(19)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局道1800號(hào)(72)發(fā)明人傅佳佳馬菁霞孟超然沈根代理有限公司23211一種DES溶劑協(xié)同堿氧對(duì)大麻纖維進(jìn)行脫膠保護(hù)纖維不受損傷的同時(shí)，高效去除大量膠雜21.一種大麻纖維脫膠工藝，其特征在于，依次包括如下步驟：(1)DES脫膠處理：將除雜后的大麻機(jī)落浸泡在DES溶劑中，在130～150℃下加熱處理1~3h后用沸水清洗得到半脫膠大麻纖維；其中大麻機(jī)落和DES溶劑的質(zhì)量比為1:(20～50);(2)堿氧脫膠處理：將半脫膠大麻纖維放入堿氧脫膠液中，在60～100℃下加熱處理30~60min后得到精干麻纖維；(3)將精干麻纖維進(jìn)行水洗、給油、烘干，得到脫膠大麻纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(1)中，大麻機(jī)落和DES溶劑的質(zhì)量比為1:30;DES脫膠處理：溫度為150℃,處理時(shí)間為3h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(2)中，堿氧脫膠處理：溫度為80℃,時(shí)間為50min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(1)中，所述DES溶劑的配制方法：將氫鍵供體(HBD)和氫鍵受體(HBA)混合，加熱攪拌至溶液無(wú)色透明，得到DES溶劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(2)中，所述堿氧脫膠液包括NaOH、6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的工藝，其特征在于，在步驟(2)中，所述堿氧脫膠液中NaOH和H?O?的濃度均為3g/L,Na?SiO?的濃度為1g/L。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(2)中，半脫膠大麻纖維和堿氧脫膠液的質(zhì)量比為1:(10～20)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(3)中，水洗：先用沸水清洗，再用涼水沖洗。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(3)中，烘干：溫度為105～110℃,時(shí)間為3h。10.權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的工藝制得的脫膠大麻纖維。3一種DES溶劑協(xié)同堿氧對(duì)大麻纖維進(jìn)行脫膠的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及一種DES溶劑協(xié)同堿氧對(duì)大麻纖維進(jìn)行脫膠的技術(shù)，屬于紡織加工技術(shù)領(lǐng)域。背景技術(shù)[0002]工業(yè)大麻的四氫大麻酚(THC)含量低于0.3%,主要用于紡織領(lǐng)域，也被稱(chēng)為漢麻、一類(lèi)，內(nèi)部有細(xì)長(zhǎng)中腔，縱向分布著許多孔洞和縫隙，使大麻織物穿著柔軟舒適，吸濕排汗獨(dú)特的消音吸波、耐高溫以及高效阻隔紫外線的特點(diǎn)，被廣泛作為軍事用品的原料。[0003]大麻纖維主要由纖維素構(gòu)成，還包括一些半纖維素、木質(zhì)素、果膠、蠟質(zhì)等非纖維素成分。這些非纖維素成分會(huì)影響大麻纖維的可紡性，需要通過(guò)脫膠工藝去除。但與苧麻、亞麻相比，大麻纖維的纖維素含量較低，且木質(zhì)素含量更高，這些都增加了大麻纖維的脫膠難度?，F(xiàn)有的大麻脫膠工藝主要有化學(xué)法、生物酶法以及物理法等。廣泛采用的傳統(tǒng)化學(xué)堿酶法脫膠過(guò)程難以控制、成本較高、脫膠效果較差；物理法主要利用機(jī)械力將纖維上的部分膠質(zhì)分離去除，如超聲波、微波和蒸汽爆破等方法，但其脫膠效果不明顯，常被用作輔助的脫膠手段。[0004]DES即低共熔溶劑，是一種新型的幾乎無(wú)毒的綠色試劑，性質(zhì)與離子液體相類(lèi)似。DES是由氫鍵供體(HBD)和氫鍵受體(H[0005]然而暫未檢索到DES溶劑協(xié)同堿氧對(duì)大麻纖維進(jìn)行脫膠的相關(guān)報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容[0007]提供一種高效環(huán)保、脫膠時(shí)間較短、成本較低，工藝較簡(jiǎn)單，且大麻纖維的強(qiáng)力損失較小的大麻纖維脫膠工藝。[0008]技術(shù)方案：[0009]本發(fā)明的第一目的在于提供一種大麻纖維脫膠工藝，依次包括如下步驟：[0010](1)DES脫膠處理：將除雜后的大麻機(jī)落浸泡在DES溶劑中，在130～150℃下加熱處理1～3h后用沸水清洗得到半脫膠大麻纖維；其中大麻機(jī)落和DES溶劑的質(zhì)量比為1:(20~[0011](2)堿氧脫膠處理：將半脫膠大麻纖維放入堿氧脫膠液中，在60～100℃下加熱處理30～60min后得到精干麻纖維；[0013]作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(1)中，大麻機(jī)落和DES溶劑的質(zhì)量比為1:30;4[0014]作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(2)中，堿氧脫膠處理：溫度為80℃,時(shí)間為[0015]作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(1)中，所述DES溶劑的配制方法：將氫鍵供體[0016]作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述氫鍵供體(HBD)為尿素，所述氫鍵受體(HBA)為氯化膽堿。[0017]作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，氫鍵供體(HBD)和氫鍵受體(HBA)混合摩爾比為2:1,加熱攪拌的溫度為80℃,時(shí)間為1h。[0018]作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(2)中，所述堿氧脫膠液包括NaOH、H?O?以及Na?Si0?。均為3g/L,Na?SiO?的濃度為1g/L。[0020]作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(2)中，大麻機(jī)落和堿氧脫膠液的質(zhì)量比為1:[0023]本發(fā)明的第二目的在于提供前述的工藝制得的脫膠大麻纖維。[0025](1)本發(fā)明利用了DES溶劑可以選擇性地溶解天然纖維的木質(zhì)素而幾乎不溶解纖維素的特性，創(chuàng)造性地提出在加熱條件下將DES溶劑用于對(duì)大麻纖維進(jìn)行脫膠，可以在保護(hù)纖維不受損傷(保持較好的物理機(jī)械性能)的同時(shí)，高效去除大量膠雜質(zhì)；再結(jié)合低濃度的堿氧脫膠液處理以進(jìn)一步去除木質(zhì)素，提升纖維的可紡性。[0026](2)相較于傳統(tǒng)堿性脫膠工藝，一方面，本發(fā)明僅使用了綠色環(huán)保的DES溶劑和較低濃度的堿氧脫膠液即取得了良好的脫膠效果，大大減少有害化學(xué)藥品用量，減輕環(huán)境負(fù)擔(dān)，降低了脫膠成本；另一方面，本發(fā)明的工藝制得的脫膠大麻纖維的物理機(jī)械性能明顯提升：本發(fā)明制得的脫膠大麻纖維中纖維素含量高約90%,最高可達(dá)92.36%,遠(yuǎn)超傳統(tǒng)堿性脫膠工藝處理后的纖維素含量82.10%;并且本發(fā)明的脫膠大麻纖維殘膠率相較傳統(tǒng)堿性脫膠工藝進(jìn)一步降低，最低可至6.33%,在殘膠率低于傳統(tǒng)堿性脫膠工藝的同時(shí)，脫膠大麻纖維的物理機(jī)械性能明顯提升。維的強(qiáng)力損失較小的大麻纖維脫膠工藝；制得的脫膠大麻纖維的殘膠率最低可達(dá)6.33%,纖維素含量最高可達(dá)92.36%,同時(shí)各項(xiàng)性能均較為理想(細(xì)度為2.15dtex、束纖維強(qiáng)力為附圖說(shuō)明[0028]圖1為本發(fā)明實(shí)施例及對(duì)比例所用除雜后的大麻機(jī)落的在不同分辨率下的掃描電鏡圖片。[0029]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中得到的精干麻纖維在不同分辨率下的掃描電鏡圖片。5[0030]圖3為本發(fā)明對(duì)比例2中得到的傳統(tǒng)堿性脫膠麻纖維在不同分辨率下的掃描電鏡具體實(shí)施方式[0031]為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以?xún)?yōu)選實(shí)施例，并配合附圖作詳細(xì)說(shuō)明如下。[0032]除雜后的大麻機(jī)落：大麻機(jī)落購(gòu)自常州美源亞麻紡織有限公司，經(jīng)梳棉機(jī)除雜后[0034]一種DES溶劑協(xié)同堿氧對(duì)大麻纖維進(jìn)行脫膠的方法，具體包括如下步驟：[0035](1)DES溶劑的配制：將215g氯化膽堿和185g尿素混合，在80℃下水浴加熱1h,得到無(wú)色透明的溶液-DES溶劑；[0036](2)DES脫膠處理：將10g除雜后的大麻機(jī)落浸泡在前述DES溶劑中，在130℃條件下油浴加熱2h,然后取出樣品，用沸水清洗得到半脫膠大麻纖維；[0037](3)堿氧脫膠處理：將0.3gNaOH、0.1gNa?SiO?以及1ml質(zhì)量濃度為30%的H?0?水溶液加至99ml水中，放入前述半脫膠大麻纖維，在80℃條件下水浴加熱50min,然后取出樣品(精干麻纖維),先用沸水清洗，再用涼水沖洗，在專(zhuān)用油劑(市售)中浸泡處理1h后軋干，最后放入105℃的烘箱中干燥3h,得到脫膠大麻纖維(可用于紡紗的大麻纖維)。[0039]一種DES溶劑協(xié)同堿氧對(duì)大麻纖維進(jìn)行脫膠的方法，具體包括如下步驟：[0040](1)DES溶劑的配制：將162g氯化膽堿和138g尿素混合，在80℃下水浴加熱1h,得到[0041](2)DES脫膠處理：將10g除雜后的大麻機(jī)落浸泡在前述DES溶劑中，在150℃條件下油浴加熱3h,然后取出樣品，用沸水清洗得到半脫膠大麻纖維；[0042](3)堿氧脫膠處理：將0.6gNaOH、0.2gNa?SiO?以及2ml質(zhì)量濃度為30%的H?0?水溶液加至198ml水中，放入前述半脫膠大麻纖維，在80℃條件下水浴加熱50min,然后取出樣品，先用沸水清洗，再用涼水沖洗，在專(zhuān)用油劑(市售)中浸泡處的烘箱中干燥3h,得到脫膠大麻纖維。[0044]一種DES溶劑協(xié)同堿氧對(duì)大麻纖維進(jìn)行脫膠的方法，具體包括如下步驟：[0045](1)DES溶劑的配制：將269g氯化膽堿和231g尿素混合，在80℃下水浴加熱1h,得到無(wú)色透明的溶液-DES溶劑；[0046](2)DES脫膠處理：將10g除雜后的大麻機(jī)落浸泡在前述DES溶劑中，在140℃條件下油浴加熱3h,然后取出樣品，用沸水清洗得到半脫膠大麻纖維；[0047](3)堿氧脫膠處理：將0.6gNaOH、0.2gNa?SiO?以及2ml質(zhì)量濃度為30%的H?O?水溶液加至198ml水中，放入前述半脫膠大麻纖維，在100℃條件下水浴加熱60min,然后取出樣品，先用沸水清洗，再用涼水沖洗，在市售專(zhuān)用油劑中浸泡處理1h的烘箱中干燥3h,得到脫膠大麻纖維。[0049]一種DES溶劑協(xié)同堿氧對(duì)大麻纖維進(jìn)行脫膠的方法，具體包括如下步驟：6[0050](1)DES溶劑的配制：將108g氯化膽堿和92g尿素混合，在80℃下水浴加熱1h,得到無(wú)色透明的溶液-DES溶劑；[0051](2)DES脫膠處理：將10g除雜后的大麻機(jī)落浸泡在前述DES溶劑中，在140℃條件下油浴加熱3h,然后取出樣品，用沸水清洗得到半脫膠大麻纖維；[0052](3)堿氧脫膠處理：將0.3gNaOH、0.1gNa?SiO?以及1ml質(zhì)量濃度為30%的H?O?水溶液加至99ml水中，放入前述半脫膠大麻纖維，在60℃條件下水浴加熱40min,然后取出樣品，先用沸水清洗，再用涼水沖洗，在市售專(zhuān)用油劑中浸泡處理1h后軋干，最烘箱中干燥3h,得到脫膠大麻纖維。[0053]對(duì)比例1:[0054]參照實(shí)施例1,區(qū)別僅在于：調(diào)整實(shí)施例1步驟(2)的DES脫膠溫度為110℃,脫膠時(shí)間為1h;調(diào)整步驟(3)的堿氧脫膠的水浴溫度為40℃,脫膠時(shí)間為30min,其他和實(shí)施例1保[0055]對(duì)比例2:采用傳統(tǒng)化學(xué)堿性脫膠工藝對(duì)除雜后的大麻機(jī)落脫膠[0056]傳統(tǒng)化學(xué)堿性脫膠工藝，具體包括如下步驟：[0057](1)頭道堿煮：將2gNaOH加入到198g去離子水中配成頭道堿煮液；將除雜后的大麻機(jī)落放入前述頭道堿煮液中，在100℃下水浴加熱1h,然后取出樣品，先用沸水清洗，再用涼水沖洗；濃度為30%的H?0?水溶液加入到170g水中配成二道堿煮液；將經(jīng)頭道堿煮后的大麻機(jī)落放入前述二道堿煮液中，在100℃下水浴加熱1h,然后取出樣品，先用沸水清洗，再用涼水沖[0059](3)給油：將脫膠精干麻纖維放入市售專(zhuān)用油劑中浸泡處理1h后軋干，最后放入105℃的烘箱中干燥3h,得到脫膠大麻纖維。[0060]實(shí)施例5:脫膠大麻纖維的化學(xué)成分及性能測(cè)試[0061]細(xì)度的測(cè)試方法：參照GB/T6100-2007《棉纖維線密度試驗(yàn)方法中段稱(chēng)重法》測(cè)試脫膠大麻纖維細(xì)度。[0062]束纖維強(qiáng)力的測(cè)試方法：參照GB/T5882-1986《苧麻束纖維斷裂強(qiáng)度試驗(yàn)方法》測(cè)試脫膠大麻纖維強(qiáng)力。[0063]白度的測(cè)試方法：采用WSB-2型白度計(jì)測(cè)定脫膠大麻纖維，每個(gè)樣品取5個(gè)點(diǎn)測(cè)試[0064]殘膠率的測(cè)試方法：參照GB5889—1986《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》測(cè)試脫膠大麻纖維的殘膠率。[0065]實(shí)施例1-4、對(duì)比例1～2制得的脫膠大麻纖維的化學(xué)成分及性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1~[0066]表1實(shí)施例1-4、對(duì)比例1～2制得的脫膠大麻纖維和除雜后大麻機(jī)落的化學(xué)成分7纖維素半纖維素果膠木質(zhì)素水溶物脂蠟質(zhì)實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4對(duì)比例1對(duì)比例2除雜后大麻機(jī)落[0069]表2實(shí)施例1-4、對(duì)比例1～2制得的脫膠大麻纖維和除雜后大麻機(jī)落的性能測(cè)試結(jié)果細(xì)度(dtex)束纖維強(qiáng)力(N/mg)白度實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4對(duì)比例1對(duì)比例2除雜后大麻[0071]由表1～2可知：[0072](1)對(duì)比實(shí)施例1～4可知，實(shí)施例2制得的脫膠大麻纖維的殘膠率最低(低至6.33%),纖維素含量最高(高達(dá)92.36%),且各項(xiàng)性能均較為理想(細(xì)度為2.15dtex、束纖維強(qiáng)力為29.