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文檔簡介
北 京 市 地 方 計 量 技 術 規(guī) 范JJF(京)3039—2025附溫比重瓶校準規(guī)范CalibrationSpecificationforPyknometerWithGround-inThermometer2025-09-29發(fā)布 2025-11-01實施北京市市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF(京)3039—2025JJF(京)3039—2025JJF(京)3039JJF(京)3039—2025CalibrationSpecificationforPyknometerWithGround-inThermometer歸口單位:北京市市場監(jiān)督管理局主要起草單位:北京市計量檢測科學研究院天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院河北省計量監(jiān)督檢測研究院參加起草單位:內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院本規(guī)范委托北京市計量檢測科學研究院負責解釋本規(guī)范主要起草人:唐 蕾北京計量測科研究)彭 )劉 婷(天市計監(jiān)督測科研究)王 婧河北計量督檢研究)參加起草人:陳 嘉(內(nèi)古自區(qū)計測研院)虞珩(京市量檢科學究院)于竹(天市計監(jiān)督測科研究)瞿 蒙北京計量測科研究)JJF(京)3039—2025JJF(京)3039—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 錄引言 (II)1范圍…………………(1)2引用文件……………(1)3術語和計量單位……………………(1)3.1術語………………(1)3.2計量單位…………(2)4概述…………………(2)5計量特性……………(2)5.1容量示值誤差……………………(2)5.2玻璃液體溫度計溫度示值誤差…………………(3)6校準條件……………(3)6.1環(huán)境條件…………(3)6.2校準介質(zhì)………………………(3)6.3主標準器及配套設備…………(3)7校準項目和校準方法………………(4)7.1校準前的準備……………………(4)7.2校準項目…………(4)7.3校準方法…………(4)8校準結(jié)果的表達……………………(5)8.1實際容量計算……………………(5)8.2容量示值誤差計算………………(6)8.3溫度示值誤差計算……………(6)8.4校準結(jié)果的表達…………………(6)9復校時間間隔………………………(7)附錄A K(t)值表 (8)附錄B附溫比重瓶校準記錄格式……………………(9)附錄C附溫比重瓶校準證書內(nèi)頁格式 (10附錄D附溫比重瓶容量示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定 (11)E附溫比重瓶玻璃液體溫度計溫度示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定……(15)引 言JJF1071-2010JJF1001JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規(guī)范制定工作的基礎性文件。JJG196-2006GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法、GB/T6750-2007《色漆和清漆密度的測定比重瓶法,參考了ISO3507《實驗室玻璃儀器—比重瓶(Laboratoryglassware—Pyknometers、ISO3838《原油和液體或固體石油產(chǎn)品—密度或相對密度的測定—毛細管塞比重瓶和帶刻度雙毛細管比重瓶法(Crudepetroleumandliquidorsolidpetroleum products—Determination of density or relative density—Capillary-stopperedpyknometerandgraduatedbicapillarypyknometermethods本規(guī)范是京津冀共建地方計量技術規(guī)范,為首次發(fā)布。JJF(京)3039—2025JJF(京)3039—2025PAGEPAGE1附溫比重瓶校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于附溫比重瓶的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJF1009容量計量術語及定義JJG99—2022《砝碼》JJG130工作用玻璃液體溫度計GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6750-2007《色漆和清漆密度的測定比重瓶法》ISO3507實驗室玻璃儀器——比重瓶(Laboratoryglassware—Pyknometers)ISO3838原油和液體或固體石油產(chǎn)品——密度或相對密度的測定——毛細管塞比重瓶和帶刻度雙毛細管比重瓶法(Crudepetroleumandliquidorsolidpetroleumproducts—Determinationofdensityorrelativedensity—Capillary-stopperedpyknometerandgraduatedbicapillarypyknometermethods)其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。術語和計量單位術語附溫比重瓶 pyknometerwithground-inthermometer帶有玻璃液體溫度計的用于測量液體密度的實驗室玻璃材質(zhì)的量器。liquid-in-glassthermometer利用在透明玻璃感溫泡和毛細管內(nèi)的感溫液體隨被測介質(zhì)溫度變化而熱脹冷縮作用測量溫度的溫度計。standardthermometer用于測量校準介質(zhì)溫度的玻璃液體溫度計。計量單位容量計量單位:毫升,符號:mL;溫度計量單位:攝氏度,符號:℃。概述適用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)糧食等領域。附溫比重瓶通常配備玻璃液體溫度計,用于測量瓶內(nèi)介質(zhì)溫度,如圖1所示。溫度計溫度計瓶蓋毛細管比重瓶圖1附溫比重瓶計量特性容量示值誤差附溫比重瓶在標準溫度20℃時,其標稱容量最大允許誤差應符合表1的要求。表1附溫比重瓶標稱容量最大允許誤差表標稱容量/mL容量允差/mL5±0.510±1.0表1(續(xù))附溫比重瓶標稱容量最大允許誤差表標稱容量/mL容量允差/mL25±2.050±3.0100±3.0玻璃液體溫度計溫度示值誤差玻璃液體溫度計溫度最大允許誤差為:±1.0℃。注:章節(jié)5.1和5.2所述的技術指標不用于合格性判定,僅供參考。校準條件環(huán)境條件環(huán)境溫度:室溫(20±5)℃,1℃/h。6.1.2相對濕度:30%~80%。校準介質(zhì)介質(zhì)應符合GB/T6682《分析實驗用水規(guī)格和試驗方法》中三級水的要求,并提前放入實驗室內(nèi),使其溫度與室溫之差不得大于2℃。主標準器及配套設備2要求的其他測量標準。表2主標準器和配套設備一覽表類型儀器名稱測量范圍技術要求用途備注主標準器天平(0~200)gI 級,實際分度值≤0.1mg測量質(zhì)量/參考溫度計(0~50)℃實際分度值≤0.1℃,擴展不確定度≤0.2℃(k=2)測量水溫/標準水銀溫度計(0~50)℃示值修正值符合±0.15℃校準附溫比重瓶的溫度計也可使用擴展不確定度不大于被校溫度計最大允許誤差三分之一的其它設備表2(續(xù))主標準器和配套設備一覽表類型儀器名稱測量范圍技術要求用途備注有蓋容//溫、調(diào)節(jié)液位、擦拭水漬等/配套設備恒溫槽(0~50)℃工作區(qū)域水平溫差≤0.02℃工作區(qū)域最大溫差≤0.04℃校準附溫比重瓶的溫設備作為熱源,溫度波動性≤0.04℃/10min溫度計0℃也可使用裝有冰水混合物的冰瓶讀數(shù)裝置/放大倍數(shù)5倍以上,可調(diào)水溫度計讀/平數(shù)裝置校準項目和校準方法校準前的準備除。校準項目附溫比重瓶的標稱容量示值誤差、玻璃液體溫度計溫度示值誤差。校準方法實際容量值的校準采用衡量法對附溫比重瓶的實際容量值進行校準。校準方法及步驟如下:將附溫比重瓶清洗干凈并經(jīng)過干燥處理(按要求提前放置于實驗室進行恒溫待電子天平穩(wěn)定后置于電子天平上并清零;每個校準點測量兩次。玻璃液體溫度計溫度示值誤差20玻璃液體溫度計示值誤差的校準結(jié)果以修正值形式給出。10m0.2℃。10min以上才可讀數(shù)。讀數(shù)時視線應與玻璃溫度計(水銀(有機液體(或偏差→分別計算標準示值(或偏差)的算術平均值和各被校示值偏差的算術平均值。7.3.3.4210min溫槽中用比較法進行。校準結(jié)果的表達實際容量計算(120℃時的實際容量值。V mBA
120t
(1)20
WB W A式中:V20――溫度20℃時附溫比重瓶的實際容量,mL;m――所注入的蒸餾水質(zhì)量,g;B――8.00/m3;A――0.0012/cm;W――蒸餾水在t℃時的密度,/m3;――被校附溫比重瓶的體脹系數(shù),取1×10-5/℃;tW――校準時介質(zhì)水的溫度,℃。為簡便計算過程,也可將式(1)化為下列形式:V20mKt
(2)其中:
Kt
BA
120t
(3)
WB W AKA。根據(jù)測量值mK201/4,取兩次測量結(jié)果的平均值。容量示值誤差計算容量示值誤差按式(4)進行計算:VVV20
(4)式中:ΔV――附溫比重瓶的容量示值誤差,mL;V――標稱容量,mL;V20——附溫比重瓶在20℃時實際容量值,mL。溫度示值誤差計算溫度示值誤差計算按式(5)進行計算:xtstst
(5)式中:x ――被校溫度計修正值,應修約到分度值的1/10位,℃;tstst
――標準水銀溫度計示值偏差平均值,℃;——標準水銀溫度計的示值修正值,℃;——被校溫度計溫度示值偏差的平均值,℃。校準結(jié)果的表達校準證書應至少包含以下信息:a)標題“校準證書”;b)實驗室名稱和地址;進行校準的地點(如果與實驗室地址不同;證書的唯一性標識(如編號e)客戶的名稱和地址;被校對象的描述和明確標識;進行校準的日期,如果與校準結(jié)果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的可接收日期;i)校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識,包括名稱及代號;j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;k)校準環(huán)境的描述;l)校準結(jié)果及其測量不確定度的說明;m)對校準規(guī)范的偏離的說明;n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識;o)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;p)未經(jīng)實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。復校時間間隔復校時間間隔的長短由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素決定,送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。附錄A
K
(ρA0.0012g/cm3
1105/℃)水溫/℃Kt/(cm3/g)水溫/℃Kt/(cm3/g)水溫/℃Kt/(cm3/g)15.01.0020018.41.0025421.81.0032215.11.0020118.51.0025621.91.0032415.21.0020318.61.0025822.01.0032715.31.0020418.71.0026022.11.0032915.41.0020618.81.0026222.21.0033115.51.0020718.91.0026422.31.0033315.61.0020919.01.0026622.41.0033515.71.0021019.11.0026722.51.0033715.81.0021219.21.0026922.61.0033915.91.0021319.31.0027122.71.0034116.01.0021519.41.0027322.81.0034316.11.0021619.51.0027522.91.0034616.21.0021819.61.0027723.01.0034916.31.0021919.71.0027923.11.0035116.41.0022119.81.0028123.21.0035316.51.0022219.91.0028323.31.0035516.61.0022420.01.0028523.41.0035716.71.0022520.11.0028623.51.0035916.81.0022720.21.0028823.61.0036216.91.0022920.31.0029023.71.0036417.01.0023020.41.0029223.81.0036617.11.0023220.51.0029423.91.0036917.21.0023420.61.0029624.01.0037217.31.0023520.71.0029824.11.0037417.41.0023720.81.0030024.21.0037617.51.0023920.91.0030324.31.0037817.61.0024021.01.0030524.41.0038117.71.0024221.11.0030724.51.0038317.81.0024421.21.0030924.61.0038617.91.0024621.31.0031124.71.0038818.01.0024721.41.0031324.81.0039118.11.0024921.51.0031524.91.0039418.21.0025121.61.0031725.01.0039718.31.0025321.71.00319————附錄B附溫比重瓶校準記錄格式(僅供參考)記錄(證書)編號: 第1頁 共1頁委托單位地址被校準計量器具名稱型號規(guī)格制造廠出廠編號標準器名稱編號測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差溯源單位/證書號有效期至依據(jù)校準地點結(jié)果不確定度環(huán)境條件溫 度: ℃相對濕度: %校準日期校準員核驗員校準用介質(zhì)編號測量點/mL水溫/℃質(zhì)量值/gK(t)值V20/mL(應與公式中一V20/mL/(k:標準溫度計/℃被校溫度計/℃平均值/℃校準結(jié)果被校溫度計修正值/℃證書給出值/℃/℃(2:JJF(京)3039—2025附錄CJJF(京)3039—2025附錄CPAGEPAGE10附溫比重瓶校準證書內(nèi)頁格式(僅供參考)編號標稱值/mL編號標稱值/mL容量實際值/mL擴展不確定度U/mL(k=2)二、玻璃液體溫度計溫度示值誤差:校準溫度點/℃示值修正值/℃/℃(k2:注:實際溫度=示值+示值修正值。JJF(京)3039—2025JJF(京)3039—2025PAGEPAGE12附錄D附溫比重瓶容量值測量結(jié)果的不確定度評定示例校準方法依據(jù)正文7.2,針對1個編號06標稱容量100mL附溫比重瓶,進行10次測量。測量模型mBAV20
120t
(D.1)B W A式中:V20——為20℃溫度下的容量值,mL;m—被校附溫比重瓶所容納水的表觀質(zhì)量,mg;ρB—砝碼密度,取值為8.00g/cm3;ρA—空氣密度,g/cm3;ρW—水密度,g/cm3;β—熱膨脹系數(shù),取值為10×10-6℃-t—測定介質(zhì)水的溫度,℃。靈敏系數(shù)根據(jù)測量模型得到靈敏系數(shù)為c
BA
120t
(D.2)M
B W AcV20
mBA
(D.3)t
B W AcV20
mBA
20t
(D.4) B W Ac 0 A
1t
(D.5)B 2 B B W Ac
mBA
20t
(D.6)
2 W B W Ac 20m1t20
1
BA
(D.7)A A
2A B W A W A 各測量量之間不相關,相關系數(shù)為0。標準不確定度評定A類評定按照實施方案的要求,對100mL附溫比重瓶進行2次獨立的重復測量,數(shù)據(jù)見表D.1。表D.1 附溫比重瓶校準數(shù)據(jù)序號校準點(mL)(g)砝碼密度(g/cm3)空氣密度(g/cm3)環(huán)境溫度(℃)水溫(℃)水密度(g/cm3)體脹系數(shù)(℃-1)V20(mL)1100100.028880.0011921.520.50.998096110×10-6100.34392100100.036580.0011921.520.50.998096110×10-6100.3516V20平均值:V100.3478mL單次測量的實驗標準偏差,采用極差法:sVVmax-Vmin=0.0068mLC22測量重復性引入的標準不確定度為:uAV=2
s
0.0014mL,靈敏系數(shù)為1。B類評定水質(zhì)量稱量引入的不確定度um的評估u1u1u33±20mg,偏載誤差為±100mg,示值誤差為±150mg,服從均勻分布分別除以3
,則:1 2 那么um1 2 并計算n1.00295m/g。
u2u2u2=0.105g砝碼密度引入的不確定度分量根據(jù)JJG99—2022《砝碼》得到砝碼密度的不確定度為0.14g/cm3,k=2,所以,Bu0.142=0.07g/cm3B計算c =0.004659mL·cm3/g。B空氣密度引入的不確定度uCIPM-2007不確定度為:Au6.7107g/cm3A計算c =220.01mL·cm3/gA水密度引入的不確定度u測量介質(zhì)為蒸餾水,所以水密度采用了國際實用溫標水密度值,其允差為±1×10-4g/cm3,服從均勻分布,其測量標準不確定度為:uW110/g/m5.7710g/m-4 3 -5 3計算c =-251.334mL·cm3/g。W附溫比重瓶膨脹系數(shù)引入的不確定度u附溫比重瓶的熱膨脹系數(shù)為:10×10-6℃-1,根據(jù)經(jīng)驗值,取附溫比重瓶膨脹系數(shù)引入的不確定度:u=1.0×10-6℃-1計算c=-125.279℃·mL。水溫度測量引入的不確定度ut的評估水溫度測量按照檢定證書給出誤差為±0.10℃,服從均勻分布,其測量標準不確定度為:u(t)0.10/ 0.057℃計算ct=0.002506mL/℃。不確定度分量匯總情況D.2不確定度分量匯總不確定度來源不確定度分量不確定度值靈敏系數(shù)ci測量重復性引入uAV0.0068mL1水質(zhì)量稱量引入uMum0.105g1.00295mL/mg砝碼密度引入uB0.07g/cm30.004659mL·cm3/g空氣密度引入uA6.7×10-7g/cm3220.01mL·cm3/g水密度引入uW5.77×10-5g/cm3-251.334mL·cm3/g附溫比重瓶膨脹系數(shù)引入u1.0×10-6℃-1-125.279℃·mL水溫度測量引入ut0.057℃-0.002506mL/℃合成標準不確定度u V uu V um cA222Mu c22u c22u c22uc22ut c22B A W t0.11mL擴展不確定度取包含因子k=2則,擴展不確定度:U2uc0.22mL(k=2)附錄E附溫比重瓶用玻璃液體溫度計溫度示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定校準方法依據(jù)正文7.2,進行測量。被測對象為一支附溫比重瓶用玻璃液體溫度計,其測量范圍為(0~40)℃,分度值為0.5℃。測量模型xtstst
(E.1)式中:x ――被校溫度
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