(10)申請公布號CN112206703A(21)申請?zhí)?02011049321.2(71)申請人哈爾濱市漢博生物科技有限公司地址150010黑龍江省哈爾濱市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)科技創(chuàng)新城創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)廣場18號樓科技一街99號A407-7室(72)發(fā)明人彭禹孫秋君徐誠蛟石洪影李東玉(74)專利代理機(jī)構(gòu)黑龍江立超同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司23217代理人王大為(54)發(fā)明名稱一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法，它屬于植物提取領(lǐng)域，具體涉及一種工業(yè)大麻花葉的預(yù)處理方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有粉碎后工業(yè)大麻花葉直接進(jìn)行超臨界萃取存在花葉堆密度比較小，導(dǎo)致萃取量不多，影響了萃取效率，且堆積不均勻，易在局部產(chǎn)生粉塵堆度增加30～50%,堆積穩(wěn)定，能保證二氧化碳?xì)怏w穩(wěn)定均勻的在物質(zhì)間流動。二、具有一定的耐21.一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：一、混合：先將工業(yè)大麻花葉進(jìn)行粉碎，得到粉碎后工業(yè)大麻花葉，然后粉碎后工業(yè)大麻花葉中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～20%的乙醇，混勻后得到混合原料；所述粉碎后工業(yè)大麻花葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～20%的乙醇的質(zhì)量比為20:1～2;三、烘干：在溫度為60～80℃下將濕球團(tuán)烘干至含水率低于8%為止，得到工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法，其特征在于步驟一中所述工業(yè)大麻花葉的含水率為8%～12%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法，其特征在于步驟一中所述粉碎后工業(yè)大麻花葉的粒度為10目～20目。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法，其特征在于步5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法，其特征在于步驟二中所述造球機(jī)為圓盤造球機(jī)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法，其特征在于步驟三中在溫度為60～80℃下將濕球團(tuán)烘干至含水率低于8%,且無乙醇味道為止，得到工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)。3一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于植物提取領(lǐng)域，具體涉及一種工業(yè)大麻花葉的預(yù)處理方法。背景技術(shù)[0002]工業(yè)大麻是指四氫大麻酚含量低于0.3%的大麻，而工業(yè)大麻中非成癮性成分大憶、神經(jīng)保護(hù)和減少腸蠕動等作用，可用于治療多發(fā)性動脈硬化與帕金森病、預(yù)防心肌梗死、阻斷乳腺癌轉(zhuǎn)移、抑制神經(jīng)膠質(zhì)瘤細(xì)胞轉(zhuǎn)移和抑制性激素分泌等，也可用于治療青光因此，大力開發(fā)和利用工業(yè)大麻提取大麻二酚是一項(xiàng)利國利民和保護(hù)自然生態(tài)環(huán)境的綠色工程，其多樣化制品具有廣闊的國際市場。現(xiàn)有工業(yè)大麻花葉提取大麻二酚的主要方法是超臨界萃取法，超臨界萃取法環(huán)保，且高效。具體方法是將工業(yè)大麻花葉粉碎到一定目數(shù)后通過超臨界萃取設(shè)備提取大麻二酚；采用粉碎后工業(yè)大麻花葉直接進(jìn)行超臨界萃取存在花葉堆密度比較小，導(dǎo)致每一次萃取釜中的花葉萃取量不多，影響了萃取效率，且堆積不均發(fā)明內(nèi)容[0003]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有粉碎后工業(yè)大麻花葉直接進(jìn)行超臨界萃取存在花葉影響萃取效果的問題；而提供一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法。[0004]一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法，具體是按以下步驟完成的：業(yè)大麻花葉中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～20%的乙醇，混勻后得到混合原料；所述粉碎后工業(yè)大麻花葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～20%的乙醇的質(zhì)量比為20:1～2;[0007]三、烘干：在溫度為60～80℃下將濕球團(tuán)烘干至含水率低于8%為止，得到工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)。[0008]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：一、本發(fā)明制備的工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)，比較普通工業(yè)大麻花葉粉碎物，單位堆密度增加30～50%,堆積穩(wěn)定，萃取過程中，不影響萃取時(shí)間，萃取收率。并且由于堆積穩(wěn)定，能保證二氧化碳?xì)怏w穩(wěn)定均勻的在物質(zhì)間流動，保證了整體萃取效果。二、本發(fā)明制備的工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)具有一定的耐壓性，不易破碎。產(chǎn)生的細(xì)小粉塵少，萃具體實(shí)施方式[0009]具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法，具體是按以下步驟完成的：4[0010]一、混合：先將工業(yè)大麻花葉進(jìn)行粉碎，得到粉碎后工業(yè)大麻花葉，然后粉碎后工業(yè)大麻花葉中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～20%的乙醇，混勻后得到混合原料；所述粉碎后工業(yè)大麻花葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～20%的乙醇的質(zhì)量比為20:1～2;[0012]三、烘干：在溫度為60～80℃下將濕球團(tuán)烘干至含水率低于8%為止，得到工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)。[0013]本實(shí)施方式采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～20%的乙醇作為粘合劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~20%的乙醇中的水分會干擾到超臨界萃取的效果，所以制粒完成后，需要烘干。[0014]具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)是：步驟一中所述工業(yè)大麻花葉的含水率為8%～12%。其他與具體實(shí)施方式一相同。[0015]具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同點(diǎn)是：步驟一中所述粉碎后工業(yè)大麻花葉的粒度為10目～20目。其他與具體實(shí)施方式一或二相同。[0016]具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同點(diǎn)是：步驟二中所[0017]具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述造球機(jī)為圓盤造球機(jī)。其他與具體實(shí)施方式一至四相同。[0018]具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同點(diǎn)是：步驟三中在溫度為60～80℃下將濕球團(tuán)烘干至含水率低于8%,且無乙醇味道為止，得到工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)。其他與具體實(shí)施方式一至五相同。[0019]本發(fā)明內(nèi)容不僅限于上述各實(shí)施方式的內(nèi)容，其中一個(gè)或幾個(gè)具體實(shí)施方式的組合同樣也可以實(shí)現(xiàn)發(fā)明的目的。[0020]采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果[0021]實(shí)施例1:一種工業(yè)大麻花葉超臨界萃取前預(yù)處理方法，具體是按以下步驟完成[0022]一、混合：先將5kg工業(yè)大麻花葉進(jìn)行粉碎，得到粉碎后工業(yè)工業(yè)大麻花葉中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的乙醇，混勻后得到混合原料；所述粉碎后工業(yè)大麻花葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的乙醇的質(zhì)量比為20:1.5;[0024]三、烘干：在溫度為70℃下將濕球團(tuán)烘干至含水率低于8%,且無乙醇味道為止，得到工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)；所述工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)的含水率為6.37%。[0025]本實(shí)施例步驟一中所述工業(yè)大麻花葉的含水率為8.15%。[0026]本實(shí)施例步驟一中所述粉碎后工業(yè)大麻花葉的粒度為10目～20目。[0027]對比例1:不干燥對比例：工業(yè)大麻花葉中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的乙醇，混勻后得到混合原料；所述粉碎后工業(yè)大麻花葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的乙醇的質(zhì)量比為20:1.5;[0029]二、制粒：將混合原料使用圓盤造球機(jī)制成直徑1.5mm～2.5mm的球團(tuán)，得到濕球[0030]本實(shí)施例步驟一中所述工業(yè)大麻花葉的含水率為12.21%。5[0031]本實(shí)施例步驟一中所述粉碎后工業(yè)大麻花葉的粒度為10目～20目。[0032]對比例2:工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)的直徑在4mm～5mm[0033]一、混合：先將5kg工業(yè)大麻花葉進(jìn)行粉碎，得到粉碎后工業(yè)工業(yè)大麻花葉中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的乙醇，混勻后得到混合原料；所述粉碎后工業(yè)大麻花葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的乙醇的質(zhì)量比為20:1.5;[0035]三、烘干：在溫度為70℃下將濕球團(tuán)烘干，得到工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)；所大麻花葉預(yù)制球團(tuán)的含水率為7.67%。[0036]本實(shí)施例步驟一中所述工業(yè)大麻花葉的含水率為8.17%。[0037]本實(shí)施例步驟一中所述粉碎后工業(yè)大麻花葉的粒度為10目～20目。[0038]對比例3:不制粒：將5kg工業(yè)大麻花葉進(jìn)行粉碎，得到粉碎后工業(yè)大麻花葉，所述粉碎后工業(yè)大麻花葉的粒度為10目～20目；所述工業(yè)大麻花葉的含水率為7.13%。[0040]實(shí)施例2:取5等份實(shí)施例1得到的工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)，并采用超臨界萃取設(shè)備分別對5等份實(shí)施例1得到的工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)分別進(jìn)行超臨界萃取，檢測最終產(chǎn)物的[0041]超臨界萃取條：超臨界狀態(tài)溫度為55℃,壓力為30MPa;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為180kg/h,萃取時(shí)間為2h。分離釜解析的條件是溫度為60～65℃,壓力為5.0MPa。此條件下能保證萃取效果穩(wěn)定，排除生產(chǎn)過程中造粒因素之外的原因?qū)腿〉挠绊憽?shí)驗(yàn)設(shè)備采用南通市華安超臨界萃取有限公司HA221-50-06型超臨界設(shè)備，5L+1L兩個(gè)萃取釜。二氧化碳均采用99%純度。[0042]對比例4:取5等份對比例1得到的濕球團(tuán)，并采用超臨界萃取設(shè)備分別對5等份對比例1得到的濕球團(tuán)分別進(jìn)行超臨界萃取，檢測最終產(chǎn)物的重量，計(jì)算超臨界萃取物得率，記錄在表1中。[0043]超臨界萃取條：超臨界狀態(tài)溫度為55℃,壓力為30MPa;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為180kg/h,萃取時(shí)間為2h。分離釜解析的條件是溫度為60～65℃,壓力為5.0MPa。此條件下能保證萃取效果穩(wěn)定，排除生產(chǎn)過程中造粒因素之外的原因?qū)腿〉挠绊?。?shí)驗(yàn)設(shè)備采用南通市華安超臨界萃取有限公司HA221-50-06型超臨界設(shè)備，5L+1L兩個(gè)萃取釜。二氧化碳均采用99%純度。[0044]對比例5:取5等份對比例2得到的工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)，并采用超臨界萃取設(shè)備分別對5等份對比例2得到的工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)分別進(jìn)行超臨界萃取，檢測最終產(chǎn)物的[0045]超臨界萃取條：超臨界狀態(tài)溫度為55℃,壓力為30MPa;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為180kg/h,萃取時(shí)間為2h。分離釜解析的條件是溫度為60～65℃,壓力為5.0MPa。此條件下能保證萃取效果穩(wěn)定，排除生產(chǎn)過程中造粒因素之外的原因?qū)腿〉挠绊憽?shí)驗(yàn)設(shè)備采用南通市華安超臨界萃取有限公司HA221-50-06型超臨界設(shè)備，5L+1L兩個(gè)萃取釜。二氧化碳均采用99%純度。[0046]對比例6:取5等份對比例3得到的粉碎后工業(yè)大麻花葉，并采用超臨界萃取設(shè)備分別對5等份對比例3得到的粉碎后工業(yè)大麻花葉分別進(jìn)行超臨界萃取，檢測最終產(chǎn)物的重6[0047]超臨界萃取條：超臨界狀態(tài)溫度為55℃,壓力為30MPa;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為180kg/h,萃取時(shí)間為2h。分離釜解析的條件是溫度為60～65℃,壓力為5.0MPa。此條件下能保證萃取效果穩(wěn)定，排除生產(chǎn)過程中造粒因素之外的原因?qū)腿〉挠绊?。?shí)驗(yàn)設(shè)備采用南通市華安超臨界萃取有限公司HA221-50-06型超臨界設(shè)備，5L+1L兩個(gè)萃取釜。二氧化碳均采用99%純度。[0048]對比例7:按照實(shí)施例2中5等份實(shí)施例1得到的工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)的質(zhì)量取5等份相同質(zhì)量的對比例3得到的粉碎后工業(yè)大麻花葉，并采用超臨界萃取設(shè)備分別對5等份對比例3得到的粉碎后工業(yè)大麻花葉以堆積方式分別進(jìn)行超臨界萃取，檢測最終產(chǎn)物的重[0049]超臨界萃取條：超臨界狀態(tài)溫度為55℃,壓力為30MPa;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為180kg/h,萃取時(shí)間為2h。分離釜解析的條件是溫度為60～65℃,壓力為5.0MPa。此條件下能保證萃取效果穩(wěn)定，排除生產(chǎn)過程中造粒因素之外的原因?qū)腿〉挠绊?。?shí)驗(yàn)設(shè)備采用南通市華安超臨界萃取有限公司HA221-50-06型超臨界設(shè)備，5L+1L兩個(gè)萃取釜。二氧化碳均采用99%純度。率(%)第1份平均[0052]通過表1,實(shí)施例2與對比例4相比可知，對比例1雖然采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的乙醇作為粘合劑制成濕球團(tuán)，但由于濕球團(tuán)中含水率過多，水分嚴(yán)重干擾到超臨界萃取的效果，所以造成對比例4的大麻二酚得率過低。實(shí)施例2與對比例5相比可知，對比例2球團(tuán)的直徑為4m～5mm,過大的粒度直徑影響了二氧化碳的萃取效果，萃取率對比實(shí)例1下降明顯。實(shí)施例2與對比例6相比可知，對比例3是常規(guī)超臨界萃取是的正常收率，在同樣操作條件下收率基本一致。但實(shí)施例1的工業(yè)大麻花葉預(yù)制球團(tuán)單位堆密度增加47.3%,且堆積穩(wěn)定，能保證二氧化碳?xì)怏w穩(wěn)定均勻的在物質(zhì)