JJF（贛）052-2025真空冷凍干燥機校準規(guī)范<><><><><><><><><><><><><><><><><><><><><><><><>I （2） （2） （4） （4） （4） （4） （4） （8） （8） （9） （22）JJF（贛）052-20251真空冷凍干燥機校準規(guī)范本規(guī)范適用于溫度范圍－55℃~60℃、真空度范圍0.5Pa～100Pa的真空冷凍干燥3.1.1真空冷凍干燥vacuum3.1.2擱板shelf3.1.3穩(wěn)定狀態(tài)steadystateofla凍干機擱板上任意點的溫度、真空度變化量達到設備本身JJF（贛）052-202523.1.4擱板溫度均勻度shelftemperatureuniformity凍干機穩(wěn)定狀態(tài)下，擱板在某一瞬時任意兩3.1.5擱板溫度偏差shelftemperaturedeviation3.1.7真空度degreeofvacu3.1.8極限真空度ulti3.1.9真空泄漏率leakrateofvacuums真空系統(tǒng)關閉后，在單位時間內(nèi)，外界氣體通），JJF（贛）052-20253表1凍干機溫度、真空參數(shù)的技術要求校準項目技術要求降溫時間≤2h（室溫降至－50℃或客戶指定溫度）擱板溫度均勻度2.0℃擱板溫度偏差±2.0℃極限真空度≤2.7Pa真空度相對偏差±30%RDG（2Pa～100Pa）真空泄漏率V≤20m3時，真空泄露率≤0.025Pa·m3/s；V>20m3時，真空泄露率≤0.1Pa·m3/s注：以上所有指標不用于合格性判定，僅供參考。溫度：15℃~35℃;JJF（贛）052-202546.3.1.1通常選用溫度記錄器、真空記錄器等作為測量標準。凍干室內(nèi)除頂層擱板表2測量標準技術指標序號名稱測量范圍技術要求1溫度測量標準-60℃~80℃分辨力：不低于0.01℃最大允許誤差：±0.15℃2真空測量標準0.5Pa～100Pa分辨力：不低于0.01Pa最大允許誤差：±10%RDG3時間測量標準/分辨力：不低于1s最大允許誤差：±1.5s/d1.測量標準應具有無線傳輸或數(shù)據(jù)存儲功能。2.為減小接觸熱阻影響，應確保記錄器與擱板充分接觸導熱。3.校準時可選用該表所列的測量標準，也可以選用不確定度符合要求的其他測量標準。溫度記錄器、真空記錄器的采樣時間間隔，一般設置為2min。也可根據(jù)設備運行JJF（贛）052-20255擱板層數(shù)小于6層時，溫度測量點為15個，真空測量點為3個；大于JJF（贛）052-202562——任一層中心點實際溫度達到－50℃（或客戶指定溫度7.3.2擱板溫度均勻度、擱板溫度a）降溫時間校準完成后，在常壓狀態(tài)下，保持7.3.1設定溫度的控溫狀態(tài)，至少凍干機在穩(wěn)定狀態(tài)下，各溫度測量點在30min內(nèi)，每次測量的最高溫度與最低溫ΔTuΔTmax=Tmax-TSΔTmin——擱板溫度下偏差，℃;JJF（贛）052-20257TPs——設定的真空度，Pa；注：測量的真空度值均為修正（依據(jù)標準器證書內(nèi)容）后的真空度值。P（6）JJF（贛）052-20258b）實驗室名稱和地址；）；），g）進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用相關時h）如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；n）校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效p）實驗室僅對加印實驗室校準專用章的完整證書負責。未經(jīng)實驗室書面批準，不JJF（贛）052-20259次數(shù)實測溫度值/℃第2層第m層Timax123456789…………5m1JJF（贛）052-2025次數(shù)實測溫度值/℃第2層第m層Timin123456789…………5m23……擱板溫度均勻度ΔTu/℃擱板溫度上偏差ΔTmax/℃擱板溫度下偏差ΔTmin/℃次數(shù)實測真空度/PaP1iP2iP3i123……平均值P/Pa真空度相對偏差δJJF（贛）052-2025次數(shù)實測真空度/PaP1iP2iP3i123……極限真空度Pmin/Pa次數(shù)記錄時間/min溫度/℃真空度/Pa123……線性段起始時刻t0線性段終止時刻tet0時真空度P0/Pate時真空度Pe/Pa凍干室標稱容積V/m3真空泄漏率Q/Pa·m3/sJJF（贛）052-2025（1）降溫時間：hmi校準項目設定溫度℃設定真空度Pa校準結果℃校準結果不確定度U(k=2)/℃擱板溫度均勻度擱板溫度偏差校準項目校準結果真空度相對偏差設定溫度/℃設定真空度/Pa校準結果/Pa校準結果不確定度U(k=2)/Pa真空泄漏率校準結果/校準結果不確定度U(k=2)/極限真空度/PaJJF（贛）052-2025C.1.1被校對象：凍干機，擱內(nèi)數(shù)據(jù)，記錄時間間隔為2min。讀取測量數(shù)據(jù)，計算擱板溫度偏差。由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同，本規(guī)范僅以溫度上偏差Tu(ΔTmax)=cu2(Tmax)+cu2(TS)JJF（贛）052-2025表C.1.1溫度測量值測量次數(shù)12345數(shù)據(jù)/℃-0.59-0.48-0.42-0.41-0.37測量次數(shù)6789數(shù)據(jù)/℃-0.31-0.23-0.20-0.22-0.17u1(Tmax)=0.14℃測量重復性引入的不確定度分量大于標準器分辨力引入的不確定度分量，可不考C.1.5.4被校凍干機設定值分辨力引入的標準不JJF（贛）052-2025表C.1.2凍干機擱板溫度上偏差標準不確定度分量匯總表標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度值/℃靈敏系數(shù)ci標準不確定度分量(T)測量重復性1(T)溫度標準器0.02510.025u4(TS)被校凍干機設定值分辨力0.029-10.029統(tǒng)，打開隔離閥，真空度趨于平衡后，凍干機在0℃達到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄30min內(nèi)ΔTu將第i次測量各測量溫度點測得的最高溫度與最低溫度之差記為ΔTi=Timax-Timin，公JJF（贛）052-2025u(ΔTu)=cu2(ΔTi)表C.2.1擱板溫度均勻度測量值測量次數(shù)123456789ΔTiu/℃0.710.690.710.720.720.720.710.720.720.71u1(Tu)=0.01℃JJF（贛）052-2025表C.2.1凍干機擱板溫度均勻度標準不確定度分量匯總表標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度值/℃靈敏系數(shù)ci標準不確定度分量ciui/℃測量重復性0.0110.01溫度標準器溯源性0.02510.025C.3.1被校對象：凍干機，擱板層數(shù)：4），真空度10Pa，啟動真空系統(tǒng)，打開隔離閥，真空度Ps——設定真空度，Pa；uc（C.3.2）式中：uc(δ)——真空度相對偏差的相對標準不確定度；JJF（贛）052-2025u(P)——規(guī)定時間內(nèi)各真空測量點測量的真空度平均值引入C.3.5.2真空標準器引入的不確定度分量uu2(P)=10×2.6%=0.26Pa。C.3.5.3測量重復性或分辨力引入的不確定度分量u3(P)表C.3.1測量重復性數(shù)據(jù)測量次數(shù)12345678數(shù)據(jù)/Pa測量次數(shù)9數(shù)據(jù)/PaJJF（贛）052-2025 u3(P)=0.26Pa表C.3.2標準不確定度分量一覽表標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度/Pa靈敏系數(shù)ci(Pa)-1標準不確定度分量ciui設定真空度分辨力引入的標準不確定度分量0.0290.0880.26%u(P)u2(P)真空標準器引入的不確定度分量0.260.37-0.0782.9%u3(P)測量重復性引入的不確定度分量0.26按照本規(guī)范7.2.2，7.2.3的要求布放真空記錄器。凍干機腔室體積給定值為7.5m3趨于穩(wěn)定后，關閉凍干機隔離閥，關閉真空系統(tǒng)，測量JJF（贛）052-2025的不確定度僅考慮由真空記錄器測量標準引入的不確定度分量以及真空記錄器分辨力定度分量uPa。C.4.3.2凍干機容積引入的不確定度分量u(V)JJF（贛）052-2025表C.4.1標準不確定度分量一覽表標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度靈敏系數(shù)標準不確定度分量u(ΔP)起始時刻真空度和終止時刻真空度測量引入的標準不確