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文檔簡介
化驗員基礎(chǔ)理論考點(diǎn)要素
1、化驗室中大量使用玻璃儀器,是因為玻璃具有一系列可貴的性質(zhì),它有很高
的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性,有很好的透明度、一定的機(jī)械強(qiáng)度和良好的絕緣
性能。
2、一般儀器玻璃和量器玻璃為軟質(zhì)玻璃,其熱穩(wěn)定性及耐腐蝕性稍差。玻璃的
化學(xué)穩(wěn)定性較好,但并不是絕對不受侵蝕。
3、用于制作玻璃儀器的玻璃稱為“儀器玻璃”。
4、氫氟酸很強(qiáng)烈地腐蝕玻璃,故不能用玻璃儀器進(jìn)行令有氫氟酸的實臉。
5、堿液特別是濃的或熱的堿液對玻璃明顯地腐蝕。儲存堿液的玻璃儀器如果是
磨口儀器還會使磨口粘在一起無法打開。因此,玻箱容器不能長時間存放堿
液。
6、玻墻儀器的洗滌方法:水刷洗、用合成洗滌劑或肥皂液洗、用絡(luò)酸洗液洗、
其他洗滌液洗.洗凈的儀器倒著時,水流出后器壁應(yīng)不掛水珠.
7、常用的洗滌液:格酸洗液、工業(yè)鹽酸、純酸洗液、堿性洗液、氫氧化鈉一乙醇
洗液。
8、洗滌液的使用要考慮能有效地除去污染物,不引進(jìn)新的干擾物質(zhì),又不應(yīng)腐
蝕器皿。強(qiáng)堿性洗液不應(yīng)在玻璃器皿中停留超過20分鐘,以免腐蝕玻璃。
9、各種洗滌液的使用:針對儀器沾污物的性質(zhì),采用不同洗滌液通過化學(xué)或物
理作用能有效地洗凈儀器。在使用各種性質(zhì)不同的洗液時,一定要把上一種
洗滌液除去后再用另一種,以免相互作用,生成的產(chǎn)物更難洗凈。
10、絡(luò)酸洗液因毒性較大盡可能不用。
11、吸收池(比色皿)的洗滌:吸收池(比色皿)是光度分析最常用的器件,
要注意保護(hù)好透光面,拿取時手指應(yīng)捏住毛玻瑞面,不要接觸透光面。
12、玻璃儀器的干燥:晾干、烘干、吹干。
13、玻需量器的烘干溫度不得超過150℃,以免引起容積變化。
14、打開粘住的磨口塞:當(dāng)磨口活塞打不開時,如用力擰就會擰碎,可試用
以下方法:用木器敲擊固著的磨口部件的一方,使固著部位因受展動而漸漸
松動脫離;加熱磨口塞外層,可用熱水、電吹風(fēng)、小火烤,間以敲擊。
當(dāng)活塞打不開時針對不同的情況可采取以下相應(yīng)的措施:
15、1)、凡士林等油狀物質(zhì)粘住活塞,可以用電吹風(fēng)或微火慢慢加熱使油
類黏度降低,或熔化后用木棒輕敲塞子來打開;
16、2)、活塞長時間不用因塵土等粘住,可把它泡在水中,幾小時后可打
開;3)、堿性物質(zhì)粘住的活塞可將儀器在水中加熱至沸,再用木棒輕敲塞子
來打開。
17、石英玻埔的化學(xué)成分是二氧化硅。
18、石英跛鶴不能耐氫氟酸的腐蝕。
19、瓷制器皿能耐離溫,可在高至1200°C的溫度下使用,耐酸堿的化學(xué)腐
蝕性也比玻璃好,是制品比玻璃堅固,且價格便宜,出制品均不耐苛性堿和
碳酸鈉的腐蝕,尤其不能在其中進(jìn)行熔融操作。
銷在高溫下能與下列物質(zhì)作用,故不可接觸這些物質(zhì):
1)、固體K20、Na20、KN03.NaN03.KCN、NaCN、Na2O2等;
2)、王水、鹵素溶液或能產(chǎn)生鹵素的溶液;
3)、易還原金屬的化合物及這些金屬;
4)、含碳的硅酸鹽、磷、碑、硫及其化合物、Na2S、NaCNS等。
20、由于聚乙烯及聚丙燉耐堿和氫鼠酸的腐蝕,常用來代替玻需試劑瓶儲存
氫氟酸、濃氫氧化鈉溶液及一些呈堿性的鹽類。聚氯乙燥所含雜質(zhì)多,一般
不用于儲存純水和試劑。
21、聚四氯乙爍耐熱性好,最高工作溫度為250℃,除熔融態(tài)鈉和液態(tài)氮外
能耐一切濃酸、濃堿、強(qiáng)氧化劑的腐蝕,在王水中蠹沸也不起變化,在耐腐
蝕性上可稱為塑料“王二
22、電子天平的稱量依據(jù)是電磁力平衡原理。
23、選擇天平的原則是不能使天平超載,以免損壞天平。
24、電子天平相對于機(jī)械天平具有以下特點(diǎn):使用壽命長、性能穩(wěn)定、靈敏
度高、操作方便。
25、電子天平的放置條件是室溫20匕±2℃,相對濕度45%?60%。
電子天平的使用注意事項:
1)、使用前檢查天平是否水平,調(diào)整水平;
2)、稱量前預(yù)熱30min;
3)、首次使用天平必須校準(zhǔn)。
26、稱量誤差也分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過失誤差。
稱量誤差主要是以下幾種情況造成的:
1)、被稱物情況變化的影響;
2)、天平和硅碼的影響;
3)環(huán)境因素的影響:
4)空氣浮力的影響;
5)操作者造成的誤差。
電子天平使用過程中,顯示示值不穩(wěn)定,產(chǎn)生的原因有:
1)、振動和風(fēng)的影響;
2)、防風(fēng)罩未完全關(guān)閉;
3)稱量盤與天平外殼之間有雜物;
27、4)被稱物吸濕或有揮發(fā)性,使質(zhì)量都穩(wěn)定。
已知天平的分度值為0.1mg/格,分析準(zhǔn)確度要求為0.1%,若稱量
樣重為0.1g,問該天平能否滿足要求?
解:設(shè)允許誤差為xg,則
x/0.1*100%=0.1%
x=0.0001g=0.1mg
28、答:允許誤差為0.1mg,而該天平的分度值為0.1mg/格,因此該天平
能滿足要求。
29、物質(zhì)的一般分析步驟,通常包括采樣、稱樣、試樣分解、分析方法的選
擇、干擾雜質(zhì)的分離、分析測定各結(jié)果計算等幾個環(huán)節(jié)。
30、對于一個未知樣品,接到任務(wù)后首先應(yīng)做的工作是了解情況。
31、一般地說,采樣誤差常大于分析誤差。
32、采集工業(yè)廢水樣品時要根據(jù)廢水的性質(zhì)、排放情況及分析項目的要求,
采用下列4種采集方式:間隔式平均采樣、平均取樣或平均比例取樣、瞬間
采樣、單獨(dú)采樣。
33、水樣采集的采樣瓶要洗干凈,采樣前應(yīng)用水樣沖洗樣瓶至少3次,然后
采樣。
34、水樣采集后應(yīng)及時化臉,保存時間愈短,分析結(jié)果則愈可靠。
35、水樣保存的期限取決于水樣性質(zhì)、測定項目的要求和保存條件。
36、水樣可采用“固定”的方法,使原來易變化的狀態(tài)轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的狀態(tài),
“固定”的方法有:荒化物加入NaOH,使pH值調(diào)至11.0以上,并保存
在冰箱中,盡快分析;重金屬加HCI或HN03酸化,使pH值在3.5左
右,以減少沉淀或吸附;鼠化合物加濃H2S04,以保持鼠的平衡,
在分析前及NaOH溶液中和;硫化物加入乙酸鋅溶液,便成硫化物沉
淀;酚類加氫氧化鈉及硫酸銅;溶解氧按測定方法加入硫酸鎰和堿性
碘化鉀。
37、對一些顆料大小不均勻,成分混雜不齊,組成極不均勻的試樣,如礦
石、煤炭、土壤等,制備試樣一般可分為破碎,過篩,混勻,縮分4個步驟。
38、常用的手工縮分方法是“四分法”。
39、分析檢臉要做到三及時、五準(zhǔn)確,三及時是指及時取樣、及時分析、及
時報告結(jié)果;五準(zhǔn)確是指:取樣準(zhǔn)確、儀器試劑準(zhǔn)確、分析準(zhǔn)確、計算準(zhǔn)確、
報告結(jié)果準(zhǔn)確。
對于一個未知樣品,接到任務(wù)后應(yīng)做的工作有:
1)、了解情況(樣品來源、樣品組成、需要分析的項目):
2)、外觀檢查(對應(yīng)樣品組成及需要分析的項目進(jìn)行初步判斷):
3)、初步檢臉(如果有對應(yīng)的分析方法,請示班長或主管工程師后進(jìn)行);
4)、樣品分析(進(jìn)行分析后,將分析過程及結(jié)果匯報班長或工程師);
5)、分析結(jié)果報告(將分析數(shù)據(jù)報告給工藝):
6)、原始記錄及樣品保存。
分析工作對試樣的分解的分解一般要求三點(diǎn):
1)、試樣應(yīng)分解完全:
2)、試樣分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失:
3)、分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì),
40、常用的試樣分解方法大致可分為溶解和熔融兩種。
41、重量分析的基本操作包括樣品溶解、沉淀、過濾、洗滌、干燥和灼燒。
42、過濾操作中,漏斗中的液面不要超過濾紙高度的2/3o
43、沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上后,進(jìn)行最后的洗滌時,應(yīng)用洗瓶由濾紙邊緣稍
下一些地方,螺旋形向下移動沖洗沉淀。若直接沖到濾紙中央沉淀上,就會
使沉淀外濺損失。采用“少量多次”的方法洗滌沉淀,提高洗滌效率。
44、沉淀的干燥和灼燒,一般第一次烘干時間要長些,約2h。第二次烘干時
間可短些,約45min到1h,根據(jù)沉淀的性質(zhì)具體處理。置干燥器中冷卻至室
溫后稱量。反復(fù)烘干、稱量,直至質(zhì)量恒定為止。
45、干燎需底部盛放的干燥劑,常用的是變色硅膠知無水氯化鈣。
干燥器使用應(yīng)注意以下事項:
1)、干燥劑適量,放得太多,沾污用竭底部;
2)、雙手搬移干燎器,用大拇指按住蓋子;
3)、打開干燥器時推開,不能往上掀蓋;
4)、不可將太熱的物體放入干燥器中;
5)、較熱的物體放入干燥器中后,不時把蓋子稍微推開,以放出熱空氣;
6)、灼燒或烘干后的卅用和沉淀不宜在干燥器內(nèi)放置過久,因吸收一些
水分而使質(zhì)量略有增加;
7)變色硅膠烘干后反復(fù)使用。
46、滴定管是為量出式(Ex)計量玻璃儀器,按其容積不同分為常量、半微量
及微量滴定管;
47、常量滴定管中最常用的是容積為50mL的滴定管,在讀數(shù)時,可讀至
0.01mL
48、酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液,不適宜裝堿性溶液,因為活塞易
被堿性溶液腐蝕。
49、堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。與膠管起作用的溶液(如
KMnO4.12.AgN03等溶液)不能用堿式滴定管。
50、需要避光的溶液,可以采用棕色滴定管。
51、滴定管的洗滌:無明顯油污不太臟的滴定管,可直接用自來水沖洗,或用
肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗;若有油污不易洗凈時,可用
搭酸洗液洗滌,洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。
酸式滴定管涂油的步驟及方法是:
1)、將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干:
2)、用手指蒸少量凡士林在活塞的兩頭涂上簿薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁
不要涂凡士林;以免堵住活塞孔;
52、3)、涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布
均勻呈透明狀態(tài);
53、4)、然后用橡皮圓套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
54、酸式滴定管試漏關(guān)閉滴定管活塞,裝入蒸餡水至一定刻線,直立滴
定管約2min。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,
及活塞隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180°后等待2min再觀察,如有
漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
55、如果滴定管管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,
使熔化,突然打開活塞,將其沖走。
56、堿式滴定管試漏裝蒸儲水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀
察刻線上的液而是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。
57、堿式滴定管的方法,將膠管向上彎曲,用力捏杯玻璃珠使溶液從尖嘴噴
出,以排除氣泡。
58、滴定管滴定時,流定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1?2cm處。
滴定速度以每秒3?4湎為宜。
59、注入溶液或放出溶液后,需等待30slmin后才能讀數(shù)(使附著在內(nèi)壁上
的溶液流下)。
60、滴定管讀數(shù)時,對于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)3賣彎月面下緣實線的最低
點(diǎn).即視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點(diǎn)相切;對于有色溶液,應(yīng)使視線與液
面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,初讀和終讀同一標(biāo)準(zhǔn)。
61、滴定管讀數(shù)時,對藍(lán)線襯背的滴定管。無色溶液,有兩個彎月面相交于滴
定管藍(lán)線的某一點(diǎn),視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上;對有色溶液讀數(shù)方法與
上述普通滴定管相同。
62、酸式滴定管長期不用時,活塞部分應(yīng)墊上紙。否則,時間一久,寒子不
易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。
63、常量滴定管體積的讀數(shù)應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位c
64、移液管為量出式[Ex)計量玻墻儀器
65、容量瓶是量入式Un)計量玻墻儀器
66、容量瓶使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶內(nèi)裝入自
來水到標(biāo)線附近,蓋上塞。用手按住塞,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲
出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動瓶塞約180°后再倒立試一次。
67、溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,稀釋到約3/4體積時,將容量瓶平搖幾次(切勿倒
轉(zhuǎn)推動),作初步混句。
使用容量瓶注意事項:
1)、不能用容量瓶長期存放配好的溶液;
2)、容量瓶長期不用時,應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時間久后,
塞子打不開;
3)、容量瓶一般不能在烘箱中烘烤。
68、如果在10匕時滴定用去25mL0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,在20℃時應(yīng)相對于
□,即25.04mL(10'C0.1mol/L溶液換算到20℃時的校正值為+1.45)
69、如果在25"C時滴定用去25mL0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,在20℃時應(yīng)相對于
□,即25.04mL(25'CO.1mol/L溶液換算到20℃時的校正值為7.0)
70、源水的雜質(zhì)有:電解質(zhì)、有機(jī)物、顆粒物質(zhì)、微生物、溶解氣體
71、一級水用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。如高效液相色譜分析用
水:二級水用于無機(jī)痕量分析等試臉,如原子吸收分析用水;三級水:適用
于一般實驗工作(一般化學(xué)分析試驗)。
72、在離子交換制取純水過程中,陽離子交換柱除去陽離子,陰離子交換柱
除去陰離子。
73、一種以分子、原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定
的體系叫溶液。
74、用來溶解別種物質(zhì)的物質(zhì)叫做溶劑,能被溶解的物質(zhì)叫做溶質(zhì)。
75、20%的乙醇水溶液,水是溶劑,乙醇是溶質(zhì)。
76、在一定條件下達(dá)到飽和狀態(tài)的溶液叫做飽和溶液。
77、物質(zhì)的溶解過程中,有的會放熱,使溶液溫度升高,有的則吸熱,使溶
液溫度降低,這叫做溶解過程的熱效應(yīng)。
78、為了加速溶解,可以采用研細(xì)溶質(zhì)、攪動、振動和加熱溶液的方法。
79、物質(zhì)在水中溶解能力的大小,可用溶解度衡量c
80、影響物質(zhì)溶解度的因素很多,其中溫度的影響最大,大多數(shù)物質(zhì)的溶解
度隨溫度的升高而增加。
81、不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同,同一物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度
也不相同,一般符合相似相溶的經(jīng)臉規(guī)律。
82、化學(xué)試劑規(guī)格按純度和使用要求分為高純(超純、特純)、光譜純、分光
純、基準(zhǔn)、優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純等7種。
83、常用的試劑:優(yōu)級純的英文標(biāo)志為GR,標(biāo)簽顏色為深綠色;分析純的英
文標(biāo)志為AR標(biāo)簽顏色為金光紅色;化學(xué)純的英文標(biāo)志為CP標(biāo)簽顏色為中藍(lán)
色。
84、試劑標(biāo)簽包含的內(nèi)容一般有:試劑名稱、試劑規(guī)格、包裝規(guī)格、分子式
及相對分子質(zhì)量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)廠家及批號、商標(biāo)等。
85、在滿足實驗要求的前提下,選用試劑的級別就低不就高的原則。
86、不可用鼻子對準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣,如果必須嗅試劑的氣味,可將瓶口遠(yuǎn)
離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動,使空氣流吹向自己而聞出其味。絕不可用
舌頭品嘗試劑。
87、化學(xué)試劑濃度的高低與有效使用期無關(guān)。
引起化學(xué)試劑變質(zhì)的原因有:
1)、氧化和吸收二氧化碳:
2)、濕度的影響:
3)、揮發(fā)和升華:
4)、見光分解;
5)、溫度的影響。
88、“物質(zhì)的量”是表示物質(zhì)的基本單元多少的一個物理量,國際上規(guī)定的
符號為nB,它的單位名稱為摩爾,符號為mol,中文符號為摩。
89、1mol是指系統(tǒng)中物質(zhì)單元B的數(shù)目與0.012kg碳72的原子數(shù)目相等。
90、在國際標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)中,溶劑用A代表,溶質(zhì)用B代表。
91、化驗工作中常用的溶液的濃度表示方法有:B的物質(zhì)的量濃度、B的質(zhì)量
分?jǐn)?shù)、B的質(zhì)量濃度、B的體積分?jǐn)?shù)、比例濃度、滴定度。
92、如果分子、分母兩個質(zhì)量單位不同,則質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)寫上單位,如mg/g,
Ug/g,ng/g等。
93、Ts/x是指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物的質(zhì)量。Tk2cr2o7/Fe=1.02%/mL
K2Cr207溶液,表示當(dāng)試樣的質(zhì)量一定時,滴定度所消耗1mL該溶液時,相
當(dāng)于試樣中含鐵1.02%。
94、Ts是指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含滴定劑的質(zhì)量表示的濃度。
THCI=0.001012g/mLHCI溶液,表示1mL溶液含有0.001012g純HCI。
欲配制C(H3P04)=0.5moi/L溶液500mL,如何配制?(濃H3P04密度□=1.69,co
二85%)解:口
…”八98.00、
二(0.5x500x----)g=
1000-
配法:量取濃H3Po417mL,加水稀釋至500mL,混勻。
現(xiàn)有3H2s04=60%和3H2s04=10%的H2S04溶液,如何配制出3
H2s04=30%的H2S04溶液2L?
解:設(shè)需要60%的H2S04為□!_,10%的H2S04為口1_
根據(jù):W1V1=W2V2
45%x2=30%xx+45%xy
x+),=2
解聯(lián)立方程式得:口
y=1.2
96、答:將0.8升60%的H2s04和1.2升10%的H2s04混合搖勻即得到3
H2s04=30%的H2S04溶液2L。
欲配(2+3)乙酸溶液1L,如何配制?
[解]A2
向皆同畫#櫻與啟犬=4。。M
配法:量取冰乙酸400mL,加水600mL混勻。
稱取分析純Na2co31.2738g,溶于水后稀釋成250mL,取該溶液25.00mL,
用HCI溶液進(jìn)行滴定,以甲基橙為指示劑。當(dāng)達(dá)終點(diǎn)時,用去HCI溶液24.30mL,
求此溶液的準(zhǔn)確濃度。
解:滴定反應(yīng)為:Na2C03+2HCIT2NaCI+C02+H20
根據(jù)反應(yīng)式得:口
因為:
所以:
m(Na2CO3)=1.2738x至四
=01274(g)
250.0
0.1274
x2000
c(HCl)=TOGO=0.()9892?!ā!ā?
24.30
97、答:該Na2C03濃度為0.09892mol/L<,
98、“標(biāo)定”或“比較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時,平行試驗不得少于8次,兩人各
作4次平行測定,每人4次平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于
0.1%0結(jié)果取平均值。濃度值取四位有效數(shù)字。
99、實驗室配制使用的每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度、和配制
日期的標(biāo)簽。
100、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,都應(yīng)把酸倒入水中。
101、配制藥品或試驗中能放出有毒或腐蝕性氣體時,應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
102、不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直
接倒入下水道。
103、易燃溶劑加熱時,必須在水浴或沙浴中進(jìn)行,避免明火。
104、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制一批直接配制和標(biāo)定法兩種。
基準(zhǔn)物的要求:
1)、純度高;
2)、組成與化學(xué)式相符;
3)、性質(zhì)穩(wěn)定;
4)、使用時易溶解;
5)、摩爾質(zhì)量大。
105、基準(zhǔn)物最好是摩爾質(zhì)量較大,這樣稱樣量較多,可以減少稱量誤差。
106、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15?25℃)下,保存時間一般不得超過2個
月。
107、準(zhǔn)確度是指測定值與真實值之間相符合的程度。
108、準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來衡量。誤差越小,準(zhǔn)確度越高;誤差越大,
準(zhǔn)確度越小。
誤差有兩種表示方法:絕對誤差和相對誤差:
絕對誤差(E)=測定值(x)-真實值(T),
粕升滬苦測定值(x)-真實值(7)1no”
相對聯(lián)差(RE)=-------+-1,---------------x100%
由于測定值可能大于真旃歡也印能小于其實宜,所以,絕對誤差和相
對誤差都有正、負(fù)之分。
電位滴定分析過程中發(fā)現(xiàn),由于滴定速度過快,在用0.02摩爾/升的氫
氧化鈉滴定鹽酸樣品時,過量了約0.4毫升,如果樣品體積為20毫升,滴定結(jié)
果顯示為0.018摩爾/升,試計算真實值及測定誤差。
解:HCL4-Na0H=NaCI4-H20
20x0.018
-0.4=18-0.4=17.6/?//
0.02
17.6x0.02
二().0176wH/£
2()
0.018-0.0176
=2.3%
0.0176
109、答:真實值為0.0176mol/L:測定誤差為2.3%。
110、精密度是指在相同條件下n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。
111.精密度的大小用偏差表示,偏差越小說明精密度越高:偏差越大,說明
精密度越小。
112、準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系:準(zhǔn)確度和精密度是兩個不同的概念,它們相互
之間有一定的關(guān)系。欲使準(zhǔn)確度高,首先必須要求精密度也要高。但精密度
高并不說明其準(zhǔn)確度也高,因為可能在測定中存在系統(tǒng)誤差,可以說精密度
是保證準(zhǔn)確度的先決條件。
113、絕對偏差(d)二力一;相對偏差=(七一分不*100%
114、相對偏差是指絕對偏差在平均值中所占的百分率。
115、絕對偏差和相對偏差都有正、負(fù)之分。
_lz(x-x)
116.標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)
\n-\
誤差是客觀存在的。根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì),我們將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶
然誤差兩大類。
進(jìn)行污水中鐵含量測定,分析結(jié)果口(Fe)為:67.48,67.47,67.47,67.43,
67.40mg/Lo求算術(shù)平均偏差,標(biāo)準(zhǔn)偏差、和平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
解:□(Fe)/mg/L
67.480.030.0009
67.470.020.0004
67.470.020.0004
67.430.020.0004
67.400.050.0025
7=67.45ZK|=o.i4Yd2=00046
算術(shù)平均偏差d==—=0.028
n5
S.產(chǎn)=0034
標(biāo)準(zhǔn)偏差
Vn-\V5-1
S_0,034_
平均佰的標(biāo)準(zhǔn)偏差區(qū)一為一?一0°占
117、答:該分析結(jié)果的算術(shù)平均偏差為0.028;標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.034;平均值的
標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.015o
118、根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì),將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類。
119、系統(tǒng)誤差又稱可測誤差。它是由分析操作過程中的某些經(jīng)常原因造成的。
120、系統(tǒng)誤差在重復(fù)測定時,它會重復(fù)表現(xiàn)出來,對分析結(jié)果的影響比較固
定。
121、系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因有幾個方面:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操
作誤差。
122、在滴定過程中由于反應(yīng)進(jìn)行的不完全、化學(xué)計量點(diǎn)和滴定終點(diǎn)不相符合、
條件沒有控制好和發(fā)生其他副反應(yīng)等原因,均屬于方法誤差。
123、使用未經(jīng)過校正的容量瓶、移液管和底碼等均屬于儀器誤差。
124、某實臉室溫度恒定,但比方法要求偏高,使測定結(jié)果不準(zhǔn)確,所引起的
誤差是系統(tǒng)誤差。
125、某實驗室濕度波動,使測定結(jié)果不準(zhǔn)確,所引祀的誤差是偶然誤差。
126、由于對滴定顏色判斷偏深或偏淺、對儀器刻度標(biāo)線讀數(shù)不準(zhǔn)確等引起的
誤差屬于操作誤差。
127、偶然誤差又稱隨機(jī)誤差,是指測定值受各種因素的隨機(jī)變動而引起的誤
差。
128、測量時的環(huán)境溫度、濕度和氣壓的微小波動,儀器性能的微小變化等,
使分析結(jié)果在一定范圍內(nèi)波動,均屬于偶然誤差。
129、偶然誤差的大小和方向都是不固定的。無法測量,也不可能校正,又稱
不可測誤差,它是客觀存在的,是不可避免的。
130、偶然誤差遵從正態(tài)分布(印高斯分布)規(guī)律。
131、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法有:選擇合適的分析方法、增加平行測定的
次數(shù)、減小測量誤差、消除測定中的系統(tǒng)誤差。
132、消除測定中系統(tǒng)誤差的方法有:空白試驗、校正儀器、對照試驗、改進(jìn)
分析方法等。
133、所謂有效數(shù)字,就是實際能測得的數(shù)字。有效數(shù)字保留的位數(shù),應(yīng)根據(jù)
分析方法與儀器的準(zhǔn)確度來決定,一般使測得的數(shù)值中只有最后一住是可疑
的。
134、即有效數(shù)字不僅表明數(shù)量的大小,而且也反映測量的準(zhǔn)確度。
135、有效數(shù)字中“0”的意義:一是作為數(shù)字定位,二是有效數(shù)字。
136、測量結(jié)果所記錄的數(shù)字,應(yīng)與所用儀器測量的準(zhǔn)確度相適應(yīng)。
137、《數(shù)值修約規(guī)則》通常稱為“四舍六入五成雙”法則。
138、有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則加減法,以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的為準(zhǔn),即以絕對誤差
最大的為準(zhǔn)。
139、有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則乘除法,以位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn),即以相對誤差最大的
數(shù)為準(zhǔn)。
140、自然數(shù)的有效數(shù)字位數(shù),可視為無限的。
141、在運(yùn)算中,確定有效數(shù)字位數(shù)時,當(dāng)?shù)谝晃挥行?shù)字28時,有效數(shù)字
位數(shù)可以多計1位。
142、分析化學(xué)中常遇到的pH.pK等,其有效數(shù)字的位數(shù)僅取決于小數(shù)部分的
位數(shù)。如pH=2.49是二位有效數(shù)字。pH=13.0是一位有效數(shù)字。
143、F檢驗法中,若Fi+>F表,說明兩種方法的精密度之間存在顯著性差異。
144、原始記錄是化驗室重要的需要保存的資料,不可隨意處置。
145、分析化學(xué)主要包括定性分析和定量分析。
146、定性分析的任務(wù)是確定物質(zhì)是由哪些元素、離子、官能團(tuán)和化合物組成;
定量分析的任務(wù)是測定物質(zhì)中有關(guān)組分的相對含量C
147、儀器分析法的特點(diǎn)是快速,靈敏,能測低含量組分及有機(jī)物結(jié)構(gòu)等?;?/p>
學(xué)分析法的特點(diǎn)是所用儀器簡單、方法成熟、適合常量分析。
148、無機(jī)分析的對象是無機(jī)物,有機(jī)分析的對象是有機(jī)物。
149、化學(xué)分析法分成:重量分析法,滴定分析法,氣體分析法;
150、儀器分析法有:光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜分析法和其它分析法。
151、化學(xué)計量點(diǎn):在滴定過程中,滴定劑與被測組分按照滴定反應(yīng)方程式所
示計量關(guān)系定量地完全反應(yīng)時稱為化學(xué)計量點(diǎn)。
152、標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的溶液。
153、滴定終點(diǎn):因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點(diǎn)。
154、終點(diǎn)誤差:滴定終點(diǎn)與化學(xué)計量點(diǎn)不完全吻合而弓I足的誤差。
1)滴定分析基礎(chǔ)的化學(xué)反應(yīng)必須滿足以下幾點(diǎn):
2)、反應(yīng)要有確切的定量關(guān)系,即按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行,并且反應(yīng)
進(jìn)行的完全;
3)、反應(yīng)迅速完成,對速度慢的反應(yīng),有加快的措施:
、主反應(yīng)不受共存物質(zhì)的干擾,或有消除的措施
4)、有確定化學(xué)計量點(diǎn)的方法
進(jìn)行滴定分析,必須具備以下3個條件:
1)、要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測量溶液體積的器皿:
2)、要有能進(jìn)行演定的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
3)、要有準(zhǔn)確確定化學(xué)計量點(diǎn)的指示劑。
155、滴定分析法分類滴定分析法一般分為四類:酸堿滴定法,配位滴定法,
氧化還原滴定法,沉淀滴定法。
156、凡是能給出質(zhì)子的物質(zhì)叫做酸,凡是能接受質(zhì)子的物質(zhì)叫做堿,酸堿反
應(yīng)的實質(zhì)是質(zhì)子的轉(zhuǎn)移。
157、水也是兩性物質(zhì)。
失椀酸堿對手!有以下特點(diǎn):
1)、共樂?酸堿對中酸與堿之間只差一個質(zhì)子;
2)、酸或堿可以是中性分子、正離子或負(fù)離子;
158、3)、同一物質(zhì),在一個共輒酸堿對中為酸,而在另一共攏酸堿對中卻為
堿。
159、緩沖溶液是一種能對溶液的酸度起穩(wěn)定作用的溶液。
160、向緩沖溶液中加入少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿(或因化學(xué)反應(yīng)溶液中產(chǎn)生了少量酸
或堿),或?qū)⑷芤荷约酉♂?,溶液的酸度基本保持不變,這種作用稱為緩沖
作用。
緩沖溶液的組成有下列4種:
1)、弱酸及其共粗堿:
2)、弱堿及其共輔酸;
3)、兩性物質(zhì):
4)、高濃度的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿。但這種溶液不具有抗稀釋的作用。
選擇緩沖溶液時應(yīng)考慮下列原則:
1)、緩沖溶液對測定過程無干擾;
2)、根據(jù)所需控制的PH值,選擇相近pKa或pKb的緩沖溶液;
3)、應(yīng)有足夠的緩沖容量
161、緩沖容量是衡量緩沖溶液緩沖能力大小的尺度,
162、在緩沖溶液中加入少量的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,溶液的加值基本不變。
163、一般規(guī)定,緩沖溶液中兩組分濃度比在10:1和1:10之間為緩沖溶液有
效的緩沖范圍。
164、混合指示劑主要應(yīng)用在滴定終點(diǎn)限制在很窄的川值范圍內(nèi)的滴定分析。
165、酸堿指示劑一般是結(jié)構(gòu)復(fù)雜的有機(jī)弱酸或弱堿,他們的酸式和其共粗堿
式具有不同的顏色。
166、酸堿指示劑變色原理:在滴定過程中,溶液PH改變時,指示劑或給出質(zhì)
子由酸式變成其共施破式,或接受質(zhì)子由堿式變?yōu)槠涔矓_酸式因其結(jié)構(gòu)的改
變,這就是其變色原理。
167、指示劑開始變色至變色終了時所對應(yīng)的PH范圍稱為指示劑的變色范圍。
168、混合楮亓劑配制方法有兩種:一種方法是用兩種指示劑按一定比例混合
而成;另一種方法是用一種指示劑與另一種不隨H+濃度變化而改變顏色的染
料混合而成。
169、在酸堿滴定中,有時需要將滴定終點(diǎn)限制在很窄的pH值范圍內(nèi),這時
可采用混合指示劑。
170、甲基橙指示劑變色范圍:3.廣4.4;甲基紅指示劑變色范圍:4.4~6.2;
酚歆指示劑變色危圍:8.0~9.6。
稱取混合堿試樣0.6422g,加酚欹指示劑,用0.1994mol?L-1HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴
定至終點(diǎn),用去32.12mL。再加甲基橙指示劑,滴定至終點(diǎn),又用去酸溶液
22.28mL。問試樣中含有何種組分?各組分的含量為多少?M(Na)=23.Og/mol,
M(C)=12.Og/mol,M(0)=16.Og/moLM(H)=1.0g/mol
解:已知V1=32.12mL,V2=22.28mL,因V1>V2,故此混合堿的組成為
NaOH
和Na2c。3
C(,C7)x(匕—匕)xAY(NaO")xlO-3
NaOH)=------------------!------=-------------------------------x100%
0.1994x(32.12-22.28)x40.00x10-3,…
=--------------------------------------------------------x1Oirvo
0.6422
=12.22%
-3
-C(HC/)x2V2xM(Na2CO3)xl0
<y(Na2COy)=-----------------------------------------------------xl00%
〃L
0.1994x22.28x106.0x10-xi0Q%
0.6422
=73.33%
171、答:此混合堿的組成為NaOH和Na2C03,含量分別為12.22%和73.33%。
稱取混合堿試樣0.6839g,加酚瞇指示劑,用0.2000mol?L-1HCI標(biāo)準(zhǔn)
溶液滴定至終點(diǎn),用去23.01mL。再加甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定至終點(diǎn),又用去
酸溶液26.81mLo問試樣中含有何種組分?各組分的含量為多少?M(Na)=
23.Og/mol,M(C)=12.Og/mol,M(0)=16.Og/moLM(H)=1.0g/mol
解:已知V1=23.01mL,V2=26.81mL,因V1〈V2,故此混合堿
的組成為Na2C03和NaHC03
-C(HCl)x2乂xM(N%CQ)x10-3
①(Na2cO3)=Z----------------------------x100%
0.2000x23.01x106.0x10-xi0Qo/)
0.6839
71.33%
SNaHC。、)=—…x?°。%
叫
0.2000x(?6.81-2301)x84x10-3一…
=----------------------------x100%
0.6839
=9.33%
172、答:此混合堿的組成為NaHC03和Na2c03,含量分別為9.33%和71.33%。
173、利用形成配合物反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法成為配位滴定法,又稱絡(luò)合
滴定法。
1)配位滴定的反應(yīng)必須符合以下條件:
2)、生成的配合物要有確定的組成;
2)、生成的配合物要有足夠的穩(wěn)定性;
3)、配合反應(yīng)速度要足夠快;
4)、有適當(dāng)?shù)胤从郴瘜W(xué)計量點(diǎn)到達(dá)的指示劑或其他方法。
174、EDTA是乙二胺四乙酸的簡稱,EDTA用H4Y表示。
EDTA與金屬離子配合的特點(diǎn):
1)、EDTA所以適用于做配位滴定劑是由它本身所具有的特殊結(jié)構(gòu)決定
的;
3)2)、EDTA無色金屬離子生成無色的絡(luò)合物,與有色金屬離子形成顏
色更深的絡(luò)合物;
4)、EDTA與金屬離子生成的配合物,易溶于水,大多反應(yīng)迅速,所以,
配位滴定可以在水溶液中進(jìn)行;
5)、EDTA與金屬離子的配合能力與溶液酸度密切相關(guān);
175、、EDTA與金屬離子配合的特點(diǎn)是不論金屬離子是幾價的,它們大多是以
1:1的關(guān)系配合,同時釋放2個H+。少數(shù)高價金屬離子例外。
176、在配位滴定中,通常利用一種能與金屬離子生成有色配合物的顯色劑指
示滴定過程中金屬離子濃度的變化,這種顯色劑稱為金屬指示劑。
177、全屬指示劑大多是一中有機(jī)染料。
178、影響配位滴定突躍大小的主要因素:配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)、被測金屬
離子的濃度。
179、金屬指示劑與某些金屬離子形成極穩(wěn)定的配合物,其穩(wěn)定性超過了
IgKMY'以致在痛定過程中雖然加入了過量的EDTA,也不能從金屬指示劑配
合物中奪取金屬離子(M),因而無法確定滴定終點(diǎn),這種現(xiàn)象稱為金屬指示
劑的封閉現(xiàn)象。
180、影響配位痛定突躍大小的主要因素:配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)、被測金屬
離子的濃度。
181、配位滴定消除干擾的方法有:控制酸度、利用掩蔽和解蔽。
182、為提高配位滴定選擇性,常用到的掩蔽法有:配位掩蔽法、沉淀掩蔽法
和氧化還原掩蔽法。
183、金屬指示劑應(yīng)具備的條件:
1)、金屬指示劑本身的顏色應(yīng)與金屬離子和金屬指示劑形成配合物的顏
色有明顯的區(qū)別:
2)、指示劑與金屬離子形成配合物的穩(wěn)定性適當(dāng)?shù)男∮贓DTA與金屬離子
形成的配合物的穩(wěn)定性;
3)、指示劑不與被測金屬離子產(chǎn)生封閉現(xiàn)象;
184、4)、金屬指示劑應(yīng)比較穩(wěn)定,以便于儲存和使用。
取水樣100mL,用CEDTA=0.01000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液測定水的總硬度,用去2.41mL,
計算水的總硬度。(以mmol/L計)
解:口
0.010000x2.41if
=--------------x1000
100
=0.241
185、答:水的總硬度為0.241mmol/L
186、氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的痛定分析法,它是以氧化劑
或還原劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定還原性或氧化性物質(zhì)含量的方法。
187、氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法,它是以氧化劑
或還原劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定還原性或氧化性物質(zhì)含量的方法。
188、氧化還原反應(yīng)是物質(zhì)之間發(fā)生電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng),獲得也子的物質(zhì)叫做氧
化劑,失去電子的物質(zhì)叫做還原劑。
189、氧化還原反應(yīng)的實質(zhì)是也子在兩個電對之間的轉(zhuǎn)移過程。
190、對于可逆的氧化還原電對的也極電位,可利用能斯特方程式計算。
191、標(biāo)準(zhǔn)電極電位是指25℃,有關(guān)離子活度為1mol/L,以氫也極電位為零
測的相對電位。
192、氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的方向,是兩個電對中電位較高的電對中的氧化態(tài)做
氧化劑,電位較低的也對中的還原態(tài)做還原劑,相互反應(yīng)。
193、影響氧化還原反應(yīng)進(jìn)行方向的主要因素有氧化劑和還原劑的濃度、溶液
的酸度、生成配合物或沉淀等。
194、影響氧化還原反應(yīng)速度的主要因素有反應(yīng)物濃度、溫度和催化劑等。
195、在氧化還原滴定過程中,隨著溶液中氧化性物質(zhì)或還原性物質(zhì)的濃度的
變化,電對的電位不斷改變,因此,以電極電位為縱坐標(biāo),滴定劑的加入量
為橫坐標(biāo),即可繪制成氧化還原滴定曲線。
196、氧化還原指示劑有:自身指示劑(KMN04)、專屬指示劑(碘量法淀粉)、
氧化還原指示劑。
已知Q0Fe3+/Fe2+=0.77V,當(dāng)[Fe3+]=1.0mol/L[Fe2+]=0.01mol/L時,。
Fe3+/Fe2+為多少?
解:0Fe3+/Fe2+=4)0Fe3+/Fe2++0.059IgO
=0.77+0.059lg—
0.01
=0.89
197、答:6Fe3+/Fe2+為0.89V
198、高鎰酸鉀法反應(yīng)常用H2S04酸化而不用HNO3,因為HN03具有氧化性,
可能與被測物反應(yīng),導(dǎo)致分析結(jié)果偏低;也不用HCL,因為HCL中的CL-具有
還原性也能與KMnO4反應(yīng),導(dǎo)致分析結(jié)果偏高。
199、一般配置的高鎰酸鉀溶液,經(jīng)小心配置和存放在暗處,在半年內(nèi)濃度改
變不大。
200、市售純度僅在99%左右,其中含有少量的二氧叱鎰及其它雜質(zhì),同時蒸
饋水重也常含有還原性物質(zhì)如塵埃,有機(jī)物等,這些物質(zhì)都能促使高鎰酸鉀
還原。因此高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液不能用直接法配置,必須先配置成近似濃度,
然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。
201、碘量法是利用碘的氧化性和碘離子的還原性進(jìn)旺物質(zhì)含量測定的方法。
碘量法分為直接碘量法和間接碘量法兩種。
202、直接碘量法又稱碘滴定法,它是利用碘作為標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定一些還原
性物質(zhì)的方法。
203、間接碘量法又稱滴定碘法,它是利用I-的還原作業(yè)與氧化性物質(zhì)反應(yīng)
生成游離的碘,再用還原劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,從而測出氧化性物質(zhì)含量。
204、碘量法在臨近滴定終點(diǎn)到達(dá)前再加入淀粉指示劑,如果過早加入,淀粉
會吸附較多的I2,使結(jié)果產(chǎn)生誤差。
205、碘量法誤差來源注意有兩個:碘的揮發(fā)和碘的分解(氧化)。
1)防止碘的揮發(fā)可以采用以下方法:
2)、加入過量KI與I2生成I3-減少I2揮發(fā);
3)、反應(yīng)時溶液溫度不能高,室溫下進(jìn)行;
4)、滴定時不要劇烈搖動:
5)、滴定反應(yīng)在碘量瓶中進(jìn)行。
防止碘的分解(氧化)可以采用以下方法:
1)、避免光照;
2)、析出I2后不要放置過
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