(43)國際公布日2025年7月3日(03.07.2025)WIPOIPCT(10)國際公布號C07C263/10(2006.01)BO1J19/00(2006.01)C07C265/14(2006.01)B01D3/00(2006.01)(22)國際申請日：2024年3月6日(06.03.2024)街59號264006(CN)。臺市開發(fā)區(qū)三亞路3號264006(CN)。董笑程(DONG,Xiaocheng);中國山東省煙臺市開發(fā)區(qū)三亞路3號264006(CN)。文放(WEN,Fang);中國山東省煙臺市開發(fā)區(qū)三亞路3號264006(CN)。趙東科(ZHAO,Dongke);中國山東省煙臺市開發(fā)區(qū)三亞路3號264006(CN)。張金強(qiáng)亞路3號264006(CN)。耿文杰(GENG,Wenjie);中國山東省煙臺市開發(fā)區(qū)三亞路3號264006(CN)。張宏科(ZHANG,Hongke);中國山東省煙(74)代理人：北京信諾創(chuàng)成知識產(chǎn)權(quán)代理1圖123A03室100020(CN)。(81)指定國(除另有指明，要求每一種可提供的國家BH,BN,BR,BW,BY,BZ,CA,CH,CL,CN,CCV,CZ,DE,DJ,DK,DM,DO,DZ,EC,EGB,GD,GE,GH,GM,GT,HN,HR,HU,IDIR,IS,IT,JM,JO,JP,KE,KG,KH,KN,KP,KLA,LC,LK,LR,LS,LU,LY,MA,MD,MGMU,MW,MX,MY,MZ,NA,NG,NI,NO,NZ,PE,PG,PH,PL,PT,QA,RO,RS,RU,RW,SASE,SG,SK,SL,ST,SV,SY,TH,TJUA,UG,US,UZ,VC,VN,WS,ZA,ZM(84)指定國(除另有指明，要求每一種可提供的地區(qū)NA,RW,SC,SD,SL,ST,SZ,TZ,UG,ZM,ZW),(AM,AZ,BY,KG,KZ,RU,TJ,TM),歐洲(AL,AT,BE,BG,CH,CY,CZ,DE,DK,EE,ES,FI,FR,GBHU,IE,IS,IT,LT,LU,LV,MC,ME,MK,MTPL,PT,RO,RS,SE,SI,SK,SM,TR),OAPI(BFCG,CI,CM,GA,GN,GQ,GW,KM,ML(57)摘要：本發(fā)明涉及異氰酸酯技術(shù)領(lǐng)域，提供一種制備異氰酸酯的方法和異氰酸酯制備系統(tǒng)，通過本發(fā)明的方法來制備異氰酸酯，可以明顯改善系統(tǒng)堵塞的問題，延長反應(yīng)器的運行周期。所述方法包括如下步驟：(1)將胺類化合物和光氣在惰性溶劑存在下進(jìn)行冷光氣化反應(yīng)得到的混合料流進(jìn)行分級處理，使所述混合料流分為氣相料流、輕液料流和重液料流三部分，其中所述輕液料流中含輕質(zhì)固體顆粒，所述重液料流中含重質(zhì)固體顆粒，所述輕質(zhì)固體顆粒的密度小于所述重質(zhì)固體顆粒的密度；(2)將所述輕液料流送入用于進(jìn)行熱光氣化反應(yīng)的精餾塔的塔釜，將所述重液料流由所述精餾塔的提餾段和精餾段之間的位置進(jìn)料至所述精餾塔，在所述精餾塔的塔釜得到異氰酸酯產(chǎn)物。1制備異氰酸酯的方法和異氰酸酯制備系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及異氰酸酯技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備異氰酸酯的方法和異氰酸酯制備系統(tǒng)。背景技術(shù)異氰酸酯類分子結(jié)構(gòu)中均帶有-NCO的官能團(tuán)，目前國內(nèi)外主要采用光氣化法生產(chǎn)該類物質(zhì)。在相應(yīng)的溫度和壓力條件下，將胺類化合物、光氣以及惰性溶劑混合后可得到含異氰酸酯、氯化氫的光化反應(yīng)液，對光化反應(yīng)液中惰性溶劑和光氣分離后可得到異氰酸酯粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)分離后得到異氰酸酯產(chǎn)品。胺類化合物與光氣反應(yīng)生成異氰酸酯需經(jīng)歷兩個中間步驟，即所過量光氣形成異氰酸酯前驅(qū)體酰氯和鹽酸鹽類物質(zhì)，即“冷光氣化”反應(yīng)；第二步驟中異氰酸酯前驅(qū)體在高溫下分解為異氰酸酯與氯化于60℃的溫度，在熱光氣化的情況下溫度則通常達(dá)到100℃至200℃。為本領(lǐng)域所公知的，胺類化合物與光氣反應(yīng)生成異氰酸酯過程中，除了正常冷反應(yīng)產(chǎn)生的酰氯類和鹽酸鹽類等固體物質(zhì)，還會由于傳質(zhì)效果不佳而生成部分脲類副產(chǎn)物，該物質(zhì)也是固體。該類物質(zhì)在熱反應(yīng)過程中一方面會直接在反應(yīng)器中沉積，另一方面會進(jìn)一步催化產(chǎn)生更多的固體副產(chǎn)物，這些固體無法分解，最終都會沉積在反應(yīng)及溶劑分離系統(tǒng)中，運行一定時間后需停產(chǎn)清理，大大增加生產(chǎn)成本且影響生產(chǎn)效率。中國專利CN107787318B公開了一種異氰酸酯的制備方法，該2方法將胺類化合物與光氣反應(yīng)后得到的產(chǎn)物料流通過串聯(lián)的反應(yīng)器，通過減壓將“熱光氣化”反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫分離以促進(jìn)異氰酸酯前驅(qū)體的分解。該方法僅采用平衡移動的方式存在分解速率低的不足，而且串聯(lián)的反應(yīng)器需增加設(shè)備和運行投資。中國專利申請CN114787125A公開了一種異氰酸酯的制備方法，該方法將酰氯分解反應(yīng)器設(shè)計為泡罩塔或板式塔。中國專利CN113831262B公開了一種連續(xù)光氣化法制備異氰酸酯的方法，該方法將光氣化過程分為兩級，在第二級光氣化反應(yīng)裝置出口增加固體分離裝置，將二級光化反應(yīng)液分離得到不含固體物質(zhì)的反應(yīng)液和含固體物質(zhì)的反應(yīng)液，不含固體物質(zhì)的反應(yīng)液進(jìn)入下一級工序，含固體物質(zhì)的反應(yīng)液經(jīng)破碎分散后返回至第一光化反應(yīng)裝置中。該方法對二級反應(yīng)液進(jìn)行分離，可一定程度上解決脫光氣、溶劑分離等后處理過程中固體沉積影響長周期穩(wěn)定運行的問題。然而，整個光氣化反應(yīng)過程中固體主要集中在冷反應(yīng)出口和熱反應(yīng)初期，這些固體容易造成熱反應(yīng)系統(tǒng)結(jié)垢堵塞，影響熱量輸入及設(shè)備運行穩(wěn)定性。該專利未對此階段固體顆粒處理方案進(jìn)行描述。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種制備異氰酸酯的方法和異氰酸酯制備系統(tǒng)，通過本發(fā)明的方法來制備異氰酸酯，可以明顯改善系統(tǒng)堵塞的問題，能夠有效延長進(jìn)行熱光氣化反應(yīng)中反應(yīng)器的運行周期，以及利于延長后處理系統(tǒng)的運行周期。本發(fā)明為達(dá)到其目的，提供如下技術(shù)方案：本發(fā)明提供一種制備異氰酸酯的方法，所述方法包括如下步驟：(1)將胺類化合物和光氣在惰性溶劑存在下進(jìn)行冷光氣化反應(yīng)得到的混合料流進(jìn)行分級處理，使所述混合料流分為氣相料流、輕液料流和重液料流三部分，其中所述輕液料流中含輕質(zhì)固體顆粒，所述3重液料流中含重質(zhì)固體顆粒，所述輕質(zhì)固體顆粒的密度小于所述重質(zhì)固體顆粒的密度；(2)將所述輕液料流送入用于進(jìn)行熱光氣化反應(yīng)的精餾塔的塔釜，將所述重液料流由所述精餾塔的提餾段和精餾段之間的位置進(jìn)料至所述精餾塔，在所述精餾塔的塔釜得到異氰酸酯產(chǎn)物。一些實施方式中，步驟(1)中，所述重質(zhì)固體顆粒的密度為1.15~1.30g/cm3,優(yōu)選為1.18~1.25g/cm3;所述輕質(zhì)固體顆粒的密度一些實施方式中，步驟(1)中，所述混合料流中的液相料流在進(jìn)行所述分級處理的分級裝置中的停留時間為1~10min,優(yōu)選所述分級裝置的壓力例如為0MPag~0.5Mpag,優(yōu)選為0.1一些實施方式中，步驟(1)中，所述輕液料流在所述混合料流中的質(zhì)量百分比為10%~50%;所述重液料流在所述混合料流中的質(zhì)量百分比為40%~85%;所述氣相料流在所述混合料流中的質(zhì)量百分比為1.5%~10%。一些實施方式中，所述分級處理是在基于密度差原理來分離料液中的輕重固體顆粒的分級裝置中進(jìn)行的；優(yōu)選地，所述分級裝置包括釜體，所述釜體的內(nèi)腔被劃分為依次相鄰的第一料液槽、第二料液槽、緩沖區(qū)域和第三料液槽，在所述第一料液槽設(shè)有混合料流入口，所述第二料液槽設(shè)有供所述第一料液槽內(nèi)的上層料液溢流進(jìn)入所述第二料液槽內(nèi)的溢流口，所述第二料液槽的下部的外壁和所述釜體的內(nèi)壁之間形成有能夠連通所述第一料液槽和所述緩沖區(qū)域的下部液流通道，所述第三料液槽設(shè)有供所述緩沖區(qū)域的上層料液溢流進(jìn)入所述第三料液槽內(nèi)的溢流口；所述第二料液4一些實施方式中，步驟(2)中，所述精餾塔的精餾段的理論板數(shù)為3~8塊，優(yōu)選為4~5塊；所述精餾塔的提餾段的理論板數(shù)為13~25塊，優(yōu)選為15~20塊；優(yōu)選地，所述精餾塔的塔身材料為哈氏合金或316L。一些實施方式中，所述精餾塔的塔釜溫度為120℃~190℃;塔頂壓力為0MPag~0.5MPag;回流比0.2~2.0,優(yōu)選為1~1.2。一些實施方式中，步驟(1)中，所述惰性溶劑包括氯苯、二氯苯、三氯苯、甲苯、二甲苯、苯、間苯二甲酸二乙酯中的一種或多種，優(yōu)選為氯苯和/或鄰二氯苯；一些實施方式中，所述胺類化合物包括二氨基二苯基甲烷、多亞甲基多苯基多胺、二氨基甲苯、異佛爾酮二胺、己二胺、環(huán)己二胺、對苯二胺、荼二胺中的一種或多種；一些實施方式中，所述光氣和胺類化合物的質(zhì)量比為1～10;一些實施方式中，所述胺類化合物與所述惰性溶劑的質(zhì)量比為本發(fā)明還提供一種用于實施上文所述的方法的異氰酸酯制備系精餾塔，用于接收所述輕液料流和所述重液料流并進(jìn)行熱光氣化5反應(yīng)以生成異氰酸酯，且所述精餾塔的輕液料流進(jìn)料位置設(shè)于所述精餾塔的塔釜，所述精餾塔的重液料流進(jìn)料位置設(shè)于所述精餾塔的提餾段和精餾段之間。一些實施方式中，所述分級裝置是基于密度差原理來分離料液中的輕重固體顆粒的分級裝置。本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有如下有益效果：本發(fā)明在傳統(tǒng)光氣化反應(yīng)制備異氰酸酯的工序基礎(chǔ)上增加了冷光氣化反應(yīng)所得混合料液中固體顆粒的分級過程，將易發(fā)生堵塞且加降低反應(yīng)料液在熱處理過程中的堵塞風(fēng)險，能夠延長反應(yīng)裝置的穩(wěn)定運行周期，另一方面有利于改善異氰酸酯產(chǎn)品的質(zhì)量。采用本發(fā)明的方法來制備異氰酸酯，將冷光氣化反應(yīng)得到的混合料液先進(jìn)行分級處理，然后將分級得到的重液料流和輕液料流通過特定的進(jìn)料位置進(jìn)入至反應(yīng)精餾塔中進(jìn)行熱光氣化反應(yīng)，可以有效解決塔式反應(yīng)器的堵塞問題，和現(xiàn)有技術(shù)相比不僅工藝簡單，可有效縮短生產(chǎn)流程，而且利于提高原料轉(zhuǎn)化率，延長塔式反應(yīng)器運行周期，并利于降低整塔壓降，有助于降低生產(chǎn)成本。附圖說明圖1為一種實施方式中異氰酸酯制備系統(tǒng)的示意圖；圖2為一種實施方式中分級裝置的示意圖。附圖標(biāo)記說明：混合料流入口1,氣相出口2,輕液料流出口3,重液料流出口4,混合料流5,氣相料流6,重液料流7,輕液料流8,塔釜11,提餾段12,精餾段13,第一隔板14,第二隔板15,第三隔板16,第一料液槽17,第二料液槽18,緩沖區(qū)域19,第三料液槽20,釜體100,分級裝置200,精餾塔300。6屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文可能使用的術(shù)語實施例中未注明具體實驗步驟或條件之處，可按照本技術(shù)領(lǐng)域中相應(yīng)的常規(guī)實驗步驟的操作或條件進(jìn)行即可。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。(1)將胺類化合物和光氣在惰性溶劑存在下進(jìn)行冷光氣化反應(yīng)得到的混合料流5(為含酰氯和鹽酸鹽類物質(zhì)的反應(yīng)液)進(jìn)行分級處理，使所述混合料流5分為氣相料流6、輕液料流8和重液料流7三部分，其中所述輕液料流8中含輕質(zhì)固體顆粒，所述重液料流7中含度；其中氣相料流6中主要成分為HCl和光氣；(2)將所述輕液料流8送入用于進(jìn)行熱光氣化反應(yīng)的精餾塔300的塔釜11,將所述重液料流7由所述精餾塔300的提餾段12和精餾7段13之間的位置進(jìn)料至所述精餾塔300,在所述精餾塔300的塔釜11得到異氰酸酯產(chǎn)物，主要為異氰酸酯和惰性溶劑的混合產(chǎn)品。本發(fā)明人在研究過程中發(fā)現(xiàn)，胺類化合物和光氣反應(yīng)后產(chǎn)生的固體顆粒可按照其密度分為兩類，即密度較小的輕質(zhì)固體顆粒和密度較大的重質(zhì)固體顆粒。其中，輕質(zhì)固體顆粒的密度小于混合料流的液相密度，重質(zhì)固體顆粒的密度大于混合料流的液相密度。本發(fā)明中，將冷光氣化反應(yīng)得到的混合料流5在進(jìn)入熱光氣化反應(yīng)階段之前，先進(jìn)行分級處理，分離為氣相料流6、輕液料流8和重液料流7三部分，其中輕液料流8為富集了輕質(zhì)固體顆粒(其中主要含有脲類副產(chǎn)物，主要成分為含脲基基團(tuán)的異氰酸酯-胺復(fù)合物)的料液，重液料流7為富集了重質(zhì)固體顆粒(主要成分為酰氯、鹽酸鹽及兩者的復(fù)合物)的料液；本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，將輕液料流8送入熱光氣化反應(yīng)階段的精餾塔300的塔釜11,將重液料流7送入該精餾塔300的提餾段12和精餾段13之間的位置，可以顯著改善精餾塔淤塞、結(jié)垢等問題，提高原料轉(zhuǎn)化率，可有效延長精餾塔運行周期，進(jìn)而也將有利于延長下游的后處理系統(tǒng)的運行周期。優(yōu)選地，步驟(1)中，所述重質(zhì)固體顆粒的密度為1.15~1.30述輕質(zhì)固體顆粒的密度為0.95~1.12g/cm3,例如0.95g/cm3、0.98g/cm3、為1.02~1.10g/cm3。通過對混合料流5進(jìn)行分級處理，以獲得富集上述優(yōu)選密度的重質(zhì)固體顆粒的重液料流7和富集上述優(yōu)選密度的輕質(zhì)固體顆粒的輕液料流8,有利于脲類副產(chǎn)物與其他固體顆粒較為徹底的分離，其中脲類副產(chǎn)物富集在輕液料流8中，重質(zhì)固體顆粒(主要成分為酰氯、鹽酸鹽及兩者的復(fù)合物)富集在重液料流7中，將富集有上述密度的輕質(zhì)固體顆粒的輕液料流8和富集有上述密度的重質(zhì)固體顆粒的重液料流7按照本發(fā)明特定的進(jìn)料位置送入精餾塔3008WO2025/138440體顆粒是造成熱光氣化反應(yīng)中塔式反應(yīng)器發(fā)生淤塞、結(jié)垢的主要原因，輕質(zhì)固體顆粒主要成分為含脲基基團(tuán)的異氰酸酯-胺復(fù)合物，在熱光氣化反應(yīng)過程中因脲基基團(tuán)間存在強(qiáng)烈的氫鍵相互作用導(dǎo)致難以溶解在惰性溶劑中；本發(fā)明中，將富含輕質(zhì)固體顆粒的輕液料流8通過送入精餾塔300的塔釜11的方式進(jìn)入熱光氣化反應(yīng)階段，可以將富含重質(zhì)固體顆粒的重液料流7送入精餾塔300的精餾段13和提發(fā)明的輕液料流8和重液料流7在熱光氣化反應(yīng)階段的特定進(jìn)料方轉(zhuǎn)化率。優(yōu)選地，步驟(1)中，進(jìn)行所述分級處理時，所述混合料流5中的液相料流在分級裝置200中的停留時間為1~10min,例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10min等，優(yōu)選3~6min。采用優(yōu)選的停留時間，利于在分級過程中在輕液料流8中富集目標(biāo)密度的輕質(zhì)固體顆粒，在重液料流7中富集目標(biāo)密度的重質(zhì)固體顆粒，利于進(jìn)一步延長反應(yīng)器運行周期和進(jìn)一步改善異氰酸酯產(chǎn)品質(zhì)量。所述分級裝置200一些較佳實施方式中，步驟(1)中，所述重質(zhì)固體顆粒的密度且液相料流在分級裝置200中的停留時間為1~10min,可以進(jìn)一步延長精餾塔300運行周期和提升產(chǎn)品質(zhì)量。更優(yōu)選的實施方式中，步驟(1)中，所述重質(zhì)固體顆粒的密度為1.18~1.25g/cm3;所述輕質(zhì)固9體顆粒的密度為1.02~1.10g/cm3,并且液相料流在分級裝置200中的停留時間為優(yōu)選3~6min,利于更顯著的兼顧改善的精餾塔300運行一些實施方式中，步驟(1)中，經(jīng)過分級裝置200的分級處理后，所述輕液料流8在所述混合料流5中的質(zhì)量百分比為10%~50%,例如10%、20%、30%、40%或50%等；經(jīng)過分級裝置200的分級處理后，所述重液料流7在所述混合料流5中的質(zhì)量百分比為40%~85%,例如40%、50%、60%、70%、80%或85%等，例如50%~85%;所述氣相料流6在所述混合料流5中的質(zhì)量百分比為1.5%~10%,例如1.5%、2%、4%、6%、8%或10%等。步驟(1)中，具體可通過泵將混合料流5輸送至分級裝置200能夠通過密度差原理對料液中輕重固體顆粒分級的裝置來進(jìn)行混合一些實施方式中，可以采用如圖2所示的分級裝置200進(jìn)行混合料流的分級處理，具體地，例如分級裝置200包括釜體100,釜體100的內(nèi)腔被劃分為依次相鄰的第一料液槽17、第二料液槽18、緩沖區(qū)域19和第三料液槽20,在第一料液槽17設(shè)有混合料流入口1,第二料液槽18設(shè)有供第一料液槽17內(nèi)的上層料液溢流進(jìn)入第二料液槽18內(nèi)的溢流口，第二料液槽18的下部的外壁和所述釜體100的內(nèi)壁之間形成有能夠連通第一料液槽17和緩沖區(qū)域19的下部液流通道，即，能使第一料液槽17的下部或底部的料液通過圖1中虛線箭頭示意的下部液流通道進(jìn)入緩沖區(qū)域19中，第三料液槽20設(shè)有供緩沖區(qū)域19的上層料液溢流進(jìn)入第三料液槽20內(nèi)的溢流口；第二料液槽18的底部設(shè)有輕液料流出口3,第三料液槽20的底部設(shè)有重液料流出口4;釜體100設(shè)有用于排出釜體100的內(nèi)腔中逸出的氣相料流的氣相出口2。具體地，例如通過多塊隔板來將釜體的內(nèi)腔劃分為依次相鄰的第一料液槽17、第二料液槽18、緩沖區(qū)域19和第三料液槽20,以圖1為例，這些隔板包括第一隔板14、第二隔板15和第三隔板16;具體地，例如第二料液槽18的下部相比于上部縮窄，從而在第二料液槽18的下部的外壁和釜體100的下部的內(nèi)壁之間形成自由空間，從而可作供下部液流通過的下部液流通道；在第二隔板15的頂部和釜體100頂部之間形成空隙，從而能使氣相通過并進(jìn)入氣相出口2;圖2的示例中，第三隔板16的高度小于第一隔板14的高度。圖2所示僅為一種分級裝置200的示例，還可以采用其他能夠通過密度差原理對料液中輕重固體顆粒分級的裝置來進(jìn)行混合料流5的分優(yōu)選實施方式中，步驟(2)中，所述精餾塔300的精餾段13的理論板數(shù)為3~8塊，優(yōu)選為4~5塊；所述精餾塔300的提餾段12的理論板數(shù)為13~25塊，優(yōu)選15~20塊。所述精餾塔300的提餾段12同時實現(xiàn)反應(yīng)和提餾的作用。采用上述優(yōu)選的精餾塔參數(shù)，利于進(jìn)一步改善反應(yīng)效果和防堵塞效果，利于獲得更佳的設(shè)備運行周期。優(yōu)選地，所述精餾塔300的塔身材料為哈氏合金或316L。優(yōu)選實施方式中，所述精餾塔300的塔釜溫度為120℃~190℃,例如，120、130、150、170、190℃等；塔頂壓力為0MPag~0.5MPag,1.5、2.0等，優(yōu)選為1~1.2。一些實施方式中，通過在上述提及的各優(yōu)選條件的組合下進(jìn)行異氰酸酯的制備將利于獲得更優(yōu)異的實施效果。一些實施方式中，所述胺類化合物包括二氨基二苯基甲烷、多亞甲基多苯基多胺、二氨基甲苯、異佛爾酮二胺、己二胺、環(huán)己二胺、對苯二胺、萘二胺中的一種或兩種以上。WO2025/138440一些實施方式中，所述惰性溶劑包括氯苯、二氯苯、三氯苯、甲苯、二甲苯、苯、間苯二甲酸二乙酯中的一種或兩種以上，優(yōu)選為氯苯和/或鄰二氯苯。胺類化合物與惰性溶劑的質(zhì)量比例如為1:(1～6),優(yōu)選為1:(2.5～5),更優(yōu)選為1:(31:4.5、1:5或1:5.5。一些實施方式中，光氣與胺類化合物的質(zhì)量比為1～10,例如1、2、4、6、8、10等。本發(fā)明中，步驟(1)進(jìn)行冷光氣化反應(yīng)可以采用本領(lǐng)域常規(guī)工藝進(jìn)行，對此沒有特別限制。例如胺類化合物與溶劑在靜態(tài)混合器中混合，與光氣和溶劑的混合溶液在動態(tài)混合器中混合進(jìn)行絕熱反應(yīng)，得到冷光氣化反應(yīng)產(chǎn)物。優(yōu)選地，所述冷光氣化反應(yīng)產(chǎn)物的溫度為60~140℃;優(yōu)選地，所述冷光氣化反應(yīng)的壓力為1~30barg。冷光氣化反應(yīng)的反應(yīng)過程例如可參考專利申請CN115925581A進(jìn)行。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)的主要改進(jìn)在于，將冷光氣化反應(yīng)中得到的混合料流在進(jìn)入熱光氣化反應(yīng)之前進(jìn)行分級處理。本發(fā)明提供一種用于實施上文所述的方法的異氰酸酯制備系統(tǒng)，參見圖1,所述系統(tǒng)包括：分級裝置200,用于對冷光氣化反應(yīng)得到的混合料流5進(jìn)行分級處理，以從所述混合料流5中分離出氣相料流6、含所述輕質(zhì)固體顆粒的輕液料流8和含所述重質(zhì)固體顆粒的重液料流7;其中，混合料流5為胺類化合物和光氣在惰性溶劑存在進(jìn)行冷光氣化反應(yīng)而得到；精餾塔300,用于接收所述輕液料流8和所述重液料流7并進(jìn)行熱光氣化反應(yīng)以生成異氰酸酯，且所述精餾塔300的輕液料流8進(jìn)料位置設(shè)于所述精餾塔300的塔釜11,所述精餾塔300的重液料流進(jìn)料位置設(shè)于所述精餾塔300的提餾段12和精餾段13之間。進(jìn)一步地，所述分級裝置200是基于密度差原理來分離輕重固體顆粒的分級裝置。一些實施方式中，分級裝置例如采用圖2所示的裝置，關(guān)于圖2所示的分級裝置的說明參見前文的描述，不再贅述。WO2025/138440以下實施例和對比例中，重液料流7中的重質(zhì)固體顆粒密度和輕液料流8中的輕液固體顆粒密度的檢測方法：將重液料流7或輕液料流8取樣進(jìn)行過濾后，采用排水法測定密度。的含量表征反應(yīng)效果(脲類化合物含量越小，反應(yīng)質(zhì)量越好)。以下實施例中的異氰酸酯制備系統(tǒng)的示意圖如圖1所示，所用的分級裝置200如圖2所示。以下實施例和對比例中，胺類化合物與光將溶劑氯苯與亞甲基交聯(lián)的多苯基甲烷系列的多胺(以下簡稱多胺)在靜態(tài)混合器中混合后生成混合溶液，將光氣和混合溶液在動態(tài)混合器中混合，混合后進(jìn)入絕熱冷光氣化反應(yīng)，反應(yīng)壓力1~30barg,冷反應(yīng)產(chǎn)物溫度60~140℃。反應(yīng)后可得混合料流，即圖1中的混合料流5,用于后續(xù)實施例和對比例繼續(xù)處理。內(nèi)煙臺MDI裝置生產(chǎn)。氯苯和亞甲基交聯(lián)的多苯基甲烷系列的多胺實施例1將混合料流5通過泵由混合料流入口1輸送到分級裝置200中進(jìn)行分級處理，分級裝置200內(nèi)腔的壓力為0.12MPag,混合料流5中液相料流在分級裝置200中的停留時間為5min。輕液料流8由輕液料流出口3流出，重液料流7由重液料流出口4流出，氣相料流6由氣相出口2排出。分級后所得輕液料流8在混合料流5中的質(zhì)量占比為35%,分級后所得重液料流7在混合料流5中的質(zhì)量占比為62%,分級后所得氣相料流6在混合料流5中的質(zhì)量占比為3%。其中，重液料流7中的重質(zhì)固體顆粒密度為1.23g/cm3,輕液料流8中的輕質(zhì)固體顆粒密度為1.05g/cm3。參見圖1,將上述步驟中獲得的輕液料流8送入精餾塔300的塔釜11,重液料流7送入精餾塔300的精餾段13與提餾段12之間的第一級理論板。精餾段13的理論板數(shù)為5塊；提餾段12的理論板數(shù)為21塊，精餾塔300的塔身材料為316L。精餾塔300的塔釜11的溫度為155℃;塔頂壓力為0.4MPag;塔頂溫度為95℃,回流比為1.2。按照本實施例進(jìn)行異氰酸酯的制備，精餾塔300的運行壽命達(dá)到779天(期間未出現(xiàn)淤堵/結(jié)垢而導(dǎo)致需停產(chǎn)進(jìn)行清淤或清堵的情形)。實施例2-3和對比例1-2實施例2-3和對比例1-2均參照實施例1進(jìn)行，區(qū)別僅在于：分級后所得輕液料流8中輕質(zhì)固體顆粒密度、分級后所得重液料流7中重質(zhì)固體顆粒密度以及在分級裝置200中進(jìn)行混合料流5的分級處理不同之處具體參見表1。實施例1實施例2實施例3對比例1對比例2輕質(zhì)固體顆粒密度，重質(zhì)固體顆粒密度，分級裝置中液相料流的停留時間，min572精餾塔塔釜液中脲含量，精餾塔運行周期，dWO2025/138440對比例3參照實施例1進(jìn)行，不同在于：對比例3中直接將冷光氣化反應(yīng)按照本對比例進(jìn)行異氰酸酯的制備，精餾塔的運行壽命縮短至274天，精餾塔塔釜液中的脲含量為2634ppm。權(quán)利要求書1.一種制備異氰酸酯的方法，其特征在于，所述方法包括如下(1)將胺類化合物和光氣在惰性溶劑存在下進(jìn)行冷光氣化反應(yīng)(2)將所述輕液料流送入用于進(jìn)行熱光氣化反應(yīng)的精餾塔的塔2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述重質(zhì)固體顆粒的密度為1.15~1.30g/cm3,優(yōu)選為1.18~1.25g/cm3;所述輕質(zhì)固體顆粒的密度為0.95~1.12g/cm3,優(yōu)選為1.02~1.10g/cm3。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述混合料流中的液相料流在進(jìn)行所述分級處理的分級裝置中的停留時間為1~10min,優(yōu)選3~6min;所述分級裝置的壓力例如為0MPag~0.5Mpag,優(yōu)選為0.14.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述輕液料流在所述混合料流中的質(zhì)量百分比為10%~50%;所述重液料流在所述混合料流中的質(zhì)量百分比為40%~85%;所述氣相料流在所述混合料流中的質(zhì)量百分比為1.5%~10%。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，所述分級處理是在基于密度差原理來分離料液中的輕重固體顆粒的分級裝置中進(jìn)行的；的下部的外壁和所述釜體的內(nèi)壁之間形成有能夠連通所述第一料液6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述精餾塔的精餾段的理論板數(shù)為3~8塊，優(yōu)選為4~5塊；所述精餾塔的提餾段的理論板數(shù)為13~25塊，優(yōu)選為15~20塊；優(yōu)選地，所述精餾塔的塔身材料為哈氏合金或316L。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述精餾塔的塔釜溫度為120℃~190℃;塔頂壓力為0MPag~0.5MPag;回流比0.2~2.0,優(yōu)選為1~1.2。8.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)和/或，所述胺類化合物包括二氨基二苯基甲烷、多亞甲基多苯基多胺、二氨基甲苯、異佛爾酮二胺、己二胺、環(huán)己二胺、對苯二胺、萘二胺中的一種或多種；和/或，所述光氣和胺類化合物的質(zhì)量比為1～10;和/或，所述胺類化合物與所述惰性溶劑的質(zhì)量比為1:(1～6)。9.一種用于實施權(quán)利要求1-8任一項所述的方法的異氰酸酯制備系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)包括：分級裝置，用于對冷光氣化反應(yīng)得到的混合料流進(jìn)行分級處理，以從所述混合料流中分離出氣相料流、含所述輕質(zhì)固體顆粒的輕液料流和含所述重質(zhì)固體顆粒的重液料流；所述混合料流為胺類化合物和光氣在惰性溶劑存在下進(jìn)行冷光氣化反應(yīng)而得到；精餾塔，用于接收所述輕液料流和所述重液料流并進(jìn)行熱光氣化反應(yīng)以生成異氰酸酯，且所述精餾塔的輕液料流進(jìn)料位置設(shè)于所述精餾塔的塔釜，所述精餾塔的重液料流進(jìn)料位置設(shè)于所述精餾塔的提餾段和精餾段之間。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的異氰酸酯制備系統(tǒng)，其特征在于，所述分級裝置是基于密度差原理來分離料液中的輕重固體顆粒的分級裝置。ITEE080/tZ0ZND/1DdWO2025/138440C07C263/10(2006.01)i;C07C265/14(2006.01)i;C07C263/20(2006.01)i;B01J19/00(2006.01)i;B01D3/00(2006AccordingtoInternationalPMinimumdocumentationsearched(classificationsystemfollowedbyCNTXT;CNKI;VEN;WOTXT;EPTXT;USTXT;STN;萬方，WANFANG:萬華，王振有，董笑程，文放，趙東科，張金強(qiáng)，耿文杰，張宏科，異氰酸酯，分級，密度差，輕液料流，重液料流，料液，組分，精餾，蒸餾，+isocyan+,grading,density,light,low,heavy,high,stream,liquid,compCitationofdocument,withindication,whereappropriate,oftherAAAALTD.etal.)24November2023(202CN102239143A(BASFSE)09November201tobeofparticularrelevance“D”documentcitedbytheapplicantintheinternationalapplication“X”docu“E”earlierapplicationorpatentbutpub“L”documentwhichmaythrowdoubtsonpriorityclaim(s)orwhichis“Y”documentspecialreason(asspecified)“0”documentreferringtoanoraldisclosure,use,exhibitimeans"P"documentpublisheFormPCT/ISA/210(secondsh..AWO2022077429A1(WANHUACHEMICALGROUPCO.,LTD.etal.)21April2FormPCT/ISA/210(seconBBAAAAB國際檢索報告國際申請?zhí)朅.主題的分類C07C263/10(2006.01)i;C07C265/14(2006.01)i;C07C263/20(2006.01)i;B01J19/00(2006.01)i;B01D3/00(200按照國際專利分類(IPC)或者同時按照國家檢索的最低限度文獻(xiàn)(標(biāo)明分類系統(tǒng)和分類號)在國際檢索時查閱的電子數(shù)據(jù)庫(數(shù)據(jù)庫的名稱，和使用的檢索詞(如使用))CNTXT;CNKI;VEN;WOTXT;EPTXT;USTXT;STN;萬方：萬華，王振有，董笑程，文放，趙東科杰，張宏