CNAS-GL28石油石化領(lǐng)域理化檢測測量不確定度GuidanceandillustrationonUncertaintyEstimationinPhysicalandChemicalTestingintheFieldofPetroleumandPetrochemicals中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì) 2 23術(shù)語和定義 24石油石化理化檢測中常見的測量不確定度主要來源 5測量不確定度評(píng)估的基本程序 6測量不確定度的表示與報(bào)告 21附錄A石油石化理化檢測中主要測量不確定度分量的評(píng)估實(shí)例 23附錄B石油產(chǎn)品餾程測量不確定度的評(píng)估實(shí)例 33附錄C石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測量不確定度的評(píng)估實(shí)例 47附錄D原油和液體石油產(chǎn)品密度測量不確定度的評(píng)估實(shí)例 56附錄E石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測量不確定度的評(píng)估實(shí)例 64附錄F航空燃料冰點(diǎn)測量不確定度的評(píng)估實(shí)例 73附錄G石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測量不確定度的評(píng)估實(shí)例 80CNAS-GL28:2010石油石化領(lǐng)域理化檢測測量不確定度評(píng)估指南及實(shí)例3術(shù)語和定義CNAS-GL28:2010與"特定量的定義一致"應(yīng)理解為只有通過完善的無限多次的測量才能達(dá)到的境CNAS-GL28:2010測量結(jié)果僅僅是在測量條件下被測量之值的估計(jì)，而非真值。給出“測量結(jié)果”CNAS-GL28:2010重復(fù)性限是指在重復(fù)性條件下，兩次測量結(jié)果之間的絕對差值不超過大小為rCNAS-GL28:2010sx測量結(jié)果與在重復(fù)性條件下對同一被測量進(jìn)行無限多次測量所得結(jié)果的平均值器皿及測量方法的允差不是其不確定度，它只是在一定概率水平不確定度表達(dá)的特CNAS-GL28:2010化學(xué)測量結(jié)果溯源性包括測量結(jié)果對測量設(shè)備的溯源性和化學(xué)量對有證標(biāo)準(zhǔn)物定義中的法定要求包括計(jì)量要求（主要指確定計(jì)量器具的誤差以及其他計(jì)量特CNAS-GL28:2010）；）；）；量標(biāo)準(zhǔn)器或主要配套設(shè)備，根據(jù)JJF103上述實(shí)例中的誤差因素造成測量結(jié)果的分散性不能用測量誤差或其測量的重復(fù)CNAS-GL28:2010溫度變化的不確定度及利用以前積累的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)或方法的重復(fù)性限等參數(shù)來評(píng)估測因此，在計(jì)量學(xué)中引入測量不確定度概念，通過對未在重復(fù)測量中表示的各種不A類不確定度評(píng)估僅適用于對由實(shí)驗(yàn)室獲得的觀測列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析來評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)要表達(dá)其準(zhǔn)確度，只能用等別或級(jí)別，如準(zhǔn)確度為0.1級(jí)，準(zhǔn)確度為3等。而決不），測量誤差測量不確定度定義測量誤差：測量結(jié)果減去被測量的真值。表明測量結(jié)果偏離真值，是一個(gè)差值。測量不確定度：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。由隨機(jī)效應(yīng)和系統(tǒng)效應(yīng)引起測量結(jié)果的分散性，是一個(gè)區(qū)間值。量值客觀存在，不以人的認(rèn)識(shí)程度而改變。與人們對被測量、影響因素、及測量過程的認(rèn)識(shí)有關(guān)，在給定條件下可以計(jì)算，評(píng)估。評(píng)估方法由于真值未知，不能準(zhǔn)確評(píng)估。當(dāng)用約定真值代替真值時(shí)，可得到估計(jì)值。在給定條件下，根據(jù)實(shí)驗(yàn)、資料、經(jīng)驗(yàn)等信表達(dá)符號(hào)非正即負(fù)，不用正負(fù)號(hào)(±)表示。正值，當(dāng)用方差求得時(shí)取正平方根值。分量按出現(xiàn)于測量結(jié)果中的規(guī)律，分為隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。A類不確定度評(píng)估和B類不確定度評(píng)估，或“由隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度分量”和“由系統(tǒng)效應(yīng)引入的不確定度分量”，兩類只是評(píng)估方式不同而已，并無本質(zhì)差別。分量的合成各誤差分量的代數(shù)和。當(dāng)各分量彼此獨(dú)立時(shí)為方和根，必要時(shí)加入?yún)f(xié)方差。不存在。存在，可作為不確定度評(píng)估是否可靠的指標(biāo)。置信水平不存在。有，特別是B類不確定度和擴(kuò)展不確定度的評(píng)估，可按置信水平給出置信區(qū)間。與測量結(jié)果的分布關(guān)系無關(guān)。有關(guān)。應(yīng)用已知系統(tǒng)誤差的估計(jì)值時(shí)可對測量結(jié)果進(jìn)行修正，得被測量的最佳估計(jì)。不能對測量結(jié)果修正，與測量結(jié)果一起表示在一定概率水平被測量值的范圍。4石油石化理化檢測中常見的測量不確定度主要來源5測量不確定度評(píng)估的基本程序開始建立數(shù)學(xué)模型，列出被測量Y與輸入量Xi的關(guān)系式列出測量不確定度的來源，找出影響不確定度的主要因素標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定u(Xi)A類不確定度評(píng)定列表B類不確定度評(píng)定計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Uc(y)確定包含因子k，擴(kuò)展不確定度U評(píng)定不確定度報(bào)告y±U結(jié)束），根據(jù)測量方法和測量條件對測量不確定度的來源進(jìn)行分析并找出主要的影響因要對足以影響不確定度量值的主要影響因素分別進(jìn)行不確定度的A類評(píng)估和B類不確％，測量的精度要求，測量的水平，測量的實(shí)際用途選取適當(dāng)?shù)臏y量次數(shù)。在JJF1033-2008《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》中規(guī)定在進(jìn)行計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性測量中，要求測量n次測量的測量列平均值x，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為。 測量不確定度的A類評(píng)估一般是采取對用以日常開展檢測和校準(zhǔn)的測試系統(tǒng)和b)合并樣本的標(biāo)準(zhǔn)差在規(guī)范化的常規(guī)測量中，若在重復(fù)性條件下對被測量作n因此不能直接用貝塞爾公式對總共m×n次測量計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)dn——極差系數(shù)（見表2）n23456789dn驗(yàn)室都能做到的，因?yàn)橐ㄙM(fèi)大量的精力，因此也沒有必要都這樣做。要認(rèn)識(shí)到Bb)B類不確定度評(píng)估中的包含因子kp）：p，%kp123當(dāng)輸入量xi在[－aa]區(qū)間內(nèi)的分布難以確定時(shí)，通常認(rèn)為服從均勻分布，取該關(guān)系式稱為不確定度傳播律。它適用于線性和非線的函數(shù)關(guān)系。式中偏導(dǎo)數(shù)2006《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》和JJF1059－1999《測量不確定度評(píng)定y=a1x1+a2x2+......+anxnb)對只涉及積或商的數(shù)學(xué)模型，如y=x1x2x3…或y=x1/xCNAS-GL28:2010V的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel的不確定度可以取適當(dāng)要給出擴(kuò)展不確定度U首要的是合理選擇包含因子k，k值的選擇應(yīng)考慮Y可能檢測中輸出量的分布受多種互相獨(dú)立的因素影響，基本上是正態(tài)或近似正態(tài)分檢測實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的不確定度評(píng)估中一般可不計(jì)算有效自由度νeff，而直接取CNAS-GL28:2010％，），6測量不確定度的表示與報(bào)告CNAS-GL28:2010），），CNAS-GL28:2010石油石化理化檢測中主要測量不確定度分量的評(píng)估實(shí)例A.1溶液體積測量不確定度分量表A.1容量瓶、單標(biāo)線移液管、滴定管的允差(△)單位：mL容積容量瓶單標(biāo)線移液管滴定管ABABAB1//2//3，5////////200,250////////////2000////CNAS-GL28:2010表A.2分度移液管的允差(△)單位：mL容積不完全流出式完全流出式吹出式ABAB0.1////0.2////0.25////0.5///125//），化的不確定度，關(guān)鍵的是要明確溶液配制或標(biāo)定時(shí)的溫度與使用時(shí)的溫度是否有變CNAS-GL28:2010A.2稱量引起的不確定度分量A.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及純物質(zhì)引入的不確定度分量CNAS-GL28:2010檢測中通常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液來校準(zhǔn)儀器或繪制工作曲線并計(jì)算被測量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度多用此方式表示，也有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接用相對不確定度表值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的均方根，近似作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。設(shè)第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為urel(cBi)，則n個(gè)A.4工作曲線變動(dòng)性的不確定度分量），CNAS-GL28:2010），A=C.B+B工作曲線濃度差的平方和Sxx：工作曲線濃度的平均值c： ），CNAS-GL28:2010樣品溶液濃度位于工作曲線的中間，都可以減小u(c0)的值。另外統(tǒng)計(jì)還表明：增加123值相關(guān)系數(shù)r2c工作曲線濃度差的平方和SxxCNAS-GL28:2010上述用最小二乘法回歸得到工作曲線方程及不確定度計(jì)算結(jié)果可方便通過EXCELb)返回的回歸參數(shù)的定義(B24:斜率;C24:截距;B25:斜率標(biāo)準(zhǔn)差;C25:截距標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果值87.90。然后選擇以公式單元格開始的區(qū)域（如B24:C28按F2，再按ABCD序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度發(fā)射工作曲線濃度差工作曲線濃度差的平方選用EXCEL統(tǒng)計(jì)函數(shù)或公式POWER(Ci,2)14.40419-5.83634.0624.40417-5.83634.0634.40420-5.83634.0648.07-2.1664.69258.07-2.1664.69268.07-2.1664.69279580.1140.01389600.1140.01399520.1140.0133.8973.8973.8975.91434.985.91434.985.91434.98被測樣品的測量次數(shù)P2汽油機(jī)油中磷6.70COUNT(B1:B15)工作曲線校準(zhǔn)點(diǎn)測量次數(shù)nAVERAGE(A1:A15)磷工作曲線各校準(zhǔn)點(diǎn)濃度的平均值CNAS-GL28:2010SUM(D1:D15)濃度差平方和232.91/B17+1/B19+(B18-B20)*(B18-B20)/D21根式內(nèi)數(shù)據(jù)計(jì)算0.62035SQRT(B25)根式計(jì)算結(jié)果0.78762LINEST(B1:B15,A1:A15,TRUE,TRUE)LINEST返回的回歸參數(shù)值87.9031.960.83169.12110.99882093.9C26/B24*B23標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.114B29/B18相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.017），A.5測量重復(fù)性不確定度分量CNAS-GL28:2010），在多次測量時(shí)，評(píng)估的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度中已經(jīng)包括了諸如體積測量（或稀A.6原子量、常數(shù)等引起的不確定度KO重鉻酸鉀分子中同一元素間相對原子量是正相關(guān)，鉀原子的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2Cr2O7)=0.0015/294A.7檢測中某些校正系數(shù)的不確定度分量CNAS-GL28:2010比值k的不確定度分量與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的變動(dòng)性和互相標(biāo)定時(shí)引入的不確定度A.8長度測量不確定度分量A.9儀器的顯示或讀數(shù)引起的不確定度分量A.10數(shù)字修約引起的不確定度CNAS-GL28:2010石油產(chǎn)品餾程測量不確定度的評(píng)估實(shí)例B.1概要）；記錄溫度、體積、大氣壓CNAS-GL28:2010R：對應(yīng)于規(guī)定的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)的回收百分?jǐn)?shù)%重復(fù)性溫度計(jì)讀數(shù)大氣壓讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)體積讀數(shù)校準(zhǔn)體積讀數(shù)校準(zhǔn)數(shù)字修約溫度計(jì)校準(zhǔn)數(shù)字修約溫度計(jì)校準(zhǔn)大氣壓CNAS-GL28:2010序號(hào)項(xiàng)目回收溫A類帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定度體積變化帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1,℃溫度變化帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2大氣壓力帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3,℃回收溫度T合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,℃回收溫度擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定K=2148.00.330.5990.6660.0347250%回收溫度T，℃90.00.370.9320.6660.0393390%回收溫度T，℃0.630.6660.04744終餾點(diǎn)，℃0.520.1000.6660.05005殘留量,mL0.050.071000.10.2序號(hào)項(xiàng)目蒸發(fā)溫TH帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定度℃TL帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定度℃R帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定度℃蒸發(fā)溫度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,℃蒸發(fā)溫度擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度,℃,K=2147.00.80.20.62.0250%蒸發(fā)溫度，℃88.50.1390%蒸發(fā)溫度，℃0.1B.2詳細(xì)討論餾程的手動(dòng)測量方法是將石油產(chǎn)品保存在一定溫度下，待測量開始前，取100mL觀察溫度（t）經(jīng)溫度、大氣壓力修正后作為餾出溫度（T，即回收溫度)；根據(jù)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算和報(bào)告蒸發(fā)溫度T蒸。汽油餾程的測量步驟1描述了測量的具體步驟，包括列出測定步CNAS-GL28:2010記錄溫度、體積、大氣壓R：對應(yīng)于規(guī)定的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)的回收百分?jǐn)?shù)%CNAS-GL28:2010重復(fù)性溫度計(jì)讀數(shù)大氣壓讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)體積讀數(shù)體積讀數(shù)試驗(yàn)所用量筒有100mL和5mL：測量時(shí)使用100mL的量筒，分度是1mL，容量允體積讀數(shù)重復(fù)性大氣壓讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)體積讀數(shù)溫度計(jì)體積讀數(shù)溫度計(jì)大氣壓汽油餾程采用溫度計(jì)的測量范圍是0℃~300℃,最小分度是1℃,刻度允許誤差測量范圍在50℃~190℃。CNAS-GL28:2010重復(fù)性溫度計(jì)讀數(shù)大氣壓讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)體積讀數(shù)校準(zhǔn)校準(zhǔn)體積讀數(shù)數(shù)字修約溫度計(jì)校準(zhǔn)校準(zhǔn)校準(zhǔn)體積讀數(shù)數(shù)字修約溫度計(jì)校準(zhǔn)大氣壓在步驟3中，每一個(gè)已識(shí)別的潛在來源的不確定度的大小項(xiàng)目123456789平均值10%回收溫度t，℃49.049.048.048.048.548.548.548.548.548.548.550%回收溫度t，℃90.590.590.089.591.091.090.090.589.590.090.590%回收溫度t，℃終餾點(diǎn)，℃5%回收溫度44.544.544.044.044.044.044.044.044.044.044.040%回收溫度t，℃80%回收溫度t，℃量,mL97.597.597.597.597.597.598.098.098.098.098.0殘留量,mL項(xiàng)目123456789平均值u（r）相對不確定度10%回收溫度T，℃48.548.547.547.548.048.048.048.048.048.048.00.330.0069450%回收溫度T，℃90.090.090.089.590.590.590.090.589.590.090.00.370.0041090%回收溫度T，℃0.630.00383終餾點(diǎn)，℃0.520.00273殘留量,mL0.050.04164總餾出量,mL97.597.597.597.597.597.598.098.098.098.097.50.260.0026444.044.043.543.543.543.543.543.543.543.543.50.210.004840.520.0068390%回收溫度TL，℃0.500.003408.88.89.29.29.29.29.00.230.0254050%R48.848.848.848.848.748.749.249.249.249.249.00.230.0046490%R88.888.888.888.888.788.789.289.289.289.289.00.230.00255CNAS-GL28:2010R：對應(yīng)于規(guī)定的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)的回收百分?jǐn)?shù)%可以計(jì)算餾出溫度、殘留量等具體項(xiàng)目的單次測量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s(xi)。準(zhǔn)差s(xi)、相對不確定度評(píng)估結(jié)果見表B.4?？疾煸谝?guī)定回收百分?jǐn)?shù)的條件下體積變化±1mL時(shí)的體積與溫度的變化情況，體項(xiàng)目體積變化±1mL時(shí)溫度的變化，℃10%回收溫度T，℃48.050%回收溫度T，℃90.02.890%回收溫度T，℃終餾點(diǎn)0.110%回收溫度TL（即5%T）,℃43.550%回收溫度TL（即40%T）,℃2.290%回收溫度TL（即80%T）,℃,u1（100-A）=0.65mL）＝u1（5-A）2=(0.1×1/31/2)2+(0.05×1/31/2)2=0.00417mL2,u1（5CNAS-GL28:2010）＝樣品汽油測量范圍在50℃~190℃,汽油餾程采用溫度計(jì)的測量范圍是0℃~300℃,最小分度是1℃,刻度允許誤差是±1.0℃,溫度計(jì)讀數(shù)讀準(zhǔn)至0.5℃?？紤]為均勻分布:U2（1）2=(1×1/31/2)2+(最后U22=0.652+0.1452=0.444,u1=0.666℃U3（p）2=(0.01×1/31/2)2+(0.2×1/31/2)2=0.01337(kPa)2ABCDEFGHIJKL序號(hào)項(xiàng)目未修正回收溫度t，℃體積變化溫度的變A類帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定體積變化帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1,℃溫度變化帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2大氣壓力帶來標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3,℃合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度平方,℃合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,℃擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度,℃,K=2148.548.00.330.5990.6660.03470.912942.0250%T90.590.02.80.370.9320.6660.03932.4390%T0.630.6660.04742.201094終餾點(diǎn)0.10.520.1000.6660.05000.726450.9544.043.52.40.210.7990.6660.03422.2650%TL（即40%T）2.20.520.7330.6660.03772.2790%TL（即80%T）0.50.6660.04532.21368890.230.666000.496460.7950%R,mL490.230.666000.496460.790%R,mL0.230.666000.496460.7殘留量,mL0.050.071000.007540.10.2CNAS-GL28:2010表B.6汽油餾程回收溫度測量不確定度的評(píng)估結(jié)果可以通過電子表格的形式R：對應(yīng)于規(guī)定的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)的回收百分?jǐn)?shù)%CNAS-GL28:2010ABCDEFGHI序號(hào)項(xiàng)目靈敏系數(shù)公式靈敏系數(shù)計(jì)算結(jié)果蒸發(fā)溫度T蒸，℃T標(biāo)準(zhǔn)不確定度,℃（取小數(shù)點(diǎn)后兩位）蒸發(fā)溫度標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，℃蒸發(fā)溫度擴(kuò)展不確定度，℃148.00.8000.960.8243.51-(R-RL)/(RH-RL)0.2000.230.9000.700.6410%蒸發(fā)溫度47.0510%蒸發(fā)溫度不確定度650%T90.00.900750%TL1-(R-RL)/(RH-RL)0.1000.1850%R49.00.70950%蒸發(fā)溫度88.550%蒸發(fā)溫度不確定度90%T0.90090%TL1-(R-RL)/(RH-RL)0.1000.190%R89.00.7090%蒸發(fā)溫度90%蒸發(fā)溫度不確定度CNAS-GL28:2010表B.7汽油餾程蒸發(fā)溫度測量不確定度的評(píng)估結(jié)果可以通過電子表格的形式方E1=(R-RL)/(RH-RL)=（C3-5）/（10-5E3=(TH-TL)/(RH-RL)=(C1-C2)/(10-5)=(48.H1=E1×G1=0.8×0.96=0.8(合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度H5=(H12+H22+H32CNAS-GL28:2010石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測量不確定度的評(píng)估實(shí)例C.1概要在100℃的恒溫浴中(溫度用溫度計(jì)指示)，用秒表測量一定體積的樣品在重力作設(shè)定恒溫浴100℃±0.1℃用秒表記錄流動(dòng)時(shí)間求粘度管常數(shù)與時(shí)間的積圖C.1100℃運(yùn)動(dòng)粘度的測定CNAS-GL28:2010秒表讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)秒表讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)重復(fù)性毛細(xì)管位置毛細(xì)管常數(shù)校準(zhǔn)毛細(xì)管常數(shù)校準(zhǔn)校準(zhǔn)時(shí)間（秒表）毛細(xì)管位置溫度計(jì)CNAS-GL28:2010mm2/sC.2詳細(xì)討論在100℃的恒溫浴中(溫度用溫度計(jì)指示)，用秒表測量一定體積的樣品在重力作用下流過一個(gè)標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間，在重復(fù)性條件下，每組至少測量四次。毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)與所測量的試樣平均流動(dòng)時(shí)間的乘積為該溫度下所測量樣品的步驟1描述了測量的具體步驟，包括列出測定步設(shè)定恒溫浴100℃±0.1℃用秒表記錄流動(dòng)時(shí)間求粘度管常數(shù)與時(shí)間的乘積圖C.4100℃運(yùn)動(dòng)粘度的測定CNAS-GL28:20102)根據(jù)試樣的情況，選擇合適的毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)（毛細(xì)管內(nèi)徑為1.0）使得各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應(yīng)符合：在溫度100℃測定粘度時(shí)，此差數(shù)不應(yīng)3)100℃溫度下所測量樣品的運(yùn)動(dòng)粘度等于毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)與所測量的試樣CNAS-GL28:2010秒表讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)秒表讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)重復(fù)性毛細(xì)管位置圖C.5建立因果圖的第一步秒表讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)0.1℃。檢定溫度點(diǎn)100℃時(shí)的修正值為-0.12℃,檢定環(huán)境溫度為20℃。溫度計(jì)允許秒表讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)重復(fù)性毛細(xì)管位置時(shí)間（秒表）時(shí)間（秒表）毛細(xì)管位置溫度計(jì)圖C.6增加影響因素后的因果圖毛細(xì)管位置溫度計(jì)所選用的毛細(xì)管粘度計(jì)號(hào)分別為1120、27、967，其毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)分別為用記錄時(shí)間的電子秒表，檢定結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)值1min時(shí)測量值為0CNAS-GL28:2010時(shí)間（秒表）校準(zhǔn)校準(zhǔn)時(shí)間（秒表）校準(zhǔn)校準(zhǔn)溫度計(jì)毛細(xì)管常數(shù)校準(zhǔn)毛細(xì)管位置重復(fù)性毛細(xì)管位置重復(fù)性毛細(xì)管常數(shù)秒表讀數(shù)溫度計(jì)讀數(shù)在步驟3中，每一個(gè)已識(shí)別的潛在來源的不確定度的大小123456789平均值s(xi)0.04832CNAS-GL28:2010測量運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)所用的溫度計(jì)控溫精度為±0.1℃,根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)結(jié)果：溫度從99℃變化到101℃時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度由14.60mm2/s變化到13.94mm2/s，運(yùn)動(dòng)粘度變化假設(shè)測量運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)溫度波動(dòng)在±0.1℃、是均勻分布，則溫度變化帶來的標(biāo)準(zhǔn)為0.00315。毛細(xì)管粘度計(jì)儀器常數(shù)c選0.06329mm2/s2時(shí)其標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2的值=0.06329×0.0063/2，結(jié)果為等于29min時(shí)分辨率為1s。假設(shè)流動(dòng)時(shí)間為224s、最大允許誤差為1s、矩形分布。標(biāo)2/s]uc(ν)=ν×0.005=14.1使用電子表格方法導(dǎo)出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(ν)更好，因?yàn)榧词箯?fù)雜的表達(dá)式也CNAS-GL28:2010ABCDEF1重復(fù)性溫度粘度計(jì)常數(shù)秒表2數(shù)值0.063292243不確定度0.048320.01910.0001990.288745重復(fù)性6溫度7粘度計(jì)常數(shù)0.063290.063290.063290.0634890.063298秒表224224.28879c(ν)u(y,xi)0.048320.019100.044580.01827u(y)2,u(y,xi)20.005020.002330.000360.001990.00033u(c(ν))0.071CNAS-GL28:2010結(jié)果值在B12。B14給出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，也就是B14的平方根。CNAS-GL28:2010原油和液體石油產(chǎn)品密度測量不確定度的評(píng)估實(shí)例D.1概要轉(zhuǎn)移樣品至量筒測量溫度計(jì)量表將測得的密度換算成20℃的標(biāo)準(zhǔn)密度，具體步驟如圖轉(zhuǎn)移樣品至量筒測量溫度測量密度測量密度ρ20=ρt+γ（t－20)………………（D.1）再測量溫度再測量溫度ρ20—20℃時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)密度，kg.m-3；換算標(biāo)準(zhǔn)密度換算標(biāo)準(zhǔn)密度報(bào)告結(jié)果報(bào)告結(jié)果圖D.1圖D.1密度測量實(shí)驗(yàn)步驟溫度計(jì)溫度計(jì)密度計(jì)校準(zhǔn)校準(zhǔn)20℃密度值密度測量密度計(jì)讀數(shù)溫度測量溫度計(jì)讀數(shù) 重復(fù)性密度測量不確定度因果圖CNAS-GL28:2010表D.1列出了各個(gè)不確定度分量。由各分量計(jì)算得到合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度密度計(jì)校準(zhǔn)引入不確定度[u(ρt)]0.10kg.m-30.10kg.m-3溫度計(jì)校準(zhǔn)引入不確定度[u(t)]0.015℃0.015℃重復(fù)性不確定度[u(rep)]0.12kg.m-30.12kg.m-3合成不確定度（uc）0.2kg.m-3擴(kuò)展不確定度（U）0.4kg.m-3合成溫度密度重復(fù)性00.050.10.150.20.25D.2詳細(xì)討論本例探討了GB/T1884-2000《原油和液體石油產(chǎn)品方法認(rèn)為GB/T1885-1998《石油計(jì)量表》的密度換算方CNAS-GL28:2010接近到0.1℃。如果該溫度與開始實(shí)驗(yàn)溫度相差大于0.5℃,應(yīng)重新讀數(shù)，直至溫度變化穩(wěn)定在±0.5℃以內(nèi)。如果不能得到穩(wěn)定的溫度，把密度計(jì)量筒及其內(nèi)容物放在ρ20=ρt+γ（t－20)………ρ20—20℃下的標(biāo)準(zhǔn)密度，kg.m-3；CNAS-GL28:2010溫度計(jì)密度計(jì)溫度計(jì)密度計(jì)20℃密度值圖D.4建立因果圖的第一步溫度計(jì)密度計(jì)溫度計(jì)密度計(jì)重復(fù)性讀數(shù)20℃密度值校準(zhǔn)重復(fù)性讀數(shù)20℃密度值校準(zhǔn)圖D.5增加密度計(jì)不確定度來源因果圖溫度計(jì)溫度計(jì)密度計(jì)校準(zhǔn)密度計(jì)校準(zhǔn)刻度讀數(shù)重復(fù)性校準(zhǔn)校準(zhǔn)刻度讀數(shù)刻度讀數(shù)重復(fù)性重復(fù)性2020℃密度值圖D.6增加溫度計(jì)不確定度來源因果圖CNAS-GL28:2010密度計(jì)密度計(jì)校準(zhǔn)校準(zhǔn)20校準(zhǔn)校準(zhǔn)20℃密度值溫度計(jì)密度測量密度計(jì)讀數(shù)溫度測量溫度計(jì)讀數(shù)重復(fù)性n123456789xs(xi)sρt（kg/m3）819.5819.5819.3819.3819.0819.0818.5818.5818.5818.0818.90.510.16ρ20（kg/m3）818.0818.0817.9817.9817.7817.7817.3817.3817.3816.9817.60.3780.12CNAS-GL28:2010a)密度計(jì)校準(zhǔn)引入不確定度分量u(ρt)的評(píng)估密度計(jì)校準(zhǔn)證書上給出擴(kuò)展不確定度Up=0.20kg.m-3，正態(tài)分布情況下置信概率為a)溫度計(jì)校準(zhǔn)引入的不確定分量u(t)的評(píng)估CNAS-GL28:2010本例中，實(shí)驗(yàn)選用溫度計(jì)范圍0～50℃,分度值0.1℃。讀數(shù)時(shí)，由于觀…酮亞標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度密度計(jì)校準(zhǔn)引入不確定度[u(ρ)]0.10kg.m-30.10kg.m-3溫度計(jì)校準(zhǔn)引入不確定度[u(t)]0.015℃0.015℃重復(fù)性不確定度[u(rep)]0.12kg.m-30.12kg.m-3合成不確定度(uc)0.2kg.m-3擴(kuò)展不確定度(U)0.4kg.m-3CNAS-GL28:2010合成溫度密度重復(fù)性00.050.10.150.20.25CNAS-GL28:2010石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測量不確定度的評(píng)估實(shí)例E.1概要加熱試樣取樣加熱取樣加熱火焰掃劃火焰掃劃CNAS-GL28:2010觀察閃點(diǎn)大氣壓校準(zhǔn)校準(zhǔn)校準(zhǔn)靈敏度TCTC壓力表讀數(shù)————-———溫度計(jì)讀數(shù)升溫速率—-—大氣壓溫度計(jì)的位置———-—觀察閃點(diǎn)重復(fù)性圖E.2閃點(diǎn)測定的因果關(guān)系圖標(biāo)準(zhǔn)不確定度重復(fù)測定產(chǎn)生的不確定度[u(rep)]0.37℃溫度計(jì)示值引入的不確定度[u(T0)]0.58℃壓力表示值引入的不確定度[u(p)]0.011kPa合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度[uc(T)]0.69℃擴(kuò)展不確定度(U)2℃CNAS-GL28:2010大氣壓觀察閃點(diǎn)重復(fù)性合成不確定度00.10.20.30.40.50.60.70.8圖E.3標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下閃點(diǎn)的不確定度分量（單位℃)E.2詳細(xì)討論結(jié)果修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，以℃為單位，且結(jié)果修約至整數(shù)，閃點(diǎn)(℃)可溯源至CNAS-GL28:2010p—環(huán)境大氣壓，kPa。觀察閃點(diǎn)大氣壓TC圖E.4建立因果圖的第一步a)考慮到分析過程（2.2）的每一步，進(jìn)一步將影響因素 大氣壓TC觀察閃點(diǎn) 大氣壓TC觀察閃點(diǎn)溫度計(jì)的位置升溫速率溫度計(jì)的位置升溫速率圖E.5增加影響因素后的因果圖b)環(huán)境大氣壓pCNAS-GL28:2010試驗(yàn)中測量環(huán)境大氣壓的壓力表量程為80.0kPa～106.0kPa，最小分度為0.1kPa。觀察閃點(diǎn)T0是在環(huán)境大氣壓的條件觀察閃點(diǎn)讀數(shù)大氣壓校準(zhǔn)靈敏度重復(fù)性升溫速率溫度計(jì)的位置圖E.6增加環(huán)境大氣壓不確定度的因果圖觀察閃點(diǎn)大氣壓校準(zhǔn)校準(zhǔn)—--—靈敏度讀數(shù)讀數(shù)重復(fù)性重復(fù)性 升溫速率溫度計(jì)的位置圖E.7增加觀察閃點(diǎn)不確定度的因果圖CNAS-GL28:2010a)方法重復(fù)性帶來的不確定度u(rep)觀察閃點(diǎn)大氣壓校準(zhǔn)校準(zhǔn)校準(zhǔn)靈敏度TCTC壓力表讀數(shù)————溫度計(jì)讀數(shù)升溫速率—-—大氣壓溫度計(jì)的位置—-—觀察閃點(diǎn)重復(fù)性圖E.8閃點(diǎn)測定的因果關(guān)系圖度u(rep)。123456789平均值u(rep)觀察閃點(diǎn)(℃)241.3244.7242.7243.3243.7244.7245.3244.7244.7243.3243.8大氣壓2422432442442452462452442440.37平均值為244℃,用貝塞爾公式求得單次測量結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為：CNAS-GL28:2010b)觀察溫度T0帶來的不確定度u(T0)校準(zhǔn)不確定度u(T01)。3)溫度計(jì)讀數(shù)引入的不確定度分量u(T02)4)測量中溫度計(jì)引入的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(T0)c)環(huán)境大氣壓帶來的不確定度分量u(p)95%的置信區(qū)間，k=1.984，計(jì)算出環(huán)境大氣壓的校準(zhǔn)不確定度u(p1)。4)測量中環(huán)境大氣壓引入的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(p)CNAS-GL28:2010T根據(jù)式（1）求出T0和p的偏導(dǎo)數(shù)即為T0和p不確定度的靈敏度系數(shù)。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為uc(T)：標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.37溫度計(jì)示值引入的不確定度[u(T0)]0.58℃壓力表示值引入的不確定度[u(p)]0.011kPa合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度[uc(TC)]0.69℃擴(kuò)展不確定度(U)2℃CNAS-GL28:2010大氣壓觀察閃點(diǎn)重復(fù)性合成不確定度00.10.20.30.40.50.60.70.8圖E.9標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下閃點(diǎn)的不確定度分量U=k×uc(T)=2×0.69=1.38≈2℃CNAS-GL28:2010航空燃料冰點(diǎn)測量不確定度的評(píng)估實(shí)例F.1概要取25毫升試樣倒入潔凈干燥的雙壁玻璃試管中，裝好攪拌器、溫度計(jì)和防潮管，將雙壁試管放入有冷卻介質(zhì)的保溫瓶中，不斷攪拌試樣使其溫度下降，直至試樣中開始呈現(xiàn)為肉眼能看見的晶體，然后從冷卻劑中取出雙壁玻璃試管，使試樣慢慢地升溫，并連續(xù)不斷地?cái)嚢柙嚇樱?ΔT取樣升溫讀數(shù)結(jié)果圖F.1冰點(diǎn)測定流程TTCNAS-GL28:2010標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度溫度計(jì)示值不確定度﹙uT0﹚0.15℃0.15℃重復(fù)性不確定度﹙urep﹚0.12℃0.12℃合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度〔uc(T)〕0.2℃擴(kuò)展不確定度(U)0.4℃溫度計(jì)示值重復(fù)性合成不確定度00.050.10.150.20.25F.2詳細(xì)討論結(jié)晶完全消失時(shí)溫度即為冰點(diǎn)。報(bào)告結(jié)果(℃)可溯源至SI國際單位制。CNAS-GL28:20103)除觀察時(shí)，整個(gè)試驗(yàn)期間要連續(xù)不斷地?cái)嚢柙嚇樱?/p>