應(yīng)用實(shí)例陳化后，過(guò)渡頁(yè)1概述2重量分析法應(yīng)用實(shí)例3重量分析結(jié)果的計(jì)算第三節(jié)重量分析結(jié)果的計(jì)算在鎂的測(cè)定中，先將

沉淀為

，再灼燒成

后稱量，若

的質(zhì)量為0.3515g，

則鎂的質(zhì)量為多少？

每一個(gè)

分子中含有兩個(gè)鎂原子，因此則鎂的質(zhì)量為

例7-1解：第三節(jié)重量分析結(jié)果的計(jì)算測(cè)定某礦石中鐵的含量時(shí)，稱取樣品0.2500g，經(jīng)處理后其沉淀的形式為

，灼燒得稱量形式

，稱其質(zhì)量為0.2490g，求此鐵礦石中

和

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。先計(jì)算試樣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由于每一個(gè)分子中含有兩個(gè)

原子，所以其化學(xué)因數(shù)為則鐵的質(zhì)量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為計(jì)算

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，