8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

８.１.１混凝土外加劑定義混凝土外加劑是一種在混凝土攪拌之前或拌制過(guò)程中加入的用以改善新拌混凝土和(或)硬化混凝土性能的材料.外加劑是混凝土的一種化學(xué)添加劑,屬于混凝土用混合材料之一.混合材料是指除水泥、水、集料以外在配制混凝土?xí)r根據(jù)需要作為混凝土的成分而加入的材料,有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)混凝土中外加材料摻入量的多少將混合材料分為外加劑和外加料,二者之間沒有明顯界限.一般規(guī)定在混凝土中拌和時(shí)或拌和前摻入的,其摻入量超過(guò)水泥重量５％的稱為外加料,摻入量小于５％的屬于助劑性質(zhì)的稱為外加劑.下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

８.１.２混凝土外加劑的分類外加劑的種類很多,按化合物分類,可分為無(wú)機(jī)外加劑和有機(jī)外加劑兩大類.按其主要功能可分為四大類:調(diào)節(jié)或改善混凝土拌合物流變性能的外加劑,調(diào)節(jié)混凝土凝結(jié)硬化時(shí)間、硬化性能的外加劑,改善混凝土耐久性的外加劑,改善混凝土其他性能的外加劑.混凝土外加劑適用于高性能減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、高效減水劑(標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、普通減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、引氣減水劑、泵送劑、早強(qiáng)劑、緩凝劑及引氣劑共八類混凝土外加劑.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

１.減水劑減水劑是指能保持混凝土的和易性不變,而顯著減少其拌合水用量的外加劑.由于拌合物中加入減水劑后,如不改變單位用水量,可明顯地改善其和易性,因此減水劑又稱為塑化劑.(１)減水劑的減水作用.水泥加水拌和后,水泥顆粒之間會(huì)相互吸引,在水中形成許多新絮狀物.在絮狀結(jié)構(gòu)中包裹了許多拌合水,使這些水不能起到增加漿體流動(dòng)性的作用.當(dāng)加入減水劑后,減水劑能拆散這些絮狀結(jié)構(gòu),把包裹的游離水釋放出來(lái),從而提高了拌合物的流動(dòng)性.這時(shí),如果仍需保持原混凝土的和易性不變,則可顯著地減少用水,從而起到減水作用.如果保持原強(qiáng)度不變,可在減水的同時(shí)減少水泥用量,以達(dá)到節(jié)約水泥的目的.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

(２)使用減水劑的技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果.使用減水劑有以下技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果:１)在保持和易性不變,也不減少水泥用量時(shí),可減少拌合水量１０％~１５％或更多.由于減少拌合水量使水膠比減少,則可使強(qiáng)度提高１５％~２０％,特別是早期強(qiáng)度提高更為顯著.２)在保持原配合比不變的情況下,可使拌合物的坍落度大幅度提高(可增大１００~２００mm)使之便于施工,也可滿足泵送混凝土施工要求.３)若保持強(qiáng)度及和易性不變,可節(jié)約水泥１０％~１５％.４)由于拌合水量減少,拌合物的泌水、離析現(xiàn)象得到改善,可提高混凝土的抗凍性、抗?jié)B性,因此會(huì)使混凝土的耐久性得到提高.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

(３)目前常用的減水劑.目前施工中常用的減水劑主要有木質(zhì)素系、萘系、樹脂系、糖蜜系和腐殖酸等幾類.各類可按主要功能分為普通減水劑、高效減水劑、早強(qiáng)減水劑、緩凝減水劑、引氣減水劑等.現(xiàn)將常用品種簡(jiǎn)要介紹如下:１)木質(zhì)素系減水劑.木質(zhì)素系減水劑的主要品種是木質(zhì)素磺酸鈣,簡(jiǎn)稱木鈣粉或M劑,它是一種棕黃色粉狀物.其主要成分為木質(zhì)素磺酸鈣,適宜摻量為水泥重的０.２％~０.３％,減水率為１０％左右.若不減水可增加坍落度１００mm左右,２８d強(qiáng)度提高１０％~２０％;若保持強(qiáng)度不變,可節(jié)約水泥１０％.這種減水劑對(duì)鋼筋無(wú)銹蝕危害,對(duì)混凝土的抗凍、抗?jié)B、耐久性等可有明顯改善.由于有緩凝作用,可降低水泥早期水化熱,有利于水工的大體積混凝土工程施工.木質(zhì)素系減水劑除木鈣粉外,還有MY減水劑、CH減水劑、CFＧG、WNＧ型木鈉減水劑等產(chǎn)品.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

２)萘系減水劑.萘系減水劑的主要成分是萘及萘的同系物的磺酸鹽與甲醛的縮合物,一般為棕色粉狀物.萘系減水劑對(duì)水泥有強(qiáng)烈的分散作用,其減水、增強(qiáng)、提高耐久性等效果均優(yōu)于木質(zhì)素,屬高效減水劑.適宜摻量為０.２％~１％,一般減水率為１５％~２５％.若不減水可增加坍落度１２０~１８０mm,可使早期強(qiáng)度提高３０％~１００％,２８d強(qiáng)度提高１５％~４０％;若保持強(qiáng)度不變,可節(jié)約水泥１０％~２０％.屬于這類減水劑的品種較多,主要有NNO、FDN、UNF、NF、MF、JN、AF等.萘系減水劑適于所有混凝土工程,更適于配制高強(qiáng)、早強(qiáng)混凝土及流態(tài)混凝土.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

２.早強(qiáng)劑加速混凝土早期強(qiáng)度發(fā)展的外加劑稱為早強(qiáng)劑.這類外加劑能加速水泥的水化過(guò)程,提高混凝土的早期強(qiáng)度并對(duì)后期強(qiáng)度無(wú)顯著影響.目前,常用的早強(qiáng)劑有氯鹽、硫酸鹽、三乙醇胺三大類及以它們?yōu)榛A(chǔ)的復(fù)合早強(qiáng)劑.(１)氯鹽早強(qiáng)劑.常用的氯鹽早強(qiáng)劑主要是氯化鈣(CaCl?)與氯化鈉(NaCl).氯鹽外加劑可明顯地提高混凝土的早期強(qiáng)度.由于氯鹽對(duì)鋼筋有加速銹蝕的作用,因此,通?？刂破鋼搅?對(duì)無(wú)筋的素混凝土一般為水泥重的１％~３％;在一般鋼筋混凝土中按規(guī)定不應(yīng)超過(guò)１％.使用時(shí)應(yīng)對(duì)混凝土加強(qiáng)搗實(shí),以保證足夠的鋼筋保護(hù)層,并宜與亞硝酸鈉(NaNO?)阻銹劑同時(shí)使用.NaNO?與氯鹽的重量比為１.３∶１.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

(２)硫酸鹽早強(qiáng)劑.常用的硫酸鹽早強(qiáng)劑主要有元明粉(Na?SO４)、芒硝(Na?SO４·１０H?O)、二水石膏(CaSO４·２H?O)和海波(硫代硫酸鈉,Na?S?O３·５H?O).它們均為白色粉狀物,在混凝土中能與水泥水化生成的水化鋁酸鈣反應(yīng)生成水化硫鋁酸鈣晶體,從而加速混凝土的硬化,適宜摻量為水泥重的０.５％~２％.(３)三乙醇胺.三乙醇胺[N(C?H４OH)?]是一種有機(jī)物,為無(wú)色或淡黃色油狀液體,能溶于水,呈強(qiáng)堿性,有加速水泥水化的作用,適宜摻量為水泥重的０.０３％~０.０５％,若超量會(huì)引起強(qiáng)度明顯降低.(４)復(fù)合早強(qiáng)劑.上述三類早強(qiáng)劑均可單獨(dú)使用,但復(fù)合使用效果更佳.常用的復(fù)合配方是:三乙醇胺為０.０５％,NaCl為０.５％、NaNO?為０.５％(或三乙醇胺為０.０５％;NaNO?為１.０％;CaSO４·２H?O為２０％).上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

３.引氣劑在攪拌混凝土的過(guò)程中,能引入大量均勻分布、穩(wěn)定而封閉的微小氣泡的外加劑稱為引氣劑.引氣劑可在混凝土拌合物中引入直徑為０.０５~１.２５mm的氣泡,能改善混凝土的和易性,提高混凝土的抗凍性、抗?jié)B性及耐久性,適用于港工、水工、地下防水混凝土等工程,常用的產(chǎn)品有松香熱聚物、松香皂等,適宜摻量為水泥重量的０.００５％~０.０２％.另外,還有烷基磷酸鈉及烷基苯磺酸鈉等.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

４.緩凝劑延長(zhǎng)混凝土凝結(jié)時(shí)間的外加劑稱為緩凝劑.在混凝土施工中,為了防止在氣溫較高、運(yùn)距較長(zhǎng)等情況下,混凝土拌合物過(guò)早凝結(jié)而影響澆灌質(zhì)量.為了延長(zhǎng)大體積混凝土放熱時(shí)間或?qū)Ψ謱訚沧⒌幕炷练乐钩霈F(xiàn)施工縫的工程,常需在混凝土中摻入緩凝劑.常用的緩凝劑有無(wú)機(jī)鹽類,如硼砂(Na?B４O?·１０H?O),其摻量為水泥重的０.１％~０.２％;磷酸三鈉(Na?PO４·１２H?O),其摻量為水泥重的０.１％~１.０％等.另外,還有有機(jī)物羥基羥酸鹽類,如酒石酸,摻量為０.２％~０.３％;檸檬酸,其摻量為０.０５％~０.１％;使用較多的糖蜜類緩凝劑,其摻量為０.１％~０.５％.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

５.防凍劑能使混凝土在負(fù)溫下硬化,并在規(guī)定時(shí)間內(nèi)達(dá)到足夠防凍強(qiáng)度的外加劑稱為防凍劑.在負(fù)溫度條件下施工的混凝土工程必須摻入防凍劑.防凍劑除能降低冰點(diǎn)外,還有促凝、早強(qiáng)、減水等作用,所以多為復(fù)合防凍劑.常用的復(fù)合防凍劑有NONＧF型、NCＧ３型、MNＧF型、FW２、PW３、NAＧ４等.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

８.１.３混凝土外加劑的技術(shù)指標(biāo)(１)受檢混凝土性能指標(biāo)見表８-１

表８-１.(２)勻質(zhì)性能指標(biāo)見表８-２.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

８.１.４外加劑的取樣頻率及數(shù)量(１)外加劑取樣見表８-３.(２)試驗(yàn)項(xiàng)目及所需數(shù)量見表８-４.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

８.１.５混凝土外加劑檢驗(yàn)１.試驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)定某外加劑的成分、性能和質(zhì)量穩(wěn)定程度等,以判斷其是否達(dá)到規(guī)定的物理、化學(xué)性能指標(biāo).２.編制依據(jù)本試驗(yàn)依據(jù)?混凝土外加劑?(GB８０７６—２００８)制定.３.儀器設(shè)備６０L單臥軸式強(qiáng)制攪拌機(jī)、混凝土振動(dòng)臺(tái)、混凝土含氣量測(cè)定儀、混凝土貫入阻力測(cè)定儀、混凝土比長(zhǎng)儀、混凝土抗凍試驗(yàn)設(shè)備、坍落度筒、搗棒、鋼直尺、磅秤、SL帶蓋容量筒１００mm×１００mm×１００mm試模、１００mm×１００mm×５１５mm試模、１００mm×１００mm×３００mm試模.環(huán)境條件:成型室溫度(２０±３)℃,標(biāo)養(yǎng)室溫度(２０±２)℃,相對(duì)濕度＞９５％.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

４.試樣制備及要求(１)原材料.１)水泥.采用外加劑檢驗(yàn)專用的基準(zhǔn)水泥.２)砂.細(xì)度模數(shù)為２.６~２.９,含泥量小于１％的中砂.３)石子.采用公稱粒徑為５~２０mm的碎石或卵石,采用二級(jí)配,其中５~１０mm占４０％,１０~２０mm占６０％,滿足連續(xù)級(jí)配要求,針、片狀物質(zhì)含量小于１０％,空隙率小于４７％,含泥量小于０.５％.如有爭(zhēng)議時(shí),以卵石試驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn).４)水.符合?混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)?(JGJ６３—２００６)混凝土拌合水的技術(shù)要求.５)外加劑.需要檢測(cè)的外加劑.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

(２)配合比.１)水泥用量:摻高性能減水劑或泵送劑的基準(zhǔn)混凝土和受檢混凝土的單位水泥用量為３６０kg/m3;摻其他外加劑的基準(zhǔn)混凝土和受檢混凝土單位水泥用量為３３０kg/m3.２)砂率:摻高性能減水劑或泵送劑的基準(zhǔn)混凝土和受檢混凝土的砂率均為４３％~４７％;摻其他外加劑的基準(zhǔn)混凝土和受檢混凝土的砂率均為３６％~４０％;但摻引氣減水劑或引氣劑的受檢混凝土的砂率應(yīng)比基準(zhǔn)混凝土的砂率低１％~３％.３)外加劑摻量:按生產(chǎn)廠家指定摻量.４)用水量:摻高性能減水劑或泵送劑的基準(zhǔn)混凝土和受檢混凝土的坍落度控制在(２１０±１０)mm,用水量為坍落度在(２１０±１０)mm時(shí)的最小用水量;摻其他外加劑的基準(zhǔn)混凝土和受檢混凝土的坍落度控制在(８０±１０)mm.用水量包括液體外加劑、砂、石材料中所含的水量.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

(３)混凝土攪拌.采用６０L的單臥軸式強(qiáng)制攪拌機(jī).攪拌機(jī)的拌合量應(yīng)不少于２０L,不宜大于４５L.外加劑為粉狀時(shí),將水泥、砂、石、外加劑一次投入攪拌機(jī),干拌均勻,再加入拌合水,一起攪拌２min.外加劑為液體時(shí),將水泥、砂、石一次投入攪拌機(jī),干拌均勻,再加入摻有外加劑的拌合水一起攪拌２min.出料后,在鐵板上用人工翻拌至均勻,再進(jìn)行試驗(yàn).各種混凝土試驗(yàn)材料及環(huán)境溫度均應(yīng)保持在(２０±３)℃.(４)試件制作及試驗(yàn)所需試件數(shù)量.１)試件制作.混凝土試件制作及養(yǎng)護(hù)參照?普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８０—２０１６)混凝土拌合物性能試驗(yàn)進(jìn)行.２)試驗(yàn)項(xiàng)目及所需數(shù)量詳見表８-４.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

５.試驗(yàn)方法(１)混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法.１)坍落度和坍落度１h經(jīng)時(shí)變化量測(cè)定.每批混凝土取一個(gè)試樣.坍落度和坍落度１h經(jīng)時(shí)變化量均以三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示.三次試驗(yàn)的最大值和最小值與中間值之差有一個(gè)超過(guò)１０mm時(shí),將最大值和最小值一并舍去,取中間值作為該批的試驗(yàn)結(jié)果;最大值和最小值與中間值之差均超過(guò)１０mm時(shí),則應(yīng)重做.坍落度和坍落度１h經(jīng)時(shí)變化量測(cè)定值以mm表示,結(jié)果表達(dá)修約到５mm.①坍落度測(cè)定.測(cè)定混凝土坍落度,當(dāng)坍落度為(２１０±１０)mm時(shí),分兩層裝料,每層裝入高度為筒高的一半,每層用插搗棒插搗１５次.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

②坍落度１h經(jīng)時(shí)變化量測(cè)定.將混凝土拌合物裝入用濕布擦過(guò)的試樣筒內(nèi),容器加蓋,靜置至１h(從加水?dāng)嚢钑r(shí)開始計(jì)算),然后倒出,在鐵板上用鐵鍬翻拌至均勻,測(cè)定坍落度.計(jì)算出機(jī)時(shí)和１h之后的坍落度之差值,即得到坍落度的經(jīng)時(shí)變化量.坍落度１h經(jīng)時(shí)變化量按下式計(jì)算:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

２)減水率測(cè)定.減水率為坍落度基本相同時(shí),基準(zhǔn)混凝土與受檢混凝土單位用水量之差與基準(zhǔn)混凝土單位用水量之比.減水率按下式計(jì)算,應(yīng)精確到０.１％:WR以三批試驗(yàn)的算術(shù)平均值計(jì),精確到１％.若三批試驗(yàn)的最大值或最小值中有一個(gè)與中聞值之差超過(guò)中間值１５％時(shí),把最大值與最小值舍去,取中間值為該組試驗(yàn)的減水率若有兩個(gè)測(cè)值與中間值之差均超過(guò)１５％時(shí),則該批試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效,應(yīng)該重做.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

３)泌水率比測(cè)定.泌水率比按下式計(jì)算,精確到０.１％:泌水率的測(cè)定和計(jì)算方法如下:先用濕布潤(rùn)濕容積為５L的帶蓋容器(內(nèi)徑為１８５mm,高為２００mm),將混凝土拌合物一次裝入,在振動(dòng)臺(tái)上振動(dòng)２０s,然后用抹刀輕輕抹平,加蓋以防水分蒸發(fā).試樣表面應(yīng)比筒口邊低約２０mm.自抹面開始計(jì)算時(shí)間,在前６０min,每隔１０min用吸液管吸出泌水一次,以后每隔２０min吸水一次,直至連續(xù)三次無(wú)泌水為止.每次吸水前５min應(yīng)將筒底一側(cè)墊高約２mm,使筒傾斜,以便于吸水.吸水后,將筒輕輕放平蓋好.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

將每次吸出的水都注入帶塞的量筒,最后計(jì)算出總的泌水量,準(zhǔn)確至１g,并按下面兩式進(jìn)行計(jì)算:試驗(yàn)時(shí),每批混凝土拌合物取一個(gè)試樣,泌水率取三個(gè)試樣的算術(shù)平均值,精確到０.１％.如果三個(gè)試樣的最大值或最小值中有一個(gè)與中間值之差大于中間值的１５％時(shí),把最大值與最小值一并舍去,取中間值為該批組試驗(yàn)的泌水率;如果最大值和最小值與中間值之差均大于中間值的１５％時(shí),則應(yīng)重做.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

４)含氣量和含氣量１h經(jīng)時(shí)變化量的測(cè)定.試驗(yàn)時(shí),每批混凝土拌合物取一個(gè)試樣,以三個(gè)試樣測(cè)值的算術(shù)平均值來(lái)表示,若三個(gè)試樣中的最大值或最小值有一個(gè)與中間值之差均超過(guò)０.５％時(shí),將最大值與最小值一并舍去,取中間值作為該批的試驗(yàn)結(jié)果;如果最大值與最小值有與中間值之差均超過(guò)０.５％,則應(yīng)重做.含氣量和１h經(jīng)時(shí)變化量測(cè)定值精確到０.１％.①含氣量測(cè)定.按?普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８０—２０１６)用氣水混合式含氣量測(cè)定儀,并按儀器說(shuō)明進(jìn)行操作,但混凝土拌合物應(yīng)一次裝滿并高于容器,用振動(dòng)臺(tái)震實(shí)１５~２０s.②含氣量１h經(jīng)時(shí)變化量測(cè)定.將混凝土拌合物裝入用濕布擦過(guò)的試樣筒內(nèi),容器加蓋,靜置至１h(從加水?dāng)嚢钑r(shí)開始計(jì)算),然后倒出,在鐵板上用鐵鍬翻拌至均勻,再按照含氣量測(cè)定方法測(cè)定含氣量.計(jì)算出機(jī)時(shí)和１h之后的含氣量之差值,即得到含氣量的１h經(jīng)時(shí)變化量.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

含氣量的１h經(jīng)時(shí)變化量按下式計(jì)算:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

５)凝結(jié)時(shí)間差測(cè)定.按下式進(jìn)行計(jì)算:凝結(jié)時(shí)間采用貫入阻力儀測(cè)定,儀器精度為１０N,凝結(jié)時(shí)間測(cè)定方法如下:將混凝土拌合物用５mm(圓孔篩)振動(dòng)篩篩出砂漿,拌勻后裝入上口徑為１６０mm、下口內(nèi)徑為１５０mm、凈高１５０mm的剛性不滲水的金屬容器,試樣表面應(yīng)低于筒口約１０mm,用振動(dòng)臺(tái)振實(shí)(為３~５s)置于(２０±２)℃的環(huán)境中,容器加蓋.一般基準(zhǔn)混凝土在成型后３~４h,摻早強(qiáng)劑的在成型后１~２h,摻緩凝劑的在成型后４~６h開始測(cè)定.以后每隔半小時(shí)或１小時(shí)測(cè)定１次,但在臨近初、終凝時(shí),可能縮短測(cè)定間隔時(shí)間.每次測(cè)點(diǎn)應(yīng)避開前一次測(cè)孔,其凈距為試針直徑的２倍,但至少不小于１５mm,試針與容器邊緣之距離不小于２５mm.用截面面積為１００mm2的試針,測(cè)定終凝時(shí)間用截面面積為２０mm2的試針.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

貫入阻力按下式計(jì)算:根據(jù)計(jì)算結(jié)果,以貫入阻力值為縱坐標(biāo),測(cè)試時(shí)間為橫坐標(biāo),繪制貫入阻力值與時(shí)間關(guān)系曲線,求出貫入阻力值達(dá)３.５MPa時(shí)對(duì)應(yīng)的時(shí)間作為初凝時(shí)間及貫入阻力達(dá)２８MPa時(shí)對(duì)應(yīng)的時(shí)間作為終凝時(shí)間.從水泥與水開始接觸時(shí)開始計(jì)算凝結(jié)時(shí)間.試驗(yàn)時(shí),每批混凝土拌合物取一個(gè)試樣,凝結(jié)時(shí)間取三個(gè)試樣的平均值.初凝時(shí)間試驗(yàn)誤差均應(yīng)不大于３０min,如果三個(gè)數(shù)值中有一個(gè)一平均值之差大于３０min,則取三個(gè)值的中間值作為結(jié)果,如果最大一最小值與平均值之差均大于３０min,則應(yīng)重做.凝結(jié)時(shí)間以min計(jì)算,并修約到５min.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

(２)硬化混凝土性能試驗(yàn)方法.１)抗壓強(qiáng)度比測(cè)定.抗壓強(qiáng)度比以摻外加劑混凝土與基準(zhǔn)混凝土同齡期抗壓強(qiáng)度之比表示,按下式計(jì)算,精確到１％:受檢混凝土與基準(zhǔn)混凝土的抗壓強(qiáng)度按?普通混凝土力學(xué)性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８１—２００２)進(jìn)行試驗(yàn)和計(jì)算.試件制作時(shí),用振動(dòng)臺(tái)振動(dòng)１５~２０s.試件預(yù)養(yǎng)溫度為(２０±３)℃.試驗(yàn)結(jié)果以三批試驗(yàn)測(cè)值的平均值表示,若三批試驗(yàn)中有一批的最大值或最小值與中間值的差值超過(guò)中間值的１５％,則把最大值與最小值一并舍去,取中間值作為該批的試驗(yàn)結(jié)果,如有兩批測(cè)值與中間值的差均超過(guò)中間值的１５％,則試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效,應(yīng)該重做.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

２)收縮率比測(cè)定.收縮率比以２８d齡期時(shí)受檢混凝土與基準(zhǔn)混凝土干縮率比值表示,按下式計(jì)算:受檢混凝土與基準(zhǔn)混凝土的收縮率按?普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８２—２００９)測(cè)定和計(jì)算.用振動(dòng)臺(tái)成型,振動(dòng)１５~２０s.每批混凝土拌合物取一個(gè)試樣,以三個(gè)試樣收縮率比的平均值表示,精確到１％.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.1混凝土外加劑檢驗(yàn)

(３)相對(duì)耐久性試驗(yàn).按?普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８２—２００９)進(jìn)行,試件采用振動(dòng)臺(tái)成型,振動(dòng)１５~２０s,標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)２８d后進(jìn)行凍融循環(huán)試驗(yàn)(快凍法).相對(duì)耐久性指標(biāo)是以摻外加劑混凝土凍融２００次后的動(dòng)彈性模量是否不小于８０％來(lái)評(píng)定外加劑的質(zhì)量.每批混凝土拌合物取一個(gè)試樣,相對(duì)動(dòng)彈性模量以三個(gè)試件測(cè)值的算術(shù)平均值表示.上一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

８.２.１定義砂漿、混凝土防水劑是能夠降低砂漿、混凝土在靜水壓力下的透水性的外加劑.基準(zhǔn)混凝土(砂漿):按照規(guī)定的試驗(yàn)方法配制的不摻防水劑的混凝土(砂漿).下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

８.２.２砂漿、混凝土防水劑的技術(shù)指標(biāo)對(duì)于砂漿、混凝土防水劑的技術(shù)要求見表８-５、表８-６、表８-７.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

８.２.３試驗(yàn)項(xiàng)目及數(shù)量砂漿、混凝土試驗(yàn)項(xiàng)目及數(shù)量分別見表８-８和表８-９.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

８.２.４砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)１.試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)防水劑的各項(xiàng)指標(biāo),指導(dǎo)檢驗(yàn)檢測(cè)人員按規(guī)定正確操作,確保檢測(cè)結(jié)果科學(xué)、準(zhǔn)確.２.編制依據(jù)本試驗(yàn)依據(jù)?砂漿、混凝土防水劑?(JC４７４—２００８)編制.３.試驗(yàn)設(shè)備水泥凈漿攪拌機(jī)、沸煮箱、水泥凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀、砂漿透水儀、立式砂漿收縮儀、加蓋水桶、混凝土貫入阻力儀、混凝土抗?jié)B儀、比長(zhǎng)儀、SL帶蓋容量筒、４０mm×４０mm×１６０mm試模、１００mm×１００mm×１００mm試模、１００mm×１００mm×５１５mm試模、砂漿抗?jié)B試模及混凝土抗?jié)B試模等.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

４.砂漿防水劑性能檢驗(yàn)試驗(yàn)步驟(１)試驗(yàn)用原材料及配合比.１)水泥:混凝土外加劑性能檢驗(yàn)專用基準(zhǔn)水泥.２)砂:標(biāo)準(zhǔn)砂.３)防水劑摻量采用生產(chǎn)廠家的推薦摻量.４)水泥與標(biāo)準(zhǔn)砂的質(zhì)量比為１∶３,用水量根據(jù)各項(xiàng)試驗(yàn)要求確定.(２)試件的制備.在混凝土振動(dòng)臺(tái)上振動(dòng)１５s,靜停(２４±２)h脫模(如果是緩凝型產(chǎn)品,可適當(dāng)延長(zhǎng)脫模時(shí)間),放標(biāo)準(zhǔn)室養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期.(３)試驗(yàn)方法.１)凈漿安定性和凝結(jié)時(shí)間.按照?水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法?(GB/T１３４６—２０１１)規(guī)定的方法進(jìn)行水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性試驗(yàn).上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

２)抗壓強(qiáng)度.按照?水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法?(GB/T２４１９—２００５)確定基準(zhǔn)砂漿和受檢砂漿的用水量,水泥與砂的比例為１∶３,將二者流動(dòng)度均控制在(１４０±５)mm.試驗(yàn)共進(jìn)行３次,每次用有底試模成型７０.７mm×７０.７mm×７０.７mm的基準(zhǔn)和受檢試件各兩組,每組六塊,每組試件分別養(yǎng)護(hù)至７d、２８d,測(cè)定抗壓強(qiáng)度.砂漿試件的抗壓強(qiáng)度按下式計(jì)算:抗壓強(qiáng)度比按下式計(jì)算:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

３)透水壓力比.按?水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法?(GB/T１３４６—２０１１)確定基準(zhǔn)砂漿和受檢砂漿的用水量,二者保持相同的流動(dòng)度,并以基準(zhǔn)砂漿在０.３~０.４MPa壓力下透水為準(zhǔn),確定水膠比.用上口直徑為７０mm、下口直徑為８０mm、高為３０mm的截頭圓錐帶底金屬試模成型基準(zhǔn)和受檢試樣,成型后用塑料布將試件蓋好靜停.脫模后放入(２０±２)℃的水中養(yǎng)護(hù)至７d,取出待表面干燥后,用密封材料密封裝入滲透儀中進(jìn)行透水試驗(yàn).水壓從０.２MPa開始,恒壓２h,增至３MPa,以后每隔１h增加水壓０.１MPa.當(dāng)六個(gè)試件中有三個(gè)試件端面呈現(xiàn)滲水現(xiàn)象時(shí),即可停止試驗(yàn),記下當(dāng)時(shí)的水壓值.若加壓至１.５MPa,恒壓１h還未透水,應(yīng)停止升壓.砂漿透水壓力為每組六個(gè)試件中四個(gè)未出現(xiàn)滲水時(shí)的最大水壓力.透水壓力比按下式計(jì)算,精確至１％:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

４)吸水量比(４８h).按照抗壓強(qiáng)度試件的成型和養(yǎng)護(hù)方法成型基準(zhǔn)和受檢試件.養(yǎng)護(hù)２８d后,取出試件,在７５~８０℃溫度下烘干(４８±０.５)h后稱量,然后將試件放入水槽.試件的成型面朝下放置,下部用兩根直徑為１０mm的鋼筋墊起,試件浸入水中的高度為３５mm.要經(jīng)常加水,并在水槽上要求的水面高度處開溢水孔,以保持水面恒定.水槽應(yīng)加蓋,放在恒溫為(２０±３)℃、相對(duì)濕度８０％以上的恒溫室中,試件表面不得有結(jié)露或水滴.然后在(４８±０.５)h時(shí)取出,用擠干的濕布擦去表面的水,稱量并記錄.稱量采用感量１g、最大稱量范圍為１０００g的天平.吸水量按下式計(jì)算:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

結(jié)果以六塊試件的平均值表示,精確至１g.吸水量比按下式計(jì)算,精確至１％:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

５)收縮率比(２８d).按照抗壓強(qiáng)度比試驗(yàn)步驟確定的配合比,?建筑砂漿基本性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(JGJ/T７０—２００９)試驗(yàn)方法測(cè)定基準(zhǔn)和受檢砂漿試件的收縮值,測(cè)定齡期為２８d.收縮率比按下式計(jì)算,精確至１％:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

５.受檢混凝土的性能檢驗(yàn)試驗(yàn)(１)材料和配合比.試驗(yàn)用各種原材料應(yīng)符合?混凝土外加劑?(GB８０７６—２００８)規(guī)定.防水劑摻量為生產(chǎn)廠的推薦摻量.基準(zhǔn)混凝土與受檢混凝土的配合比設(shè)計(jì)、攪拌應(yīng)符合?混凝土外加劑?(GB８０７６—２００８)規(guī)定,但混凝土坍落度可以選擇(８０±１０)mm或者(１８０±１０)mm.當(dāng)采用(１８０±１０)mm坍落度的混凝土?xí)r,砂率宜為３８％~４２％.(２)安定性.凈漿安定性按照?水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法?(GB/T１３４６—２０１１)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn).上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

(３)泌水率比、凝結(jié)時(shí)間差、收縮率比和抗壓強(qiáng)度比.按照?混凝土外加劑?(GB８０７６—２００８)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn).(４)滲透高度比.滲透高度比試驗(yàn)的混凝土一律采用坍落度為(１８０±１０)mm的配合比.參照?普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８２—２００９)規(guī)定的抗?jié)B透性能試驗(yàn)方法,但初始?jí)毫椋?４MPa.若基準(zhǔn)混凝土在１.２MPa以下的某個(gè)壓力透水,則受檢混凝土也加到這個(gè)壓力,并保持相同時(shí)間,然后劈開,在底邊均勻?。保包c(diǎn),測(cè)定平均滲透高度.若基準(zhǔn)混凝土與受檢混凝土在１.２MPa時(shí)都未透水,則停止升壓,劈開,如上所述測(cè)定平均滲透高度.滲透高度比按下式計(jì)算,精確至１％:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

(５)吸水量比.按照抗壓強(qiáng)度試件的成型和養(yǎng)護(hù)方法成型基準(zhǔn)和受檢試件.養(yǎng)護(hù)２８d后取出在７５℃~８０℃溫度下烘(４８±０.５)h后稱量,然后將試件放入水槽中.試件的成型面朝下放置,下部用兩根直徑為１０mm的鋼筋墊起,試件浸入水中的高度為５０mm.要經(jīng)常加水,并在水槽上要求的水面高度處開溢水孔,以保持水面恒定.水槽應(yīng)加蓋,放在溫度為(２０±３)℃、相對(duì)濕度８０％以上的恒溫室中,試件表面不得有結(jié)露或水滴.在(４８±０.５)h時(shí)取出,用擠干的濕布擦去表面的水,稱量并記錄.稱量采用感量１g、最大稱量范圍為５０００g的天平.混凝土試件的吸水量按下式計(jì)算:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

結(jié)果以三塊試件的平均值表示,精確至１g.吸水量比按下式計(jì)算,精確至１％:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.2砂漿、混凝土防水劑檢驗(yàn)

６.結(jié)果判定砂漿防水及各項(xiàng)性能指標(biāo)符合表８-５和表８-６中硬化砂漿的技術(shù)要求,可判定為相應(yīng)等級(jí)的產(chǎn)品.混凝土防水劑各項(xiàng)性能指標(biāo)符合表８-５和表８-７中硬化混凝土的技術(shù)要求,可判定為相應(yīng)等級(jí)的產(chǎn)品.如不符合上述要求時(shí),則應(yīng)判該批號(hào)防水劑不合格.上一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

８.３.１定義能使混凝土在負(fù)溫下硬化,并在規(guī)定養(yǎng)護(hù)條件下達(dá)到預(yù)期性能的外加劑,適用于規(guī)定溫度－５℃、－１０℃、－１５℃的水泥混凝土防凍劑,按規(guī)定溫度檢測(cè)合格的防凍劑,可在比規(guī)定溫度低５℃的條件下使用.下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

８.３.２防凍劑的技術(shù)指標(biāo)混凝土防凍劑應(yīng)符合表８-１０和表８-１１的要求.混凝土外加劑中釋放氨的量＜０.１０％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)).上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

８.３.３取樣頻率及數(shù)量１.批量同一品種的防凍劑,每５０t為一批,不足５０t也可作為一批.２.抽樣及留樣取樣應(yīng)具有代表性,可連續(xù)取,也可以從２０個(gè)以上不同部位去等量樣品.液體防凍劑取樣時(shí)應(yīng)注意從容器的上、中、下三層分別取樣.每批取樣量不少于０.１５t水泥所需的防凍劑量(以其最大摻量計(jì)).每批取得的試樣應(yīng)允許充分混勻,分為兩等份.一份按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行試驗(yàn),另一份密封保存半年,以防有爭(zhēng)議時(shí)交國(guó)家指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行復(fù)檢或仲裁.摻防凍劑混凝土的試驗(yàn)項(xiàng)目及試件數(shù)量按表８-１２規(guī)定.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

８.３.４混凝土防凍劑檢驗(yàn)試驗(yàn)１.試驗(yàn)?zāi)康谋驹囼?yàn)適用于規(guī)定溫度為－５℃、－１０℃、－１５℃的水泥混凝土防凍劑,按本規(guī)定溫度檢測(cè)防凍劑的各項(xiàng)性能是否符合規(guī)范要求,經(jīng)檢驗(yàn)合格的防凍劑,可在比規(guī)定溫度低５℃的條件下使用.２.編制依據(jù)本試驗(yàn)依據(jù)?混凝土防凍劑?(JC４７５—２００４)制定.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

３.儀器設(shè)備及環(huán)境條件６０L單臥軸式強(qiáng)制攪拌機(jī)、混凝土振動(dòng)臺(tái)、混凝土含氣量測(cè)定儀、混凝土貫入阻力測(cè)定儀、混凝土比長(zhǎng)儀、混凝土抗凍試驗(yàn)設(shè)備、坍落度筒、搗棒、鋼直尺、磅秤、冷凍設(shè)備(冰箱或冰室)和鋼筋銹蝕測(cè)定儀、SL帶蓋容量筒、１００mm×１００mm×１００mm試模、１００mm×１００mm×５１５mm試模、１００mm×１００mm×３００mm試模.環(huán)境條件:成型室溫度(２０±３)℃,標(biāo)養(yǎng)室溫度(２０±２)℃,相對(duì)濕度＞９５％.４.試樣制備及要求(１)材料、配合比及攪拌.按?混凝土外加劑?(GB８０７６—２００８)的規(guī)定進(jìn)行,混凝土坍落度控制為(８０±１０)mm.(２)試驗(yàn)項(xiàng)目及試件數(shù)量.摻防凍劑混凝土的試驗(yàn)項(xiàng)目及試件數(shù)量按表８-１２規(guī)定.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

５.試驗(yàn)步驟(１)混凝土拌合物性能.減水率、泌水率比、含氣量和凝結(jié)時(shí)間差按照?普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８０—２０１６)進(jìn)行測(cè)定和計(jì)算.坍落度試驗(yàn)應(yīng)在混凝土出機(jī)后５min內(nèi)完成.(２)硬化混凝土性能.１)試件制作.基準(zhǔn)混凝土試件和受檢混凝土試件應(yīng)同時(shí)制作.混凝土試件制作及養(yǎng)護(hù)參照?普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８０—２０１６)進(jìn)行,但摻與不摻防凍劑混凝土坍落度均為８０mm±１０mm,試件制作采用振動(dòng)臺(tái)振實(shí),振動(dòng)時(shí)間為１０~１５s.摻防凍劑的受檢混凝土在(２０±３)℃環(huán)境下按表８-１３規(guī)定的時(shí)間預(yù)養(yǎng)后移入冰箱(或冰室)內(nèi)并用塑料布覆蓋試件,其環(huán)境溫度應(yīng)于３~４h內(nèi)均勻地降至規(guī)定溫度,養(yǎng)護(hù)７d后(從成型加水時(shí)間算起)脫模,放置在(２０±３)℃環(huán)境溫度下解凍,解凍時(shí)間按表８-１３的規(guī)定.解凍后進(jìn)行抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)或轉(zhuǎn)標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù).上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

２)抗壓強(qiáng)度比.以受檢標(biāo)養(yǎng)混凝土、受檢負(fù)溫混凝土與基準(zhǔn)混凝土抗壓強(qiáng)度之比表示:受檢混凝土與基準(zhǔn)混凝土每組三塊試件,強(qiáng)度數(shù)據(jù)取值原則同?普通混凝土力學(xué)性能試驗(yàn)方法?(GB/T５００８１—２００２)規(guī)定.受檢混凝土和基準(zhǔn)混凝土以三組試驗(yàn)結(jié)果強(qiáng)度的平均值計(jì)算抗壓強(qiáng)度比,精確到１％.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

３)收縮率比.收縮率參照?普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８２—２００９),基準(zhǔn)混凝土試件應(yīng)在３d(從攪拌混凝土加水時(shí)算起)從標(biāo)養(yǎng)室取出移入恒溫恒濕室內(nèi)３~４h測(cè)定初始長(zhǎng)度,再經(jīng)２８d后測(cè)量其長(zhǎng)度.以三個(gè)試件測(cè)值的算術(shù)平均值作為該混凝土的收縮率,按式(８-２４)計(jì)算收縮率比,精確至１％:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

４)滲透高度比.基準(zhǔn)混凝土標(biāo)養(yǎng)齡期為２８d,受檢負(fù)溫混凝土到－７＋５６d時(shí)分別參照?普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８２—２００９)進(jìn)行抗?jié)B試驗(yàn),但按０.２、０.４、０.６、０.８、１.０(MPa)加壓,每級(jí)恒壓８h,加壓到１MPa為止,取下試件,將其劈開,測(cè)試試件１０個(gè)等分點(diǎn)透水高度平均值,以一組６個(gè)試件的平均值作為試驗(yàn)的結(jié)果,按下式計(jì)算透水高度比,精確到１％:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

５)５０次凍融強(qiáng)度損失率比.參照?普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?(GB/T５００８２—２００９)進(jìn)行試驗(yàn)和計(jì)算強(qiáng)度損失率,基準(zhǔn)混凝土試驗(yàn)齡期為２８d,受檢負(fù)溫混凝土齡期為－７＋２８d.根據(jù)計(jì)算出的強(qiáng)度損失率再按下式計(jì)算受檢負(fù)溫混凝土與基準(zhǔn)混凝土強(qiáng)度損失率之比,計(jì)算精確到１％:６)鋼筋銹蝕.鋼筋銹蝕采用在新拌和硬化砂漿中陽(yáng)極極化曲線來(lái)測(cè)試.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

(３)氨含量.１)試樣的處理.固體試樣需在干燥器中放置２４h后測(cè)定,液體試樣可直接測(cè)量.將試樣攪拌均勻,分別稱取兩份各約５g的試料,精確至０.００１g,放入兩個(gè)３００mL燒杯中,加水溶解,如試樣中有不溶物,采用以下兩個(gè)步驟:①可水溶性的試樣.在盛有試料的３００mL燒杯中加入水,移入５００mL玻璃蒸餾器中,控制總體積２００mL,準(zhǔn)備蒸餾.②含有可能保留有氨水的水溶性的試樣.在盛有試樣的３００mL燒杯中加入２０mL水和１０mL鹽酸溶液,攪拌均勻,放置２０min后過(guò)濾,收集濾液至５００mL玻璃蒸餾器中,控制總體積２００mL,準(zhǔn)備蒸餾.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

２)蒸餾.在備蒸餾的溶液中加入數(shù)粒氫氧化鈉,以廣泛試紙?jiān)囼?yàn),調(diào)整溶液pH值＞１２,加入幾粒防爆玻璃珠.準(zhǔn)確移?。玻癿L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于２５０mL量筒中,加入３~４滴混合指示劑,將蒸餾器餾出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中.檢查蒸餾器連接無(wú)誤并確保密封后,加熱蒸餾.收集蒸餾液達(dá)１８０mL后停止加熱,卸下蒸餾瓶,用水沖洗冷凝管,并將洗滌液收集在量筒中.３)滴定.將量筒中溶液移入３００mL燒杯中,洗滌量筒,將洗滌液并入燒杯.用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色,消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V?.４)空白試驗(yàn).在測(cè)定的同時(shí),按同樣的分析步驟,試劑和用量,不加試料進(jìn)行平行操作,測(cè)定空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積V?.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

５)計(jì)算.混凝土外加劑樣品中釋放的氨的量,以氨(NH?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按下式計(jì)算:取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果.兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值差大于０.０１％時(shí),需重新測(cè)定.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.3混凝土防凍劑檢驗(yàn)

６.判定規(guī)則產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn),混凝土拌合物的含氣量、硬化混凝土性能(抗壓強(qiáng)度、收縮率比、抗?jié)B高度比、５０次凍融強(qiáng)度損失率比)、鋼筋銹蝕全部符合表８-１２所列試驗(yàn)項(xiàng)目的要求,出廠檢驗(yàn)結(jié)果符合表８-１１的要求,則可判定為相應(yīng)等級(jí)的產(chǎn)品;否則判為不合格.復(fù)驗(yàn)以封存樣進(jìn)行.如果使用單位要求用現(xiàn)場(chǎng)樣時(shí),可在生產(chǎn)和使用單位人員在場(chǎng)的情況下現(xiàn)場(chǎng)取平均樣,但應(yīng)事先在供貨合同中規(guī)定.復(fù)驗(yàn)按型式檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn).上一頁(yè)返回8.4混凝土膨脹劑檢驗(yàn)

８.４.１定義混凝土膨脹劑是與水泥、水拌和后經(jīng)水化反應(yīng)生成鈣礬石、氫氧化鈣或鈣礬石和氫氧化鈣,使混凝土產(chǎn)生體積膨脹的外加劑.本試驗(yàn)適用于硫鋁酸鈣類、氧化鈣與硫鋁酸鈣Ｇ氧化鈣類粉末狀混凝土膨脹劑.下一頁(yè)返回8.4混凝土膨脹劑檢驗(yàn)

８.４.２膨脹劑的技術(shù)指標(biāo)１.化學(xué)成分(１)氧化鎂.混凝土膨脹劑中的氧化鎂的含量應(yīng)大于５％.(２)堿含量(選擇性指標(biāo)).混凝土膨脹劑中的堿含量按Na?O＋０.６５８K?O計(jì)算值表示.若使用活性集料,用戶要求提供低堿混凝土膨脹劑時(shí),混凝土膨脹劑中的堿活性含量應(yīng)大于０.７５％,或由供需雙方協(xié)商確定.２.物理性能混凝土膨脹劑的物理性能指標(biāo)符合表８-１４的規(guī)定.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.4混凝土膨脹劑檢驗(yàn)

８.４.３取樣頻率及數(shù)量膨脹劑按同類型編號(hào)和取樣.袋裝和散裝膨脹劑應(yīng)分別進(jìn)行編號(hào)和取樣.膨脹劑出廠編號(hào)按生產(chǎn)能力規(guī)定:日產(chǎn)量超過(guò)２００t為一個(gè)編號(hào);不足２００t時(shí),以日產(chǎn)量為一個(gè)編號(hào).每個(gè)編號(hào)為一個(gè)取樣單位,取樣方法按?水泥取樣方法?(GB/T１２５７３—２００８)進(jìn)行.取樣應(yīng)具有代表性,可連續(xù)取樣,也可從２０個(gè)以上不同部位取等量樣品,總量不小于１０kg.每一編號(hào)取得的試樣應(yīng)允許混合均勻,分為兩等份:一份為檢驗(yàn)樣,另一份為封存樣,密封保存１８０d.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.4混凝土膨脹劑檢驗(yàn)

８.４.４混凝土膨脹劑檢驗(yàn)１.試驗(yàn)?zāi)康幕炷僚蛎泟┚哂醒a(bǔ)償混凝土干縮和密實(shí)混凝土、提高混凝土抗?jié)B性的作用,按規(guī)定檢測(cè)膨脹劑的各項(xiàng)性能是否符合規(guī)范要求,保證混凝土的密實(shí)性、抗?jié)B性.２.編制依據(jù)本試驗(yàn)依據(jù)?混凝土膨脹劑?(GB/T２３４３９—２０１７)制定.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.4混凝土膨脹劑檢驗(yàn)

３.儀器設(shè)備及環(huán)境條件儀器設(shè)備:水泥凈漿攪拌機(jī)、膠砂振動(dòng)臺(tái)、水泥膠砂攪拌機(jī)、負(fù)壓篩、水泥凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀、砂漿收縮儀、縱向限制器等.環(huán)境條件:(１)試驗(yàn)室溫度為２０℃±２℃,相對(duì)濕度應(yīng)低于５０％;水泥試樣、攪拌水、儀器和用具的溫度應(yīng)與試驗(yàn)室一致.(２)恒溫恒濕(箱)室溫度為(２０±２)℃,濕度為(６０±５)％.(３)每日應(yīng)檢查、記錄溫度、溫度變化情況.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.4混凝土膨脹劑檢驗(yàn)

４.試驗(yàn)材料(１)水泥.采用外加劑性能檢驗(yàn)專用基準(zhǔn)水泥.因故得不到基準(zhǔn)水泥時(shí),允許采用由熟料與二水石膏共同粉磨而成的強(qiáng)度等級(jí)為４２.５MPa的硅酸鹽水泥,且熟料中C?A含量６％~８％,C?S含量５５％~６０％,游離氧化鈣含量不超過(guò)１.２％,堿(Na?O＋０.６５８K?O)含量不超過(guò)０.７％,水泥的比表面積(３５０±１０)m2/kg.(２)標(biāo)準(zhǔn)砂.符合?水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法ISO法?(GB/T１７６７１—１９９９)水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法要求.(３)水.符合?混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)?(JGJ６３—２００６)混凝土拌合用水要求.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.4混凝土膨脹劑檢驗(yàn)

５.試驗(yàn)步驟(１)細(xì)度.按?水泥比表面積測(cè)定方法勃氏法?(GB/T８０７４—２００８)測(cè)定水泥比表面積,１.１８mm篩篩余測(cè)定按?試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第１部分:金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩?(GB/T６００３.１—２０１２)規(guī)定的金屬篩,參照?水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法篩析法?(GB/T１３４５—２００５)中手工干篩法.(２)凝結(jié)時(shí)間.按?水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性能檢驗(yàn)方法?(GB/T１３４６—２０１１)的方法進(jìn)行,膨脹劑內(nèi)摻１０％.(３)限制膨脹率.１)水泥膠砂配合比.每成型３條試體需稱量的材料和用量見表８-１５.２)水泥膠砂攪拌、試體成型.按水泥膠砂強(qiáng)度試驗(yàn)方法固定進(jìn)行.同一條件有３條試體供測(cè)長(zhǎng)用,試體全長(zhǎng)為１５８mm,其中膠砂部分尺寸為４０mm×４０mm×１４０mm.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.4混凝土膨脹劑檢驗(yàn)

３)試體脫模.脫模時(shí)間以上述１)規(guī)定配合比試體的抗壓強(qiáng)度達(dá)到(１０±２)MPa時(shí)的時(shí)間確定.４)試體測(cè)長(zhǎng).測(cè)量前３h,將測(cè)量?jī)x、標(biāo)準(zhǔn)桿放在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)室內(nèi),用標(biāo)準(zhǔn)桿校正測(cè)量?jī)x并調(diào)整千分表零點(diǎn).測(cè)量前,將試體及測(cè)量?jī)x測(cè)頭擦凈.每次測(cè)量時(shí),試體記有標(biāo)志的一面與測(cè)量?jī)x的相對(duì)位置必須一致,縱向限制器測(cè)頭與測(cè)量?jī)x測(cè)頭應(yīng)正確接觸,讀數(shù)應(yīng)精確至０.００１mm.不同齡期的試體應(yīng)在規(guī)定時(shí)間±１h內(nèi)測(cè)量.試體脫模后在１h內(nèi)測(cè)量試體的初始長(zhǎng)度.測(cè)量完初始長(zhǎng)度的試體立即放入水中養(yǎng)護(hù),測(cè)量７d的長(zhǎng)度.然后放入恒溫恒濕(箱)室養(yǎng)護(hù),測(cè)量第２１d的長(zhǎng)度.也可以根據(jù)需要測(cè)量不同齡期的長(zhǎng)度,觀察膨脹收縮變化趨勢(shì).養(yǎng)護(hù)時(shí),應(yīng)注意不損傷試體測(cè)頭.試體之間應(yīng)保持１５mm以上間隔,試體支點(diǎn)距限制鋼板兩端約為３０mm.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.4混凝土膨脹劑檢驗(yàn)

５)結(jié)果計(jì)算.各齡期限制膨脹率按下式計(jì)算:取相近的２個(gè)試件測(cè)定值的平均值作為限制膨脹率的測(cè)量結(jié)果,計(jì)算值精確至０.００１％.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.4混凝土膨脹劑檢驗(yàn)

(４)抗壓強(qiáng)度.抗壓強(qiáng)度按?水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法ISO法?(GB/T１７６７１—１９９９)水泥膠砂強(qiáng)度檢測(cè)方法進(jìn)行.每成型３條試體需稱量的材料及用量見表８-１６.６.判定規(guī)則試驗(yàn)結(jié)果符合化學(xué)成分和物理性能全部要求時(shí),判該批產(chǎn)品合格,否則產(chǎn)品不合格.上一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

８.５.１試驗(yàn)概述１.外加劑均勻性定義混凝土外加劑勻質(zhì)性是外加劑本身的性能,是生產(chǎn)廠用來(lái)控制產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性指標(biāo),勻質(zhì)性各指標(biāo)均控制在一定的波動(dòng)范圍內(nèi).具體指標(biāo)由各生產(chǎn)廠自定,其適用于高性能減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、高效減水劑(標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、普通減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、引氣減水劑、泵送劑、早強(qiáng)劑、緩凝劑、引氣劑、防水劑、防凍劑和速凝劑共十一類混凝土外加劑.２.編制依據(jù)本試驗(yàn)依據(jù)?混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法?(GB８０７７—２０１２)制定.下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

３.允許偏差外加劑勻質(zhì)性指標(biāo)所列偏差為絕對(duì)偏差.室內(nèi)允許差,同一分析試驗(yàn)室同一分析人員(或兩個(gè)分析人員),采用相同方法分析同一試樣時(shí),兩次分析結(jié)果應(yīng)符合允許差規(guī)定.如超出允許范圍,應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行第三次測(cè)定(或第三者的測(cè)定),測(cè)定結(jié)果與前兩次或任意一次分析結(jié)果之差符合允許規(guī)定時(shí),則取其平均值,否則,應(yīng)查找原因,重新按上述規(guī)定進(jìn)行分析.室間允許差,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用相同方法對(duì)同一試樣進(jìn)行各自分析時(shí),所得分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)符合允許差規(guī)定.如有爭(zhēng)議應(yīng)商定另一單位按相同方法進(jìn)行仲裁分析.以仲裁單位報(bào)出的結(jié)果為準(zhǔn),與原分析結(jié)果比較,若兩個(gè)分析結(jié)果差值符合允許差規(guī)定,則認(rèn)為原分析結(jié)果無(wú)誤.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

８.５.２固體含量試驗(yàn)１.概述固體含量,液體外加劑中固體物質(zhì)的含量.２.儀器設(shè)備(１)天平:不應(yīng)低于四級(jí),精確至０.０００１g.(２)鼓風(fēng)熱恒溫干燥箱:溫度范圍０℃~２００℃.(３)帶蓋稱量瓶:２５mm×６５mm.(４)干燥器:內(nèi)盛變色硅膠.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

３.試驗(yàn)步驟(１)將潔凈帶蓋稱量瓶放入烘箱內(nèi),于１００℃~１０５℃烘干３０min,取出置于干燥器內(nèi),冷卻３０min后稱量,重復(fù)上述步驟直至恒溫,其質(zhì)量為m０.(２)將被測(cè)試樣裝入已經(jīng)恒量的稱量瓶?jī)?nèi),蓋上蓋稱出液體試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m?.液體試樣稱量３.００００~５.００００g.(３)將盛有液體試樣的稱量瓶放入烘箱內(nèi),開啟瓶蓋,升溫至１００℃~１０５℃(特殊品種除外)烘干,蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻３０min后稱量,重復(fù)上述步驟直至恒量,其質(zhì)量為m?.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

４.結(jié)果表示含固量X固按式下式計(jì)算:５.重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為０.３０％;再現(xiàn)性限為０.５０％.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

８.５.３密度試驗(yàn)(比重瓶法)１.概述將已校正容積(V值)的比重瓶,灌滿被測(cè)溶液,在２０℃±１℃恒溫,在天平上稱出其質(zhì)量.２.儀器設(shè)備及測(cè)試條件(１)儀器設(shè)備.１)比重瓶:２５mL或５０mL;２)天平:分度值０.０００１g;３)干燥器:內(nèi)盛變色硅膠;４)超級(jí)恒溫器或同等條件的恒溫設(shè)備.(２)測(cè)試條件.被測(cè)溶液的溫度為２０℃±１℃,如有沉淀應(yīng)濾去.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

３.試驗(yàn)步驟(１)比重瓶容積的校正.比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗滌并吹干,塞子連瓶一起放入干燥器內(nèi),取出,稱量比重瓶的質(zhì)量為m０,直至恒量.然后將預(yù)先煮沸并經(jīng)冷卻的水裝入瓶?jī)?nèi),塞上塞子,使多余的水分從塞子毛細(xì)管流出,用吸水紙吸干瓶外的水.注意不能讓吸水紙吸出塞子毛細(xì)管里的水,水要保持與毛細(xì)管上口相平,立即用天平稱出比重瓶裝滿水后的質(zhì)量m?.比重瓶在２０℃時(shí)容積V按下式計(jì)算:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

(２)外加劑溶液密度ρ的測(cè)定.將已校正V值的比重瓶洗凈、干燥、灌滿被測(cè)溶液、塞上塞子后浸入２０℃±１℃超級(jí)恒溫器內(nèi),恒溫２０min后取出,用吸水紙吸干瓶外的水及由毛細(xì)管溢出的溶液后,在天平上稱出比重瓶裝滿外加劑溶液后的質(zhì)量為m?.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

４.試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理外加劑溶液的密度ρ按下式計(jì)算:５.重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為０.００１g/mL;再現(xiàn)性限為０.００２g/mL.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

８.５.４細(xì)度試驗(yàn)１.方法概述采用孔徑為０.３１５mm的試驗(yàn)篩,稱取烘干試樣倒入篩內(nèi),用人工篩樣,稱量篩余物質(zhì)量,計(jì)算出篩余物的百分含量.２.儀器設(shè)備(１)天平:分度值０.００１g;(２)試驗(yàn)篩:采用孔徑為０.３１５mm的銅絲網(wǎng)篩布.篩框有效直徑為１５０mm,高為５０mm.篩布應(yīng)緊繃在篩框上,接縫應(yīng)嚴(yán)密,并附有篩蓋.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

３.試驗(yàn)步驟外加劑試樣應(yīng)充分拌勻并經(jīng)１００℃~１０５℃(特殊品種除外)烘干,稱取烘干試樣１０g,稱準(zhǔn)至０.００１g倒入篩內(nèi),用人工篩樣,將近篩完時(shí),應(yīng)一手執(zhí)篩往復(fù)搖動(dòng),一手拍打,搖動(dòng)速度每分鐘約１２０次.其間,篩子應(yīng)向一定方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次,使試樣分散在篩布上,直至每分鐘通過(guò)質(zhì)量不超過(guò)０.００５g時(shí)為止.稱量篩余物,精確至０.００１g.４.試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理細(xì)度用篩余(％)表示按下式計(jì)算:５.重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為０.４０％;再現(xiàn)性限為０.６０％.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

８.５.５pH值試驗(yàn)１.方法概述根據(jù)奈斯特(Nernst)方程E＝E０＋０.０５９１５lg[H＋],E＝E０－０.０５９１５pH,利用一對(duì)電極在不同pH值溶液中能產(chǎn)生不同電位差,這一對(duì)電極由測(cè)試電極(玻璃電極)和參比電極(飽和甘汞電極)組成,在２５℃時(shí)每相差一個(gè)單位pH值時(shí)產(chǎn)生５９.１５mV的電位差,pH值可在儀器的刻度表上直接讀出.２.儀器設(shè)備及測(cè)試條件儀器設(shè)備:酸度計(jì)、甘汞電極、玻璃電極、復(fù)合電極及天平(分度值０.０００１g).測(cè)試條件:液體試樣直接測(cè)試,粉體試樣溶液的濃度為１０g/L,被測(cè)液體的溫度為２０℃±３℃.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

３.試驗(yàn)步驟當(dāng)儀器校正好后,先用測(cè)試溶液沖洗電極,然后再將電極侵入被測(cè)溶液中輕輕搖動(dòng)試杯,使溶液均勻,待到酸度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定１min,記錄讀數(shù).測(cè)量結(jié)束后,用水沖洗電極,以待下次測(cè)量.４.試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理酸度計(jì)測(cè)出的結(jié)果即為溶液的pH值.５.重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為０.２;再現(xiàn)性限為０.５.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

８.５.６氯離子含量試驗(yàn)１.方法概述用電位滴定法,以銀電極或氯電極為指示電極,其電勢(shì)隨Ag＋濃度而變化.以甘汞電極為參比電極,用電位計(jì)或酸度計(jì)測(cè)定兩電極在溶液中組成原電池的電勢(shì),銀離子與氯離子反應(yīng)生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀.在等當(dāng)點(diǎn)前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀,兩電極間電勢(shì)變化緩慢,等當(dāng)點(diǎn)時(shí)氯離子全部生成氯化銀沉淀,這時(shí)滴入少量硝酸銀即引起電勢(shì)急劇變化,指示出滴定終點(diǎn).２.試劑(１)硝酸(１＋１).(２)硝酸銀溶液(１７g/L):準(zhǔn)確稱取１７g硝酸銀(AgNO?),用水溶解,放入１L棕色容量瓶中稀釋至刻度,搖勻,用０.１０００mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硝酸銀溶液進(jìn)行標(biāo)定.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

(３)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(０.１０００mol/L):稱取約１０g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑),盛在稱量瓶中,于１３０~１５０℃烘干２h,在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱?。?８４４３g,用水溶解稀釋至１L,搖勻.標(biāo)定硝酸銀溶液(１７g/L):用移液管吸取１０mL０.１０００mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中,加水稀釋至２００mL,加４mL硝酸(１＋１),在電磁攪拌下,用硝酸銀溶液以電位滴定法測(cè)定終點(diǎn),過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后,在同一溶液中再加入０.１０００mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液１０mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn),用二次微滴定法計(jì)算除硝酸銀溶液消耗的體積V０１、V０２.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

體積V０按下式計(jì)算:硝酸銀溶液的濃度c按下式計(jì)算:上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

３.儀器設(shè)備電位測(cè)定儀或酸度儀、銀電極或氯電極、甘汞電極、電磁攪拌器、滴定管(２５mL)、移液管(１０mL)及天平(分度值０.０００１g).上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

４.試驗(yàn)步驟(１)準(zhǔn)確稱取外加劑試樣０.５０００~５.００００g放入燒杯中,加２００mL水和４mL硝酸(１＋１),使溶液呈酸性,攪拌至完全溶解,如不能完全溶解,可用快速定性濾紙過(guò)濾,并用蒸餾水洗滌殘?jiān)翢o(wú)氯離子為止.(２)用移液管加入１０ml０.１０００mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,在燒杯內(nèi)加入電磁攪拌機(jī),將燒杯放在電磁攪拌機(jī)上,開動(dòng)攪拌機(jī)并插入銀電極(或氯電極)及甘汞電極,兩電極與電位計(jì)或酸度計(jì)相連接,用硝酸銀溶液緩慢滴定,記錄電極和對(duì)應(yīng)的滴定讀數(shù).由于接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí),電勢(shì)增加很快,此時(shí)要緩慢滴加硝酸銀溶液,每次滴定量加入０.１mL,當(dāng)電勢(shì)發(fā)生突變時(shí),表示等當(dāng)點(diǎn)已過(guò),此時(shí)繼續(xù)滴加硝酸銀溶液,直至電勢(shì)趨向變化平緩.得到第一個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸銀溶液消耗的體積V?.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

(３)在同一溶液中,用移液管再加入１０mL０.１０００mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(此時(shí)溶液電勢(shì)降低),繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定,直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn),記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的０.１mol/L硝酸銀溶液消耗的體積V?.(４)空白試驗(yàn),在干凈的燒杯中加入２００mL蒸餾水和４mL硝酸(１＋１).用移液管加入１０mL０.１０００mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,在不加入試樣的情況下,在電磁攪拌下,緩慢滴加硝酸銀溶液,記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù),直至第一個(gè)終點(diǎn)出現(xiàn).過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后,在同一溶液中,再用移液管加入０.１０００mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液１０mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn),用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積V０１及V０２.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

５.試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理用二次微商法計(jì)算結(jié)果,通過(guò)電壓對(duì)體積二次導(dǎo)數(shù)(即Δ2E/ΔV2)變成零的辦法求出滴定終點(diǎn).假如在臨近等當(dāng)點(diǎn)時(shí),每次加入的硝酸銀溶液是相等的,此函數(shù)(Δ2E/ΔV2)必定會(huì)在正負(fù)兩個(gè)符號(hào)發(fā)生變化的體積之間的某一點(diǎn)變成零,對(duì)應(yīng)這一點(diǎn)的體積即為終點(diǎn)體積,可用內(nèi)插法求得.外加劑中氯離子含量按下式計(jì)算:６.重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為０.０５％;再現(xiàn)性限為０.０８％.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

８.５.７硫酸鈉含量試驗(yàn)１.方法概述氯化鋇溶液與外加劑試樣中的硫酸鹽生成溶解度極小的硫酸鋇沉淀,稱量經(jīng)高溫灼燒后的沉淀來(lái)計(jì)算硫酸鈉的含量.２.試劑(１)鹽酸(１＋１);(２)氯化銨溶液(５０g/L);(３)氯化鋇溶液(１００g/L);(４)硝酸銀溶液(１g/L).３.儀器設(shè)備電阻高溫爐(最高使用溫度不低于９００℃)、天平(分度值０.０００１g)、電磁電熱式攪拌器、瓷坩堝(１８~３０mL)、燒杯(４００mL)、長(zhǎng)頸漏斗、慢速定量濾紙及快速定性濾紙等.上一頁(yè)下一頁(yè)返回8.5外加劑均勻性檢驗(yàn)

４.試驗(yàn)步驟(１)準(zhǔn)確稱取試樣約０.５g于４００mL燒杯中,加入２００mL水?dāng)嚢枞芙?再加入氯化銨溶液５０mL,加熱煮沸后,用快速定性濾紙過(guò)濾,用水洗滌數(shù)次后,將濾液濃縮至２００mL左右,滴加鹽酸(１＋１)至濃縮濾液呈酸性,再多加５~１０滴鹽酸,煮沸后在不斷攪拌下趁熱滴加氯化鋇溶液１０mL,繼續(xù)煮沸１５min,取下燒杯,置于加熱板上,保持５０℃~６０℃靜置２~４h或常溫靜置８h.(２)用兩張慢速定量濾紙過(guò)濾,燒杯中的沉