ICS65.080DB41河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB41/T1705—2018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由河南省石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南心連心化肥有限公司、河南心連心化肥檢測有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱止利、王平彪、李紅明、趙鴻濱、方子明、徐嚴(yán)偉、楊晉州、羅彥莉、呂靜、杜利君、張勇、許福軍、宋肖盼、閆雪梅。DB41/T1705—20181復(fù)混肥料中磷含量的測定能量色散X射線熒光光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷含量能量色散X射線熒光光譜測定方法，并規(guī)定了水溶性磷占有效磷百分率的計算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中磷含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8571復(fù)混肥料實驗室樣品的制備HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液3試驗方法3.1原理用水和檸檬酸溶液或乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液提取復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷，用能量色散X射線熒光光譜儀檢測提取液中磷含量。3.2試劑和材料3.2.1硝酸溶液，1+1。3.2.2乙二酸四乙酸二鈉（EDTA）溶液，37.5g/L：稱取37.5g乙二酸四乙酸二鈉（EDTA）于1000mL燒杯中，加入少量水溶解，用水稀釋至1000mL，混勻。3.2.3檸檬酸溶液，20g/L：稱取20.0g檸檬酸于1000mL燒杯中，加入少量水溶解，用水稀釋至1000mL，混勻。3.2.4磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液，10g/L（1L溶液中含有10g五氧化二磷）：稱取19.20g（精確至0.0002g）于105℃干燥4h的基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀（KH2PO4），溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入2mL~3mL硝酸，用水稀釋至刻度，混勻。3.2.5樣品杯：滿足X射線熒光光譜儀要求。3.2.6薄膜：聚乙烯膜PE、聚丙烯膜PP、聚酯膜PET或聚酰亞胺膜PI。3.3儀器與設(shè)備3.3.1能量色散X射線熒光光譜儀，要滿足以下條件：a)X射線激發(fā)源：能激發(fā)出樣品中磷元素的特征譜線；DB41/T1705—20182b)X射線探測器：對樣品中磷元素的特征譜線有較高靈敏度，分辨率不超過150eV。3.3.2分析天平：感量0.0001g。3.3.3超聲波清洗器：溫度可調(diào)至80℃,超聲功率為300W。3.3.4恒溫水浴振蕩器：能控制溫度60℃±2℃的往復(fù)式振蕩器或回旋式振蕩器。3.4分析步驟3.4.1樣品的制備按GB/T8571的規(guī)定進(jìn)行。3.4.2儀器的工作條件電壓：9.000kV。介質(zhì)：空氣或氦氣。以上工作條件為典型工作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點作適當(dāng)調(diào)整。3.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管依次吸取磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL，分別置于6個100mL的容量瓶中，加入6mL檸檬酸溶液或EDTA溶液，用水稀釋至刻度，混勻。分別移取上述6個溶液10mL于能量色散X射線熒光光譜儀專用樣品杯中，樣品深度不得低于5mm，置于儀器，以磷的濃度（以P2O5計，g/L）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的電信號為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.4.4水溶性磷的提取3.4.4.1提取方法一（加水研磨）稱取含有0.1g～0.4g五氧化二磷的試樣置于75mL的瓷蒸發(fā)器中，加25mL水研磨，將清液傾注過濾于預(yù)先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中。繼續(xù)用水研磨三次，每次用25mL水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待容量瓶中溶液達(dá)200mL左右為止。最后用水稀釋至刻度，混勻，即得溶液A，供測定水溶性磷用。3.4.4.2提取方法二（超聲提?。┓Q取含有0.1g～0.4g五氧化二磷的試樣置于250mL容量瓶中，加入150mL水，將容量瓶置于超聲波清洗器中提取6min～8min（超聲波清洗器液面高于容量瓶內(nèi)液面用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初部分濾液，即得溶液B，供測定水溶性磷用。3.4.5有效磷的提取3.4.5.1提取方法一（EDTA振蕩提?。┓Q取含有0.1g～0.4g五氧化二磷的試樣置于濾紙上，樣品的取樣量應(yīng)保證其含磷量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間范圍。用濾紙包裹試樣，塞入于250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞緊瓶塞，搖動容量瓶使濾紙破碎，試樣分散于溶液中，于60℃±2℃的恒溫水浴振蕩器中，保濕振蕩1h（振蕩頻率以容量瓶內(nèi)試樣能自由翻動即可）。然后取出容量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初部分濾液，即得溶液C，共測定有效磷用。3.4.5.2提取方法二（檸檬酸超聲提?。〥B41/T1705—20183以磷酸一銨、磷酸二氫鉀、硝磷復(fù)肥作為磷源的復(fù)混肥，按要求稱取含有0.1g～0.4g五氧化二磷的試樣置于250mL容量瓶中，加入150mL檸檬酸溶液，將容量瓶置于超聲波清洗器中提取6min～8min（超聲波清洗器液面高于容量瓶內(nèi)液面），用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初部分濾液，即得溶液D，供測定有效磷用。3.4.6磷含量的測定3.4.6.1水溶性磷的測定移取10.0mL溶液A或B于專用樣品杯中，樣品深度不得低于5mm，置于儀器，開始分析。每個樣品平行測定三次。3.4.6.2有效磷的測定移取10.0mL溶液C或D于能量色散X射線熒光光譜儀專用樣品杯中，樣品深度不得低于5mm（若樣品深度低于5mm則可適當(dāng)增加溶液體積），放入儀器，開始分析。每個樣品平行測定三次。3.4.7分析結(jié)果的表述3.4.7.1水溶性磷含量(ω1）和有效磷含量(ω2）以五氧化二磷（P2O5）質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）和式（2）計算：×100 ×100 (2)X1——能量色散X射線熒光光譜儀測得水溶性磷試液中的磷（P2O5）含量，g/L；X2——能量色散X射線熒光光譜儀測得有效磷試液中的磷（P2O5）含量，g/L；0.25——試液的體積，L；m1——測定水溶性磷時所稱取試樣的質(zhì)量，g；m2——測定有效磷時所稱取試樣的質(zhì)量，g；計算結(jié)果