(2025年)正副高級職稱考試?yán)砘瘷z驗(yàn)技術(shù)練習(xí)題細(xì)選及答案解析一、單選題1.以下哪種方法是測定食品中鉛含量的經(jīng)典方法？A.原子吸收光譜法B.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）C.雙硫腙比色法D.分光光度法答案：C解析：雙硫腙比色法是測定食品中鉛含量的經(jīng)典方法。它基于鉛離子與雙硫腙在一定條件下形成有色絡(luò)合物，通過比色測定鉛的含量。原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法是現(xiàn)代常用的準(zhǔn)確、靈敏的測鉛方法，但不是經(jīng)典方法。分光光度法是一個(gè)寬泛的概念，雙硫腙比色法其實(shí)也屬于分光光度法的一種特定應(yīng)用，但這里強(qiáng)調(diào)經(jīng)典方法應(yīng)選雙硫腙比色法。2.在水質(zhì)分析中，用重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量（COD）時(shí)，加入硫酸銀的作用是？A.催化劑B.沉淀劑C.氧化劑D.還原劑答案：A解析：在重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量（COD）時(shí)，加入硫酸銀作為催化劑。它可以加速重鉻酸鉀對有機(jī)物的氧化反應(yīng)，使反應(yīng)能夠更快速、完全地進(jìn)行，從而準(zhǔn)確測定水中有機(jī)物的含量。硫酸銀不是沉淀劑、氧化劑也不是還原劑，重鉻酸鉀是氧化劑，水樣中的有機(jī)物是還原劑。3.氣相色譜法中，用于定性分析的參數(shù)是？A.峰面積B.峰高C.保留時(shí)間D.半峰寬答案：C解析：在氣相色譜法中，保留時(shí)間是用于定性分析的重要參數(shù)。不同的物質(zhì)在相同的色譜條件下有其特定的保留時(shí)間，通過與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間進(jìn)行對比，可以對樣品中的物質(zhì)進(jìn)行定性鑒定。峰面積和峰高主要用于定量分析，半峰寬可用于衡量色譜峰的寬窄等，但不是定性的主要參數(shù)。4.用離子交換色譜法分離陰離子時(shí)，常用的固定相是？A.強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂B.強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂C.弱酸性陽離子交換樹脂D.弱堿性陰離子交換樹脂答案：B解析：當(dāng)用離子交換色譜法分離陰離子時(shí)，需要使用能夠與陰離子進(jìn)行交換的固定相，強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂含有強(qiáng)堿性基團(tuán)，能夠有效地與陰離子進(jìn)行交換，從而實(shí)現(xiàn)陰離子的分離。強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂用于分離陽離子，弱酸性陽離子交換樹脂和弱堿性陰離子交換樹脂在某些特定情況下也有應(yīng)用，但對于一般的陰離子分離，強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂更為常用。5.下列哪種物質(zhì)可作為紫外-可見分光光度計(jì)的參比溶液？A.樣品溶液B.蒸餾水C.顯色劑溶液D.空白溶液答案：D解析：在紫外-可見分光光度計(jì)測定中，空白溶液作為參比溶液?？瞻兹芤菏侵赋瞬缓粶y物質(zhì)外，其他組成與樣品溶液完全相同的溶液。使用空白溶液作為參比可以消除溶液中其他成分、溶劑以及比色皿等因素對吸光度測量的影響，使測量結(jié)果更準(zhǔn)確地反映被測物質(zhì)的吸光度。樣品溶液是待測溶液；蒸餾水只是空白溶液的一種可能成分，單獨(dú)的蒸餾水不一定能完全消除其他干擾因素；顯色劑溶液不能作為參比，因?yàn)樗旧砜赡苡形馓匦詴绊憸y量。二、多選題1.原子吸收光譜法中，影響測定靈敏度的因素有？A.燈電流B.狹縫寬度C.燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤鼶.原子化器的類型答案：ABCD解析：燈電流會影響空心陰極燈的發(fā)射強(qiáng)度和穩(wěn)定性，合適的燈電流能保證足夠的光強(qiáng)和穩(wěn)定的發(fā)射，從而影響測定靈敏度。狹縫寬度決定了進(jìn)入檢測器的光譜帶寬，過寬或過窄的狹縫都會影響靈敏度和分辨率。燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤龝绊懟鹧娴臏囟群托再|(zhì)，不同的比例會使原子化效率不同，進(jìn)而影響測定靈敏度。原子化器的類型（如火焰原子化器、石墨爐原子化器等）不同，其原子化效率有很大差異，對靈敏度的影響也很大。2.高效液相色譜法中，常用的檢測器有？A.紫外-可見檢測器B.熒光檢測器C.示差折光檢測器D.電化學(xué)檢測器答案：ABCD解析：紫外-可見檢測器是高效液相色譜中最常用的檢測器之一，它基于物質(zhì)對特定波長的紫外或可見光的吸收特性進(jìn)行檢測，適用于大多數(shù)具有共軛結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物。熒光檢測器具有高靈敏度和選擇性，適用于能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)。示差折光檢測器是一種通用型檢測器，它通過檢測溶液折射率的變化來檢測樣品，可用于檢測許多無紫外吸收或熒光特性的化合物。電化學(xué)檢測器則是基于物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行檢測，對于具有氧化還原性質(zhì)的物質(zhì)有很好的檢測效果。3.在環(huán)境空氣監(jiān)測中，測定二氧化硫的方法有？A.鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法B.定電位電解法C.紫外熒光法D.離子色譜法答案：ABC解析：鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法是經(jīng)典的測定二氧化硫的方法，它基于二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺等試劑反應(yīng)提供有色化合物，通過比色測定含量。定電位電解法利用二氧化硫在電極上的電化學(xué)氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生的電流與二氧化硫濃度成正比來進(jìn)行測定。紫外熒光法是利用二氧化硫吸收紫外光后發(fā)射熒光，通過檢測熒光強(qiáng)度來測定二氧化硫濃度。離子色譜法主要用于分析陰離子等，一般不用于直接測定二氧化硫。4.食品中脂肪的測定方法有？A.索氏提取法B.酸水解法C.堿水解法D.羅紫-哥特里法答案：ABD解析：索氏提取法是利用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的特性，用有機(jī)溶劑連續(xù)提取樣品中的脂肪，是測定食品中脂肪含量的經(jīng)典方法。酸水解法是先將樣品在酸性條件下水解，使結(jié)合態(tài)的脂肪游離出來，再用有機(jī)溶劑提取測定。羅紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂肪的測定，它利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取。堿水解法一般不用于食品中脂肪的測定，堿水解常用于蛋白質(zhì)等的水解。5.水質(zhì)分析中，常用的預(yù)處理方法有？A.過濾B.蒸餾C.萃取D.消解答案：ABCD解析：過濾可以去除水中的懸浮顆粒、雜質(zhì)等，使水樣更澄清，便于后續(xù)分析。蒸餾是將水樣加熱汽化，然后將蒸汽冷凝收集，可用于分離和濃縮揮發(fā)性物質(zhì)，同時(shí)去除不揮發(fā)的雜質(zhì)。萃取是利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度差異，將目標(biāo)物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而實(shí)現(xiàn)分離和富集。消解是通過化學(xué)反應(yīng)將水樣中的有機(jī)物等分解，使待測元素以可測定的形式存在，常用于測定金屬元素等情況。三、判斷題1.分光光度法中，吸光度與溶液濃度成正比關(guān)系，因此濃度越大，吸光度一定越大。（×）解析：在分光光度法中，只有在符合朗伯-比爾定律的范圍內(nèi)，吸光度才與溶液濃度成正比。當(dāng)溶液濃度過高時(shí)，可能會出現(xiàn)偏離朗伯-比爾定律的情況，如分子間的相互作用、光散射等因素會導(dǎo)致吸光度與濃度不再呈線性關(guān)系，此時(shí)濃度增大，吸光度不一定按比例增大。2.氣相色譜法中，柱溫升高，所有物質(zhì)的保留時(shí)間都會縮短。（√）解析：在氣相色譜法中，柱溫升高會使物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)減小，物質(zhì)在柱內(nèi)的移動(dòng)速度加快，從而導(dǎo)致所有物質(zhì)的保留時(shí)間縮短。但需要注意的是，不同物質(zhì)的保留時(shí)間縮短的程度可能不同，而且過高的柱溫可能會影響色譜柱的性能和分離效果。3.原子吸收光譜法中，石墨爐原子化器比火焰原子化器的靈敏度高。（√）解析：石墨爐原子化器是將樣品直接注入石墨管中，通過電加熱使樣品原子化。它可以將樣品完全原子化，并且原子在光路中的停留時(shí)間較長，因此可以達(dá)到較高的原子化效率，靈敏度比火焰原子化器高?；鹧嬖踊魇菍悠啡芤红F化后噴入火焰中進(jìn)行原子化，其原子化效率相對較低，靈敏度也較低。4.用離子色譜法分析陰離子時(shí)，淋洗液的濃度和組成不會影響分離效果。（×）解析：淋洗液的濃度和組成對離子色譜法分析陰離子的分離效果有重要影響。淋洗液的濃度會影響離子的交換速度和保留時(shí)間，不同的濃度可能會導(dǎo)致分離度的變化。淋洗液的組成（如所含的離子種類等）也會影響離子的交換選擇性，從而影響陰離子的分離效果。合適的淋洗液濃度和組成是實(shí)現(xiàn)良好分離的關(guān)鍵因素之一。5.在水質(zhì)分析中，測定化學(xué)需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）的意義相同。（×）解析：化學(xué)需氧量（COD）是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。生化需氧量（BOD）是指在有氧條件下，微生物分解水中有機(jī)物所消耗的溶解氧量，它主要反映了水中可生物降解的有機(jī)物的含量。雖然兩者都與水中有機(jī)物的含量有關(guān)，但測定方法和反映的水質(zhì)信息有一定差異，意義并不完全相同。四、簡答題1.簡述原子吸收光譜法的基本原理。答：原子吸收光譜法是基于被測元素基態(tài)原子對其特征譜線的吸收作用來進(jìn)行定量分析的方法。其基本過程如下：首先，光源（通常是空心陰極燈）發(fā)射出含有被測元素特征譜線的光。當(dāng)這種光通過含有被測元素基態(tài)原子的原子蒸氣時(shí)，基態(tài)原子會選擇性地吸收與其特征譜線波長相同的光，使光的強(qiáng)度減弱。吸收的程度與基態(tài)原子的濃度成正比。然后，通過單色器將特征譜線與其他譜線分離，再由檢測器檢測透過原子蒸氣后特征譜線的光強(qiáng)度。根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度與基態(tài)原子濃度之間存在線性關(guān)系，通過測量吸光度就可以測定樣品中被測元素的含量。2.說明高效液相色譜法中反相色譜和正相色譜的區(qū)別。答：反相色譜和正相色譜是高效液相色譜法中兩種不同的分離模式，它們的區(qū)別主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：（1）固定相和流動(dòng)相的極性：正相色譜的固定相是極性的，如硅膠等；流動(dòng)相是非極性或弱極性的有機(jī)溶劑，如正己烷等。反相色譜的固定相是非極性的，常用的有十八烷基硅烷鍵合硅膠（ODS）等；流動(dòng)相是極性的，通常是水和有機(jī)溶劑（如甲醇、乙腈等）的混合溶液。（2）分離機(jī)制：正相色譜主要基于溶質(zhì)分子與固定相之間的極性相互作用，極性強(qiáng)的溶質(zhì)在固定相上的保留時(shí)間長。反相色譜主要基于溶質(zhì)分子與固定相之間的疏水相互作用，非極性或極性弱的溶質(zhì)在固定相上的保留時(shí)間長。（3）應(yīng)用范圍：正相色譜適用于分離極性化合物，如醇類、酚類、糖類等。反相色譜應(yīng)用更為廣泛，可用于分離非極性、弱極性和中等極性的化合物，如藥物、天然產(chǎn)物、生物分子等。3.簡述水質(zhì)分析中消解的目的和常用的消解方法。答：消解的目的主要有以下幾點(diǎn)：（1）分解有機(jī)物：水樣中可能含有大量的有機(jī)物，這些有機(jī)物會干擾某些元素的測定，通過消解可以將有機(jī)物分解，使待測元素以可測定的形式存在。（2）去除干擾物質(zhì)：消解過程可以去除一些可能干擾測定的物質(zhì)，如絡(luò)合劑等，使測定結(jié)果更準(zhǔn)確。（3）使元素轉(zhuǎn)化為可測定形態(tài)：有些元素可能以復(fù)雜的化合物形式存在，消解可以將其轉(zhuǎn)化為離子等可測定的形態(tài)。常用的消解方法有：（1）濕式消解法：利用強(qiáng)氧化劑（如硝酸、硫酸、高氯酸等）在加熱條件下將樣品中的有機(jī)物分解。常見的有硝酸-硫酸消解、硝酸-高氯酸消解等。（2）干式灰化法：將樣品置于馬弗爐中高溫加熱，使有機(jī)物分解揮發(fā)，留下無機(jī)殘?jiān)?。這種方法適用于不易被酸分解的樣品，但可能會導(dǎo)致一些揮發(fā)性元素的損失。（3）微波消解法：利用微波的能量使消解試劑和樣品快速加熱，加速消解反應(yīng)。該方法具有消解速度快、試劑用量少、污染小等優(yōu)點(diǎn)。五、案例分析題某食品企業(yè)生產(chǎn)的一批飲料被懷疑含有過量的重金屬鉛?，F(xiàn)委托你進(jìn)行檢測，請?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)檢測方案，并說明檢測過程中的注意事項(xiàng)。檢測方案：1.樣品采集：從該批次飲料中隨機(jī)抽取適量樣品，確保樣品具有代表性。將樣品充分混合均勻后，分裝于潔凈的容器中。2.樣品預(yù)處理：-準(zhǔn)確吸取一定體積的飲料樣品于消解管中。-采用濕式消解法，加入適量的硝酸和高氯酸（體積比約為4:1），在通風(fēng)櫥中加熱消解。開始時(shí)緩慢加熱，待劇烈反應(yīng)結(jié)束后，逐漸升高溫度，直至溶液澄清透明，剩余少量液體。-冷卻后，用去離子水將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至一定體積，備用。3.測定方法選擇：采用原子吸收光譜法測定鉛含量。-儀器準(zhǔn)備：開啟原子吸收光譜儀，預(yù)熱空心陰極燈（鉛燈），調(diào)節(jié)燈電流、狹縫寬度等參數(shù)至合適值。-標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：配制一系列不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次吸入原子吸收光譜儀中，測定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，鉛濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。-樣品測定：將預(yù)處理后的樣品溶液吸入原子吸收光譜儀中，測定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中鉛的含量。注意事項(xiàng)：1.樣品采集和保存：采集樣品時(shí)要嚴(yán)格遵守采樣規(guī)范，避免樣品受到污染。保存樣品的容器要潔凈，避免容器壁吸附或釋放鉛等物質(zhì)。2.消解過程：消解應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行，因?yàn)橄跛岷透呗人岬认庠噭┚哂袕?qiáng)氧化性和腐蝕性，產(chǎn)生的氣體