2025年冶煉化驗(yàn)室月度考核試卷(附答案)1.單項(xiàng)選擇題（每題1分，共20分）1.1測定銅精礦中銅量時，國家仲裁方法規(guī)定使用的滴定劑是A.EDTA二鈉B.硫代硫酸鈉C.高錳酸鉀D.硫酸鈰答案：B1.2原子吸收測定鉛時，基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨的主要作用是A.提高原子化溫度B.降低背景吸收C.穩(wěn)定鉛化合物D.擴(kuò)大線性范圍答案：C1.3火試金灰吹過程中，灰皿材料最常用的是A.氧化鎂B.骨灰水泥C.高鋁瓷D.石墨答案：B1.4高氯酸冒煙分解硫化礦樣時，需特別防止的危險(xiǎn)是A.爆炸B.氟化氫逸出C.硅酸脫水包裹D.鉑坩堝腐蝕答案：A1.5用ICPOES測定高純金（99.999%）中雜質(zhì)，最適合的進(jìn)樣方式是A.氣動霧化B.超聲霧化C.氫化物發(fā)生D.激光燒蝕答案：B1.6判斷鐵礦石中磁性鐵（mFe）與全鐵（TFe）結(jié)果合理性時，經(jīng)驗(yàn)關(guān)系應(yīng)為A.mFe≤TFeB.mFe≥TFeC.mFe≈0.5TFeD.無規(guī)律答案：A1.7電位滴定法測定硫酸時，若電極響應(yīng)遲緩，首先應(yīng)A.更換參比電極B.拋光玻璃膜C.升高溫度D.降低攪拌速度答案：B1.8紅外碳硫儀分析鋼樣前，需對瓷坩堝進(jìn)行A.酸洗B.1100℃空燒C.涂鎢助熔劑D.真空干燥答案：B1.9用氟硅酸鉀容量法測定硅，中和殘余酸時指示劑應(yīng)選A.酚酞B.溴甲酚綠C.甲基紅D.中性紅答案：B1.10火焰原子吸收測定鈉，若出現(xiàn)電離干擾，可加A.鉀鹽B.鑭鹽C.銫鹽D.鋁鹽答案：C1.11測定鋁土礦中活性硅時，選用NaOH熔融溫度一般控制在A.350℃B.550℃C.750℃D.950℃答案：C1.12庫侖法測全硫，電解液中主要含有的試劑是A.KI+KBrB.KCl+KOHC.KIO3+H2SO4D.KMnO4+H3PO4答案：A1.13用XRF熔片法測定爐渣，若硫結(jié)果偏低，最可能原因是A.硫揮發(fā)B.基體效應(yīng)C.譜線重疊D.探測器漂移答案：A1.14釩鈦磁鐵礦中V2O5的測定，比色波長通常選A.450nmB.530nmC.600nmD.760nm答案：B1.15氫化物發(fā)生原子熒光測定砷，還原劑KBH4濃度升高會導(dǎo)致A.靈敏度下降B.氣相干擾增大C.記憶效應(yīng)減小D.線性變窄答案：B1.16用重量法測定鎳電解液中硫酸鎳銨，沉淀劑是A.酒石酸B.丁二酮肟C.8羥基喹啉D.草酸答案：B1.17判斷鉑坩堝是否被鉛污染，可用下列試劑煮沸后觀察顏色A.稀HClB.稀HNO3C.王水D.氨水答案：C1.18測定粗銅中銀，火試金合粒軋片后分金使用的酸是A.熱硝酸B.熱硫酸C.熱鹽酸D.冰乙酸答案：A1.19用離子色譜測定濕法冶煉淋洗液中Cl?，抑制器的作用是A.降低背景電導(dǎo)B.提高分離度C.保護(hù)分離柱D.增加流速答案：A1.20標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中，基準(zhǔn)物質(zhì)氧化鋅必須在A.105℃烘干B.500℃灼燒C.800℃灼燒D.室溫干燥器答案：C2.多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分；多選少選均不得分）2.1下列屬于ICPMS冷等離子體技術(shù)優(yōu)點(diǎn)的是A.降低ArO+干擾B.提高靈敏度C.減少基體抑制D.降低運(yùn)行成本答案：A、B2.2火法測定銅精礦金、銀時，以下助熔劑可同時降低鉛扣硬度的有A.碳酸鈉B.硼砂C.二氧化硅D.面粉答案：B、C2.3導(dǎo)致高錳酸鉀滴定鐵結(jié)果偏高的操作失誤有A.滴定速度過快B.未加MnSO4C.酸度不足D.指示劑過量答案：A、C2.4原子吸收分析中，可消除物理干擾的方法有A.基體匹配B.標(biāo)準(zhǔn)加入C.內(nèi)標(biāo)法D.平臺石墨管答案：A、B2.5用Na2O2熔融鈦鐵礦，可一并測定的元素有A.TiB.SiC.CrD.P答案：A、B、C、D2.6下列關(guān)于CO紅外法測金屬氧化的陳述正確的是A.需校正空白B.樣品需干燥C.結(jié)果以CO2形式報(bào)出D.溫度影響線性答案：A、B、D2.7判斷XRF譜線重疊干擾時，可采取的措施有A.更換晶體B.選擇其他線C.干擾系數(shù)校正D.降低電壓答案：A、B、C2.8用釩鉬酸銨比色測磷，顯色液酸度偏高會導(dǎo)致A.靈敏度下降B.顯色慢C.藍(lán)色變淺D.穩(wěn)定時間延長答案：A、B、C2.9下列屬于ISO95161規(guī)定的鐵礦石XRF分析必須監(jiān)控的漂移校正元素是A.FeB.SiC.CaD.Al答案：A、B、C、D2.10對氫還原法測定金屬鎳中氧，以下說法正確的有A.需用鉑籃B.結(jié)果包含氧化物氧C.需校正空白D.溫度常用1000℃答案：B、C、D3.填空題（每空1分，共30分）3.1原子吸收測定鎂的靈敏線波長為________nm。答案：285.23.2重鉻酸鉀容量法測定鐵，加入HgCl2的目的是________。答案：消除SnCl2過量3.3火試金灰吹溫度一般控制在________℃區(qū)間。答案：90010003.4用硅鉬藍(lán)法測硅，還原劑亞硫酸鈉需現(xiàn)配，主要是因?yàn)開_______。答案：易被空氣氧化失效3.5庫侖滴定中，法拉第常數(shù)取值為________C/mol。答案：964873.6按GB/T6730.652020，XRF熔片法熔樣常用熔劑比例為樣品:熔劑=________。答案：1:103.7高頻紅外碳硫儀分析鎢鐵，助熔劑純鐵粉加入量一般________g。答案：0.30.53.8用EDTA滴定法測定鋁，返滴定常加入的金屬離子是________。答案：鋅3.9釩鈦磁鐵礦中TiO2比色測定，顯色劑過氧化氫在________介質(zhì)中穩(wěn)定。答案：硫酸磷酸3.10離子選擇電極測氟，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液pH應(yīng)維持________。答案：5.05.53.11按JJG7682005，ICPOES檢出限測定需空白連續(xù)測定________次。答案：113.12火焰光度計(jì)測鉀，燃?xì)鉃橐夯蜌鈺r，最佳火焰呈________色。答案：淡藍(lán)3.13用硫酸鋇重量法測硫，灰化濾紙時溫度不得超過________℃，防止BaSO4還原。答案：8003.14原子熒光測汞，載氣流量突然升高會導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線________移。答案：下3.15鉑皿使用后若出現(xiàn)彩虹紋，可用________熱溶液浸泡恢復(fù)光澤。答案：Na2CO33.16按ISO2599:2003，鐵礦石中磷鉬藍(lán)法測定磷量，顯色時間至少________min。答案：103.17用氟硅酸鉀容量法測定硅，滴定終點(diǎn)顏色由________變?yōu)開_______。答案：黃；微紅3.18火法測定銀，合粒退火溫度通常________℃，時間________s。答案：650；303.19釩鉬酸銨分光光度法測磷，比色皿光程________cm。答案：23.20按GB/T223.681997，管式爐燃燒法測硫，干燥劑高氯酸鎂需________更換一次。答案：周3.21用ICPMS測定稀土，若出現(xiàn)CeO+/Ce+>3%，說明________需調(diào)整。答案：等離子體條件3.22原子吸收石墨管涂層平臺的作用是________和________。答案：延緩蒸發(fā)；降低基體干擾3.23氫還原法測定金屬氧，氫氣純度需≥________%。答案：99.993.24用NaOH熔融鋁土礦，坩堝材質(zhì)應(yīng)選________。答案：鎳3.25高頻燃燒紅外碳硫分析，稱樣量0.5g時，硫結(jié)果>0.1%需扣除________空白。答案：坩堝+助熔劑3.26火試金配料中，硼砂的主要化學(xué)式為________。答案：Na2B4O7·10H2O3.27用硫酸鈰滴定鐵，指示劑鄰二氮菲Fe(II)絡(luò)合物顏色為________。答案：橙紅3.28按GB/T3884.12012，銅精礦化學(xué)分析樣品研磨至全部通過________μm篩。答案：743.29原子吸收測鈣，若用N2O乙炔火焰，燃?xì)饬髁勘萅2O:C2H2約為________。答案：1.5:13.30電位滴定法測定硫酸，玻璃電極斜率理論值為________mV/pH（25℃）。答案：59.164.判斷改錯題（每題2分，共10分；先判“√”或“×”，若×需改正）4.1原子吸收測定鉀，使用空氣乙炔火焰時，燃?xì)饬髁吭酱箪`敏度越高。答案：×；燃?xì)饬髁窟^大導(dǎo)致溫度下降，靈敏度反而降低。4.2火試金灰吹時，若灰皿出現(xiàn)“跑金”現(xiàn)象，應(yīng)立即降低爐溫并加蓋。答案：√4.3用重鉻酸鉀容量法測定鐵，加入磷酸的目的是掩蔽鎢的顏色干擾。答案：×；磷酸主要與Fe3+生成無色絡(luò)合物，降低Fe3+/Fe2+電位，使終點(diǎn)敏銳。4.4高頻紅外碳硫儀中，硫的積分峰面積與載氣流量無關(guān)。答案：×；載氣流量影響峰形和面積，需恒定。4.5離子色譜抑制器溫度設(shè)定越高，背景電導(dǎo)越低。答案：×；溫度過高降低抑制容量，背景電導(dǎo)反而升高。5.簡答題（封閉型，每題5分，共25分）5.1簡述原子吸收測定銅精礦中銀時，基體改進(jìn)劑硫脲的作用機(jī)理。答案：硫脲與Ag+形成穩(wěn)定絡(luò)合物，提高熱穩(wěn)定性，抑制氯化銀揮發(fā)，使灰化溫度可升至600℃，降低基體干擾。5.2寫出EDTA連續(xù)滴定法測定鋅、鋁混合液中鋅含量的關(guān)鍵步驟（僅列操作要點(diǎn)）。答案：1.調(diào)pH=5.5，加氟化物掩蔽Al；2.加過量EDTA，用鋅標(biāo)液返滴定；3.指示劑二甲酚橙；4.終點(diǎn)紅→黃；5.計(jì)算差值得鋅量。5.3說明高頻燃燒紅外法測定金屬硅中碳時，加入純鐵助熔劑的原理。答案：純鐵提供導(dǎo)電通路，降低樣品熔點(diǎn)，促進(jìn)CO釋放；同時鐵氧化物被碳還原，減少CO2生成，提高碳轉(zhuǎn)化率。5.4火試金熔渣硅酸度一般控制在何范圍？過高或過低對鉛扣有何影響？答案：硅酸度1.52.0；過高渣黏度大，鉛扣不易沉降；過低渣流動性大，易腐蝕坩堝并導(dǎo)致貴金屬損失。5.5簡述離子選擇電極測氟時，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）的三項(xiàng)功能。答案：1.恒定離子強(qiáng)度，消除活度系數(shù)變化；2.掩蔽Al、Fe等絡(luò)合氟的離子；3.維持pH55.5，避免OH?干擾。6.簡答題（開放型，每題10分，共30分）6.1某冶煉廠采用ICPOES測定廢酸中As、Cd、Pb、Zn，基體含高濃度Fe(III)（約20g/L）和游離硫酸（約15%）。請?jiān)O(shè)計(jì)一套完整的基體干擾消除與質(zhì)量控制方案，并說明理由。答案要點(diǎn)：1.稀釋10倍降低總鹽；2.內(nèi)標(biāo)Sc、Y校正漂移；3.基體匹配標(biāo)液含F(xiàn)e、H2SO4；4.冷等離子體或碰撞池降低ArO+對As75干擾；5.加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，控制回收率90110%；6.每批次帶空白、平行樣、CRM；7.譜線選擇：As188nm，Cd214nm，Pb220nm，Zn213nm；8.長期穩(wěn)定性用RSD<3%監(jiān)控。6.2試分析XRF熔片法測定高鈦渣（TiO2>50%）時，硫結(jié)果系統(tǒng)偏低的原因，并提出三項(xiàng)改進(jìn)措施。答案要點(diǎn)：原因：1.熔融過程S6+還原為S2揮發(fā)；2.熔劑氧化能力不足；3.坩堝蓋密封差。改進(jìn)：1.加入NH4NO3氧化劑；2.降低熔融溫度至1000℃并縮短時間；3.使用PtAu坩堝加蓋，氬氣氛保護(hù)；4.采用玻璃棒攪拌減少氣泡包裹；5.用SKα線并校正基體效應(yīng)。6.3結(jié)合實(shí)驗(yàn)室管理，闡述如何建立“人、機(jī)、料、法、環(huán)”五要素控制體系，確保銅精礦銅量仲裁數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可追溯。答案要點(diǎn)：人：持證上崗，年度比對，盲樣考核；機(jī)：A級滴定管、天平年校，自動電位滴定儀期間核查；料：基準(zhǔn)硫代硫酸鈉每兩月重標(biāo)，CRM與樣品同步，試劑AR以上；法：嚴(yán)格執(zhí)行GB/T3884.1，方法確認(rèn)記錄，偏離需審批；環(huán)：恒溫20±2℃，濕度<70%，獨(dú)立通風(fēng)櫥，避光保存標(biāo)液；完整原始記錄、三級審核、電子備份、LIMS鎖定，確?？勺匪?。7.計(jì)算題（共25分）7.1稱取銅精礦樣品0.5000g，經(jīng)分解后定容250mL。移取50mL，用硫代硫酸鈉滴定，消耗28.45mL，空白0.08mL，Na2S2O3濃度0.04218mol/L，計(jì)算銅品位（%）。答案：n(Na2S2O3)=(28.450.08)×0.04218/1000=1.195×10?3moln(Cu)=n(Na2S2O3)m(Cu)=1.195×10?3×63.55=0.0759g稀釋倍數(shù)250/50=5總Cu=0.0759×5=0.3795gCu%=0.3795/0.5000×100=75.90%7.2原子吸收測鉛，標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)：0μg/L吸光度0.002；20μg/L吸光度0.086；40μg/L吸光度0.168。測定樣品吸光度0.125，求樣品濃度。答案：斜率k=(0.1680.086)/(4020)=0.0041L/μg截距b=0.002C=(0.1250.002)/0.0041=30.0μg/L7.3火試金測銀：稱樣30.00g，得合粒質(zhì)量0.852mg，其中含金0.120mg，求銀品位（g/t）。答案：銀質(zhì)量=0.8520.120=0.732mg=0.000732g銀品位=0.000732g/0.030kg=24.4g/t7.4用重鉻酸鉀滴定法測定鐵，稱樣0.2000g，滴定消耗K2Cr2O725.00mL，濃度0.01667mol/L，求Fe%。答案：n(K2Cr2O7)=25.00×0.01667/1000=4.1675×10??moln(Fe)=6×n(K2Cr2O7)