專(zhuān)題過(guò)關(guān)檢測(cè)（七）物質(zhì)的制備與合成一、選擇題(本題包括10小題，每小題2分，共20分。每小題的四個(gè)選項(xiàng)中只有一個(gè)符合要求)1．下列說(shuō)法正確的是()A．水晶是無(wú)色透明的晶體，可以制成硅太陽(yáng)能電池B．將FeCl3飽和溶液滴入沸水中，可以立即得到Fe(OH)3膠體C．盛裝NaOH溶液的試劑瓶用橡膠塞，不用玻璃塞D．不能通過(guò)丁達(dá)爾效應(yīng)來(lái)鑒別Fe(OH)3膠體和CuSO4溶液解析：選CA項(xiàng)，制造硅太陽(yáng)能電池的材料是晶體硅，不是水晶，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，將FeCl3飽和溶液滴入沸水中，繼續(xù)加熱，可以得到Fe(OH)3膠體，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，NaOH能與玻璃中的成分SiO2反應(yīng)生成具有粘性的Na2SiO3，能把玻璃塞與試劑瓶粘在一起，所以盛裝NaOH溶液的試劑瓶用橡膠塞，不用玻璃塞，正確；D項(xiàng)，丁達(dá)爾效應(yīng)可以用來(lái)鑒別膠體和溶液，錯(cuò)誤。2．如圖各裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．裝置①可用于由工業(yè)酒精制取無(wú)水酒精B．裝置②可用于干燥、收集氨氣，并吸收多余的氨氣C．裝置③可用于排空氣法收集NO氣體D．裝置④中下層物質(zhì)若為四氯化碳，則可用于吸收氯化氫解析：選C①裝置為蒸餾裝置，可用于分離水和酒精制得無(wú)水酒精，A正確；氨氣是密度比空氣小、極易溶于水的堿性氣體，裝置②用堿石灰干燥、收集瓶短進(jìn)長(zhǎng)出、防倒吸裝置吸收氨氣，B正確；NO密度比空氣小，但是與氧氣接觸立刻被氧化為NO2，不能用排空氣法收集NO，C錯(cuò)誤；裝置④下層為有機(jī)溶劑CCl4，HCl不溶于其中，可以起到防倒吸的作用，D正確。3．實(shí)驗(yàn)室中制取、洗氣并收集氣體的裝置如圖所示。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，最合理的選項(xiàng)是()選項(xiàng)a中的液體b中的固體c中的液體A濃鹽酸MnO2飽和食鹽水B濃氨水生石灰濃H2SO4C濃硫酸Cu片NaOH溶液D稀HNO3Cu片H2O解析：選DA項(xiàng)，濃鹽酸與MnO2反應(yīng)需要加熱，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，濃氨水與生石灰可制取氨氣，氨氣不能用濃硫酸干燥，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，濃硫酸與Cu反應(yīng)需要加熱，生成的SO2不能用NaOH溶液除去雜質(zhì)，也不能用排水法收集，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，Cu與稀硝酸反應(yīng)可制取NO，NO可用水洗氣，可用排水法收集，正確。4．下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、操作或反應(yīng)原理的解釋正確的是()選項(xiàng)現(xiàn)象、操作或反應(yīng)解釋A鋁箔在酒精燈火焰上加熱熔化不滴落鋁箔對(duì)熔化的鋁有吸附作用B向滴有稀硫酸的熱淀粉液中滴加碘水，液體呈藍(lán)色淀粉在此條件下未水解C向盛有足量Zn和稀硫酸的試管中滴加少量硫酸銅溶液形成鋅銅原電池，使反應(yīng)速率加快D雞蛋清溶液遇乙酸鉛溶液會(huì)產(chǎn)生沉淀蛋白質(zhì)發(fā)生鹽析解析：選CA項(xiàng)，Al燃燒生成的氧化鋁的熔點(diǎn)高，所以鋁箔在酒精燈火焰上加熱熔化不滴落，與吸附性無(wú)關(guān)，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，溶液變藍(lán)說(shuō)明有淀粉存在，也可能淀粉部分水解，即不能確定水解的程度，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，向盛有足量Zn和稀硫酸的試管中滴加少量硫酸銅溶液，Zn置換出Cu，構(gòu)成Zn、Cu原電池，加快反應(yīng)速率，正確；D項(xiàng)，雞蛋清為蛋白質(zhì)，乙酸鉛為重金屬鹽，使蛋白質(zhì)發(fā)生變性，錯(cuò)誤。5．下列實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方案A驗(yàn)證電解飽和食鹽水陽(yáng)極有氯氣生成以銅為電極電解飽和食鹽水，并將陽(yáng)極生成的氣體通入淀粉-KI溶液B證明Mg(OH)2沉淀可以轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀向2mL1mol·L－1NaOH溶液中先加入3滴1mol·L－1MgCl2溶液，再加入3滴1mol·L－1FeCl3溶液C比較氯和碳的非金屬性強(qiáng)弱將鹽酸滴入碳酸鈉溶液中D比較銅和鎂的金屬活動(dòng)性強(qiáng)弱用石墨作電極電解Mg(NO3)2、Cu(NO3)2的混合液解析：選D選項(xiàng)A，銅是活潑電極，陽(yáng)極無(wú)氯氣生成；選項(xiàng)B，NaOH溶液過(guò)量，不能證明Mg(OH)2沉淀可以轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀；選項(xiàng)C，應(yīng)用最高價(jià)含氧酸的酸性來(lái)比較氯和碳的非金屬性強(qiáng)弱，不能使用鹽酸；選項(xiàng)D，電解時(shí)陰極銅離子放電，說(shuō)明其氧化性強(qiáng)，則其原子還原性弱，故金屬活動(dòng)性弱。6．阿司匹林藥效釋放較快，科學(xué)家將它連接在高分子載體上制成緩釋長(zhǎng)效阿司匹林，其中一種藥物結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如下：該物質(zhì)1mol與足量NaOH溶液反應(yīng)，消耗NaOH的物質(zhì)的量為()A．3mol B．4molC．3nmol D．4nmol解析：選D分析該高分子化合物的結(jié)構(gòu)，每個(gè)鏈節(jié)有3個(gè)—COOR結(jié)構(gòu)，其中與苯環(huán)相連的1molCH3COO—可以消耗2molNaOH，其他2mol—COOR各消耗1molNaOH，故每1mol鏈節(jié)消耗4molNaOH?？紤]該藥物是高分子化合物，1mol該物質(zhì)最多消耗NaOH的物質(zhì)的量為4nmol。7．根據(jù)侯氏制堿原理制備少量NaHCO3的實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過(guò)制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO3、干燥NaHCO3四個(gè)步驟。下列圖示裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)解析：選CA項(xiàng)中，制取NH3應(yīng)用Ca(OH)2和NH4Cl固體加熱，不正確；B項(xiàng)中，CO2氣體應(yīng)長(zhǎng)管進(jìn)、短管出，不正確；C項(xiàng)中，析出的NaHCO3晶體用過(guò)濾的方法分離，正確；D項(xiàng)中NaHCO3應(yīng)低溫烘干，不能直接加熱，易發(fā)生反應(yīng)2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋CO2↑＋H2O，不正確。8．下列設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．制備氫氧化鐵膠體：向沸騰的NaOH溶液中，滴加氯化鐵飽和溶液，煮沸至紅褐色B．提純含少量苯酚的苯：加入氫氧化鈉溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機(jī)相的水C．檢驗(yàn)亞硫酸鈉是否變質(zhì)：將試樣溶解后加入氯化鋇溶液，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象D．比較鐵與銅的活潑性：將銅粉加入1.0mol·L－1Fe2(SO4)3溶液中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解析：選BA項(xiàng)，向沸騰的NaOH溶液中，滴加氯化鐵飽和溶液，會(huì)產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，提純含少量苯酚的苯，加入NaOH溶液，生成溶于水的苯酚鈉，振蕩后靜置分液，并除去有機(jī)相的水，正確；C項(xiàng)，檢驗(yàn)Na2SO3是否變質(zhì)，將試樣溶解后加入BaCl2溶液，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，無(wú)法判斷，因?yàn)锽aSO4和BaSO3都是白色沉淀，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，比較鐵與銅的活潑性，應(yīng)用鐵粉與CuSO4溶液反應(yīng)，錯(cuò)誤。9．下列實(shí)驗(yàn)裝置正確且能達(dá)到目的的是()A．裝置①可用于已知濃度的氫氧化鈉溶液測(cè)定未知濃度鹽酸B．裝置②可用于固體氯化銨和氫氧化鈣反應(yīng)制取少量氨氣C．裝置③可用于收集SO2，并吸收多余的SO2D．裝置④可用于制取少量Cl2解析：選B裝置①中NaOH溶液應(yīng)用堿式滴定管盛裝，A項(xiàng)錯(cuò)誤；SO2的收集應(yīng)用向上排空氣法，裝置③的集氣瓶中導(dǎo)管應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”，C項(xiàng)錯(cuò)誤；制取Cl2應(yīng)用濃鹽酸和MnO2在加熱條件下反應(yīng)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。10．在一定條件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1,5-二硝基萘NO2NO2和1,8-二硝基萘的混合物。后者可溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%的硫酸，而前者不能。利用這一性質(zhì)可以將這兩種異構(gòu)體分離。將上述硝化產(chǎn)物加入適量的98%硫酸，充分?jǐn)嚢?，用耐酸漏斗過(guò)濾，欲從濾液中得到固體1,8-二硝基萘，應(yīng)采用的方法是()A．蒸發(fā)濃縮結(jié)晶B．向?yàn)V液中加水后過(guò)濾C．用碳酸鈉溶液處理濾液D．將濾液緩緩加入水中解析：選DA項(xiàng)，1,8-二硝基萘可溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%的硫酸，蒸發(fā)不會(huì)使1,8-二硝基萘析出，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，因?yàn)榱蛩崛苡谒畷?huì)放出大量的熱而導(dǎo)致液體飛濺，應(yīng)將濃酸加入到水中，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，加入碳酸鈉溶液處理濾液會(huì)造成原料的損耗，不利于循環(huán)利用，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，將濾液緩緩加入水中過(guò)濾，防止硫酸溶于水會(huì)放出大量的熱而導(dǎo)致液體飛濺，1,8-二硝基萘可溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%的硫酸，當(dāng)對(duì)溶液進(jìn)行稀釋時(shí)，1,8-二硝基萘在稀酸溶液中析出，正確。二、非選擇題(本題包括10大題，共80分)11．(6分)摩爾鹽[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是分析化學(xué)中常用的還原劑。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置來(lái)制備摩爾鹽。實(shí)驗(yàn)步驟：①把30%NaOH溶液和廢鐵屑混合、煮沸、冷卻，將洗滌鐵屑后的NaOH溶液裝入F中。②在E中用處理過(guò)的鐵屑和稀H2SO4反應(yīng)制取FeSO4。③將硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液混合，結(jié)晶得摩爾鹽。試回答下列問(wèn)題。(1)F中的NaOH溶液的主要作用是______________。(2)鐵屑和稀H2SO4反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的氧氣及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧，操作時(shí)應(yīng)先關(guān)閉活塞________，并同時(shí)打開(kāi)活塞________。請(qǐng)寫(xiě)出鐵屑和稀H2SO4反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣的另外一個(gè)作用：_________________________________________________。(3)原料利用率高，副產(chǎn)品少，產(chǎn)生的有害廢物少，保護(hù)環(huán)境是“綠色化學(xué)”的主要內(nèi)涵。請(qǐng)寫(xiě)出此實(shí)驗(yàn)中能體現(xiàn)“綠色化學(xué)”的具體做法(至少寫(xiě)出兩點(diǎn))：____________________________________________________________________________。解析：F中NaOH溶液的作用是除去混在H2中的酸性氣體，防止污染環(huán)境。實(shí)驗(yàn)中利用鐵與稀H2SO4反應(yīng)產(chǎn)生的H2來(lái)趕盡裝置中的O2及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧，此時(shí)可關(guān)閉A，打開(kāi)活塞B、C，待排盡O2后，可將B、C關(guān)閉，再打開(kāi)A，可利用產(chǎn)生的H2將E中生成的FeSO4溶液壓入D中，從而制取摩爾鹽。答案：(1)除去混在氫氣中的酸性氣體(2)AB、C將E中產(chǎn)生的硫酸亞鐵溶液壓入D中(3)用氫氧化鈉溶液除去混在氫氣中的酸性氣體；循環(huán)使用氫氧化鈉溶液；用氫氣驅(qū)趕氧氣，防止亞鐵鹽被氧化等12．(6分)乙酰水楊酸是阿司匹林的主要成分。阿司匹林是白色晶體或粉末，略有酸味，易溶于乙醇等有機(jī)溶劑，微溶于水，是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥。下面是某化學(xué)小組利用逆推法設(shè)計(jì)乙酰水楊酸合成路線(xiàn)的過(guò)程：(1)查閱資料通過(guò)查閱資料得知：以水楊酸為原料合成乙酰水楊酸的反應(yīng)為由苯酚制備水楊酸的途徑：(2)實(shí)際合成路線(xiàn)的設(shè)計(jì)①觀察目標(biāo)分子——乙酰水楊酸的結(jié)構(gòu)乙酰水楊酸分子中有2個(gè)含氧官能團(tuán)，即_________、_________。②由目標(biāo)分子逆推原料分子并設(shè)計(jì)合成路線(xiàn)首先，考慮酯基的引入：由水楊酸與乙酸酐反應(yīng)制得；然后分頭考慮水楊酸和乙酸酐的合成路線(xiàn)。其中，乙酸酐的合成路線(xiàn)為_(kāi)_____________________。根據(jù)信息和以前所學(xué)知識(shí)，水楊酸可以有以下幾種不同的合成路線(xiàn)：途徑1：途徑2：(3)優(yōu)選水楊酸的合成路線(xiàn)以上兩種合成路線(xiàn)中較合理的為_(kāi)___________________________________________；理由是______________________。解析：通過(guò)觀察，乙酰水楊酸分子中的含氧官能團(tuán)有羧基、酯基。根據(jù)所學(xué)知識(shí)逆推，乙酸酐可由乙酸合成，乙酸可由乙醛氧化得到、乙醛可由乙烯氧化得到，而乙烯是一種基本的原料。因此乙酸酐的合成路線(xiàn)為CH2=CH2→CH3CHO→CH3COOH→。水楊酸的2種合成路線(xiàn)中：鄰甲基苯酚上的甲基氧化為羧基時(shí)，所用的氧化劑(如酸性高錳酸鉀溶液)還會(huì)將酚羥基氧化。需要在氧化甲基前將酚羥基轉(zhuǎn)化為不能被氧化劑氧化的基團(tuán)，在氧化甲基后再把酚羥基還原出來(lái)。由于此過(guò)程較為復(fù)雜，因此一般不采用此合成路線(xiàn)合成水楊酸。在工業(yè)上常由苯酚出發(fā)，采用由干燥苯酚鈉與二氧化碳在加溫、加壓下生成鄰羥基苯甲酸鈉，鄰羥基苯甲酸鈉酸化得到水楊酸，進(jìn)而合成乙酰水楊酸的合成方法。這種合成水楊酸的方法原料易得，工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模生產(chǎn)。答案：(2)①羧基酯基②CH2=CH2→CH3CHO→CH3COOH→(3)途徑1因?yàn)橥緩?原料易得，工藝相對(duì)簡(jiǎn)單；而途徑2過(guò)程復(fù)雜13．(6分)硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，又名摩爾鹽，是分析化學(xué)中常用的還原劑。某化學(xué)研究小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)來(lái)制備摩爾鹽并測(cè)定硫酸亞鐵銨的純度。步驟一：鐵屑的處理與稱(chēng)量。在盛有適量鐵屑的錐形瓶中加入Na2CO3溶液，加熱，過(guò)濾、洗滌、干燥、稱(chēng)量，質(zhì)量記為m1。步驟二：FeSO4的制備。將上述鐵屑加入到一定量的稀硫酸中，充分反應(yīng)后過(guò)濾并用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。濾液及洗滌液完全轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。濾渣干燥后稱(chēng)重，質(zhì)量記為m2。步驟三：硫酸亞鐵銨的制備。準(zhǔn)確稱(chēng)取所需質(zhì)量的(NH4)2SO4加入“步驟二”中的蒸發(fā)皿中，緩緩加熱一段時(shí)間后停止，冷卻，待硫酸亞鐵銨結(jié)晶后過(guò)濾。晶體用無(wú)水乙醇洗滌并自然干燥，稱(chēng)量所得晶體質(zhì)量。步驟四：用比色法測(cè)定硫酸亞鐵銨的純度?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)步驟三中稱(chēng)取的(NH4)2SO4質(zhì)量為_(kāi)_______。(2)①鐵屑用Na2CO3溶液處理的目的是____________________。制備FeSO4溶液時(shí)，用右圖裝置趁熱過(guò)濾，原因是______________________。②將(NH4)2SO4與FeSO4混合后加熱、濃縮，停止加熱的時(shí)機(jī)是____________________________________________________________。③比色法測(cè)定硫酸亞鐵銨純度的實(shí)驗(yàn)步驟為：Fe3＋標(biāo)準(zhǔn)色階的配制、待測(cè)硫酸亞鐵銨溶液的配制、比色測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)色階和待測(cè)液配制時(shí)除均需加入少量稀鹽酸外，還應(yīng)注意的問(wèn)題是________________________________________________________________________。④該實(shí)驗(yàn)最終通過(guò)__________________________________________________確定硫酸亞鐵銨產(chǎn)品等級(jí)。解析：(1)步驟二中的鐵是過(guò)量的，目的是防止生成的Fe2＋被氧化，所以m2是過(guò)量的鐵粉的質(zhì)量，知參加反應(yīng)的鐵的質(zhì)量為m1－m2，根據(jù)關(guān)系式：Fe～FeSO4～(NH4)2SO4～(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，可知(NH4)2SO4的物質(zhì)的量等于參加反應(yīng)鐵的物質(zhì)的量，得到m[(NH4)2SO4]＝eq\f(m1－m2,56)×132；(2)用鐵屑制取硫酸亞鐵之前要除去表面的油污，制得的硫酸亞鐵既要防止被氧化又要防止結(jié)晶，因此要趁熱減壓過(guò)濾，而制取硫酸亞鐵銨時(shí)為了使其充分結(jié)晶，應(yīng)冷卻后過(guò)濾。答案：(1)eq\f(m1－m2,56)×132(2)①除去鐵屑表面的油污加快過(guò)濾速度，防止FeSO4被氧化；趁熱過(guò)濾防止FeSO4從溶液中析出②濃縮至液體表面出現(xiàn)晶膜③標(biāo)準(zhǔn)色階和待測(cè)液的濃度相當(dāng)④將待測(cè)液與標(biāo)準(zhǔn)色階的紅色進(jìn)行比較14．(10分)阿司匹林(乙酰水楊酸)是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥，以下是合成阿司匹林的工藝流程。已知：①反應(yīng)方程式為②抽濾的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。請(qǐng)回答有關(guān)問(wèn)題：(1)儀器A的名稱(chēng)是________。(2)在步驟②中，若冷卻結(jié)晶時(shí)未出現(xiàn)結(jié)晶，可以______，促使晶體析出。(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)，當(dāng)儀器B中液面高度快達(dá)到支管口位置時(shí)，應(yīng)進(jìn)行的操作是____________________________。(4)儀器C中兩玻璃導(dǎo)管的位置是否正確？答：________。(填“正確”或“不正確”)(5)在步驟④中，用飽和NaHCO3溶液可以將阿司匹林和副產(chǎn)物等分離，其化學(xué)原理是___________________________________________________________________________。要檢測(cè)產(chǎn)品中是否含有水楊酸，其實(shí)驗(yàn)操作是__________________________________。(6)步驟⑤中，攪拌使反應(yīng)充分進(jìn)行至________為止。(7)若實(shí)驗(yàn)得到2.70g純凈的阿司匹林，則產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)_______。解析：(1)認(rèn)識(shí)常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)裝置的名稱(chēng)。(2)用玻璃棒摩擦瓶壁可以促使晶體析出。(3)當(dāng)儀器B中液面高度快達(dá)到支管口位置時(shí)，防止液體被吸入C瓶，應(yīng)停止抽濾。(4)為防止倒吸，C瓶左管應(yīng)較短。(5)飽和NaHCO3溶液可以與阿司匹林反應(yīng)生成可溶性的鈉鹽轉(zhuǎn)化為可溶于水的物質(zhì)，與有機(jī)物分離。阿司匹林和水楊酸在結(jié)構(gòu)上的主要區(qū)別是有無(wú)酚羥基，故可用FeCl3溶液進(jìn)行檢驗(yàn)。(6)步驟⑤目的是使阿司匹林完全轉(zhuǎn)化可溶性的鈉鹽，故當(dāng)不再產(chǎn)生氣泡時(shí)說(shuō)明反應(yīng)已完全。(7)根據(jù)方程式理論上應(yīng)生成阿司匹林3.6g，故產(chǎn)品的產(chǎn)率為75.0%。答案：(1)布氏漏斗(2)用玻璃棒摩擦瓶壁(3)關(guān)掉水龍頭，拔掉吸濾瓶上的橡皮塞，從吸濾瓶上口倒出溶液(4)正確(5)NaHCO3溶液可以與阿司匹林反應(yīng)生成可溶性的鈉鹽將少量產(chǎn)品加入水中，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出現(xiàn)說(shuō)明含有水楊酸，否則不含(6)混合物中不再產(chǎn)生氣泡(7)75.0%15．(8分)硫酸亞鐵銨晶體原子排列比硫酸亞鐵晶體更為緊密，氧氣較難擴(kuò)散入晶體空隙中，性質(zhì)穩(wěn)定許多，可在分析化學(xué)中做基準(zhǔn)試劑。常溫下，在空氣中硫酸亞鐵銨晶體比硫酸亞鐵晶體失去結(jié)晶水要困難許多。某化學(xué)研究小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)來(lái)制備硫酸亞鐵銨。步驟一：鐵屑的處理與稱(chēng)量。在盛有適量鐵屑的錐形瓶中加入15mL10%的Na2CO3溶液，加熱浸泡，用傾析法分離、洗滌、干燥、稱(chēng)量。步驟二：FeSO4的制備。將稱(chēng)量好的鐵屑放入錐形瓶，加入過(guò)量的3mol·L－1H2SO4溶液，加熱至充分反應(yīng)為止。趁熱過(guò)濾，并用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。將濾液和洗滌液一起轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。濾渣干燥后稱(chēng)重。步驟三：硫酸亞鐵銨的制備。準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，將其加入上面實(shí)驗(yàn)中的蒸發(fā)皿中，緩緩加熱一段時(shí)間后停止加熱，冷卻析出晶體。抽濾后用無(wú)水乙醇洗滌晶體，稱(chēng)量所得晶體質(zhì)量。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)抽濾又叫減壓過(guò)濾，則抽濾需用到的主要儀器有________、________和氣泵。(2)步驟二中有一處明顯不合理，理由是___________________________________。(3)步驟三中保證硫酸亞鐵和硫酸銨兩者物質(zhì)的量相等的措施有：________________________________________________________________________；將(NH4)2SO4與FeSO4的溶液混合后加熱、濃縮，停止加熱的時(shí)機(jī)是________________________________________________________________________；用無(wú)水乙醇洗滌晶體的原因是_________________________________________。(4)FeSO4·7H2O在潮濕的空氣中被氧化的產(chǎn)物為Fe(OH)SO4·3H2O，寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案：(1)布氏漏斗吸濾瓶(2)鐵屑應(yīng)該過(guò)量(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3＋存在(3)準(zhǔn)確稱(chēng)量反應(yīng)前后鐵的質(zhì)量，生成的FeSO4溶液要趁熱過(guò)濾濃縮至液體表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜硫酸亞鐵銨晶體不溶于乙醇，乙醇可以除去其表面的水分，降低晶體的損耗且防止了水中的溶解氧氧化Fe2＋而影響品質(zhì)(4)4FeSO4·7H2O＋O2=4Fe(OH)SO4·3H2O＋14H2O16．(10分)已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸強(qiáng)。它可用于制備苯甲酸乙酯。制備苯甲酸乙酯的反應(yīng)原理：相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表：沸點(diǎn)(℃)密度(g·cm－3)苯甲酸2491.2659苯甲酸乙酯212.61.05乙醇78.50.7893環(huán)己烷80.80.7785乙醚34.510.7318環(huán)己烷、乙醇和水共沸物62.1實(shí)驗(yàn)流程如下圖：(1)制備苯甲酸乙酯，下圖裝置最合適的是__________，反應(yīng)液中的環(huán)己烷在本實(shí)驗(yàn)中的作用____________________________。(2)步驟②控制溫度在65～70℃緩慢加熱液體回流，分水器中逐漸出現(xiàn)上、下兩層液體，直到反應(yīng)完成，停止加熱。放出分水器中的下層液體后，繼續(xù)加熱，蒸出多余的乙醇和環(huán)己烷。反應(yīng)完成的標(biāo)志是__________________________。(3)步驟③碳酸鈉的作用是______________________，碳酸鈉固體需攪拌下分批加入的原因是__________________________。(4)步驟④將中和后的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25mL乙醚萃取，然后合并至有機(jī)層，用無(wú)水MgSO4干燥。乙醚的作用_____________________________________。(5)步驟⑤蒸餾時(shí)先低溫蒸出乙醚，蒸餾乙醚時(shí)最好采用________(填“水浴加熱”“直接加熱”或“油浴加熱”)。(6)最終得到6.75g純品，則苯甲酸乙酯的產(chǎn)率是______________。解析：(1)因?yàn)橐掖既菀讚]發(fā)，所以反應(yīng)溫度應(yīng)控制在78.5℃以下，故采用水浴加熱，B裝置最合適；根據(jù)表中信息可知，環(huán)己烷、乙醇和水能形成共沸物，沸點(diǎn)為62.1℃，所以環(huán)己烷在本實(shí)驗(yàn)中的作用是形成共沸物，帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)正向進(jìn)行。(2)放出分水器中的下層液體后，如果反應(yīng)未完成，繼續(xù)反應(yīng)生成水，下層液體會(huì)增多，所以反應(yīng)完成的標(biāo)志是：分水器中下層(水層)液面不再升高。(3)未反應(yīng)的苯甲酸和催化劑H2SO4都能與Na2CO3反應(yīng)形成可溶于水的鈉鹽，便于后續(xù)的分液分離，所以步驟③碳酸鈉的作用是中和苯甲酸和硫酸；苯甲酸和硫酸與Na2CO3反應(yīng)都生成CO2，如果加入Na2CO3過(guò)快，大量泡沫的產(chǎn)生會(huì)使液體溢出。(4)苯甲酸乙酯易溶于有機(jī)溶劑乙醚，所以乙醚的作用是作為萃取劑，萃取出水層中溶解的苯甲酸乙酯，提高產(chǎn)率。(6)n(苯甲酸)＝eq\f(6.1g,122g·mol－1)＝0.05mol，n(乙醇)＝eq\f(13mL×0.7893g·mL－1,46g·mol－1)≈0.223mol，所以反應(yīng)中乙醇過(guò)量，理論上將得到產(chǎn)品苯甲酸乙酯0.05mol，其質(zhì)量為0.05mol×150g·mol－1＝7.5g，則苯甲酸乙酯的產(chǎn)率為eq\f(6.75g,7.5g)×100%＝90%。答案：(1)B帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)正向進(jìn)行(2)分水器中下層(水層)液面不再升高(3)中和苯甲酸和硫酸加入過(guò)快，大量泡沫的產(chǎn)生會(huì)使液體溢出(4)萃取出水層中溶解的苯甲酸乙酯，提高產(chǎn)率(5)水浴加熱(6)90%17．(9分)過(guò)氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過(guò)氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法。回答下列問(wèn)題：(一)碳酸鈣的制備①加入氨水的目的是________。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于________。(2)右圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是________(填標(biāo)號(hào))。a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b．玻璃棒用作引流c．將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁d．濾紙邊緣高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度(二)過(guò)氧化鈣的制備CaCO3eq\o(→,\s\up7(稀鹽酸、煮沸、過(guò)濾),\s\do5(②))濾液eq\o(→,\s\up7(氨水和雙氧水),\s\do5(冰?、?)eq\o(→,\s\up7(過(guò)濾),\s\do5())白色結(jié)晶(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過(guò)濾。將溶液煮沸的作用是________。(4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________________________，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是________________________________________。(5)將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是________。(6)制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是______________________，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是________________________。解析：(1)石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCl2及鐵的氯化物，加入雙氧水可將Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再通過(guò)過(guò)濾除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過(guò)濾分離。(2)過(guò)濾操作中要求“一貼、二低、三靠”，圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯(cuò)誤；過(guò)濾時(shí)，玻璃棒用作引流，b正確；將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯(cuò)誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)，容易使濾紙破損，e錯(cuò)誤。(3)步驟②中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，該固體為CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。將溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaO2反應(yīng)。(4)濾液中含有CaCl2，加入氨水和雙氧水在冰浴條件下反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾得到白色晶體(CaO2)，結(jié)合元素守恒推知步驟③中反應(yīng)還生成NH4Cl和H2O，化學(xué)方程式為CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2不穩(wěn)定，受熱易分解生成H2O和O2，故該反應(yīng)在冰浴條件下進(jìn)行，其目的是防止H2O2受熱分解。(5)過(guò)氧化鈣微溶于水，能溶于酸，白色結(jié)晶(CaO2)可依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面水分。(6)將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。與第一種方法相比，其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、操作方便；產(chǎn)品的缺點(diǎn)是純度較低。答案：(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀過(guò)濾分離(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O溫度過(guò)高時(shí)雙氧水易分解(5)去除結(jié)晶表面水分(6)工藝簡(jiǎn)單、操作方便純度較低18．(9分)以廢舊鉛酸電池中的含鉛廢料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4為原料，制備高純PbO，實(shí)現(xiàn)鉛的再生利用。其工作流程如下：(1)過(guò)程Ⅰ中，在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反應(yīng)生成PbSO4的化學(xué)方程式是________________________________________________________________________。(2)過(guò)程Ⅰ中，F(xiàn)e2＋催化過(guò)程可表示為：?。?Fe2＋＋PbO2＋4H＋＋SOeq\o\al(2－,4)=2Fe3＋＋PbSO4＋2H2Oⅱ：……①寫(xiě)出ⅱ的離子方程式：____________________________________________________。②下列實(shí)驗(yàn)方案可證實(shí)上述催化過(guò)程。將實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。a．向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液，溶液幾乎無(wú)色，再加入少量PbO2，溶液變紅。b．_______________________________________________________________。(3)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲線(xiàn)如圖所示。①過(guò)程Ⅱ的目的是脫硫。濾液1經(jīng)處理后可在過(guò)程Ⅱ中重復(fù)使用，其目的是________(選填序號(hào))。A．減小PbO的損失，提高產(chǎn)品的產(chǎn)率B．重復(fù)利用NaOH，提高原料的利用率C．增加Na2SO4濃度，提高脫硫效率②過(guò)程Ⅲ的目的是提純。結(jié)合上述溶解度曲線(xiàn)，簡(jiǎn)述過(guò)程Ⅲ的操作：____________________________________________________________。解析：(1)根據(jù)題給化學(xué)工藝流程知，過(guò)程Ⅰ中，在Fe2＋催化下，Pb、PbO2和H2SO4反應(yīng)生成PbSO4和水，化學(xué)方程式為Pb＋PbO2＋2H2SO4eq\o(=,\s\up7(Fe2＋),\s\do5())2PbSO4＋2H2O。(2)①催化劑能夠參加化學(xué)反應(yīng)，改變反應(yīng)歷程，降低反應(yīng)的活化能，加快化學(xué)反應(yīng)速率，而本身的質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)在反應(yīng)前后保持不變。根據(jù)題給信息知反應(yīng)ⅰ中Fe2＋被PbO2氧化為Fe3＋，則反應(yīng)ⅱ中Fe3＋被Pb還原為Fe2＋，離子方程式為2Fe3＋＋Pb＋SOeq\o\al(2－,4)=PbSO4＋2Fe2＋。②a實(shí)驗(yàn)證明發(fā)生反應(yīng)ⅰ，則b實(shí)驗(yàn)需證明發(fā)生反應(yīng)ⅱ，實(shí)驗(yàn)方案為取a中紅色溶液少量，向其中加入鉛粉后，紅色褪去。(3)①過(guò)程Ⅱ脫硫過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)為PbSO4＋2NaOH=PbO＋Na2SO4＋H2O，濾液1中還有剩余的NaOH，部分PbO溶解在濾液1中，所以重復(fù)使用的目的是減少PbO的損失，提高產(chǎn)率，重復(fù)利用NaOH，提高原料的利用率，應(yīng)選A、B。②根據(jù)溶解度曲線(xiàn)，PbO在35%的NaOH溶液中的溶解度隨溫度升高而增大較快，可將粗PbO溶解在35%NaOH溶液中配成高溫下的飽和溶液，然后降溫結(jié)晶、過(guò)濾，得到高純PbO。答案：(1)Pb＋PbO2＋2H2SO4eq\o(=,\s\up7(Fe2＋),\s\do5())2PbSO4＋2H2O(2)①2Fe3＋＋Pb＋SOeq\o\al(2－,4)=2Fe2＋＋PbSO4②取a中紅色溶液，向其中加入鉛粉后，紅色褪去(3)①A、B②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液，加熱至110℃，充分溶解后，趁熱過(guò)濾，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得到PbO固體19．(10分)(2014·天津高考)Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。Ⅰ.制備N(xiāo)a2S2O3·5H2O反應(yīng)原理：Na2SO3(aq)＋S(s)eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())Na2S2O3(aq)實(shí)驗(yàn)步驟：①稱(chēng)取15gNa2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80mL蒸餾水。另取5g研細(xì)的硫粉，用3mL乙醇潤(rùn)濕，加入上述溶液中。②安裝實(shí)驗(yàn)裝置(如圖所示，部分夾持裝置略去)，水浴加熱，微沸60分鐘。③趁熱過(guò)濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O3·5H2O，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品?；卮饐?wèn)題：(1)硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤(rùn)濕的目的是________________________________________。(2)儀器a的名稱(chēng)是________，其作用是________________________________________。(3)產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外，最可能存在的無(wú)機(jī)雜質(zhì)是____________。檢驗(yàn)是否存在該雜質(zhì)的方法是______________________________________________________。(4)該實(shí)驗(yàn)一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：________________________________________________________________________。Ⅱ.測(cè)定產(chǎn)品純度準(zhǔn)確稱(chēng)取Wg產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000mol·L－1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I(xiàn)2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－(5)滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色的變化：__________________________________________。(6)滴定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為_(kāi)_______mL。產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O3·5H2O相對(duì)分子質(zhì)量為M)_____________________________________。Ⅲ.Na2S2O3的應(yīng)用(7)Na2S2O3還原性較強(qiáng)，在溶液中易被Cl2氧化成SOeq\o\al(2－,4)，常用作脫氯劑，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________________________________。解析：(1)硫粉難溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇潤(rùn)濕后易擴(kuò)散到溶液中。(2)裝置中儀器a(冷凝管)可以將揮發(fā)出的乙醇冷凝回流到燒瓶中。(3)因反應(yīng)物Na2SO3易被空氣中的氧氣氧化成Na2SO4，故可能存在的無(wú)機(jī)雜質(zhì)是Na2SO4；檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有Na2SO4，即檢驗(yàn)SOeq\o\al(2－,4)是否存在，需要防止SOeq\o\al(2－,3)的干擾，故不能用具有強(qiáng)氧化性的硝酸酸化，而應(yīng)用鹽酸酸化，過(guò)濾除去不溶物，再向?yàn)V液中滴加氯化鋇溶液。(4)產(chǎn)品發(fā)黃，說(shuō)明產(chǎn)品中含有硫雜質(zhì)，這是由于在酸性環(huán)境中Na2S2O3不穩(wěn)定，發(fā)生反應(yīng)：2H＋＋S2Oeq\o\al(2－,3)=S↓＋SO2↑＋H2O。(5)滴定終點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的單質(zhì)碘使無(wú)色的淀粉溶液變藍(lán)，可指示滴定終點(diǎn)。(6)起始讀數(shù)為0.00mL，終點(diǎn)讀數(shù)為18.10mL，所以消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為18.10mL－0.00mL＝18.10mL；根據(jù)2Na2S2O3·5H2O～2S2Oeq\o\al(2－,3)～I(xiàn)2，得n(Na2S2O3·5H2O)＝2n(I2)＝2×0.1000mol·L－1×18.10×10－3L＝3.620×10－3mol，則產(chǎn)品的純度＝eq\f(3.620×10－3mol×Mg·mol－1,Wg)×100%＝eq\f(3