H1058:2013序文 11適用範(fàn)囲 12引用規(guī)格 13一般事項(xiàng) 14定量方法の區(qū)分 1 4 45.2試藥 45.3試料はかりとり量 55.4操作 55.5空試験 55.6検量線の作成 55.7計(jì)算 66モリブドバナドリん酸抽出吸光光度法 6 6 66.3試料はかりとり量 76.4操作 76.5空試験 96.6検量線の作成 96.7計(jì)算 97モリブドリん酸抽出モリブドリん酸青吸光光度法(A法) 7.1要旨 7.2試藥 7.3試料はかりとり量 7.4操作 7.5空試験 7.6検量線の作成 7.7計(jì)算 8モリブドリん酸抽出モリブドリん酸青吸光光度法(B法) 8.2試藥 8.3試料はかりとり量 8.5空試験 8.6検量線の作成 8.7計(jì)算 9ICP発光分光法 9.2試藥 159.3試料はかりとり量 9.4操作 9.5空試験 9.6検量線の作成 9.7計(jì)算 H1058:2013この規(guī)格は,工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化法第14條によって準(zhǔn)用する第12條第1項(xiàng)の規(guī)定に基づき,一般社団法人日本伸銅協(xié)會(huì)(JCBA)及び一般財(cái)団法人日本規(guī)格協(xié)會(huì)(JSA)から,工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)原案を具して日本工業(yè)規(guī)格を改正すべきとの申出があり,日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)査會(huì)の審議を経て,経済産業(yè)大臣が改正した日本工業(yè)規(guī)格である。この規(guī)格は,著作権法で保護(hù)対象となっている著作物である。この規(guī)格の一部が,特許権,出願(yuàn)公開後の特許出願(yuàn)又は実用新案権に抵觸する可能性があることに注意を喚起する。経済産業(yè)大臣及び日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)査會(huì)は,このような特許権,出願(yuàn)公開後の特許出願(yuàn)及び実用新案権に関わる確認(rèn)について,責(zé)任はもたない。Copperandcopperalloys—Determinationofphosphoruscontent序文この規(guī)格は,1984年に第1版として発行されたISO4741を基とし,技術(shù)的內(nèi)容を変更して作成したなお,この規(guī)格で側(cè)線又は點(diǎn)線の下線を施してある簡(jiǎn)所は,対応國(guó)際規(guī)格を変更している事項(xiàng)である。この規(guī)格は,銅及び銅合金(伸銅品,形銅,錶物用鋼地金及び諷請(qǐng)物)中のりんの定量方法について規(guī)注記この規(guī)格の対応國(guó)際規(guī)格及びその対応の程度を表す記號(hào)を,次に示す。ISO4741:1984,Copperandcopperalloys—Determinationofphosphoruscontent—Molybdovanadatespectrometricmethod(MOD)なお,対応の程度を表す記號(hào)“MOD”は,ISO/IECGuide21-1に基づき,“修正している”引用規(guī)格は,その最新版(追補(bǔ)を含む。)を適用する。JISH1012鋼及び銅合金の分析方法通則JISZ8401數(shù)低の丸め方なお,日本工業(yè)規(guī)格に規(guī)定する銅及び銅合金に関する種類の合金番號(hào)又は種類の記號(hào),及びそれぞれのa)モリブドバナドリん酸吸光光度法この方法は,りん含有率0.004%(質(zhì)量分率)以上分率)以下の試料に適用する。b)モリブドバナドリん酸抽出吸光光度法この方法は,りん含有率0.01%(質(zhì)量分率)以上0.50%(質(zhì)2量分率)以下の試料に適用する。分率)以上0.01%(質(zhì)量分率)以下の試料に適川する。分率)以上0.0005%(質(zhì)量分率)以下の試料に適用する。e)ICP発光分光法この方法は,りん含有率0.004%(質(zhì)量分率)以上0.80%(質(zhì)量分率)以下の試料表1一適用定量方法種類の合金番號(hào)又は種類記號(hào)対応規(guī)格番號(hào)(參考)定量方法光度法吸光光度法青吸光光度法(A法)青吸光光度法(B法)ICP発光分光法C1011JISH2123JISH3510一一—Od)一JISH2123JISH3100OOb)OOC1220JISH3100JISH3260JISH3300JISH3330OOC1441JISH3100O1ob)QOa)C1565OO一 OC1862JISH3300OO一OC1921JISH3100O〇一 OC1940JISH3100OO一OC4250JISH3100O)Ob)O O)C4450ODb)OOC5010JISH3300OC5015JISH3300OOC5050JISH3110On)C5071JISH3110JISH3270Oa) O)C5102JISH3110JISH3270OOC5111JISH3110JISH3270一OC5191JISH3110JISH3270O一OJISH3130OO一O3表1一適用定量方法(続き)種類の合金番號(hào)又は秤記號(hào)対応規(guī)格番號(hào)(參考)定量方法光度法吸光光度法青吸光光度法(A法)青吸光光度法(B法)ICP発光分光法C5212JISH3270O一OC5240JISH3130O一OC5341OO一OC5441JISH3270O一QC6140JISH3100O)O)C6801JISH3250O一OC6802JISH3250O一OC6803JISH3250O一OC6804Q一OC6932JISH3250O一OCACIn401JISH2202Oa)b)CACIn402JISH2202Oa)b)CACIn403Ob)O)Oa)CACIn406JISH2202CACIn407JISH2202O)Oa)CACIn408JISH2202)e)CACIn411JISH2202b)CACIn502CACIn503Oa)CACIn602CACIn603JISH2202CACIn604JISH2202eCACIn605JISH2202CACIn804JISH2202一CACIn901JISH2202一CACIn902一CACIn903一CACIn904JISH2202一Oa)CACIn911JISH2202一CAC101Oa)CAC102OCAC103JISH5120CAC401JISH5120CAC401CJISH5121CAC402JISH5120CAC402CJISH5121Oa)CAC403JISH5120Oa)CAC403CJISH5121)e)CAC406)e)Oa)CAC406CJISH5121Oe)Oa)CAC407JISH5120CAC407CJISH5121CAC408JISH51204表1一適用定量方法(続き)種類の合金番號(hào)又は秤數(shù)記號(hào)対応規(guī)格番號(hào)(參考)定量方法光度法吸光光度法青吸光光度法(A法)青吸光光度法(B法)ICP発光分光法CAC408CJISH5121O)CAC411JISH5120OO)O1)CAC411CJISH5121Oa)Ob)O)Oa)CAC502AOOOCAC502BJISH5120OOOCAC502CJISH5121OOCAC503AOCAC503BJISH5120OCAC503CJISH5121OCAC602Ob)O)CAC603JISH5120Oa)b)O)CAC603CJISH5121Oa)Oa)CAC604Oa)CAC604C)b)Oe)CAC605JISH5120Oa)CAC605CJISH5121CAC804JISH5120Oa)CAC804CJISH5121CAC901CAC901CJISH5121CAC902Oa)CAC902CJISH5121b)CAC903BJISH5120b)CAC903CJISH5121)b)CAC904JISH5120b)Om)CAC904CJISH5121Ob)CAC911JISH5120Db)O)CAC911CJISH5121Oa)Oa)CAC912JISH5120注のりん含有率0.004%(質(zhì)量分率)未満の試料には用いない。b)りん含有率0.01%(質(zhì)量分率)未満の試料には用いない。)りん含有率0.0005%(質(zhì)量分率)未満の試料には用いない。d)りん含有率0.00005%(質(zhì)量分率)未満の試料には用いない。5.1要旨試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,過酸化水素を加え沸騰して,りんを酸化する。バナジン酸アンモ二ウム及び七モリブデン酸六アンモニウムを加えて呈色させ,分光光度計(jì)を用いて,その吸光度を測(cè)定する。5.2試薬試薬は,次による。5.2.1混酸(塩酸3,硝酸8,水14)55.2.2過酸化水素(1+9)5.2.3銅劍含有率99.96%(質(zhì)量分率)以上で,りん介有率が0.0002%(質(zhì)量分率)以下のもの。で冷卻した後,水で液量を1000mLとする。溶解し,水で液量を1000mLとする。5.2.6りん標(biāo)準(zhǔn)液(P:200μg/mL)りん峻二水素カリウムを約105℃の空気浴中で加然し,デシケータに移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を1000mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標(biāo)線まで薄表2一試料はかりとり量及び混酸添加量%(質(zhì)量分率)g0.35以上0.80以下試料の分解は,次の手順によって行う。a)試料をはかりとってビーカー(200mL)に移し入れ,時(shí)計(jì)皿で覆い,混酸を試料はかりとり量に応じて,表2に従って加え,穏やかに加熱して分解する。b)室溫まで冷卻した後,時(shí)計(jì)皿の下面及びビーカーの內(nèi)壁を水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除く。溶液に過酸化水素(1+9)5mLを加えた後,再度時(shí)計(jì)皿で覆い3～5分間沸騰して過剩の過酸化水素を分解する。'!色は,次の手順によって行う。a)5.4.1b)で得た溶液にバナジン酸アンモニウム溶液(5.2.4)10mLを加え,1,2分間沸騰する。b)常溫まで冷卻した後,時(shí)計(jì)皿の下面及びビーカーの內(nèi)壁を水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除き,溶液を100mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,モリブデン酸アンモニウム溶液(5.2.5)10水で標(biāo)線まで薄め,5分間放置する。5.4.2b)で得た溶液の一部を分光光度計(jì)の吸収セル(10mm)にとり,水を?qū)澱找氦趣筏撇ㄩL(zhǎng)430nm付近の吸光度を測(cè)定する。5.5空試験5.6の検量線の作成において得られるりん標(biāo)準(zhǔn)液を添加しない溶液の吸光度を空試験の吸光度とする。5.6検量線の作成銅(5.2.3)を,はかりとった試料と同量ずつ數(shù)個(gè)はかりとり,數(shù)個(gè)のビーカー(200mL)に移し入れ,時(shí)計(jì)皿で覆い,混酸をはかりとり量に応じて表2に従って加え,加熱して分解する。りん標(biāo)準(zhǔn)液(5.2.6)67試料溶液の調(diào)製は,次のいずれかの手順によって行う。1)試料をはかりとって,ビーカー(200mL)に移し入れる。2)時(shí)計(jì)皿で覆い,硝酸(1+1)10mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時(shí)計(jì)皿の下3)過塩素酸10mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室溫まで冷卻する。時(shí)計(jì)皿で覆い,水40mL及び硝酸(1+1)10mLを加え,加熱して10分間煮沸する。室溫まで冷卻した後,時(shí)計(jì)皿の下面及びビーカーの內(nèi)壁を少量の水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除き,水を加えて液量を約60mLとする。2)時(shí)計(jì)皿で覆い,硝酸(1+1)10mLを加え,穏やかに加熱して分解する。3)放冷した後,時(shí)計(jì)皿の下而及びビーカーの內(nèi)性を少丘の水で洗って時(shí)汁皿を取り除き,過塩素酸10mLを加える。ただし,試料中にけい素が含まれている場(chǎng)合には,過塩素酸10mLを加えた後,更にふっ化水素酸1mLを加える。4)加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室溫まで冷卻し,水10mLを加え,可溶性塩を溶解する。5)臭化水素酸5mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙が発生し始めるまで蒸発させる。加熱し蒸発していくと,臭化銅(I)の沈殿が生成して非常に突沸しやすくなるので,沈殿が生成し始めたら溶加熱を続けて過塩素酸の白煙を十分に発生させる。室7)時(shí)計(jì)皿で覆い,水30mL及び硝酸(1+1)10mLを加え,加熱して10分間沸騰する.)。室溫まで冷卻した後,時(shí)計(jì)皿の下面及びビーカーの內(nèi)壁を少量の水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除き,水を加えて液注ン千干ン及又はすずが殘存Lてる場(chǎng)合には,沈殿が認(rèn)め5れるの飛，再U6の操作を行一た後,7)の操作を行之。.82)不溶解物をろ紙(5種C)を用いてこし分け,ろ液をビーカー(200mL)に受け,ろ紙及び不溶解物を溫水で十分に洗浄し,ろ液に洗液を合わせ,保存しておく。洗浄が不十分でろ紙に過塩素酸が3)不溶解物をろ紙とともに磁器るつぼ(A形15)に移し入れ,加熱してろ紙を灰化する。殘さを白金るつぼ(15番)に移し入れ,炭酸ナトリウム0.3gを加えて混ぜ合わせた後,加熱して融解する。放冷した後,少量の水を加え,加熱して融成物を溶解する。溶液をろ紙(5種B)でろ過し,ろ紙及び殘さを溫水で洗浄する。洗液とろ液とを合わせ,過塩素酸を加えて中和した後,2)で保存して冷卻した後,水を加えて液量を約60mLとする。錯(cuò)體の生成及び抽出は,次の手順によって行う。a)試料中のりん含有率が0.01%(質(zhì)量分率)以上0.10%(質(zhì)量分率)未滿の場(chǎng)合ン酸アンモニウム溶液(6.2.8)15mLを加え,その都度,振り混2)10分間放置した後,溶液を分液漏斗(200mL)に水を用いて移し入れ,水で液量を100mLとした後,くえん酸溶液(6.2.9)10mLを加え,振り混ぜる。分離した後,下Mの水相を元のビーカーに移し入れ,上層の有機(jī)相を,分液漏斗の腳部に詰めた脫しく振り混ぜる。靜道して水相及び有機(jī)相の2相に分離した後5)分液漏斗に4-メチル-2-ペンタノン5mLを加え,軽く振り回して分液漏斗の內(nèi)壁を洗い,その4-b)試料中のりん含有率が0.10%(質(zhì)量分率)以上0.50%(質(zhì)量分率)以下の場(chǎng)合2)硝酸(1+1)8mL及び過塩素酸8mLを加え,水で液量を約60mLとする。バナジン酸アンモニウム溶液(6.2.7)10mL及びモリブデン酸アンモニウム溶液(6.2.8)15mLを加え,その都度,振り9H1058:20136.4.2のa)5)又はb)2)で得た有機(jī)相の一部を直ちに分光光度計(jì)の吸収セルにとり,4-メチル-2-ペンタノの吸収セルを,0.03%(質(zhì)量分率)以上0.50%(質(zhì)量分率)以下の場(chǎng)合には10mmの吸収セルを使用する。6.5空試験6.6検量線の作成a)試料中のりん含有率が0.01%(質(zhì)量分率)以上0.03%(質(zhì)量分率)未滿の場(chǎng)合1)銅(6.2.5)を100g.ずつ數(shù)個(gè)はかりとって.數(shù)個(gè)のど一カー(200mL)に移し入れ,時(shí)計(jì)皿で覆い,の內(nèi)壁を少量の水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除き,りん標(biāo)準(zhǔn)液C(6.2.13)0～30.0mL(りんとして0~300μg)を段階的に加える。2)6.4.1a)3),6.4.2a)の1)～5)及び6.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得たb)試料中のりん含有率が0.03%(質(zhì)量分率)以上0.10%(質(zhì)量分率)未満の場(chǎng)合の內(nèi)壁を少量の水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除き,りん標(biāo)準(zhǔn)液B(6.2.12)0～20.0mL(りんとして0~1000μg)を段階的に加える。2)a)2)の操作を行う。c)試料中のりん含有率が0.10%(質(zhì)量分率)以上0.50%(質(zhì)量分率)以下の場(chǎng)合1)銅(6.2.5)態(tài)1.00.g.ずつ數(shù)個(gè)はかんとって.數(shù)個(gè)のど一力(200m!)に移し人れ,時(shí)計(jì)皿で覆い,の內(nèi)壁を少量の水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除き,り5000μg)を段階的に加える。2)6.4.1a)3),6.4.2b)の1)及び2)並びに6.4.3の手順に従って試料と並行して行い,得た吸光度と6.4.2検量線とする。6.7計(jì)算試料溶液の調(diào)製は,次のいずれかの手順によって行う。2)過塩素酸10mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室溫まで冷卻する。時(shí)計(jì)皿で覆い,水30mLを加え,加熱して10分間沸騰する。室溫まで冷卻した後,時(shí)計(jì)皿の下面及びビーカーの內(nèi)壁を少量の水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除き,水を加え液量を約40mLとする。3)時(shí)計(jì)皿で覆い,水30mLを加え,加熱して10分間沸騰する2)。室溫まで冷卻した後,時(shí)計(jì)皿の下面及びビーカーの內(nèi)壁を少量の水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除き,水を加えて液量を約40mLとする。注2)アンチ無(wú)之及び人又はすずが殘存している場(chǎng)合には.沈殿が認(rèn)められるので.再び.2)の操作を行った後,3)の操作を行之。2)不溶解物をろ紙(5稈C)を川いてこし分け,ろ液をビーカー(200mL)に受け,ろ紙及び不溶解物を溫水で十分に洗浄し,ろ液に洗液を合わせ,保存しておく。洗浄が不十分でろ紙に過塩素酸が3)不溶解物をろ紙とともに磁器るつぼ(A形15)に移し入れ,加熱してろ紙を灰化する。殘さを白金るつぼ(15番)に移し入れ,炭酸ナトリウム0.3gを加えて混ぜ合わせた後,加熱して融解する。放冷した後,少量の水を加え,加熱して融成物を溶解する。溶液をろ紙(5種B)でろ過し,ろ紙及び殘さを溫水で洗浄する。洗液とろ液とを合わせ,過塩素酸を加えて中和した後,2)で保存して4)室溫まで冷卻した後,水を加えて液量を約40mLとする。錯(cuò)體の生成及び抽出は,次のいずれかの手順によって行う。a)試料中のりん含有率が0.0005%(質(zhì)量分率)以上0.005%(質(zhì)量分率)未満の場(chǎng)合1)7.4.1のa)2),b)3)又はc)4)で得た溶液を分液漏斗(100mL)に水を用いて移し入れ,水で液量をmLを加え,30秒間激しく振り混ぜる。靜置して水相及び有機(jī)相の2相に分離した後,下層の水相を別の分液漏斗(100mL)に移し入れ,上層の有機(jī)相はそのまま保存しておく。相の2相に分離した後,下層の水相を別の分液漏斗(100mL)に移し入れ,上層の有機(jī)相を2)で保4)再び3)の操作を行った後,水相は捨てる。5)有機(jī)相に水5mLを加え,30秒問激しく振り混ぜる。靜道して2相に分離した後,下Mの水相を拾6)有機(jī)相に塩化すず溶液(7.2.8)15mLを加え,30秒間激しく振り混ぜる。靜置して水相及び有機(jī)相b)試料中のりん含有率が0.005%(質(zhì)量分率)以上0.01%(質(zhì)量分率)以下の場(chǎng)合1)7.4.1のa)2),b試料の代わりに剣(7.2.5)…を用いて,試料と同じ操作を試料と並行して行う。検量線の作成は,次のいずれかによる。a)試料中のりん含有率が0.0005%(質(zhì)量分率)以上0.005%(質(zhì)量分率)未満の場(chǎng)合1)剣(7.2.5)點(diǎn).1.00gずつ數(shù)個(gè)はかんとって.數(shù)個(gè)のど一力一(200mL)に移し人れ,時(shí)計(jì)皿で覆い,硝酸(1+1)10mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時(shí)計(jì)皿の下面及びビーカーの內(nèi)壁を少量の水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除き,りん標(biāo)準(zhǔn)液B(7.2.13)0～5.0mL(りんとして0~b)試料中のりん含有率が0.005%(質(zhì)量分率)以上0.01%(質(zhì)量分率)以下の場(chǎng)合1)銅(7.2.5)を.1.00gずつ數(shù)個(gè)はかりとって.數(shù)個(gè)のど一カー(200mL)に移し人れ,時(shí)計(jì)皿で覆い,硝酸(1+1)10mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時(shí)計(jì)皿の下面及びビーカー得た吸光度と7.4.2b)1)で分取した溶液中のりん量との関係線を作成し,その関係a)試料中のりん含有率が0.0005%(質(zhì)量分率)以上0.005%(質(zhì)量分率)未滿の場(chǎng)合7.4.3及び7.5で8.2.4臭素水(鮑和)mL)に移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を1000mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標(biāo)線b)時(shí)計(jì)皿で覆い,硝酸(1+1)20mLを加え,穏やかに加熱して分解する。臭素水5mLを加え,穏やc)室溫まで冷卻した後,硝酸(1+1)7mLを加え,穏やかに加熱して塩類を溶解する。室溫まで冷卻した後,時(shí)計(jì)皿の下面及びビーカーの內(nèi)壁を少量の水で洗って時(shí)計(jì)皿を取り除く。錯(cuò)體の抽出は,次の手順によって行う。5mLを加え,水を加えて液量を50mLとし,約15分間放置する。b)酢酸ブチル10.0mLを加え,約3分間激しく振り混ぜ,靜置して水相及び有機(jī)相の2相に分離した後,下層の水相を捨てる。c)有機(jī)相に過塩素酸(1+10)10mLを加え,約30秒間激しく振り混ぜ,靜置して水相及び有機(jī)相の2相に分離した後,下層の水相を捨てる。この操作をもう1回繰り返す。d)有機(jī)相に塩化すず溶液(8.2.8)10mLを加え,約30秒間激しく振り混ぜ,靜置して水相及び有機(jī)相8.4.2e)で得た有機(jī)相の一部を分光光度長(zhǎng)725nm付近の吸光度を測(cè)定する。試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。0～10.0mL(りんとして0～10μg)を段階的に加え,以下,8.4.1b)～8.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原點(diǎn)を通るように平行移H1058:20139.1要旨9.2試薬g0.03以上0.80以下H1058:2013A1:試料溶液中のりん検出量(g)A2:空試験液中のりん検出量(g)の合量(g)附屬書JAJISと対応國(guó)際規(guī)格との対比表品品JISH1058:2013銅及び銅合金中のりん定量方法Molybdovanadatespectrometricmethod規(guī)格采號(hào)(Ⅲ)國(guó)際規(guī)格の規(guī)定(IV)JISと國(guó)際規(guī)格との技術(shù)的美異の條ごとの泮価及びその內(nèi)容的差異の理由及び今後の対策簡(jiǎn)條番號(hào)及び題名茵條番號(hào)茵條ごとの評(píng)価技術(shù)的差異の內(nèi)容1適用範(fàn)囲銅及び銅合金(伸銅品,形銅,銬物用銅地金及び銅銬物)小のりん定量方法を規(guī)定。1銅皮び銅合金中のモリブドバナジン吸光光度法を規(guī)定。追加ISO規(guī)格にない,銬物関係を追加。ISO規(guī)格に規(guī)定の方法以外の試験方法を追加。JISの定量方法は,銬物関係4の(V)參照。2引川規(guī)格3一般事項(xiàng)分析の一般事頃は,JISH1012によ一一追加JISは,通則を引用し,分析一般の共通事項(xiàng)を規(guī)定。JISは分析一般につき規(guī)定?；镜膜氏噙`はない。4定量方法の區(qū)分法0.004≤P≤0.80%(箕量分率)一一追加ISO規(guī)格による方法以外の定量方法を追加。定量方法は,濃度範(fàn)囲,対応設(shè)備の有無(wú)などから,適切なしたがって,従來から規(guī)定されていたJISの定量方法を追五つの定量方法を,狀況に応じていずれかを選択して使ISO規(guī)格は20年以上経過し,見直しがされていない。次回の見直し