第35講化學綜合實驗

（模擬精練+真題演練）

最新模擬精練

完卷時間：50分鐘

一、選擇題（12X5分）

1.（2023?遼寧大連,大連八中?？寄M預測）下列實驗探究方案能達到探究目的的是

選項探究方案探究目的

A向5mLNaOH溶液中滴加2滴FeCl3飽和溶液,煮沸制備Fe（OH%膠體

B將乙醉和濃硫酸加熱后生成的氣體通入濱水乙烯可以發(fā)生加成反應

C將so,通入適量品紅溶液中探究SO?的漂白性

室溫下，分別測定濃度均為0.1mol?L/Na2c溶液

D比較H3PO4和H2c0］的酸性

和0.ImolL'Na3PO4溶液的pH

【答案】C

【解析】A.向沸水中加入2滴Fee］飽和溶液會制備得到氫氧化鐵膠體，但氫氧化鈉溶液不行，因為兩者

發(fā)生復分解會生成氫氧化鐵沉淀，A錯誤；B.將乙醇和濃硫酸加熱產生的乙烯氣體中含SO2,SO?也能與

濱水發(fā)生反應而使其褪色，所以不能證明探究的目的，B錯誤：C.二氧化硫能使品紅溶液褪色，所以探究

方案能達到探究目的，C正確；D.磷酸為三元弱酸，碳酸為二元弱酸，通過等濃度的正鹽比較其溶液的pH,

無法直接說明磷酸與碳酸的酸性，D錯誤；答案選C。

2.（2023?山東聊城?統(tǒng)考一模）工業(yè)制備茉莉醛（）的流程如圖所示。下列

說法正確的是

茉莉醛

已知：①庚醛易自身縮合生成與茉莉醛沸點接近的產物

②茉莉醛易被濃硫酸氧化

A.乙靜的主要作用是提供反應物

B.干燥劑可選用無水Na2so4

C.可將最后兩步“蒸馀”和“柱色譜法分離”合并替換為“真空減壓蒸儲”

D.可采用與濃硫酸共熱的方法來除去產品中少量的庚醛自縮物

【答案】B

【分析】苯甲醛和庚醛在氫氧化鉀乙醇溶液中發(fā)生羥醛縮合反應生成茉莉醛，乙醇做溶劑不參與反應，經

過冷卻、萃取分液，用固體干燥劑干燥，可以詵用無水硫酸鈉做干燥劑，最后蒸循、柱色譜法分囪得到產

品。

【解析】A.據題意和分析，苯甲醛與庚醛反應生成水和茉莉醛，乙醇不參與反應，乙醇的主要作用是助溶

劑，故A錯誤；B.干燥劑的作用是吸收有機相中的殘留水分，無水Na2s04吸收水形成結晶水合物，通過

過濾方法分離，故B正確；C.據已知信息，庚醛易自身縮合生成與茉莉醛沸點接近的產物，直接蒸儲難以

將二者分離，不可將最后兩步“蒸鐲”和“柱色譜法分離”替換為“真空減壓蒸儲”，故C錯誤；D.據已知信息,

茉莉醛易被濃硫酸氧化，不可采用與濃硫酸共熱的方法來除去產品中少量的庚醛自縮物，故D錯誤；答案

選Bo

3.(2023?湖南?校聯(lián)考模擬預測)探究銀鏡實驗后溶解Ag的實驗方案，如下表所示。

實驗方案

實驗現(xiàn)象

試劑

實驗①：稀硝酸銀逐漸溶解，試管口有淺紅棕色氣體生成

試劑

實驗②:Fe(NO3)3溶液

銀鏡慢慢消失，溶液澄清

(pH=2)

經<Ag鏡

實驗③：FeCh溶液

銀鏡快速溶解，反應后溶液中有明顯灰色沉淀

(pH=2)

實驗④：H1溶液銀鏡溶解，有黃色沉淀產生，且有氣泡產生

已知：Fe3+的氧化性與Ag+接近。下列有關敘述正確的是

A.實驗①發(fā)生反應的離子方程式為Ag+2H,+NOj=Ag'+NO]T+H。

B.對比分析實驗②和③表明：C1?具有催化作用

C.實驗④發(fā)生反應的類型為置換反應，說明氧化性；Ag+>H+

D.綜合上述實驗說明溶解銀的關鍵在于試劑的氧化性和能否生成銀鹽沉淀

【答案】D

【解析】A.Ag與稀硝酸反應產生NO,NO在瓶口與O2反應轉化為紅棕色的NCh,即實驗①發(fā)生反應的

離子方程式為3Ag+4H++NO；=3Ag++NOT+2H2。，A錯誤；B.對比分析實驗②和③表明，實驗③中產

生白色沉淀AgCl,能夠加快Ag的溶解速率，C卜參與沉淀反應不是催化劑，即不能證明C卜具有催化作用，

B錯誤；C.實驗④能夠發(fā)生的原理是Ag溶解產生的Ag+與「生成了難溶性的AgL使得Ag溶解正向進行,

致使Ag逐漸溶解，但不能說明氧化性：AgfH+,C錯誤；D.由實驗②③可知由于實驗③產生了AgCl

沉淀，Ag的溶解速度加快，實驗①說明HNOa的氧化性強于Ag+,實驗④是由于生成了Agl沉淀，故綜合

上述實驗說明溶解銀的關鍵在于試劑的氧化性和能否生成銀鹽沉淀，D正確；故答案為：D。

4.（2023.仝國?模擬預測）經處理后的工業(yè)廢水中含有少量的茶酚，實瞼室測定其含量的步驟如下：

I.我VimLamol?LiKBrO3溶液,加入稍過量的KBr溶液并用H2so4酸化；H.向I所得溶液中加入V2mL

廢水，充分反應后再加入稍過量的K1溶液；HI.用bmol?L」Na2s2O3標準溶液滴定II中溶液至淺黃色時，滴

加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗V.amLNa2s2。3溶液。

Br

已知：①廢水中不含干擾測定的物質；@^^-OH+3Br2^Br—^A-OH!+3HBr：③

Br

k+Na2s2O3=2NaI+Na2s4。6,Na2s溶液和Na2s式）6溶液均為無色。

下列說法正確的是

A.步驟1中被氧化與被還原的濃元素質量之比為5：IB.步驟II中Bn與苯酚發(fā)生加成反應

C.步驟川中滴定至終點時溶液變?yōu)樗{色D.廢水中苯酚的含量為也6e一叼g?L」

【答案】A

【解析】A.步驟I中反應為BrO；+5Br-+6H=31^+3比0,被氧化與被還原的溪元素質量之比為5：1,

A正確；B.步驟II中Br?與苯酚發(fā)生取代反應，是苯酚中的氫原子被溟原子取代的反應，B錯誤；C.步驟

山中滴定至終點時溶液由藍色褪為無色，C錯誤；D.〃（BrOj=〃V；xlO-mol,根據反應

+

BrO；+5Br-+6H=3Br2+3H2O,可知〃（BrOj=3叫xlOliol：漠分別與苯酚和KI反應，先計算KI消耗

xl03mo1

的浪的物質的量，設為〃/Br?）,杈據滴定原理可知Br「l2~2Na2s2O3,//（Na2S2O3）=^-?

MBr2)=gb%xl(T3moi再計算苯酚消耗的浪的物質的量，設為馬也馬)，貝ij

3

n2(Br2)=/z(Br,)-/z,(Br,)=V；-1x10-mol；3Br??C6H50H(苯酚)，則

3

n(C6H5OH)=In2(Br2)=f?V,-11x10-mol,故廢水中苯酚的含量為

（叫-沙3WmHx94gxmo-47（6叫-四）口,口錯現(xiàn)故選A

3

V2xlO_L3匕"

5.（2023?浙江溫州?樂清市知臨中學校考二模）某化學興趣小組稱取3.60gFeC2047H9晶體，在空氣中用

熱重法對其進行分析，得到剩余固體的質量隨溫度變化的曲線如圖所示。下列說法不正確的是

剩余固體的質量/g

B.x=2

C.反應II階段的化學方程式為：FeC2O4=FeO+COT+CO2T

D.將晶體加入酸性高缽酸鉀溶液中，若溶液紫色褪去，不能說明晶體中含F(xiàn)e?+

【答案】C

【解析】A.FeCq/xH?。受熱第一階段是失去結晶水的過程，A正確；B.反應I階段失水的質量為

3.6g-2.88g=0.72g,物質的量為0.04moL草酸亞鐵的質量為2.88g,物質的量為0.02mol,n(FeC204)：n(H2O)=l：

2,所以x=2,B正確；C.反應H階段FeCzCh在3()0℃時與空氣中氧氣反應，4FeC2O4+3O22Fe2O?+8CO2,

C錯誤；D.草酸根離子能將高缽酸根還原，溶液褪色，將晶體加入酸性高鎰酸鉀溶液中，若溶液紫色褪去,

不能說明晶體中含F(xiàn)e-，D正確；故選C。

6.(2023?福建龍巖?統(tǒng)考三模)實驗室可以通過以下反應和操作制取肉桂酸:

0

II、

y。十人入+CH3co0H

K2CO3

已知：苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，乙酸酊(CH3co)2。易水解。

操作：①將一定量苯甲醛、乙酸酢、K2c03混合加熱回流().5h②向回流后的混合液中加入K2cCh溶液調節(jié)

溶液至堿性③將"②''中溶液裝入下圖的I【裝置中，并通入水蒸氣，IH中收集到苯甲醛和水④

加熱裝置

Iill

下列有關說法錯誤的是

A.回流過程中可能有氣泡產生

B.當鐳出液無油珠時，即可停止通入水蒸氣

C.操作③結束時，應先移去熱源再打開彈簧夾

D.向II中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品

【答案】C

【分析】將一定量苯甲醛、乙酸酊、K2c03在圓底燒瓶中混合均勻，然后加熱回流0.5h,發(fā)生題中反應生

成肉桂酸和乙酸，向回流后的混合液中加入K2c03溶液調節(jié)溶液至堿性，此時肉桂酸轉化為肉桂酸鉀，該

過程中生成二氧化碳氣體，將反應后溶液轉移到圓底燒瓶中組裝成圖中裝置，加熱盛水的圓底燒瓶，利用

水蒸氣將苯甲醛蒸出，經冷凝后右1H中收集未反應完的苯甲醛。

【解析】A.回流過程中生成的乙酸與碳酸鉀可能反應生成二氧化碳氣體，因此可能產生氣泡，故A正確:

B.當福出液無油珠時說明未反應的苯甲醛已完全除去，此時可停止通入水蒸氣，故B正確；C.操作③結

束時，如先移去熱源再打開彈簧夾，n中的液體會倒吸到I中，因此應先打開彈簧夾使系統(tǒng)與大氣相通后再

移去熱源，故C錯誤；D.向II中殘余溶液中加入鹽酸酸化，使肉桂酸鉀轉化為肉桂酸，肉桂酸難溶于水，

經再濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品，故D正確；故選：Co

7.（2023?山東棗莊?統(tǒng)考三模）實驗室以甲苯和Mn2Os為原料制備苯甲醛的主要流程如下圖，下列說法錯

誤的是

Mn,C>3、稀硫酸

工

甲苯---?氧化一?分液---**有機相---0蒸儲—?苯甲醛

水相一aMnSO4甲苯

A.“氧化”反應中氧化劑與還原劑的物質的量之比為2：1

B.“氧化”時間過長，部分苯甲醛會轉化為苯甲酸

C.分液時，上層液體從分液漏斗上口倒出

D.蒸鐳時，溫度計水銀球應插入液面以下

【答案】D

【分析】由題給流程可知，甲苯與稀硫酸和三氧化二倍、稀硫酸反應苯甲醛，分液得到含有硫酸鋅的水相

和含有苯甲醛的有機相；有機相經蒸鐲得到甲苯和苯甲醛。

【解析】A.由分析可知，“氧化”發(fā)生的反應為甲苯與稀硫酸和三氧化二缽、稀硫酸反應苯甲修，由得失電

子數(shù)目守恒可知，反應中氧化劑三氧化二錦與還原劑甲苯的物質的量之比為2：1,故A正確；B.苯甲醛

檢驗還原性，可能被氧化為苯甲酸，所以若“氧化”時間過長，部分苯甲醛會轉化為苯甲酸，故B正確；C.分

液時，為防止所得溶液中混有雜質，下層液體從下口流出，上層液體從分液漏斗上口倒出，故C正確；D.蒸

儲時，溫度計水銀球應放在蒸儲燒瓶的支管口處，不能插入液面以下，故D錯誤；故選D。

8.（2023?湖南?校聯(lián)考模擬預測）純磷酸可通過市將85%磷酸溶液減壓蒸偏除水、結晶除雜得到。制備純

磷酸的實驗裝置如圖（夾持裝置略），下列說法錯誤的是

已知：純磷酸熔點為42C,磷酸純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21c易形成雜質2HFO「H。

（熔點為30℃）,高于100℃,則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。

A.毛細管的作用是防止暴沸，還具有攪拌和加速水逸出的作用

B.磷酸過濾時需要控制溫度低于20℃

C.實驗選用水浴加熱的目的是使溶液受熱均勻

D.磷酸中少量的水極難除去的原因是磷酸與水分子形成氫鍵

【答案】B

【解析】A.空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，能防止暴沸，同時還具有加速水逸出和防止溶

液沿毛細管上升的作用，A正確；B.過濾溫度低于20℃時，磷酸和2&PO/Hq雜質均為固體，無法通過

過濾去除雜質，B錯誤；C.水浴加熱可避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度不可控，還可使溶液受熱均勻,

此外，水浴加熱能最大限度保證溫度低「100℃,避免磷酸分子間脫水生成焦磷酸等，C正確：D.磷酸結

O

H

P

^

構簡式為OI、O其中的羥基可以與水形成氮鍵，從而提高除水難度，D正確；故選B.

OH

9.（2023?河北保定?定州一中?？寄M預測）氫澳酸在醫(yī)藥和石化工業(yè)上有廣泛用途，模擬工業(yè)制備氫溟

酸的流程如圖所示。卜.列說法不正確的是

的溶液

A.混合①使用冰水的目的是防止Bn和HBr揮發(fā)

B.為充分除去粗品中的Brz,需加入過量的Na2so3

C.蒸鏘時，加完“濾液”后，先通冷凝水，再點燃酒精燈加熱

D.工業(yè)氫澳酸常帶有淡淡的黃色，可能是因為含有Bn

【答案】B

【解析】A.混合①使用冰水降低溫度，防止Bn和HBr揮發(fā),，A正確；B.加入Na2so3,的目的是除去

粗品中的Ba,但不需加入過量的Na2so3,因為過量的Na2so3能與HBr反應，會導致氫濱酸的產量降低，B

錯誤；C.蒸儲時，先通入冷凝水，再點燃酒精燈加熱，C正確；D.澳單質具有揮發(fā)性，工業(yè)氫漠酸常帶

有淡淡的黃色，可能含有揮發(fā)出的Br2,D正確；故選B。

10.(2023?福建?校聯(lián)考二模)利用SO?一如0->ZnSa篇:鬻Na2sq轉化制取連二亞硫酸鈉

(Na2s)的裝置如圖。下列說法不正確的是

電加熱磁力攪拌器

A.單向閥的作用是防倒吸

B.先通入SO2至懸油液變澄清,再打開滴液漏斗旋塞

C.NaOH溶液不宜加入過多的原因是防止Na?，。.水解

D.上述反應液經過濾，在冷卻攪拌下加入一定量NaCl的作用是提高產率

【答案】C

【分析】SO2通入三頸燒瓶中與Zn的懸濁液反應生成ZnSzCh,Zn+2SO2=ZnS2O4,再滴加氫氧化鈉溶液轉

化制取連二亞硫酸鈉，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2

【解析】A.單向閥可以控制氣體單向流動，由于二氧化硫易溶于水，所以單向閥的作用是防止溶液倒吸，

A正確；B.先通入SO?和Zn反應制得ZnSzCh,反應完全時懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗活塞，B正確;

C.Na2s2。」是強堿弱酸鹽，水解呈堿性，堿性環(huán)境中會抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入過多的原因

不是防止Na2s2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解.，不利于與2s分離，C錯誤；D.加入NaCl固體,

增大Na+的濃度，有利于析出Naf/D,晶體，提高產率，D正確；故選C。

11.(2023?山東淄博?統(tǒng)考三模)室溫下，通過下列實驗探究H92溶液的性質。

實驗實驗操作和現(xiàn)象

I用pH計測定O.lmolL-HOz溶液的pH為6.2

II取少量新制飽和氯水于試管中，向其中加入HQ2溶液至過量，產生大量無色氣泡……

向O.lmoLLTH/%溶液中滴加少量FeSO4溶液，溶液迅速變黃，稍后產生氣體：再加入幾滴

III

KSCN溶液，溶液變紅，一段時間后，溶液顏色明顯變淺

IV向CuSO,溶液中滴加。.山⑹口也。?溶液，很快有大量氣體逸出，15min后，藍色溶液變?yōu)?/p>

紅色渾濁(C^O),繼續(xù)加入HQ?溶液，紅色渾濁又變?yōu)樗{色溶液

下列有關說法錯誤的是

A.由實驗I可知，室溫下KHHa"l.OxlCT”

B.實驗II中還可觀察到溶液的顏色逐漸變淺，最后消失

C.實驗01中一段時間后，溶液顏色明顯變淺，原因是過量的H[Oz有氧化作用

D.實驗HI、IV表明FeSO&溶液、CuSOj溶液對Hq?溶液的分解均有一定的催化作用

【答案】D

【解析】A.忽略水的電離與過氧化氫的第二步電離，電。2一田+"0；,

K,產"若黑口=[2>=當妥=1°"">1°*,A正確；B.氯水中的Cb與過氧化氫發(fā)生反應

C12+H2O2=2//C/+O2,可觀察到溶液的顏色逐漸變淺，最后消失，B正確；C.向O.lmol.LHq?溶液中

2+3+

滴加少量FeSOj溶液，溶液迅速變黃，發(fā)生反應：2Fe^+2H+H2O2=2Fe+2H2O,然后產生氣體且加

入KSCN溶液變紅，說明此3+催化過氧化氫分解，如果是脂+與過氧化氫發(fā)生氧化還原反應則不會變紅，

一段時間后，溶液顏色明顯變淺，有可能是過量的H?。?將SCN?氧化，C正確；D.實驗IV中CM+先被Ha?

還原，最后又得到CM+,說明C/+有催化作用，而實驗III經C選項分析可知未作催化劑，D錯誤；故

選Do

12.(2023?浙江金華?浙江省麗水中學校聯(lián)考一模)下列實驗現(xiàn)象和結論正確的是

選項實驗目的實驗操作實驗現(xiàn)象、結論

取5mL0.1mol/LFeCb溶液，滴力UO.】mol/LKI溶液

探究化學反若溶液呈現(xiàn)血紅色和藍色，則該

A5~6滴，充分反應后，取溶液分別加入到KSCN

應的限度反應是有限度

溶液和淀粉溶液中

醋酸鈉溶液取CH3coONa溶液于試管中并加入幾滴酚儆試

若溶液顏色加深，則存在水解平

B中存在水解劑,再加入醋酸核固體

衡

平衡Ka(CH3COOH)=Kb(NH3-HO),觀察溶液顏色變化

比較AgCl和

向等濃度的NaCl和Nai的混合溶液中滴加少量若溶液中產生黃色沉淀，則

CAgl的Ksp大

AgNCh溶液，觀察現(xiàn)象KSp(AgI)<Ksp(AgCl)

小

將C(CH3)3CH2Br加入到NaOH乙醇溶液中，充

鹵代切中鹵若不產生淺黃色沉淀，則鹵代燃

D分加熱：冷卻后，取混合液加足量硝酸酸化后滴

原子的檢驗中不含有溟元素

加AgNOj溶液

【答案】BC

【解析】A.該實驗中氯化鐵溶液有剩余，故不能通過加入硫虱化鉀驗證鐵離子存在進而說明該反應為可逆

反應，A錯誤；B.醋酸鉉溶液為中性，草酸鈉溶液中加入醋酸發(fā)，溶液的顏色變深，說明醋酸根離子濃度

增大，促進水解，堿性增強，B正確；C.氯化鈉和碘化鈉為等濃度的溶液，加入硝酸銀，溶度積小的先出

現(xiàn)沉淀，故該實驗能說明碘化銀的溶度枳小于氯化銀，C正確；D.鹵代危發(fā)生反應后應加入足量的酸進行

酸化，防止氫氧化鈉的存在干擾實驗，D錯誤；故選BC。

二、主觀題（共3小題，共40分）

13.（14分）（2023?四川綿陽?匹川省綿陽南山中學校考模擬預測）鈿酸鈉（NaBiOj是一種新型有效的光

催化劑，也被廣泛應用于制藥業(yè)。某興趣小組設計實驗制取鈿酸鈉并探究其應用。

I.制取鋸酸鈉（NaBiOj

利用白色且難溶于水的Bi（OH%在NaOH溶液中，在充分攪拌的情況下與C12反應制備NaBiO..實驗裝置如

下圖（加熱和夾持儀器已略去）。

已知：NaBiOi粉末呈淺黃色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。

請按要求回答下列問題：

（1）儀器C的名稱是O

（2）B裝置盛放的試劑是o

（3）C中發(fā)生的反應化學方程式為：。

（4）當觀察到C中白色固體消失時，應關閉Kj和并停止對A加熱，原因是。

（5）反應結束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產品，需要的操作是、過濾、洗滌、干燥。

（6）實驗完畢后，打開K-向A中加入NaOH溶液的主要作用是。

II.產品純度的測定

⑺取I中制取的NaBiO,產品xg,加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反應，再用o.lmQl.U的

2++3++

H2c9,標準溶液滴定生成的MnO；（已知：5NaBiO3+2Mn+14H=5Bi+2MnO；+5Na+7H2O,

+2+

5H2C2O4+2MnO；+6H=10CO2T+2Mn+8H2O）,當達到滴定終點時，消耗ymL。滴定終點的現(xiàn)

象，該產品的純度為O

【答案】（除標注外，每空2分）（1）三口（頸）燒瓶（1分）

（2）飽和食鹽水（I分）

⑶Bi（OH）3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCI+3H2O

（4）防止Cl2過量使溶液呈酸性，導致NaBiO3分解

（5）在冰水（冷水）中冷卻結晶（或冷卻結晶）

⑹除去A中殘留C1

（7）加入最后?滴H2c2。工溶液時，溶液恰好由紫紅色變成無色，30秒不恢復原色9％

x

【分析】在A中MnO?與濃鹽酸反應制取氯氣，濃鹽酸具有揮發(fā)性導致生成的氯氣中含有HCL可在裝置B

中利用飽和食鹽水除去，在C中盛放Bi（OH）3與NaOH混合物，與通入的CL反應生成NaBiQ；，氯氣有毒

不能直接排放，但是能和NaOH反應而消除其污染，所以D裝置是尾氣處理。

【解析】（1）由圖可知儀器C為三頸燒瓶；

（2）B裝置用于去除氯氣中的HC1,盛放的試劑是飽和食鹽水，H。極易溶于飽和食鹽水且飽和食鹽水能

抑制氯氣在溶液中的溶解；

（3）C中盛放的Bi（OH）3與NaOH混合物，與Cb發(fā)生反應產生NaBiCh,化學方程式為：

Bi（OH）,+3NaOH+C1,=NaRiO、+2NaCl+3H,O.

（4）當觀察到C中白色固體消失，即Bi（OH%反應完全，若繼續(xù)通Cl?,導致C12過量，會使溶液呈酸性，

NaBi。,分解；

（5）想要獲得純凈NaBiCh,首先要將讓其結晶析出，然后將沉淀過濾出來，再進行洗滌、干燥才可以得到

純凈的NaBiCh,由于NaBiCh不易溶于冷水，所以需要的操作有：在冰水中冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥;

（6）實驗完畢后，A裝置中殘留著Q一打開K2,向A中加入NaOH溶液，可去除殘留的。?：

（7）MnO；溶液為紫紅色，滴定終點時，溶液紫紅色完全褪去且30S內不變色：由題中方程式可得關系式

5NaBiO3?2MnO：?5H2c2。4,即ImolNaBiOs完全反應消耗ImolH2c2。4由，反應消耗草酸的物質的量為

n（H2C2O4）=0.1mol/Lxyx10'3L=yx1O^mol,所以NaBiO?的質量為m（NaBiO3）=n-M=

yx104molx280g/mol=0.028yg,所以該產品的純度為。。一"x100%=當%°

xx

14.（14分）（2023?河北秦皇島,昌黎一中?？寄M預測）MnSdHzO是一種易溶于水的微紅色斜方晶體,

實驗室用SCh還原MnO?制備MnSCh.甲同學設計如圖所示裝置制備硫酸鋅。請回答下列有關問題：

石

灰

乳

(2)裝置B中的試劑為,裝置E的作用為o

⑶裝置D中發(fā)生反應的化學方程式為。要從D中獲得純凈的MnSChHO,應在觀察到

現(xiàn)象時停止通入S02.

(4)裝置D中水浴溫度應控制在80℃左右，溫度不能過高的原因是

(5)乙同學認為甲同學的設計過于復雜，設計了僅用如圖所示裝置制備硫酸鎰：

簡述乙同學裝置的優(yōu)點(填寫兩點)：o

【答案】(每空2分)(1)檢查裝置的氣密性

(2)飽和NaHSOs溶液吸收S02

催化劑

(3)MnO2+SO2-----MnSO4三頸燒瓶中黑色粉末完全消失

(4)溫度過高時，SO?在水中的溶解度減小，反應速率減慢

(5)①操作簡單②有多孔球泡，吸收SO2更充分

【分析】由甲同學的制備實驗裝置可知，A中濃鹽酸與亞硫酸鈉反應生成二氧化硫，B中飽和亞硫酸氫鈉溶

催化劑

液除去揮發(fā)的HCLC作安全瓶防止倒吸，D中發(fā)生MnOz+SOz-MnSCh,三頸燒瓶中黑色粉末完全

消失后停止通入二氧化硫，且溫度過高時氣體的溶解度減小，不利于制備硫酸錦晶體；由乙同學的制備實

驗裝置可知，裝置I中藥品X為亞硫酸鈉，與濃硫酸反應生成二氧化硫，II中孔球泡可增大接觸面積加快

反應速率，HI中NaOH溶液可吸收尾氣，該制備原理比甲同學制備原理操作簡單，據此分析解答。

【解析】(I)儀器組裝好后首先進行的操作是檢查裝置的氣密性；

(2)濃鹽酸和亞硫酸鈉反應生成的二氧化硫氣體中含有雜質氣沐氯化氫，B中盛放飽和NaHSCh溶液除去

二氧化硫中的氯化氫，C作安全瓶防止倒吸，二氧化硫通入D中與二氧化缽反應生成MnSO4，同時用E裝

置吸收尾氣；

(3)D中二氧化硫與二氧化鎘反應生成MnSCh,要獲得純凈的MnSChrHzO,應該在觀察到三頸燒瓶中黑

色粉末完全消失時停止通入S02；

(4)裝置D中水浴溫度應控制在80。(？左右，溫度過高時氣體的溶解度減小，不利于制備硫酸鐳晶體；

(5)濃硫酸和亞硫酸鈉反應生成的二氧化硫氣體不含雜質氣體，直接通入三頸燒瓶中與二氧化錦反應生成

MnSO4,同時設計有多孔球泡，吸收S02更充分。

15.(12分)(2023?浙江紹興?統(tǒng)考二模)葡萄糖酸鋅［Zn(C6Hi0小，相對分子質量455］是一種有機補鋅

劑，廣泛應用于食藥領域。某小組由加?萄糖制備葡萄糖酸鋅的實驗步驟如下:

c6Hl2。6溶液）81哼60。（：也由207溶液）妥黑汴［CaGHgb溶液）

ii

"黑震"”丑50）2溶液器作乂ZnGH小粗品）

III八IV

己知：①有關物質在水和乙醇中的溶解性：

葡萄糖酸鈣葡萄糖酸鋅硫酸鋅硫酸鈣

水可溶于冷水，易溶于熱水易溶微溶

乙醇微溶難溶

②荀萄糖酸鋅稍高于I00C即開始分解。

請問答：

⑴制備葡萄糖酸鋅粗品（裝置如圖，夾持、控溫裝置略，恒壓滴液漏斗中裝的是Bn水）：

①恒壓滴液漏斗需要打開活塞______（填“a"、"b”或“a和b”）。

②裝置c的名稱<.

（2）下列有關說法正確的是一。

A.步驟I中的Bn水可以用KMnOj酸性溶液代替

B.步驟H反應完全的現(xiàn)象是不再產生氣泡

C.步驟IH中趁熱過濾棄去的濾渣是CaCOs

D.步驟IV的一系列操作包括結晶、過灌、洗滌和干燥

（3）利用重結晶法可除去偷萄糖酸鋅粗品中的硫酸鈣雜質，提高產品的質量，選出前萄糖酸鋅重結晶過程中

合理的操作并排序（操作步驟可選擇，但不可重復使用）。

①蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜

②待晶體充分析出后，減壓過濾

③將濾液冷卻至室溫，加入10mL95%乙醇溶液并攪拌，促進晶體析出

④趁熱減壓過濾，除去不溶物

⑤在50c下用恒溫干燥箱烘干，稱重

⑥取燒杯加入10mL蒸儲水，加熱至微沸，加入葡萄糖酸鋅粗品，得到葡萄糖酸鋅飽和溶液

（4）測定產品純度:取mg提純后的產品溶于水配制成100.00mL溶液,取25.00mL置于錐形瓶中，向其

中滴入少量EBT作為指示劑（遇Z/+生成Zn—EBT）,再加入過量的VimLcunol/LEDTA無色溶液（遇

Zn”生成Zn—EDTA）,同時發(fā)生反應：

Zn—EBT（iS^rfe）+EDTA=Zn—EDTA（^fe）+EBT（^fe）,再用c2moi/LZW標準溶液滴定至終點，三次

滴定平均消耗鋅標準溶液VzmLo

①滴定終點現(xiàn)象為o

②該產品的純度為（用含口，CHC2,Vi.V2的代數(shù)式表示）。

【答案】（每空2分）（l）b球形冷凝管

⑵BD

⑶???②⑤

（4）滴入最后半滴Zn”標準溶液后，溶液恰好由藍色變?yōu)榫萍t色，且半分鐘內不變色182（CIV,-C2V2）%

m

【分析】由題給流程可知，在60C水浴加熱條件下向葡萄糖溶液中加入濱水，將葡萄糖氧化為葡萄糖酸，

保持溫度恒定，向溶液中加入碳酸鈣固體，將前萄糖酸轉化為葡?萄糖酸鈣，趁熱過濾得到葡萄糖酸鈣溶液:

在90℃水浴加熱條件下向葡萄糖酸鈣溶液中加入硫酸鋅溶液，將葡萄糖酸鈣轉化為硫酸鈣沉淀和葡萄糖酸

鋅，趁熱過濾得到葡萄糠酸鋅溶液：向葡萄糖酸鋅溶液中加入乙醉降低葡萄糖酸鋅的溶解度，經結晶、過

濾、洗滌和干燥得到葡萄糖酸鋅粗品。

【解析】（1）①向葡萄糖溶液中加入濱水時，恒壓滴液漏斗需要打開活塞b,使濱水在氣壓平衡的條件下

順利流入葡萄糖溶液中，故選b：②由實驗裝置圖可知，裝置c為球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管：

（2）A.菊萄糖分子中的羥基和醛基均能與酸性高錦酸鉀溶液發(fā)生氧化反應，所以步驟I中的濱水不能用

酸性高鋸酸鉀溶液代替，故錯誤；B.由分析可知，步驟H發(fā)生的反應為在60C水浴加熱條件下，葡萄糖酸

溶液與碳酸鈣固體反應生成葡萄糖酸鈣、二氧化碳和水，則反應完全的現(xiàn)象是不再產生氣泡，故正確；C.由

分析可知，步驟III中發(fā)生的反應為在90℃水浴加熱條件下葡萄糖酸鈣溶液與與硫酸鋅溶液反應生成硫酸鈣

沉淀和葡萄糖酸鋅，則趁熱過濾交去的濾渣是硫酸鈣，故錯誤；D.由分析可知，步驟IV的一系列操作為溶

液經結晶、過濾、洗滌和干燥得到葡萄糖酸鋅粗品，故正確；故選BD；

（3）利用重結晶法除去葡萄糖酸鋅粗品中硫酸鈣雜質的操作過程為取燒杯加入IOn】L蒸館水，加熱至微沸，

加入粗品得到葡萄糖酸鋅飽和溶液；趁熱減壓過濾，除去不溶物；將濾液冷卻至室溫，加入10mL95%乙醉

溶液降低葡萄糖酸鋅的溶解度，并攪拌促進晶體析出；待晶體充分析出后，減壓過濾得到葡萄糖酸鋅；在

50℃下用恒溫干燥箱烘干，稱重，則分離提純葡萄糖酸鋅晶體的合理操作順序為⑥④③②⑤，故答案為：

②⑤：

（4）①由題意可知，鋅離子標準溶液與過最的EDTA溶液完全反應時，溶液會由藍色變?yōu)榫萍t色，則滴定

終點的現(xiàn)象為滴入最后半滴+標準溶液后，溶液恰好由藍色變?yōu)榫萍t色，且半分鐘內不變色，故答案為:

滴入最后半滴Zi?+標準溶液后，溶液恰好由藍色變?yōu)榫萍t色，且半分鐘內不變色；

②由滴定消耗V2mLe2moi/L鋅離子標準溶液可知，過量的EDTA的物質的量為10-3c2V2m則產品中含

有鋅離子的物質的量為(10-3ciVi-10-3c2V2)molx4,所以產品的純度為"乂"。QV2)molx4x455g/mol

mg

外。。％=幽任兇％,故答案為：巫3)%。

mm

真題實戰(zhàn)演練

1.(2023?江蘇?統(tǒng)考高考真題)室溫下，探究O.lmol.LTFeSO」溶液的性質，下列實驗方案能達到探究目的

的是

選項探究目的實驗方案

溶液中是否含向2mLFeSO4溶液中滴加幾滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，

A

有F/觀察溶液顏色變化

Fe'是否有還向2mLFcSO4溶液中滴加幾滴酸性KMnO4溶液，觀察溶液顏

B

原性色變化

CFe?’是否水解向2mLFcSO4溶液中滴加2~3滴酚酣試液，觀察溶液顏色變化

Fe"能否催化向2mL5%電02溶液中滴加幾滴FeSO,溶液，觀察氣泡產生情

D

凡。:分解況

【答案】B

【解析】A.檢驗溶液中是否含有F/+應直接向待測液中滴加KSCN溶液，向待測液中滴加氯水會將Fe?+氧

化為Fe3+干擾實驗，A錯誤；B.向2mLFcSC\溶液中滴加幾滴酸性KMnO,溶液，若觀察溶液紫色褪去，

說明Fe?+有還原性，B正確；C.Fe?+發(fā)生水解反應Fe>+2HqU2H++Fe(OH)2使溶液顯酸性，應向

2mLFeSO』溶液中滴加2~3滴石蕊試液，觀察溶液顏色變化，C錯誤；D.向2mL5%也02溶液中滴加幾滴

FeSO,溶液，若產生氣泡有可能是Fe*的催化作用，D錯誤。改選B。

2.(2022?全國?高考真題)根據實驗目的，下列實驗及現(xiàn)象、結論都正確的是

選項實驗目的實驗及現(xiàn)象結論

分別測濃度均為O.lmolC的

比較CH3coO和

Kh(CH3COO)<Kh(HCO-

ACHACOONH4和NaHCO,溶液

HCO；的水解常數(shù)

的pH,后者大于前者

檢驗鐵銹中是否含將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入

B鐵銹中含有二價鐵

有二價鐵KMnO4溶液，紫色褪去

探究氫離子濃度對增大氫離子濃度，轉化平

向KgrO.,溶液中緩慢滴加硫

CCrOf、50殳相互衡向生成50彳的方向

酸，黃色變?yōu)槌燃t色

轉化的影響移動

檢驗乙醇中是否含向乙醇中加入一小粒金屬鈉，產

D乙醇中含有水

有水生無色氣體

【答案】c

+

【解析】A.CH3co0NH4中NH；水解，NH^+H2O^^NH3H20+H,會消耗CH3co0水解生成的OH,

測定相同濃度的CH3coONH?和NaHCXX溶液的pH,后者大于前者，不能說明Kh(CH3COO)<Kh(HCO'),

A錯誤；B.濃鹽酸也能與KMnOo發(fā)生反應，使溶液紫色褪去，B錯誤；C.QCrCh中存在平衡2CrO}(黃

色)+2H+uC「2。；(橙紅色)+比0,緩慢滴加硫酸，H+濃度增大，平衡正向移動，故溶液黃色變成橙紅色，C

正確；D.乙醇和水均會與金屬鈉發(fā)生反應生成氫氣，故不能說明乙醇中含有水，D錯誤；答案選C。

3.(2022?北京?高考真題)利用下圖裝置進行鐵上電鍍銅的實驗探究。

裝置.示意圖序號電解質溶液實驗現(xiàn)象

陰極表面有無色氣體,一段時間后陰極表

O.lmolICuSCh

面有紅色固體，氣體減少。經檢驗電解液

+少量H2so4

i"中有Fe"

Cu-Fe

陰極表面未觀察到氣體,一段時間后陰極

電解質溶沼0.1moELCuSO4

②表面有致密紅色固體。經檢驗電解液中無

+過量氨水

Fe元素

下列說法不更硬的是

A.①中氣體減少，推測是由于溶液中c(H')減少，且Cu覆蓋鐵電極，阻礙H+與鐵接觸

+2+2+2+

B.①中檢測到Fe”，推測可能發(fā)生反應：Fe+2H=Fe+HrFe+Cu=Fe+Cu

C.隨陰極析出Cu,推測②中溶液c(Ci產)減少，CU2++4N&-^[Cu(NH)產平衡逆移

D.②中Cd?生成[CU(NHJ4「使得C(CI)2+)比①中溶液的小.Cu緩慢析出，鍍層更致密

【答案】C

【分析】由實驗現(xiàn)象可知，實驗①時，鐵做電鍍池的陰極，鐵會先與溶液中的氫離子、銅離子反應生成亞

鐵離子、氣氣和銅，一段時間后，銅離子在陰極得到電子發(fā)生還原反應生成銅；實驗②中銅離子與過量氨

水反應生成四氨合銅離子，使得溶液中銅離子濃度比①中要小，電解速率減慢，銅離子在陰極得到電子緩

慢發(fā)生還原反應生成銅，在鐵表面得到比實驗①更致密的鍍層。

【解析】A.由分析可知，實驗①時，鐵會先與溶液中的氫離子、銅離子反應，當溶液中氫離子濃度減小，

反應和放電生成的銅覆蓋鐵電極，阻礙氫離子與鐵接觸，導致產生的氣體減少，故A正確：B.由分析可知,

實驗①時，鐵做電鍍池的陰極，鐵會先與溶液中的氫離子、銅離子反應生成亞鐵離子、氫氣和銅，可能發(fā)

生的反應為Fe+2H+=Fe"+H2、Fe4-Cu2+=Fe2++Cu,故B正確；C.由分析可知，銅離子在陰極得到電子發(fā)

生還原反應.在陰極析出銅,但陽極發(fā)生Cu-2e-=Cu2+的反應.銅離子濃度不變.

C心+4NH3『^[CU(NHJ』"平衡不移動，故C錯誤；D.由分析可知，實驗②中銅離子與過量氨水反應

生成四氨合銅離子，使得溶液中銅離子濃度比①中要小，電解速率減慢，銅離子在陰極得到電子緩慢發(fā)生

還原反應生成銅，在鐵表面得到比實驗①更致密的鍍層，故D正確；故選C。

4.(2022?浙江?統(tǒng)考高考真題)尖晶石礦的主要成分為MgAiq,(含SiO?雜質)。已知：

MgAl2O4(S)+4CI2(g)=MgCI2(s)+2A1C15(g)+2O2(g)AH>0o該反應難以發(fā)生，但采用“加炭氯化法”可以制備

MgCl2和A1C1,,同時還可得到副產物SiCl”(SiCL沸點為58℃,AICL在180℃升華):

MgAlO(s)+4C(s)+4Cl(g)=MgCl(s)+2AlCl(g)+4CO(g)卜列說法不正確的是

24223o???

A.制備時要保持無水環(huán)境

B.輸送氣態(tài)產物的管道溫度要保持在180℃以上

C.氯化時加炭，既增大了反應的趨勢，又為氯化提供了能量

D.為避免產生大量CO2，反應過程中需保持炭過量

【答案】D

【解析】A.由于高溫條件下，C與H2O將反應生成CO和H2,且AlCh、MgCb在高溫下均易水解，生成

的HC1揮發(fā)后促進AlCh、MgCL水解，導致所得產物不純，故制備時要保持無水環(huán)境，A正確；B.由題

干信息可知，Ale]在180℃升華，故輸送氣態(tài)產物的管道溫度要保持在180℃以上，B正確；C.由題干信

息可知，不加炭的氯化反應很難進行，則氯化時加炭，既增大了反應的趨勢，同時C被氧化為CO放出熱

量，則又為氯化提供了能量，C正確；D.反應過程中若保持炭過量，則可能發(fā)生反應：SiO2+2C-Si+2CO

或者SiO2+3C=SiC+2CO,導致獲得的固體產物MgCb中含有Si、SiC等雜質，D錯誤；故答案為：D。

5.(2022?湖南?高考真題)鋁電解廠煙氣凈化的一種簡單流程如下:

過量Na2c。3NaAlO.

煙氣冰晶石

(含

HF)(Na3AIF6)

濾液

下列說法錯誤的是

A.不宜用陶瓷作吸收塔內襯材料

B.采用溶液噴淋法可提高吸收塔內煙氣吸收效率

C.合成槽中產物主要有Na,A*加CO?

D.濾液可回收進入吸收塔循環(huán)利用

【答案】C

【分析】煙氣(含HF)通入吸收塔，加入過量的碳酸鈉，發(fā)生反應Na2cO；,+HF=