本標準是對DB/6500B111444-87新疆土壤分析方法標準《土壤硝態(tài)氮的測定》的修訂。在修訂中，對不符合國家法定計量單位標準的單位，不符合國家科學(xué)名詞審定委員會公布的土壤學(xué)名詞的名詞給予修正；在編寫上按GB/T1.1的要求執(zhí)行。土壤硝態(tài)氮的含量與土壤通氣狀況有密切關(guān)系。本標準采用酚二磺酸比色法能夠獲得較為清亮的待測液，且操作較為簡便、適用、有效；鑒于新疆農(nóng)田大多屬于石灰性土壤，土壤硝態(tài)氮的含量相對不高，本標準將原標準中的標準系列濃度由0.1μg/mL～1.5μg/mL,改變?yōu)?.1μg/mL～0.6μg/mL,使之更能符合新疆土壤的實際情況。在規(guī)定的土液比、溫度、時間、振蕩方法下所測定的硝態(tài)氮含量結(jié)果重現(xiàn)性較好、準確性高。所測定土壤硝態(tài)氮含量的指標能夠作為指導(dǎo)當前測土施肥工作的依據(jù)。本標準由新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標準由新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)業(yè)廳歸口。本標準起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)土壤肥料工作站本標準主要起草人：賈登泉、張惠文、吾甫爾、曹明艷本標準首次發(fā)布于1987年3月25日山新疆維吾爾自治區(qū)地方標準Thedeterminanationofnitratenitrogeninsoil本標準規(guī)定了采用酚二磺酸比色法測定新疆土壤硝態(tài)氮含量的方法。本標準適用于新疆干旱、半干旱地區(qū)石灰性土壤中硝態(tài)氮含量的測定。土壤用飽和硫酸鈣溶液浸提后，取出一份浸出液在微堿性條件下蒸發(fā)至干，殘渣用酚二磺酸處理，在無水條件下，土壤中的硝酸根與酚二磺酸進行硝基化作用，生成三硝基酚，在堿性(氨水)條件下三硝基酚為黃色絡(luò)合物，黃色的深淺與硝態(tài)氮的含量在一定范圍內(nèi)(0.1—2.0mg/L)成正相關(guān)，在一定波長條件下比色測定，即可求出土壤中硝態(tài)氮的含量，3.1酚二磺酸試劑：稱取25.0g白色苯酚(CH?OH,AR)于500mL三角瓶中，加入225mi.濃疏酸(HSO,AR,密度1.84g/mL),混勻，瓶口加蓋小漏斗，于沸水浴中加熱bh,冷卻后儲存于密閉的棕色瓶中備用，嚴防吸潮。此試劑冷卻后可能有結(jié)品析出，用時需重新加熱溶解，3.25μg/mL硝態(tài)氮標準液：稱取0.7221g干燥的硝酸鉀(KNO?,AR),溶解于蒸餾水中，定容至1L。此液為含硝態(tài)氮100μg/mL的標準液，吸取此溶液5mL置于100mL容量瓶中，定容，即為5μg/mL的硝態(tài)氮標準溶液。3.4碳酸鈣(CaCO,AR粉3.81+1氨水。5.1待測液的制備：稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣50.0g,放在500mL三角瓶中，加0.5g硫碳酸鎂0.3g,振蕩5min過濾。濾液用干燥潔凈的容器收集。新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2001—11—26批準2002—01—01實施25.2顯色：吸取上述清液25—50mL(含硝態(tài)氮20—150μg/mL)于蒸發(fā)皿中，加0.05g碳酸鈣，在水浴鍋上蒸干(若有腐殖質(zhì)顏色，可用水濕潤后加100g/L過氧化氫消除),冷卻后迅速加入2mL酚二磺酸試劑，將器皿旋轉(zhuǎn)，使試劑充分接觸到所有蒸干物。靜止10min,使其充分作用后，加20mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌直至蒸干物全部溶解。冷卻后緩緩加入1+1的氨水(.NH,OH),并不斷攪拌直至溶液呈黃色(此時溶液為微堿性),再多加3mL,以保證氨水(NH,OH)試劑過量。然后將溶液全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中。加水定容至刻度。5.3測定：在分光光度計上用1cm光徑比色皿，在波長420nm處進行比色。以試劑空白試驗溶液為參比液，調(diào)節(jié)儀器零點。記錄消光度值(Y),代入直線回歸方程Y=a+bx,求出顯色液濃度(X)。工作曲線繪制：分別吸取5μg/mL硝態(tài)氮標準液0、1、2、3、4、5、6mL于蒸發(fā)皿中，加0.05g硫酸鈣，在水浴鍋上蒸干，以下同待測液的操作，顯色、定容和比色。其標準溶液的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6μg/mL。以標準溶液濃度(X)與消光度值(Y)的系列對應(yīng)值作直線回歸方程Y=a+bx,求出顯色液中硝態(tài)氮的濃度。要求相關(guān)系數(shù)r>0.9990。式中：C——從回歸方程上計算出的顯色液硝態(tài)氮的濃度(μg/mL);V——顯色液體積(50mL);t、—分取倍數(shù)(浸提液體積/吸取浸提液體積);兩次平行測定結(jié)果，相對偏差不超過5%。1、如浸出液中NO,超過1.0μg/mL,會使結(jié)果偏高，可加入少許尿素予以破壞。一般每10mL待測液中加入20mg尿素，放置過夜即可。亞硝酸根可用亞硝酸試粉檢查，取5滴浸出液于細瓷板上，加0.1mg亞硝酸試粉，用玻璃棒攪拌后放置10min,顯紅色即有1.0mg/mL的亞硝酸根存在。如果紅色極淺或無色，可省2、堿化時，應(yīng)用氨水而不用氫