(2025年)食品儀器分析模擬練習(xí)題(附答案)一、單項選擇題（每題2分，共20分）1.檢測奶粉中三聚氰胺殘留時，若選用高效液相色譜法，通常優(yōu)先考慮的檢測器是（）。A.紫外檢測器（UV）B.熒光檢測器（FLD）C.示差折光檢測器（RID）D.蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）2.氣相色譜法測定食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留時，最適宜的檢測器是（）。A.火焰離子化檢測器（FID）B.電子捕獲檢測器（ECD）C.氮磷檢測器（NPD）D.質(zhì)譜檢測器（MS）3.原子吸收光譜法（AAS）測定食品中鉛含量時，若樣品中存在磷酸鹽干擾，可加入（）消除。A.硝酸B.氯化鑭C.氫氧化銨D.乙二胺四乙酸（EDTA）4.紅外光譜法（IR）分析食品中脂肪酸組成時，羰基（C=O）的特征吸收峰通常出現(xiàn)在（）。A.3200-3600cm?1B.1600-1700cm?1C.1700-1750cm?1D.2800-3000cm?15.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測食品中塑化劑（鄰苯二甲酸酯類）時，通常采用的離子化模式是（）。A.電噴霧離子化正模式（ESI+）B.電噴霧離子化負(fù)模式（ESI-）C.大氣壓化學(xué)離子化正模式（APCI+）D.基質(zhì)輔助激光解吸電離（MALDI）6.高效液相色譜（HPLC）中，若需分離強(qiáng)極性小分子化合物（如氨基酸），最適宜的色譜柱類型是（）。A.C18反相柱B.氨基鍵合相正相柱C.離子交換柱D.凝膠滲透色譜柱（GPC）7.電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定食品中重金屬時，為消除多原子離子干擾（如??Ar3?Cl?對??As?的干擾），可采用（）。A.碰撞反應(yīng)池技術(shù)B.標(biāo)準(zhǔn)加入法C.內(nèi)標(biāo)法D.稀釋樣品8.測定蜂蜜中葡萄糖和果糖含量時，若選用離子色譜法（IC），應(yīng)優(yōu)先選擇的檢測器是（）。A.電導(dǎo)檢測器B.紫外檢測器C.脈沖安培檢測器D.熒光檢測器9.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析食品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)時，掃描模式選擇全掃描（Scan）的主要目的是（）。A.提高靈敏度B.定性化合物C.定量化合物D.減少基質(zhì)干擾10.原子熒光光譜法（AFS）測定食品中汞含量時，常用的還原劑是（）。A.硼氫化鉀B.硝酸C.高氯酸D.鹽酸羥胺二、填空題（每空1分，共20分）1.高效液相色譜的梯度洗脫是指在分離過程中按一定程序改變流動相的______或______，以提高分離效率。2.氣相色譜的理論塔板數(shù)（n）計算公式為n=5.54×(tR/Wh/2)2，其中tR為______，Wh/2為______。3.原子吸收光譜的光源通常為______，其作用是發(fā)射待測元素的______。4.質(zhì)譜的質(zhì)量分析器中，______適用于高分辨測定，______適用于快速掃描（如GC-MS）。5.紅外光譜中，羥基（-OH）的伸縮振動吸收峰在______cm?1附近，且因氫鍵作用常表現(xiàn)為______（寬/窄）峰。6.離子色譜分離陰離子時，常用的淋洗液是______，分離陽離子時常用______。7.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）通過選擇______和______提高檢測特異性。8.食品中黃曲霉毒素B1的常用檢測方法是______（儀器），其前處理常采用______凈化。9.測定食品中亞硝酸鹽含量時，離子色譜法需注意______（干擾物質(zhì)）的影響，可通過______（前處理步驟）去除。三、簡答題（每題8分，共40分）1.簡述氣相色譜（GC）與高效液相色譜（HPLC）在流動相、固定相及應(yīng)用范圍上的主要區(qū)別。2.原子吸收光譜法（AAS）中，何為“物理干擾”？如何消除？3.高效液相色譜-紫外檢測器（HPLC-UV）測定食品中苯甲酸含量時，若出現(xiàn)色譜峰拖尾，可能的原因及解決方法有哪些？4.電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）與電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）在食品元素分析中的優(yōu)缺點比較。5.簡述質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（如LC-MS/MS）在食品農(nóng)殘檢測中的優(yōu)勢。四、計算題（每題10分，共20分）1.采用氣相色譜法測定某食用油中苯并[a]芘含量，色譜條件為：C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流動相甲醇-水（90:10），流速1.0mL/min，檢測波長384nm。測得標(biāo)準(zhǔn)品（濃度10μg/L）的峰面積為1200mV·s，樣品處理后定容至10mL，進(jìn)樣10μL，測得峰面積為850mV·s。若樣品稱樣量為2.0g，計算該食用油中苯并[a]芘的含量（單位：μg/kg）。2.原子吸收光譜法測定奶粉中鋅含量，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L，對應(yīng)的吸光度為0.005、0.102、0.201、0.398、0.595。稱取1.0g奶粉樣品，經(jīng)消解后定容至50mL，測得吸光度為0.250（扣除空白）。計算奶粉中鋅的含量（單位：mg/kg）。五、綜合分析題（20分）某企業(yè)生產(chǎn)的瓶裝果汁被投訴“口感異常，可能含非法添加物”。實驗室需檢測其中是否含有“鄰苯二甲酸二丁酯（DBP，塑化劑）”和“甜蜜素（環(huán)己基氨基磺酸鈉）”。請設(shè)計檢測方案，包括：（1）前處理方法；（2）儀器選擇及原理；（3）關(guān)鍵檢測條件；（4）結(jié)果判定依據(jù)。參考答案一、單項選擇題1.A2.B3.B4.C5.A6.C7.A8.C9.B10.A二、填空題1.組成；比例（或濃度、極性）2.保留時間；半高峰寬3.空心陰極燈；特征共振線4.飛行時間質(zhì)量分析器（TOF）；四極桿質(zhì)量分析器（Q）5.3200-3600；寬6.碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液；甲烷磺酸溶液7.母離子；子離子8.液相色譜-熒光檢測器（HPLC-FLD）；免疫親和柱9.氯離子；固相萃?。ɑ虺恋淼鞍住⑦^濾）三、簡答題1.區(qū)別：①流動相：GC為惰性氣體（如氮?dú)猓琀PLC為液體（如甲醇-水）；②固定相：GC為固體吸附劑或液體固定液（涂漬在載體上），HPLC為化學(xué)鍵合相（如C18、氨基柱）；③應(yīng)用范圍：GC適用于易揮發(fā)、熱穩(wěn)定物質(zhì)（如農(nóng)藥、風(fēng)味物質(zhì)），HPLC適用于高沸點、熱不穩(wěn)定或大分子物質(zhì)（如添加劑、蛋白質(zhì)）。2.物理干擾：樣品在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中因物理性質(zhì)（如黏度、表面張力）差異導(dǎo)致噴霧效率或蒸發(fā)速率變化，引起吸光度偏差。消除方法：配制與樣品基體相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液（基體匹配法），或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。3.可能原因及解決方法：①色譜柱過載（進(jìn)樣量過大）：減少進(jìn)樣量；②色譜柱塌陷或污染：更換色譜柱或用強(qiáng)溶劑沖洗；③流動相pH不合適（苯甲酸pKa≈4.2，未完全解離）：調(diào)節(jié)流動相pH至2-3（酸性條件抑制解離，增強(qiáng)保留）；④死體積過大（連接管路過長）：縮短管路或使用零死體積接頭。4.優(yōu)缺點比較：①ICP-OES：優(yōu)點是多元素同時測定，線性范圍寬（4-6個數(shù)量級），適用于常量及微量分析；缺點是檢出限較高（通常μg/L級），受光譜干擾（如譜線重疊）影響大。②ICP-MS：優(yōu)點是檢出限極低（ng/L級），可測同位素，適合痕量分析；缺點是儀器成本高，易受多原子離子干擾（需碰撞池技術(shù)），線性范圍較窄（3-5個數(shù)量級）。5.優(yōu)勢：①高靈敏度：MRM模式通過母離子→子離子的特異性躍遷，顯著降低基質(zhì)干擾；②高選擇性：可同時監(jiān)測多個目標(biāo)物（多反應(yīng)監(jiān)測），適合復(fù)雜食品基質(zhì)（如果蔬、肉類）；③定性定量同步：通過保留時間、母離子質(zhì)荷比（m/z）及子離子豐度比實現(xiàn)準(zhǔn)確定性，峰面積定量準(zhǔn)確；④覆蓋范圍廣：可檢測極性、非極性及熱不穩(wěn)定農(nóng)殘（如有機(jī)磷、氨基甲酸酯類）。四、計算題1.計算過程：標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法，樣品濃度C樣=(A樣/A標(biāo))×C標(biāo)=(850/1200)×10μg/L≈7.083μg/L。樣品定容體積V=10mL=0.01L，稱樣量m=2.0g=0.002kg。苯并[a]芘含量=(C樣×V)/m=(7.083μg/L×0.01L)/0.002kg=35.4μg/kg。2.計算過程：標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合：以濃度（x）對吸光度（y）線性回歸，得方程y=0.198x+0.005（R2≈0.999）。樣品吸光度y=0.250，代入方程得x=(0.250-0.005)/0.198≈1.237mg/L。樣品定容體積V=50mL=0.05L，稱樣量m=1.0g=0.001kg。鋅含量=(x×V)/m=(1.237mg/L×0.05L)/0.001kg=61.85mg/kg。五、綜合分析題（1）前處理方法：①DBP（非極性）：稱取5g果汁，加入5mL正己烷振蕩萃取2次，合并有機(jī)相，經(jīng)無水硫酸鈉脫水，氮吹濃縮至1mL，過0.22μm有機(jī)濾膜。②甜蜜素（極性，易溶于水）：稱取5g果汁，加入1mL10%硫酸鋅溶液和1mL0.4%氫氧化鈉溶液沉淀蛋白，離心取上清液，過C18固相萃取柱（去除脂類），收集濾液定容至10mL，過0.22μm水相濾膜。（2）儀器選擇及原理：①DBP：GC-MS（氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用）。原理：利用氣相色譜分離揮發(fā)性DBP（沸點340℃），質(zhì)譜通過電子轟擊離子源（EI）產(chǎn)生特征碎片（如m/z149、223），MRM模式定量。②甜蜜素：HPLC-MS/MS（液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜）。原理：高效液相色譜（C18柱）分離極性甜蜜素（易溶于水），電噴霧離子化負(fù)模式（ESI-）產(chǎn)生母離子m/z178（C6H12NO3S?），碰撞誘導(dǎo)解離（CID）提供子離子m/z80（SO3?）和m/z118（C6H12N?），MRM模式定量。（3）關(guān)鍵檢測條件：①GC-MS條件：色譜柱DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），程序升溫（初始60℃保持1min，以20℃/min升至280℃保持5min）；載氣氮?dú)猓?.0mL/min）；EI源70eV，掃描模式MRM（母離子m/z278→子離子m/z149、223）。②HPLC-MS/MS條件：色譜柱C18（150mm×4.6mm，5μm），流動相0.1%甲酸水-甲醇（90:10，等度洗脫），流速0.8mL/min；ESI-源電壓-3500V，離子源溫度350℃，MRM監(jiān)測母離子m/z178→子離子m/z80（碰撞能量20eV）、m/z118（碰撞能量15eV）。（4）結(jié)