2025年儀器分析、檢驗儀器原理及維護考試歷年重點考核試題含答案一、單項選擇題（每題2分，共30分）1.紫外-可見分光光度計中，氘燈主要用于提供（）A.可見光區(qū)光源B.紫外光區(qū)光源C.紅外光區(qū)光源D.近紅外光區(qū)光源答案：B2.高效液相色譜（HPLC）中，用于分離強極性化合物的固定相通常是（）A.C18鍵合相B.氰基鍵合相C.硅膠基質D.氨基鍵合相答案：B（氰基鍵合相極性高于C18，適合分離中等至強極性物質）3.原子吸收光譜儀（AAS）中，火焰原子化器的主要作用是（）A.將樣品轉化為氣態(tài)原子B.激發(fā)原子產生特征光譜C.分離不同波長的光D.檢測光信號強度答案：A（原子化器的核心功能是使樣品中的待測元素轉化為基態(tài)自由原子）4.氣相色譜（GC）中，衡量色譜柱分離能力的關鍵參數(shù)是（）A.理論塔板數(shù)B.分離度C.保留時間D.峰面積答案：B（分離度R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)，直接反映相鄰峰的分離程度）5.電化學分析中，pH玻璃電極的響應機理基于（）A.離子交換與擴散B.氧化還原反應C.吸附-解吸平衡D.電容效應答案：A（玻璃膜表面的Na+與溶液中H+交換，形成膜電位）6.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）中，等離子體的作用是（）A.提供高溫使樣品原子化并激發(fā)B.分離不同元素的光譜C.增強信號強度D.消除化學干擾答案：A（ICP高溫（6000-10000K）可使樣品完全原子化并激發(fā)發(fā)射特征光譜）7.熒光分光光度計與紫外-可見分光光度計的主要區(qū)別在于（）A.光源類型B.檢測器位置C.單色器數(shù)量D.吸收池材料答案：B（熒光檢測需在與激發(fā)光垂直方向檢測發(fā)射光，避免激發(fā)光干擾）8.原子熒光光譜儀（AFS）中，常用的還原劑是（）A.硝酸B.硼氫化鉀（鈉）C.高氯酸D.鹽酸答案：B（硼氫化鉀將待測元素（如As、Hg）還原為揮發(fā)性氫化物）9.自動生化分析儀中，連續(xù)監(jiān)測法（速率法）的核心是（）A.測定反應初始階段的吸光度變化速率B.測定反應平衡時的吸光度值C.測定特定時間點的吸光度差值D.測定樣品與標準品的吸光度比值答案：A（通過監(jiān)測單位時間內吸光度變化速率計算待測物濃度）10.質譜儀中，離子源的作用是（）A.分離不同質荷比的離子B.使樣品分子轉化為離子C.檢測離子信號D.加速離子運動答案：B（常見離子源如EI、ESI等，負責將樣品分子電離）11.檢驗儀器日常維護中，高效液相色譜儀的泵頭最需要定期維護的部件是（）A.密封圈B.單向閥C.過濾白頭D.混合器答案：A（密封圈易因高壓和流動相腐蝕磨損，需定期更換）12.原子吸收光譜儀空心陰極燈長期不用時，正確的維護方法是（）A.每月開機預熱30分鐘B.完全斷電存放C.保持燈室潮濕D.用酒精擦拭燈窗答案：A（定期預熱可防止陰極材料氧化，延長燈壽命）13.氣相色譜儀出現(xiàn)基線噪聲大的故障，最可能的原因是（）A.載氣純度不足B.柱溫設置過低C.進樣量過大D.檢測器溫度過高答案：A（載氣中雜質（如O2、H2O）會導致檢測器信號波動）14.紫外-可見分光光度計的吸光度準確性校準通常使用（）A.重鉻酸鉀標準溶液B.去離子水C.中性濾光片D.苯蒸氣答案：A（0.005mol/L重鉻酸鉀的硫酸溶液在特定波長有準確吸光度值）15.全自動血球分析儀中，電阻抗法計數(shù)細胞的原理是（）A.細胞通過小孔時引起電阻變化B.細胞對光的散射C.細胞的熒光標記D.細胞的沉降速率答案：A（庫爾特原理：細胞通過小孔時，電解液電阻增加，產生脈沖信號計數(shù)）二、填空題（每空1分，共20分）1.紫外-可見分光光度計的基本組成包括光源、______、吸收池、______和信號處理系統(tǒng)。答案：單色器；檢測器2.高效液相色譜的梯度洗脫是指在分離過程中按一定程序改變流動相的______或______。答案：組成；比例（或濃度、極性）3.原子吸收光譜的干擾主要包括______、化學干擾、______和背景干擾。答案：物理干擾；電離干擾4.氣相色譜的固定相分為______固定相（如高分子多孔小球）和______固定相（如硅氧烷類）。答案：固體；液體（或吸附；分配）5.電化學分析中，參比電極的作用是提供______，常用的參比電極有______和銀-氯化銀電極。答案：穩(wěn)定的參考電位；飽和甘汞電極6.ICP-OES中，樣品引入系統(tǒng)通常包括______和霧化器，常用的霧化方式有______和超聲霧化。答案：進樣管；氣動霧化7.熒光分光光度計的激發(fā)光單色器位于______與樣品池之間，發(fā)射光單色器位于樣品池與______之間。答案：光源；檢測器8.質譜儀的質量分析器類型包括磁偏轉分析器、______、飛行時間分析器和______。答案：四極桿分析器；離子阱分析器9.檢驗儀器的三級維護包括日常維護、______和______。答案：一級維護（定期維護）；二級維護（專業(yè)維護）10.自動生化分析儀的比色杯清潔度檢測常用______法，通過檢測______波長下的吸光度判斷污染程度。答案：空白校準；340nm（或特定）三、簡答題（每題6分，共30分）1.簡述高效液相色譜儀中高壓輸液泵的性能要求及常見類型。答案：性能要求：①輸出流量穩(wěn)定（誤差<1%）；②壓力范圍寬（0-60MPa）；③流量調節(jié)精度高；④耐腐蝕性（耐有機溶劑和緩沖鹽）。常見類型：①往復式柱塞泵（雙柱塞串聯(lián)/并聯(lián)，流量脈動?。?；②氣動放大泵（流量穩(wěn)定但壓力較低）。2.原子吸收光譜儀中，為什么通常選擇待測元素的共振線作為分析線？答案：共振線是基態(tài)原子吸收能量后躍遷到第一激發(fā)態(tài)產生的譜線，具有最高的靈敏度（基態(tài)原子占絕大多數(shù)）和最小的干擾（譜線簡單）。選擇共振線可獲得最低的檢測限和最佳的線性范圍。3.氣相色譜儀中，如何通過調整操作條件改善相鄰組分的分離度？答案：①增加柱長（分離度與柱長平方根成正比）；②降低柱溫（延長保留時間，增加分配系數(shù)差異）；③減小固定相粒度（提高柱效）；④調整載氣種類和流速（選擇最佳流速，He/H2比N2更適合快速分離）；⑤更換固定相（選擇與組分極性匹配的固定相）。4.簡述紫外-可見分光光度計波長準確性校準的步驟及常用標準物質。答案：步驟：①開機預熱30分鐘；②選擇氘燈（紫外區(qū)）或鎢燈（可見光區(qū)）；③使用汞燈或氘燈的特征譜線（如氘燈的656.1nm、486.0nm）；④通過掃描模式記錄實際檢測波長與理論值的偏差；⑤若偏差超過允許范圍（±0.5nm），需調整單色器波長校正裝置。標準物質：汞燈（253.7nm、546.1nm）、鈥玻璃（241.1nm、360.9nm）。5.檢驗儀器維護中，為什么要避免流動相中存在氣泡？如何排除液相色譜系統(tǒng)中的氣泡？答案：氣泡的危害：①泵內氣泡導致流量脈動，壓力不穩(wěn)；②檢測器流通池氣泡引起基線噪聲；③色譜柱內氣泡破壞固定相結構。排除方法：①流動相使用前超聲脫氣10-15分鐘；②在線脫氣機持續(xù)工作；③打開排液閥，以5mL/min流速沖洗泵頭至無氣泡；④檢測器流通池通過反向沖洗（關閉檢測器，大流速沖洗）排除氣泡。四、綜合分析題（每題10分，共20分）1.某實驗室使用原子吸收光譜儀測定水樣中的鉛含量，出現(xiàn)以下現(xiàn)象：①標準曲線線性差（R2=0.92）；②樣品測定結果重復性差（RSD=8%）。請分析可能原因及解決措施。答案：（1）標準曲線線性差的可能原因：①標準溶液配制誤差（如移液管不準確、稀釋倍數(shù)錯誤）；②儀器條件未優(yōu)化（燈電流過高導致自吸，燃燒器高度不當影響原子化效率）；③存在化學干擾（如磷酸鹽與Pb形成難熔化合物）；④背景校正未開啟（高濃度時背景吸收顯著）。解決措施：①重新配制標準溶液（使用高精度移液槍）；②優(yōu)化燈電流（通常5-10mA）、燃燒器高度（使光束通過原子化最充分區(qū)域）；③加入釋放劑（如LaCl3）消除化學干擾；④開啟氘燈或塞曼背景校正。（2）樣品重復性差的可能原因：①進樣量不穩(wěn)定（毛細管堵塞、霧化器故障）；②火焰狀態(tài)不穩(wěn)定（燃氣/助燃氣比例波動）；③樣品前處理不完全（懸浮物未過濾，導致進樣堵塞）；④檢測器信號采集延遲（積分時間過短）。解決措施：①檢查進樣毛細管是否堵塞，清洗霧化器；②校準燃氣/助燃氣流量（空氣-乙炔比例通常4:1）；③樣品過濾（0.45μm濾膜）或消解（硝酸-高氯酸消解）；④延長積分時間（1-3秒），提高信號穩(wěn)定性。2.某實驗室高效液相色譜儀出現(xiàn)“壓力異常升高”故障，系統(tǒng)壓力從正常的8MPa升至15MPa（流動相：甲醇-水=70:30，流速1mL/min，C18柱）。請分析可能原因及排查步驟。答案：可能原因：（1）色譜柱堵塞：①流動相未過濾（顆粒雜質沉積在柱頭）；②緩沖鹽結晶（流動相含磷酸鹽，水相比例降低時析出）；③樣品中高沸點物質殘留（如蛋白質、多糖吸附在固定相）。（2）系統(tǒng)管路堵塞：①在線過濾器（過濾白頭）堵塞（污染物積累）；②進樣閥轉子密封墊磨損（碎屑進入流路）；③檢測器流通池堵塞（鹽類沉積或氣泡殘留）。（3）泵或單向閥故障：單向閥污染導致反向泄漏，泵實際流量低于設定值，壓力異常升高（需結合壓力波動判斷）。排查步驟：①斷開色譜柱，連接兩通，觀察系統(tǒng)壓力（正常應<2MPa）。若壓力仍高，說明管路或檢測器堵塞：-檢查過濾白頭（卸下，超聲清洗或更換）；-沖洗進樣閥（用純甲醇以5mL/min反向沖洗）；-檢測器流通池反向沖洗（關閉檢測器，甲醇-水=50:50以0.5mL/min沖洗2小時）。②若斷開色譜柱后壓力正常，說明色譜柱堵塞：-反沖色譜柱（流速0.3mL/min，甲醇-水=90:10沖洗2小時，注意C18柱通常允許反沖）；-若反沖無效，檢查流動相是否含緩沖鹽（如含磷酸鹽，需先用5%甲醇水沖洗30分鐘，再過渡到純甲醇）；-長期堵塞需更換保護柱或色譜柱。③若泵壓力波動大（如±2MPa），可能單向閥污染：-卸下單向閥，用異丙醇超聲清洗10分鐘；-更換單向閥密封墊（若磨損嚴重）。五、操作題（10分）請寫出“原子吸收光譜儀測定血清中鈣含量”的完整操作步驟（包括儀器準備、樣品處理、參數(shù)設置、校準與測定、數(shù)據(jù)處理及注意事項）。答案：操作步驟：1.儀器準備：①開機：依次打開穩(wěn)壓電源、原子吸收主機、計算機、空心陰極燈（鈣燈）；②預熱：燈預熱30分鐘（燈電流設為8mA），同時開啟空氣壓縮機（壓力0.3MPa）、乙炔鋼瓶（壓力0.05MPa），點燃火焰（空氣-乙炔流量比4:1，觀察火焰呈藍色無黃焰）；③波長設置：選擇鈣的共振線422.7nm，狹縫寬度0.5nm。2.樣品處理：①血清樣品需稀釋（避免高濃度導致自吸，用0.1%LaCl3溶液稀釋50倍，La3+作為釋放劑消除PO43-干擾）；②空白溶液：0.1%LaCl3溶液；③標準溶液配制：用國家標準物質（GSB04-1723-2004）配制0、0.5、1.0、2.0、4.0mg/L的鈣標準系列（溶劑為0.1%LaCl3）。3.參數(shù)設置：①原子化器高度：調整燃燒器位置，使光束通過火焰的氧化焰區(qū)域（約10mm高度）；②積分時間：3秒（提高信號穩(wěn)定性）；③背景校正：開啟氘燈背景校正（消除血清中有機物的分子吸收）。4.校準與測定：①校準曲線：依次測定空白、標準系列，記錄吸光度，繪制A-c標準曲線（要求R2≥0.995）