北 京 市 地 方 計(jì) 量 技 術(shù) 規(guī) 范JJF（京）193—2025儀器化壓入試驗(yàn)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)塊校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforInstrumentedIndentationTestingReferenceBlocks2025-06-13發(fā)布 2025-07-01實(shí)施北京市市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF(京)193—2025JJF(京)193JJF(京)193—2025CalibrationSpecificationforInstrumentedIndentationReferenceBlocks歸口單位：主要起草單位：北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院參加起草單位：天津市計(jì)量監(jiān)督檢測科學(xué)研究院泉州市豐澤東海儀器硬度塊廠本規(guī)范委托北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋JJF(京)193—2025本規(guī)范主要起草人：汪寧溪（北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院）駱昕（北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院）姚瑤（北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院）參加起草人：陳 ）高 （天市計(jì)監(jiān)督測科研究院）高卓（京市量檢科學(xué)究）陳俊薪（泉州市豐澤東海儀器硬度塊廠）IIJJF193—2025目 錄引言 （II）1 范圍 （1）2 引用文件 （1）3 術(shù)語 （1）4 概述 （1）計(jì)量特性 （1）校準(zhǔn)條件 （2）校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 （2）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （3）復(fù)校時(shí)間間隔 （4）附錄A （5）附錄B （8）附錄C （10）附錄D IIIIJJF(京)193—2025引 言JJF1071-2010JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》的規(guī)定而制定，技術(shù)指標(biāo)和GB/T21838.1-20191GB/T21838.2-2022GB/T21838.3-2022《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化3GBT22458-2008JJF1981-2022《納米壓入儀校準(zhǔn)規(guī)范》的相關(guān)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。PAGEPAGE2JJF(京)193—2025儀器化壓入試驗(yàn)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)塊校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于對儀器化壓入試驗(yàn)機(jī)間接檢驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)塊的校準(zhǔn)方法。注：標(biāo)準(zhǔn)塊可按試驗(yàn)機(jī)的應(yīng)用領(lǐng)域或欲測定得材料參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJG144標(biāo)準(zhǔn)測力儀GB/T 21838.1-2019 1部分：試驗(yàn)方法GB/T 21838.2-20222的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)GB/T 31228-2014儀器化納米壓入試驗(yàn)術(shù)語凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用本規(guī)程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)程。術(shù)語GB/T31228-2014中界定的術(shù)語和計(jì)量單位適用于本規(guī)范。概述（以下簡稱標(biāo)準(zhǔn)塊）計(jì)量特性厚度(h≤200nm)2mm；對于顯微范圍(F＜2h＞200nm)5mm；對于宏觀范圍(2N≤F≤30kN)16mm。標(biāo)定時(shí)磁性標(biāo)準(zhǔn)塊應(yīng)無磁性，對于鋼制的塊，制造者宜確保在其制造工藝結(jié)束時(shí)經(jīng)過退磁處理。平面度和平行度JJF(京)193—2025如果標(biāo)準(zhǔn)塊是以底面為支撐面，需滿足的條件是：標(biāo)準(zhǔn)塊的試驗(yàn)面與支承面的平面度的最大偏差不超過0.005mm/50mm，平行度的最大誤差不超過0.01mm/50mm。表面粗糙度試驗(yàn)面應(yīng)無影響壓痕測量的劃痕，如有劃痕，允許在無劃痕區(qū)域進(jìn)行壓入測量。Ra50nm10nm0.8μml0.80mm。Ra101nml10μm。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件試驗(yàn)時(shí)應(yīng)記錄試驗(yàn)溫度，試驗(yàn)一般在室溫10℃～35℃下進(jìn)行。校準(zhǔn)用設(shè)備表1校準(zhǔn)用設(shè)備技術(shù)要求序號校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)設(shè)備校準(zhǔn)設(shè)備的技術(shù)要求1厚度卡尺M(jìn)PE:±0.02mm2平面度平面平晶1級平晶3平行度千分尺M(jìn)PE：±4μm4粗糙度表面粗糙度比較樣塊實(shí)測值與標(biāo)稱值的最大允許誤差：+12%～-17%5標(biāo)準(zhǔn)塊材料參數(shù)儀器化壓入試驗(yàn)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)塊材料參數(shù)校準(zhǔn)裝置見附錄A校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法5.1標(biāo)準(zhǔn)塊平面度可用不低于φ80mm15.35點(diǎn)厚度，最大值與最小值之差作為其平行度，結(jié)果應(yīng)符合5.3的要求。標(biāo)準(zhǔn)塊粗糙度可用表面粗糙度比較樣塊進(jìn)行目測比較，結(jié)果應(yīng)符合5.4的要求。PAGEPAGE4JJF(京)193-2025壓痕數(shù)目對每一標(biāo)準(zhǔn)塊，宏觀范圍至少應(yīng)壓出5個(gè)壓痕，顯微和納米范圍至少應(yīng)壓出15個(gè)壓痕。這些壓痕分成5組，每組隨機(jī)分布在表面。應(yīng)標(biāo)記這些壓痕的位置來防止出現(xiàn)新的壓痕。對納米范圍，建議表面標(biāo)記或建立合適的坐標(biāo)系，以避免已壓區(qū)域被再次壓入。標(biāo)準(zhǔn)塊的均勻度nq1，qn的算術(shù)平均值q（1）式中：

qq1

...n

….(1)q——標(biāo)定值（材料參數(shù)。作為測量結(jié)果分散性的實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)差按公式（2）計(jì)算：(q q(q qni ni1 n1材料參數(shù)的相對分散性用變異系數(shù)或相對實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差，以百分?jǐn)?shù)表示，見公式（3：Vq

……(3)在宏觀范圍，HM，HIT，EIT2%。在顯微范圍內(nèi)，EIT2%間接檢驗(yàn)的最大允許變異系數(shù)5%校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)每一標(biāo)準(zhǔn)塊上應(yīng)直接標(biāo)記或用唯一性代碼（包括證書）標(biāo)記下列內(nèi)容：在校準(zhǔn)試驗(yàn)時(shí)測得的標(biāo)定值的算術(shù)平均值，例如，EIT0.5/10/20/30=220.00GPa；供應(yīng)商或制造商的名稱或標(biāo)志；編號；標(biāo)定機(jī)構(gòu)的名稱或標(biāo)志；標(biāo)準(zhǔn)塊的厚度或試驗(yàn)面上的標(biāo)識標(biāo)志；校準(zhǔn)年份。當(dāng)試驗(yàn)面朝上時(shí)，標(biāo)在標(biāo)準(zhǔn)塊側(cè)面上的任何標(biāo)記均應(yīng)是正立的?！啊保籎JF(京)193—2025；——用于導(dǎo)出上述值的數(shù)據(jù)量；——按照GB/T21838.1-2019附錄H，在置信概率為95%時(shí)標(biāo)定值的不確定度。復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過4年。送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。PAGEPAGE6JJF(京)193-2025附錄A儀器化壓入試驗(yàn)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)塊材料參數(shù)校準(zhǔn)裝置一般要求儀器化壓入試驗(yàn)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)塊材料參數(shù)校準(zhǔn)裝置（以下簡稱校準(zhǔn)裝置）GB/T21838.2-20226.2.2～6.2.524個(gè)月。檢驗(yàn)和校準(zhǔn)包括：c）d）試驗(yàn)力試驗(yàn)力的最大允許誤差要求如下：a）±0.25以內(nèi)（對于宏觀范圍b）±0.5%以內(nèi)（對于顯微范圍；c）±0.5或±10μ（對于納米范圍壓頭的檢驗(yàn)一般要求壓頭檢驗(yàn)后的測量值（例如角度、半徑等）應(yīng)用于所有計(jì)算中。若壓入的深度不大于6μm，則應(yīng)用小于5%的相對不確定度標(biāo)定壓頭面積函數(shù)。在納米范圍和小的顯微范圍（h＜1000nm，壓頭角度的允差通常很難達(dá)到，壓頭尖10nmAFM的探針半徑相當(dāng)。對用戶來說使用有證壓入模量標(biāo)準(zhǔn)塊測量壓入的方法是很維氏壓頭0.0003mm以內(nèi)。JJF(京)193—202595%時(shí)應(yīng)為±0.15°。金剛石椎體軸線與壓頭柄軸線（垂直于座的安裝面）的夾角應(yīng)小于0.3°。金剛石壓頭的頂端宜使用高倍測量顯微鏡或優(yōu)先使用干涉顯微鏡、原子力顯微鏡檢驗(yàn)。0.001mm。用于顯微和0.00025mm。（90±0.4）°角的要求(1)。圖A1棱錐體正方形橫截面的允差21838.2-20225.5.3、5.5.45.5.5規(guī)定的允差作為最低要求。三棱錐壓頭檢驗(yàn)面角度的95%時(shí)應(yīng)為±0.15°。位移測量裝置的檢驗(yàn)位移測量裝置標(biāo)尺的分度和對壓入深度的分辨力應(yīng)符合表1的規(guī)定。PAGEPAGE8JJF(京)193-2025表A1位移測量裝置的分辨力和最大允差應(yīng)用范圍位移測量裝置的分辨力最大允差宏觀顯微和納米10nm0.2nm0.005h或30nm*0.01h或5nm**取其較大者，特別注意納米范圍選用±0.01h允差。只有當(dāng)不確定度在表2給出的數(shù)值范圍內(nèi)時(shí)，才會滿足壓入深度所要求的分辨力。表A2零點(diǎn)測量和機(jī)器柔度要求的不確定度應(yīng)用范圍零點(diǎn)測量不確定度機(jī)器柔度不確定度宏觀顯微和納米0.005h0.01h0.01h0.005hGB/T21838.2-20225.31規(guī)定的值。試驗(yàn)循環(huán)的檢測標(biāo)定程序中各個(gè)步驟的時(shí)間和速度見表3。是標(biāo)準(zhǔn)重力加速度。為便于控制，需測定力-表A3試驗(yàn)循環(huán)推薦時(shí)間

gn=9.80665m/s2應(yīng)用范圍壓頭接觸標(biāo)準(zhǔn)塊時(shí)最大的接近速度μm/s試驗(yàn)力施加時(shí)間s試驗(yàn)力保持時(shí)間s試驗(yàn)力卸除時(shí)間s納米5～2010.1303030303030101010注：標(biāo)定壓入模量（或壓入硬度）標(biāo)準(zhǔn)塊時(shí)，在試驗(yàn)力卸除過程中最大試驗(yàn)力宜保持恒定直至蠕變速率減少到小于初始位移速率的1%為止。JJF(京)193—2025附錄B示值誤差的不確定度評定示例壓入模量的誤差不確定度評定實(shí)例測量方法測量方法參照壓入硬度的相對示值誤差不確定度評定實(shí)例中相關(guān)內(nèi)容。壓入模量相對示值誤差數(shù)學(xué)模型和不確定度傳播公式根據(jù)測量方法，用校準(zhǔn)裝置進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)塊壓入硬度示值誤差結(jié)果可以表示為：u2CM ITuu2CM ITu2UCRM

kuCRM式中：uCRM－儀器化壓入標(biāo)準(zhǔn)塊壓入模量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uCM－儀器化壓入校準(zhǔn)裝置的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uIT

－硬度塊的均勻度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度k－包含因子，數(shù)值為2方差和靈敏度系數(shù)u)[

[H

)]2c

cmccrmc

x

1 crm 2 xB.3.2

Hcrm的靈敏度系數(shù)：

H

/Hcm11Hx的靈敏度系數(shù)：1

c2H/Hx1壓入模量相對示值誤差不確定度評定10mN10PAGEPAGE10JJF(京)193-2025表B1標(biāo)準(zhǔn)塊在10mN下10次測量的壓入模量測量值測量序號12345678910平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差壓入模量/GPa71.9372.2472.6071.6675.3073.0573.1572.2272.9471.7872.691.06均勻性引入的壓入硬度不確定度分量校準(zhǔn)測量中采用10mN的載荷對熔融石英標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行了10次重復(fù)測量,壓入模量的測量平均值E 為72.69GPa,標(biāo)準(zhǔn)偏差s（E為1.06GPa.IT IT）s（E）1.06GPar IT IT校準(zhǔn)裝置引入的壓入硬度不確定度分量為:u =U(EIT)=2.61=1.31GPacm k 2合成不確定度壓入硬度相對示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式計(jì)算.u2CM ITuu2CM ITu2

×100%5%擴(kuò)展相對不確定度壓入硬度示值誤差的擴(kuò)展相對不確定度UCRMkuCRM10%,k2JJF(京)193—2025附錄C校準(zhǔn)記錄格式（推薦）記錄編號:委托單位:儀器名稱:型號:制造廠:出廠編號:環(huán)境溫度：相對濕度：檢定日期:檢定依據(jù)：檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)器：名稱