JJF(贛)052-2025真空冷凍干燥機校準規(guī)范2025-12-19發(fā)布2026—03-18實施CalibrationSpecificationf歸口單位：江西省市場監(jiān)督管理局主要起草單位：贛州市綜合檢驗檢測院參加起草單位：北京林電偉業(yè)電子科技有限公司本規(guī)范委托贛州市綜合檢驗檢測院負責解釋本規(guī)范主要起草人：李麗(贛州市綜合檢驗檢測院)朱娟(北京林電偉業(yè)電子科技有限公司)陳俊新(贛州市綜合檢驗檢測院)參加起草人：朱旎(贛州市綜合檢驗檢測院)曾廣慧(贛州市綜合檢驗檢測院)賴勝春(贛州市綜合檢驗檢測院)I 2引用文件 3術語和計量單位 3.1術語 3.2計量單位 4概述 5計量特性 6校準條件 6.1環(huán)境條件 6.2負載條件 6.3測量標準及其他設備 7校準項目和校準方法 7.1校準項目 7.2校準前準備 7.3校準方法 8校準結果表達 9復校時間間隔 附錄A凍干機校準原始記錄參考格式 附錄B凍干機校準證書內(nèi)頁參考格式 附錄C凍干機校準結果不確定度評定示例 附錄D凍干機校準曲線設置示例 JJF(贛)052-2025JJF1071—2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001—2011《通用計量術語及定義》和JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規(guī)范編寫的基礎性規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。1本規(guī)范適用于溫度范圍一55℃~60℃、真空度范圍0.5Pa～100Pa的真空冷凍干燥機(以下簡稱凍干機)的溫度、真空等參數(shù)的校準，其他類似設備的溫度、真空等參數(shù)真空技術術語藥用真空冷凍干燥機其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。2[來源：JJF1101—2019,3.3,有修改]3.1.4擱板溫度均勻度shelftemperatureuniformity凍干機穩(wěn)定狀態(tài)下，擱板在某一瞬時任意兩點溫度之間的最大差值。[來源：JJF1101—2019,3.8,有修改]3.1.5擱板溫度偏差shelftemperaturedeviation凍干機穩(wěn)定狀態(tài)下，擱板上各測量點在規(guī)定時間內(nèi)實測最高溫度和最低溫度與設定溫度的上下偏差。溫度偏差包含溫度上偏差和溫度下偏差。[來源：JJF1101—2019,3.4,有修改]3.1.6降溫時間temperature凍干機擱板溫度由室溫降低到設定溫度所需時間。真空環(huán)境下氣體的稀薄程度。3.1.8極限真空度ultimatepressure真空泵工作時，凍干室空載時能逐漸接近、達到并維持穩(wěn)定的最低壓力。3.1.9真空泄漏率leakrateofvacuumsystem真空系統(tǒng)關閉后，在單位時間內(nèi)，外界氣體通過孔隙等進入凍干室的氣體量。3.2計量單位真空度：單位名稱為帕斯卡(簡稱帕),符號為Pa;真空泄漏率：單位名稱為帕斯卡立方米每秒，符號為凍干機是利用真空冷凍干燥技術，使預先凍結物料中的水分直接從冰態(tài)升華至氣態(tài)并被除去，以使物料保持原有生物或化學結構，從而達到脫水干燥目的。凍干機廣泛應用于醫(yī)療衛(wèi)生、生物制藥、化學制劑、功能食品等領域，以對含水物料進行脫水干燥。凍干機通常由凍干室、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、硅油循環(huán)系統(tǒng)、液壓氣動系統(tǒng)、電氣控制系統(tǒng)、在位清洗系統(tǒng)/滅菌系統(tǒng)和空氣過濾系統(tǒng)等組成。凍干機結構圖如圖1所示。凍干機凍干工藝一般包括準備、預凍、抽真空、升華干燥、解吸附干燥、后處理等過程。凍干過程中凍干室內(nèi)溫度和真空參數(shù)隨時間呈有規(guī)則的變化，凍干工藝曲線示例見附件D。3冷凝器加熱器制冷系統(tǒng)抽氣閥凍干室凍干機的計量特性見表1。校準項目降溫時間≤2h(室溫降至一50℃或客戶指定溫度)極限真空度真空度相對偏差真空泄漏率V≤20m3時，真空泄露率≤0.025Pam3/s;V>20m3時，真空泄露率≤0.1Pa·m3/s注：以上所有指標不用于合格性判定，僅供參考。溫度：15℃~35℃;相對濕度：不大于85%RH;4凍干機周圍應無影響校準結果的其他因素。校準一般是在空載條件下進行的。也可根據(jù)用戶需要或實際情況在其他負載條件下進行，但應說明負載的情況。6.3測量標準及其他設備6.3.1.1通常選用溫度記錄器、真空記錄器等作為測量標準。凍干室內(nèi)除頂層擱板外的各層擱板上配置溫度記錄器數(shù)量不少于5個；,真空記錄器數(shù)量不少于3個，并能滿足校準工作需要。測量標準技術指標要求見表2。序號名稱測量范圍1一60℃~80℃分辨力：不低于0.01℃最大允許誤差：±0.15℃2真空測量標準3時間測量標準/分辨力：不低于1s最大允許誤差：±1.5s/d1.測量標準應具有無線傳輸或數(shù)據(jù)存儲功能。2.為減小接觸熱阻影響，應確保記錄器與擱板充分接觸導熱。3.校準時可選用該表所列的測量標準，也可以選用不確定度符合要求的其他測量標準。7校準項目和校準方法7.1校準項目校準項目：降溫時間、擱板溫度均勻度、擱板溫度偏差、真空度相對偏差、極限真空度和真空泄漏率。7.2校準前準備溫度記錄器、真空記錄器的采樣時間間隔，一般設置為2min。也可根據(jù)設備運行5狀況和用戶校準需求確定。溫度測量標準布放位置為設備校準時的測量點，應較為均勻地分布在除頂層擱板外的3個不同層擱板的表面，測量點所在的這3個隔板層稱為上、中、下層，中層選在最為接近凍干室內(nèi)幾何中心的隔板層。每層測量點5個，其中1個布置在隔板的幾何中心，另外4個布置在隔板四角靠近每層擱板硅油進口、出口的位置，與擱板邊緣的距離為各邊長的1/10。真空測量點應布放在除頂層擱板外，最接近上、中、下層擱板幾何中心的位置。布點示意圖如圖2所示。測量標準測量點布放位置也可根據(jù)用戶實際工作需求進行布置。擱板層數(shù)小于6層時，溫度測量點為15個，真空測量點為3個；大于6層時，可根據(jù)實際情況或用戶需求調(diào)整測量點數(shù)量并作出說明。以4層擱板為例，溫度測量點用1、2、3...數(shù)字表示，真空測量點用P?、P?、P?字母表示，布點位置示意圖如圖2所示。中層圖2布點示意圖下層校準前對凍干機外觀進行檢查，不應有影響測量結果的缺陷。凍干室內(nèi)擱板表面應光滑，不得有凹陷和毛刺等缺陷，并確保凍干室內(nèi)干燥。在室溫常壓狀態(tài)下設定溫度為一50℃(或客戶指定溫度),啟動凍干機的控溫程序并記錄起始時間，當任一層中心點實際溫度達到—50℃(或客戶指定溫度)時，記錄此JJF(贛)052-20256過程的降溫時間。結果按公式(1)計算：t?——降溫起始時刻；t2任一層中心點實際溫度達到一50℃(或客戶指定溫度)的時刻。7.3.2擱板溫度均勻度、擱板溫度偏差、真空度相對偏差a)降溫時間校準完成后，在常壓狀態(tài)下，保持7.3.1設定溫度的控溫狀態(tài)，至少保持120min,擱板溫度達到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄溫度測量點30min內(nèi)的16組數(shù)據(jù)。b)設定溫度為0℃、真空度為10Pa,啟動真空系統(tǒng)，打開隔離閥，凍干室內(nèi)溫度、真空度達到設定值時至少保持90min,達到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄溫度測量點和真空測量點30min內(nèi)的16組數(shù)據(jù)。c)設定溫度保持在0℃,設定真空度為50Pa,凍干室內(nèi)真空度達到設定值時至少保持10min,達到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄真空測量點30min內(nèi)的16組數(shù)據(jù)。d)設定溫度保持在0℃,在真空度降為10Pa后，將溫度設定為50℃,凍干室內(nèi)溫度達到設定時值至少保持90min,達到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄溫度測量點30min內(nèi)的16組數(shù)據(jù)。凍干機在穩(wěn)定狀態(tài)下，各溫度測量點在30min內(nèi)，每次測量的最高溫度與最低溫度之差的最大值作為擱板溫度均勻度校準結果。式中：△Tu——擱板溫度均勻度，℃;Timin——第i次測量各溫度測量點測得的最低7.3.4擱板溫度偏差式中：△Tmax——擱板溫度上偏差，℃;JJF(贛)052-20257Tmax——規(guī)定時間內(nèi)各溫度測量點測量的最高溫度，℃;Tmin—規(guī)定時間內(nèi)各溫度測量點測量的最低溫度，℃;Ts——設定溫度，℃。式中：δ——真空度相對偏差，%;Ps——設定的真空度，Pa;P——規(guī)定時間內(nèi)各真空測量點測量的真空度平均值，Pa。完成7.3.1～7.3.5校準項目后，設定溫度為25℃、真空度為0Pa,凍干室內(nèi)溫度、真空度達到設定值時至少保持30min,凍干機達到穩(wěn)定狀態(tài)下的最低真空度即為極限真空度，記錄此時的真空度值。結果按公式(6)計算：P1i——真空記錄器1第i次測量的真空度，Pa;P?i——真空記錄器2第i次測量的真空度，Pa;P?i——真空記錄器3第i次測量的真空度，Pa。完成以上校準項目后，關閉隔離閥，關閉真空系統(tǒng)，記錄真空度隨時間的變化數(shù)據(jù)，記錄時間不少于30min。式中：Q——凍干機的真空泄漏率，Pam3/s;te——記錄真空度隨時間變化(的)終止時刻；to——記錄真空度隨時間變化(的)起始時刻；Pe——時間點為te時真空度，Pa;8Po——時間點為to時真空度，Pa;V-東干室的標稱容積，m3。8校準結果表達經(jīng)校準的凍干機出具校準證書，校準證書至少應包括以下信息：a)標題“校準證書”;b)實驗室名稱和地址；c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標識；g)進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用相關時，應說明被校對象的h)如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i)校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k)校準環(huán)境的描述；1)校準結果及其測量不確定度的說明；m)對校準規(guī)范的偏離的說明；n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；o)校準結果僅對被校對象有效性的聲明；p)實驗室僅對加印實驗室校準專用章的完整證書負責。未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制校準證書的聲明。9復校時間間隔由于復校時間間隔的長短是由凍干機的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素所決定，因此，用戶可根據(jù)實際使用情況確定復校時間間隔。建議復校間隔時間為一年。JJF(贛)052-20259凍干機校準原始記錄參考格式委托單位：校準依據(jù)：測量標準名稱：測量范圍：證書編號：測量標準名稱：測量范圍：證書編號：準確度等級/最大允許誤差/不確定度：有效期至：準確度等級/最大允許誤差/不確定度：有效期至：校準數(shù)據(jù)：1、降溫時間：2、擱板溫度均勻度、擱板溫度偏差次數(shù)實測溫度值/℃123456789…1JJF(贛)052-2025次數(shù)實測溫度值/℃12345678923均勻度上偏差下偏差3、真空度相對偏差次數(shù)123真空度相對偏差δ4、極限真空度JJF(贛)052-2025次數(shù)1235、真空泄漏率次數(shù)溫度/℃123線性段起始時刻to線性段終止時刻te凍干室標稱容積V/m3真空泄漏率Q/Pam3/s校準員：核驗員：校準日期：JJF(贛)052-2025附錄B1.布點示意圖如B.1所示。66232.校準結果：8(1)降溫時間：hminS(2)溫度參數(shù)校準結果：校準項目設定溫度℃設定真空度校準結果℃校準結果不確定度U(k=2)/℃(3)真空參數(shù)校準結果：校準項目校準結果真空度相對偏差設定溫度/℃校準結果不確定度真空泄漏率JJF(贛)052-2025凍干機校準結果不確定度評定示例C.1擱板溫度偏差校準結果不確定度C.1.1被校對象：凍干機，擱板層數(shù)：4層(包含頂層擱板)校準溫度點：0℃。C.1.2測量標準：采用無線溫度記錄器(以下簡稱溫度記錄器),分辨力：0.01℃,測量不確定度：U=0.05℃,k=2。按照本規(guī)范7.2.2,7.2.3的要求布放溫度記錄器。凍干機設定溫度值：0℃,啟動真空系統(tǒng)，打開隔離閥，真空度趨于平衡后，凍干機在0℃達到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄30min內(nèi)數(shù)據(jù)，記錄時間間隔為2min。讀取測量數(shù)據(jù)，計算擱板溫度偏差。由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同，本規(guī)范僅以溫度上偏差為例進行不確定度評定。溫度上偏差公式：式中：△Tmax—擱板溫度上偏差，℃;Tmax——規(guī)定時間內(nèi)各溫度測量點測量的最高溫度，℃;Ts——設定溫度，℃。測量模型中，由于各輸入量不相關，所以合成不確定度計算公式為：式中靈敏系數(shù)C?、C?為：不確定度主要來源：溫度記錄器對被校凍干機重復性測量引入的標準不確定度分量；溫度記錄器分辨力引入的標準不確定度分量；溫度記錄器的溯源引入的標準不確定度分C.1.5.1測量重復性引入的標準不確定度ui(Tmax)設定溫度點為0℃,設定真空度為10Pa,對被校凍干機的擱板溫度進行10次重復測量得到測量值如表C.1.1:12345數(shù)據(jù)/℃一0.59一0.48一0.42一0.41一0.376789數(shù)據(jù)/℃一0.31一0.23一0.20一0.22一0.17測量的實驗標準差為：C.1.5.2溫度記錄器分辨力引入的標準不確定度分量u?(Tmax)溫度記錄器的分辨力為0.01℃,不確定度區(qū)間半寬0.005℃,服從均勻分布，則分辨力引入的標準不確定度分量：測量重復性引入的不確定度分量大于標準器分辨力引入的不確定度分量，可不考慮標準器分辨力引入的標準不確定度分量。C.1.5.3溫度記錄器引入的標準不確定度分量u3(Tmax)溫度記錄器校準結果不確定度為U=0.05℃,k=2,由此引入的標準不確定度分量：C.1.5.4被校凍干機設定值分辨力引入的標準不確定度分量u?(Ts)凍干機溫度設定值分辨力為0.1℃,區(qū)間半寬為0.05℃,服從均勻分布，則溫度分JJF(贛)052-2025辨力引入的標準不確定度分量：C.1.6標準不確定度分量匯總表見表C.1.2不確定度來源靈敏系數(shù)C?標準不確定度11被校凍干機設定值分辨力C.1.7合成標準不確定度計算C.1.8擴展不確定度計算取包含因子k=2,擱板溫度上偏差擴展不確定度：U=kuc=0.3℃,k=2。C.2擱板溫度均勻度校準結果不確定度按照本規(guī)范7.2.2,7.2.3的要求布放溫度記錄器。凍干機設定值：0℃,啟動真空系統(tǒng)，打開隔離閥，真空度趨于平衡后，凍干機在0℃達到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄30min內(nèi)數(shù)據(jù)，記錄時間間隔為2min。讀取測量數(shù)據(jù)，計算擱板溫度均勻度。C.2.2測量模型擱板溫度均勻度公式：Timin——第i次測量各溫度測量點測得的最低將第i次測量各測量溫度點測得的最高溫度與最低溫度之差記為△T=Timax-Timin,公式(C.2.1)簡化為△Tu=max(△Ti),則擱板溫度均勻度合成不確定度計算公式為：JJF(贛)052-2025得到靈敏系數(shù)C.2.3各輸入量的標準不確定度的評定不確定度來源：溫度記錄器對被校凍干機重復性測量引入的標準不確定度分量，溫度記錄器分辨力引入的標準不確定度分量，溫度記錄器的溯源引入的標準不確定度分量。C.2.3.1測量重復性引入的標準不確定度u1(Tu)對擱板溫度均勻度進行多次重復試驗，△Tiu的測量數(shù)據(jù)結果如表C.2.1所示。123456789計算的實驗標準差為：C.2.3.2溫度標準器的分辨力引入的標準不確定度分量u?(Tu)溫度記錄器的分辨力為0.01℃,不確定度區(qū)間半寬0.005℃,服從均勻分布，則分辨力引入的標準不確定度分量：測量重復性包含標準器分辨力引入的不確定度，為避免重復計算，取兩者中較大影響分量u1(Tu),舍棄u?(Tu)不確定度分量。C.2.3.2溫度記錄器的溯源引入的標準不確定度分量u3(Tu)溫度記錄器校準結果不確定度為U=0.05℃,k=2,由此引入的標準不確定度分量：C.2.3標準不確定度分量匯總表見表C.2.2。JJF(贛)052-2025不確定度來源靈敏系數(shù)c;標準不確定度11C.2.4合成標準不確定度計算C.2.5擴展不確定度計算取包含因子k=2,擱板溫度均勻度擴展不確定度：U=kuc=0.06℃,k=2C.3真空度相對偏差校準結果不確定度C.3.1被校對象：凍干機，擱板層數(shù)：4層(包含頂層擱板),校準真空度：10Pa。C.3.2測量標準：采用無線真空記錄器(以下簡稱真空記錄器),分辨力：0.01Pa,測量不確定度：U?=5.2%,k=2。按照本規(guī)范7.2.2,7.2.3的要求布放真空記錄器。凍干機設定溫度值：0.0℃,設定真空度10Pa,啟動真空系統(tǒng)，打開隔離閥，真空度趨于平衡后，凍干機在0℃達到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄30min內(nèi)數(shù)據(jù)，記錄時間間隔為2min。讀取測量數(shù)據(jù)，計算真空度相對偏差。C.3.4測量模型式中：δ——真空度相對偏差，%;Ps——設定真空度，Pa;P-規(guī)定時間內(nèi)各真空測量點測量的真空度平均值，Pa。測量模型(C.3.1)中，真空度相對偏差δ的不確定度表述為不確定度u(δ),由于各輸入量不相關，所以合成不確定度計算公式為(C.3.2)。式中：ue(δ)——真空度相對偏差的相對標準不確定度；JJF(贛)052-2025u(Ps)——設定真空度引入的相對標準不確定度；u(P)——規(guī)定時間內(nèi)各真空測量點測量的真空度平均值引入的相對標準不靈敏系數(shù)C?、c?為：C.3.5各輸入量的標準不確定度分量評定不確定度來源：設定真空度引入的標準不確定度分量，真空標準器引入的標準不確定度分量，真空記錄器對被校凍干機重復性測量引入的標準不確定度分量。C.3.5.1設定真空度引入的不確定分量u(Ps)設定真空度的分辨力為0.1Pa,不確定度區(qū)間半寬0.05Pa,服從均勻分布，則分辨力引入的標準不確定度分量：C.3.5.2真空標準器引入的不確定度分量u?(P)0℃時，真空標準器在10Pa的相對擴展不確定度為5.2%(k=2),則標準不確定度分u?(P)=10×2.6%=0.26Pa。C.3.5.3測量重復性或分辨力引入的不確定度分量u?(P)在0℃時，進行16次重復測量，測量數(shù)據(jù)如表C.3.1所示。123456789計算的實驗標準差為：s≈0.26Pa,單次測量引入的重復性分量為0.26Pa。真空記錄器在10Pa時的分辨力為0.1Pa,不確定度區(qū)間半寬0.05Pa,服從均勻分布，則分辨力引入的標準不確定度分量為0.029Pa。,取重復性和分辨力不確定度分量中影響較大JJF(贛)052-2025的分量，則C.3.6標準不確定度分量一覽表真空度相對偏差標準不確定度分量匯總表見表C.3.2。量不確定度來源靈敏系數(shù)標準不確定度分量設定真空度分辨力引入的標準不確定度分量真空標準器引入的不確定度分量測量重復性引入的不確定度分量C.3.7合成標準不確定度計算C.3.8擴展不確定度計算取包含因子k=2,真空度相對偏差擴展不確定度：C.4真空泄漏率校準結果不確定度C.4.1校準方法：按照本規(guī)范7.2.2,7.2.3的要求布放真空記錄器。凍干機腔室體積給定值為7.5m3的凍干機設定溫度值：25℃,設定真空度0Pa,啟動真空系統(tǒng)，打開隔離閥，待真空度趨于穩(wěn)定后，關閉凍干機隔離閥，關閉真空系統(tǒng)，測量真空度隨時間的變化。C.4.2測量模型式中：Q——凍干機的真空泄漏率，Pam3/s;te——記錄真空度隨時間變化(的)終止時刻；to——記錄真空度隨時間變化(的)起始時刻；Pe——時間點