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不同品種花生油品質(zhì)分析案例報(bào)告目錄TOC\o"1-3"\h\u17810不同品種花生油品質(zhì)分析案例報(bào)告 1100951.1前言 1124441.2材料與方法 1291101.2.1實(shí)驗(yàn)材料 176101.2.2實(shí)驗(yàn)儀器 2317841.2.3試驗(yàn)方法 2266511.3結(jié)果與討論 4170221.3.1不同品種花生油酸價(jià)檢測(cè) 4319561.3.2不同品種花生油過(guò)氧化值 5176071.3.3不同品種花生油碘值 6198991.3.4不同品種花生油皂化值 7326101.3.5不同品種花生油水分及揮發(fā)物 7307421.3.6不同品種花生油出油率 8193161.3.7不同品種花生油感官品質(zhì) 996241.4不同品種花生油氧化穩(wěn)定性分析 9134121.5不同品種花生油紅外檢測(cè) 1088421.6不同品種花生油脂肪酸含量分析 11291581.7小結(jié) 121.1前言花生種子含有25-28%蛋白質(zhì)和48-50%的油(夏小勇,2019),花生油通常通過(guò)機(jī)械壓榨或溶劑萃取來(lái)提取。機(jī)械壓榨是一種效率較低的工藝,導(dǎo)致油回收率低(40-60%)。溶劑萃取雖然其回收率在90-98%范圍內(nèi),但其固有缺點(diǎn)是油餅中蛋白質(zhì)質(zhì)量差,投資和能量需求高,冷榨花生油質(zhì)清亮、風(fēng)味天然濃郁(鮮開(kāi)梅,2021),花生餅可為花生蛋白、花生多肽、豆腐等產(chǎn)品提供原料,提高企業(yè)效益(徐同成)。花生油呈淡黃色,澄清透明,具有花生油固有的氣味和滋味,是一種較容易消化的食用油。花生油以不飽和脂肪酸為主(76%以上)(張文超,2021),它獨(dú)特的生理功能對(duì)人體健康起著至關(guān)重要的作用(趙丹,2018)ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>趙丹</Author><Year>2018</Year><RecNum>64</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[48]</style></DisplayText><record><rec-number>64</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="w5esz9eepr9ta7e2xdlprv5cdvwrdew2ztts"timestamp="1621242873">64</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>趙丹</author><author>汪學(xué)德</author><author>張潤(rùn)陽(yáng)</author><author>馬宇翔</author></authors></contributors><auth-address>河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院;</auth-address><titles><title>制油工藝對(duì)油脂品質(zhì)的影響研究</title><secondary-title>中國(guó)油脂</secondary-title></titles><periodical><full-title>中國(guó)油脂</full-title></periodical><pages>11-15</pages><volume>43</volume><number>06</number><keywords><keyword>熱榨油</keyword><keyword>冷榨油</keyword><keyword>品質(zhì)</keyword><keyword>分析</keyword></keywords><dates><year>2018</year></dates><isbn>1003-7969</isbn><call-num>61-1099/TS</call-num><urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>。試驗(yàn)通過(guò)對(duì)不同花生品種冷榨制取花生油和市售冷榨花生油樣品的品質(zhì)分析,找出不同花生油的差異,為企業(yè)選擇花生品種制取花生油提供理論依據(jù)。1.2材料與方法1.2.1實(shí)驗(yàn)材料本試驗(yàn)選取在新疆種植的中花412、花育20、冀花7號(hào)、冀花10號(hào)、中花413、冀花12號(hào)、冀花9、花育22這8個(gè)花生樣品冷榨制取花生油和市售新鮮冷榨花生油共9種花生油樣品。1.2.2實(shí)驗(yàn)儀器743型油脂氧化穩(wěn)定測(cè)試儀,瑞士萬(wàn)通公司;DD85G冷榨油機(jī)德國(guó)科美特;PFX-1羅維朋比色計(jì)英國(guó)lovibond;XMTD-4000電熱恒溫水浴北京市永光明醫(yī)療儀器廠;101-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱天津華北試驗(yàn)電爐廠產(chǎn)品;AL204電子天平梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;氣相色譜儀(GC)GC2020,配火焰離子檢測(cè)器(FID)日本島津公司;超高效液相色譜儀ACQUITYUPLC美國(guó)WATERS公司;超速離心機(jī)SorvallLYNX6000美國(guó)Thermoscientific公司。1.2.3試驗(yàn)方法1.2.1.1冷榨制油工藝流程參照NY/T2786-2015制備花生油脂?;ㄉ謇砻撈ぁ扑椤湔ヌ崛 汀锢砭珵V→離心分離→花生油脂1.2.1.2花生油主要指標(biāo)的測(cè)定出油率:提取出花生油質(zhì)量/花生中脂肪含量(李鵬飛,2017);色澤測(cè)定參照羅維朋比色法(孫娜,2018);水分和揮發(fā)分按GB5009.236-2016國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定;酸價(jià)按GB5009.229-2016國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)確定;過(guò)氧化值按GB5009.227-2016國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)確定;碘值按GB/T5532-2008動(dòng)植物油測(cè)定;皂化值按照GB/T5534-2008動(dòng)植物油脂測(cè)定。1.2.1.3脂肪酸含量的測(cè)定依據(jù)GB5009.168-2016國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定食品中脂肪酸的測(cè)定的的樣品前處理及色譜條件并進(jìn)行略微調(diào)整。樣品前處理:稱(chēng)重200mg油脂置于5mL離心管中,離心管中依次加入2mL的C11:0內(nèi)標(biāo)液和0.1mL2mol/L的氫氧化鉀-甲醇溶液,旋渦混勻30s。按照4000rpm離心10min后,取上清液20μL定容至1mL容量瓶,采用島津GC-2010氣相色譜測(cè)定。儀器檢測(cè)條件:色譜柱,CP-Sil88(100m×0.25mm×0.2μm);色譜條件,以230℃的溫度為進(jìn)樣口溫度;以1μL為進(jìn)樣量;以10:1為分流比。首先色譜柱的最初溫度在60℃,保留5min;然后按25℃/min提高溫度至160℃,保留5min;再次以2℃/min提高溫度至225℃(升溫程序如圖3-1),保留15min。檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);檢測(cè)器溫度:230℃。記錄色譜峰面積值,然后根據(jù)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算反式脂肪酸的含量。圖3-SEQ圖\*ARABIC\s11脂肪酸順?lè)串悩?gòu)體氣相色譜分離的升溫程序圖Figure3-1TemperatureprogramofGCseparationofcisandtransFAisomers1.2.1.4色譜定量方法(1)脂肪酸甲酯i的相對(duì)校正因子Fi的計(jì)算
(式2.1)式中:Fi:脂肪酸甲酯i的相對(duì)校正因子cSi:混合標(biāo)準(zhǔn)品中各脂肪酸甲酯i的濃度,mg/L;A11:十一烷酸甲酯的峰面積;Asi:脂肪酸甲酯i的峰面積;c11:混合標(biāo)準(zhǔn)品中十一烷酸甲酯的濃度,mg/L。(2)樣品中脂肪酸含量的計(jì)算(式2.2)式中:ci:樣品中脂肪酸甲酯i的含量,g/100gFi:脂肪酸甲酯i的相對(duì)校正因子;Ai:樣品中脂肪酸甲酯i的峰面積;A11:樣品中加入的內(nèi)標(biāo)物十一烷酸甲酯峰面積;c11:十一碳酸甘油三酯的濃度,mg/L;1.2.1.5傅里葉紅外光譜檢測(cè)參照文獻(xiàn)(莫欣欣,2018),液體樣品在紅外光譜儀的液體檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)。紅外光譜儀先預(yù)熱30min,連通紅外電路,待狀態(tài)掃描穩(wěn)定后,扣除背景,將樣品液滴涂抹在紅外液體探測(cè)器上進(jìn)行均勻掃描,掃描條件與壓片方法相同。1.2.1.6氧化穩(wěn)定性的測(cè)定按照GB/T21121-2007。通過(guò)743Racimat油脂氧化穩(wěn)定性測(cè)定儀檢測(cè)不同溫度(90、100、110和120℃)下花生油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間。1.2.1.7花生油氣味評(píng)價(jià)參照GB/T5525-2008植物油脂透明度、氣味、味道鑒定方法。
取10mL油脂倒入燒杯中均勻加熱至50℃,用玻棒攪拌,同時(shí)邊攪邊聞評(píng)判氣味。花生氣味評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)(姚磊,2016)見(jiàn)表3-1。表3-1花生油氣味評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table.3-1Evaluationstandardofpeanutoilodor項(xiàng)目氣味輕香較香濃香分?jǐn)?shù)/分1~34~67~9注:花生油各樣品隨機(jī)排定,評(píng)價(jià)人員由10名相關(guān)人員組成1.3結(jié)果與討論1.3.1不同品種花生油酸價(jià)檢測(cè)酸價(jià)是衡量油脂中游離脂肪酸量的量度。因此,酸價(jià)是評(píng)定油脂精煉程度高低與油脂質(zhì)量的重要指標(biāo)。在生產(chǎn)脂肪的情況下下,酸價(jià)通常作為水解程度的重要指標(biāo),平時(shí)在其保藏的情況下,則可作為酸敗的依據(jù)。普遍來(lái)講,酸價(jià)越小,解釋油脂質(zhì)量越好,精煉程與新鮮度越佳。由圖3-2可知,9種花生油樣品的酸價(jià)從低至高依次為花育22、冀花7號(hào)、中花412、中花413、冀花12號(hào)、冀花9、花育20、冀花10號(hào)和市售花生油,所選用的8個(gè)冷榨花生油樣品酸價(jià)都要比市售花生油要低,酸價(jià)越低說(shuō)明游離脂肪酸含量越低、油脂品質(zhì)越好,單就酸價(jià)而言,可以得出選用的8個(gè)花生品種冷榨制取的花生油較市售花生油品質(zhì)好。對(duì)照花生油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1534-2017,9種花生油樣品的酸價(jià)都優(yōu)于壓榨成品花生油一級(jí)油指標(biāo)。圖3-2不同品種所得花生油酸價(jià)比較Fig.3-2ComparisonofoleicacidvalueofdifferentPeanutVarieties1.3.2不同品種花生油過(guò)氧化值過(guò)氧化值一般是一種表示油脂和脂肪酸氧化程度的指標(biāo)。不同品種花生油過(guò)氧化值的比較如圖3-3所示,9種花生油樣品的過(guò)氧化值從低至高依次為中花412、花育22、冀花10號(hào)、市售花生油、冀花7號(hào)、冀花9、花育20、中花413和冀花12號(hào)。所選用的中花412、花育22、冀花10號(hào)3個(gè)冷榨花生油樣品過(guò)氧化值較市售花生油低,冀花7號(hào)、冀花9、花育20、中花413和冀花12號(hào)5個(gè)冷榨花生油樣品過(guò)氧化值較市售花生油高,過(guò)氧化值越低說(shuō)明油脂酸敗產(chǎn)生的小分子物質(zhì)越少,油脂品質(zhì)越好,單就過(guò)氧化值而言,可以得出中花412、花育22和冀花10號(hào)3個(gè)花生品種冷榨花生油樣品較市售花生油品質(zhì)好。對(duì)照花生油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1534-2017,實(shí)驗(yàn)的9種花生油樣品的過(guò)氧化值與壓榨成品花生油一級(jí)油指標(biāo)相比較,要高于后者。圖3-3不同品種所得花生油過(guò)氧化值比較Fig3-3Comparisonofperoxidevalueofpeanutoilfromdifferentvarieties1.3.3不同品種花生油碘值碘值表示有機(jī)化合物中不飽和程度的一種指標(biāo)。通常情況下,每100克物料加碘消耗的總碘量稱(chēng)為碘值。我們用碘值作為衡量油脂不飽和程度的指標(biāo),并由此指標(biāo)衡量油脂的屬性。不同品種花生油碘值的比較(圖3-4)可知,9種花生油樣品的過(guò)氧化值從低至高依次為中花412、冀花7號(hào)、冀花10號(hào)、花育20、中花413、市售花生油、花育22、冀花9和冀花12號(hào),所選用的中花412、冀花7號(hào)、冀花10號(hào)、花育20和中花4135個(gè)冷榨花生油樣品碘值較市售花生油低,花育22、冀花9和冀花12號(hào)3個(gè)冷榨花生油樣品碘值較市售花生油高,碘值越高說(shuō)明不飽和程度愈大油脂品質(zhì)越好,單就碘值而言,可以得出花育22、冀花9和冀花12號(hào)3個(gè)花生品種冷榨制取的花生油較市售花生油品質(zhì)好。圖3-4不同品種所得花生油碘值比較Fig.3-4Comparisonofiodinevalueofpeanutoilfromdifferentvarieties1.3.4不同品種花生油皂化值皂化值是酯值與酸值的總和。皂化值是由油脂中脂肪酸分子量的大小來(lái)表示。皂化值定義為1g物料完全皂化后,中和1g物質(zhì)所需的毫克氫氧化鉀毫克量。一般用來(lái)表示油的平均分子量的皂化值,表示1g油中游離脂肪酸的大小。通常情況下,游離脂肪酸含量較高時(shí),皂化值也較大。不同品種花生油皂化值的比較如圖3-5所示,9種花生油樣品的過(guò)氧化值從低至高依次為冀花10號(hào)、中花413、中花412、冀花9、花育20、冀花12號(hào)、冀花7號(hào)和市售花生油,所選用的8個(gè)冷榨花生油樣品皂化值都要比市售花生油要低,皂化值越高說(shuō)明脂肪酸分子量愈小,親水性較強(qiáng),易失去油脂的特點(diǎn),單就皂化值而言,可以得出市售花生油較選用的8個(gè)花生品種冷榨制取的花生油品質(zhì)好。圖3-5不同品種所得花生油皂化值比較Fig.3-5Comparisonofsaponificationvalueofpeanutoilfromdifferentvarieties1.3.5不同品種花生油水分及揮發(fā)物由圖3-6可知,9種花生油樣品的水分及揮發(fā)物從低至高依次為市售花生油、冀花9、冀花12號(hào)、花育20、花育22、中花412、冀花10號(hào)、冀花7號(hào)和中花413,所選用的8個(gè)冷榨花生油樣品水分及揮發(fā)物都要比市售花生油要高。對(duì)照花生油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1534-2017,市售花生油樣品的水分及揮發(fā)物都優(yōu)于壓榨成品花生油一級(jí)油指標(biāo),而所選用的8個(gè)冷榨花生油樣品水分及揮發(fā)物都要高于壓榨成品花生油一級(jí)油指標(biāo),單就水分及揮發(fā)物而言,可以得出其品質(zhì)較市售花生油樣品差,這可能是由于市售花生油與實(shí)驗(yàn)自榨花生油的溫度工藝不同,以及過(guò)濾材質(zhì)不同所致。圖3-6不同品種所得花生油水分及揮發(fā)物比較Fig3-.6Comparisonofwatercontentandvolatilematterofpeanutoilfromdifferentvarieties1.3.6不同品種花生油出油率出油率是通過(guò)物理壓榨精濾工藝所生產(chǎn)的花生油。不同品種花生油出油率的比較(圖3-7),8種花生油樣品的過(guò)氧化值從低至高依次為中花413、花育20、冀花10號(hào)、中花412、冀花9、冀花12號(hào)、冀花7號(hào)和花育22,出油率越高說(shuō)明在壓力的作用下較其它花生品種更容易榨出花生油。圖3-7不同品種花生油出油率比較Fig.3-7Comparisonofoilyieldofdifferentpeanutvarieties1.3.7不同品種花生油感官品質(zhì)由表3-2可知,9種花生油樣品中,花育22的油脂顏色最淺,市售花生油的油脂顏色最深。通過(guò)花生油樣品香味評(píng)分的結(jié)果顯示,具有花生油固有的香味,香味由弱到強(qiáng)的順序是:花育22、冀花9、市售花生油、中花413、花育20、冀花10號(hào)、冀花7號(hào)、冀花12號(hào)和中花412。表3-2不同品種花生油感官品質(zhì)分析Table3-.2Sensoryqualityanalysisofdifferentpeanutoilvarieties項(xiàng)目中花412花育20冀花7號(hào)冀花10號(hào)中花413冀花12號(hào)冀花9號(hào)花育22市售花生油色澤黃7.8紅0.9黃4.2紅0.4黃8.4紅1.1黃2.6;紅0.6黃1.8紅0.4黃7.8紅1.0黃6.2紅0.8黃2.2紅0.3黃9.8紅1.2香味評(píng)分9.28.28.68.58.09.07.87.58.91.4不同品種花生油氧化穩(wěn)定性分析不同品種花生油氧化穩(wěn)定性比較如圖3-8所示。從圖3-7可以看出,不同品種花生油氧化穩(wěn)定性是不同的,并且差別很大。氧化穩(wěn)定性的排序?yàn)椋褐谢?13>花育22>市售花生油>冀花12號(hào)>冀花7號(hào)>冀花9>花育20>冀花10號(hào)>中花412,所選用的中花413、冀花92個(gè)冷榨花生油樣品氧化穩(wěn)定性較市售花生油好,冀花12號(hào)、冀花7號(hào)、冀花9、花育20、冀花10號(hào)和中花4126個(gè)冷榨花生油樣品氧化穩(wěn)定性較市售花生油差,表明中花413和花育22兩個(gè)品種冷榨花生油樣品油脂抵抗氧化的能力較市售花生油強(qiáng)。圖3-8不同品種花生油氧化穩(wěn)定性比較Fig.3-8Comparisonofoxidationstabilityofdifferentpeanutoilvarieties1.5不同品種花生油紅外檢測(cè)本實(shí)驗(yàn)對(duì)8個(gè)不同品種花生油進(jìn)行傅里葉紅外光譜(ATR-FTIR)分析,如圖3-9所示,紅外光譜的吸收會(huì)發(fā)生部分變化。光譜中3008cm-1~500cm-1的吸收峰代表了花生油中各類(lèi)甘油三酯成分的各種基團(tuán)(表3-3)。較為強(qiáng)烈的吸收峰依次在2923cm-1、2854cm-1、1743cm-1、1160cm-1和723cm-1位置,分別代表分子結(jié)構(gòu)中碳?xì)鋵?duì)稱(chēng)的伸縮振動(dòng)、反對(duì)稱(chēng)的伸縮振動(dòng)、羰基的費(fèi)米振動(dòng)、碳氧伸縮、彎曲振動(dòng)和亞甲基的平面搖擺振動(dòng)。8種不同品種花生油在966cm-1為反式甘油三酯中反式雙鍵的彎曲振動(dòng)吸收峰。由表3-3可知,中花413花生油在966cm-1處的吸收強(qiáng)度最大,并且說(shuō)明此時(shí)反式雙鍵含量越高。莫欣欣等(莫欣欣,2017)通過(guò)使用紅外光譜966cm-1處的吸收峰定量研究油酸甘油三酯生成的總反式異構(gòu)體含量。不過(guò),紅外光譜不能分別分析定量反式油酸,順?lè)?、反順和反亞油酸異?gòu)體,三反、雙反和單反亞麻酸異構(gòu)體。圖3-9不同品種花生油紅外檢測(cè)比較Figure3-9Comparisonofinfrareddetectionofdifferentvarietiesofpeanutoil表3-3花生油甘油三酯成分的主要紅外吸收基團(tuán)Table3-3Themaininfraredabsorptiongroupsoftriglycerideincornoil波數(shù)(cm-1)基團(tuán)振動(dòng)模式3008=CH伸縮2954CH(-CH3-)對(duì)稱(chēng)伸縮2923CH(-CH2-)對(duì)稱(chēng)伸縮2854CH(-CH2-)反對(duì)稱(chēng)伸縮1743-C=Oester費(fèi)米共振1461-CH(-CH2,CH3)彎曲1160-C-O伸縮,彎曲966=CHtrans反式伸縮723(-CH2-)n,n>4平面搖擺1.6不同品種花生油脂肪酸含量分析如圖3-8可知,花生油中脂肪酸有飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸。其中,飽和脂肪酸有棕櫚酸(C16:0)、珍珠酸(C17:0)、硬脂酸(C18:0)、花生酸(C20:0)、山酸(C22:0);不飽和脂肪酸有棕櫚油酸(C16:1-9c)、油酸(C18:1-9c)、亞油酸(C18:2-9c,12c)、亞麻酸(C18:3-9c,12c,15c)等。圖3-826種標(biāo)準(zhǔn)品與花生油的氣相色譜圖Figure3-8Gaschromatogramsof26kindsofstandardsandpeanutoil比較8種不同品種花生油中脂肪酸組成及含量(表3-4),結(jié)果表明:8種不同花生油脂肪酸組成比例各不相同,花育20花生油中油酸含量最高(36.58±0.70g/100g),中花413中亞油酸最高(52.27±4.09g/100g),冀花12號(hào)中亞麻酸含量高(1.22±0.04g/100g)。但是TFAs的含量不同,花生油中TFAs含量由高到低的品種為中花413>花育20>冀花12號(hào)>市售花生油>冀花9>冀花10號(hào)>中花412>冀花7號(hào)>花育22。中花413花生油中TFAS含量高(92.27±2.39g/100g)。因此,為保證花生油的質(zhì)量品質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值建議將TFAs的含量在食用油的營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽中標(biāo)明,指導(dǎo)消費(fèi)者消費(fèi)。表3-4不同品種花生油脂肪酸含量檢測(cè)Table3-4Determinationoffattyacidcontentofdifferentvarietiesofpeanutoil脂肪酸中花412花育20冀花7號(hào)冀花10號(hào)中花413冀花12號(hào)冀花9花育22市售花生油棕櫚酸11.99±0.4314.49±0.2311.84±0.3012.06±0.1711.94±0.8911.44±0.4312.13±0.1111.50±0.2512.84±0.10硬脂酸0.82±0.020.97±0.020.82±0.020.77±0.010.75±0.060.94±0.030.71±0.010.93±0.040.85±0.00油酸29.60±0.8936.58±0.7030.53±1.0727.03±0.5525.66±2.043
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