實(shí)驗(yàn)教案

課題（項(xiàng)目）名稱(chēng)：實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)講座、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作練習(xí)計(jì)劃學(xué)時(shí)：4

實(shí)驗(yàn)類(lèi)型：1.演示性J2.驗(yàn)證性口3.綜合性口4.設(shè)計(jì)性口5.其它口

授課日期：年—月—日|第一周星期第節(jié)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、了解分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本常識(shí)及實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)；

2、掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。

二、教學(xué)內(nèi)容

1.實(shí)驗(yàn)常識(shí)

1.1實(shí)驗(yàn)室規(guī)則

1.認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?。?shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)講義，掌握實(shí)驗(yàn)的原理、方法和步驟；了

解相關(guān)儀器的性能及操作方法：了解實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程和安全注意事項(xiàng)。綜合和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，需在實(shí)驗(yàn)教師

指導(dǎo)下擬定正確實(shí)驗(yàn)方案。

2.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，科學(xué)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要正確操作，仔細(xì)觀察，積極思考，及時(shí)且真實(shí)地記

錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果真實(shí)可靠。

3.藥品試劑應(yīng)整齊擺放在一定的位置上，公用儀器和試劑用完后應(yīng)立即放回原處，發(fā)現(xiàn)試劑或儀器有問(wèn)

題時(shí)應(yīng)及時(shí)向指導(dǎo)教師報(bào)告，以便及時(shí)處理，保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。使用大型或精密儀器時(shí)應(yīng)記錄使用情況，

并由指導(dǎo)教師簽字。

4.實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)按照教師的指導(dǎo)，在規(guī)定的課時(shí)內(nèi)認(rèn)真完成規(guī)定的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，如打算做規(guī)定內(nèi)容以外的實(shí)驗(yàn),

須事先報(bào)告指導(dǎo)教師。

5.遵守紀(jì)律，上課不遲到，保持實(shí)驗(yàn)室安靜，禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)聊天、打鬧、吃東西、聽(tīng)音樂(lè)等。

6.嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全守則及易燃、易爆、具有腐蝕性及有毒藥品的管理和使用規(guī)則。愛(ài)護(hù)公共財(cái)產(chǎn)，

節(jié)約水、電和試劑。

7.實(shí)驗(yàn)時(shí)要保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面和地面清潔整齊?；鸩窆?、廢紙、碎玻璃片及實(shí)驗(yàn)廢液等應(yīng)放在指定的地方或

容器內(nèi)，不準(zhǔn)隨處亂扔。

8.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，根據(jù)原始記錄，認(rèn)真處理數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)中的問(wèn)題認(rèn)真分析，寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告，按時(shí)交給指

導(dǎo)教師審閱。

9.離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室前，將藥品擺放整齊，儀器洗刷干凈放回原位。值口生負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室清潔和安全，關(guān)好水、

電及門(mén)窗。

1.2實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)

1.實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前應(yīng)檢查儀器是否完整無(wú)損，裝置是否正確穩(wěn)妥。了解實(shí)驗(yàn)室安全用具（如滅火器、噴淋室、

洗眼器、急救箱、電閘等）放置的位置，熟悉使用各種安全用具的方法。

2.實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)，不得離開(kāi)崗位，要經(jīng)常注意反應(yīng)情況是否正常，裝置有無(wú)漏氣，破裂等現(xiàn)象。

3.做危險(xiǎn)性較大的實(shí)驗(yàn)時(shí)，要根據(jù)情況采取必要的安全措施，如戴防護(hù)眼鏡、面罩、橡皮手套等。

4.使用易燃、易爆物品時(shí)要遠(yuǎn)離火源。不要用濕手、濕物接觸電源。水、電、燃?xì)庥猛炅⒓搓P(guān)閉。點(diǎn)燃

的火柴用后立即熄滅，不得亂扔。

5.取用有毒藥品如重銘酸鉀、汞鹽、神化物、氟化物應(yīng)特別小心.剩余的有毒廢棄物不得傾入水槽,應(yīng)

倒入指定接受容器內(nèi)，最后集中處理。剩余的有毒藥品應(yīng)交還教師。

6.傾注試劑或加熱液體時(shí)，不要俯視容器，以防濺出致傷。尤其是腐蝕性很強(qiáng)的濃酸、濃堿、強(qiáng)氧化劑

等試劑，使用時(shí)切勿濺在衣服和皮膚上。稀釋這些藥品時(shí)（尤其是濃硫酸），應(yīng)將它們慢慢倒入水中，而不能

反向進(jìn)行，以避免迸濺。加熱試管時(shí)，切記不要使試管口對(duì)著自己或他人。

7.絕不準(zhǔn)許隨意混合各種藥品，以免發(fā)生意外事故。

8.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙或把餐具帶入。實(shí)驗(yàn)完畢后必須洗凈雙手方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。

9.實(shí)驗(yàn)室所有藥品不得帶出室外。

1.3實(shí)驗(yàn)室事故的處理措施

1.3.1火災(zāi)

實(shí)驗(yàn)室中使用的許多藥品是易燃的，著火是實(shí)驗(yàn)室最易發(fā)生的事故之一。一旦發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)保持沉著鎮(zhèn)

靜。一方面防止火勢(shì)要延：立即熄滅所有火源，關(guān)閉室內(nèi)總電源，搬開(kāi)易燃物品；另一方面立即滅火。無(wú)論

使用哪種滅火器材，都應(yīng)從火的四周開(kāi)始向中心撲滅，把滅火器的噴出口對(duì)準(zhǔn)火焰的底部。

如果小器皿內(nèi)著火（如燒杯或燒瓶），可蓋上石棉網(wǎng)或瓷片等，使之隔絕空氣而滅火，絕不能用嘴吹。

如果油類(lèi)著火，要用沙或滅火器滅火。

如果電器著火，應(yīng)切斷電源，然后才能用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火。不能用泡沫滅火器，以免觸

電。

如果衣服著火，切勿奔跑而應(yīng)立即在地上打滾，用防火毯包住起火部位，使之隔絕空氣而滅火。

總之，失火時(shí)，應(yīng)根據(jù)起火的原因和火場(chǎng)周?chē)那闆r采取不同的方法撲滅火焰。

1.3.2中毒

化學(xué)藥品大多數(shù)具有不同程度的毒性，主要通過(guò)皮膚接觸或呼吸道吸入引起中毒。一旦發(fā)生中毒現(xiàn)象可

視情況不同采取各種急救措施。

濺入口中而未咽下的毒物應(yīng)立即吐出來(lái)，用大量水沖洗口腔；如果已吐下，應(yīng)根據(jù)毒物的性質(zhì)采取不同

的解毒方法。

腐蝕性中毒，強(qiáng)酸、強(qiáng)堿中毒都要先飲大量的水，對(duì)于強(qiáng)酸中毒可服用氫氧化鋁膏。不論酸堿中毒都需

服牛奶，但不要吃嘔吐劑.

刺激性及神經(jīng)性中毒，要先服牛奶或蛋白緩和，再服硫酸鎂溶液催吐。

吸入有毒氣體時(shí)，將中毒者搬到室外空氣新鮮處，解開(kāi)衣領(lǐng)紐扣。吸入少量氯氣和浪氣者，可用碳酸氫

鈉溶液漱口。

總之，實(shí)驗(yàn)室中若出現(xiàn)中毒癥狀時(shí)，應(yīng)立即采取急救措施，嚴(yán)重者應(yīng)及時(shí)送往醫(yī)院。

1.3.3玻璃割傷

玻璃割傷也是常見(jiàn)事故，一旦被玻璃割傷，首先仔細(xì)檢查傷口處有無(wú)玻璃碎片，若有先取出。如果傷口

不大，可先用雙氧水洗凈傷口，涂上紅汞，用紗布包扎好；若傷口較大，流血不止時(shí)，可在傷口上10cm處

用帶子扎緊，減緩流血，并立即送往醫(yī)院就診。

1.3.4灼傷、燙傷

酸灼傷：皮膚被酸灼傷應(yīng)立即用大量水沖洗，再用飽和Na2c。3溶液或稀氨水溶液清洗，最后再用水沖

洗。

衣服濺上酸后應(yīng)先用水沖洗，再用稀氨水洗，最后用水沖洗凈；地上有酸應(yīng)先撒石灰粉，然后用水沖刷。

堿灼傷：皮膚被堿灼傷應(yīng)用大量水沖洗，再用飽和硼酸溶液或1%醋酸溶液清洗，涂上油膏，包扎傷口。

眼睛受傷抹去眼外部的堿，用水沖洗，再用飽和硼酸溶液洗滌后，滴入苣麻油。

衣服濺上堿液后先用水洗，然后用10%醋酸溶液洗滌，再用氨水中和多余的醋酸，最后用水洗凈。

澳灼傷：皮膚被澳灼傷應(yīng)立即用水沖洗，也可用酒精洗滌或用2%硫代硫酸鈉溶液洗至傷口呈白色，然后

涂廿油加以按摩。如果眼睛被浪蒸氣剌激后受傷，暫時(shí)不能睜開(kāi)時(shí)，可以對(duì)著盛有鹵仿或乙醇的瓶?jī)?nèi)注視片

刻加以緩和。

燙傷：皮膚接觸高溫（火焰、蒸氣）會(huì)造成燙傷，輕傷者涂甘油、玉樹(shù)油等，重傷者涂以燙傷油膏后速

送醫(yī)院治療。

1.4廢物的處理與排放

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，常有廢水、廢物和廢氣（三廢）的排放。三廢中往往含有大量的有毒物質(zhì)。為了保證實(shí)驗(yàn)

人員的健康，防止環(huán)境污染，需處理后排放。

1.汞蒸汽或其它廢氣為減少汞的蒸發(fā)，可在汞液面上覆蓋化學(xué)液體，如甘油、5%的硫化鈉溶液或水

等。不慎濺落的少量汞，可以撒上多硫化鈣、硫磺或漂白粉，干后掃除。產(chǎn)生大量有毒氣體如WS、HCN和

S02等的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，同時(shí)應(yīng)采用適當(dāng)?shù)奈昭b置進(jìn)行吸收。

2.廢渣處理碎玻璃及銳角的廢物不要丟入廢紙簍中，應(yīng)放入專(zhuān)用廢物箱。實(shí)驗(yàn)室中少量有毒廢渣應(yīng)集

中深埋于指定地點(diǎn)。有回收價(jià)值的廢渣應(yīng)回收利用。

3.廢液處理不同的廢液不能混裝，應(yīng)按不同性質(zhì)分別倒入專(zhuān)門(mén)的廢液缸，再集中處理，常采用燃燒法

和深埋法。

含酸廢液或含堿廢液應(yīng)用Ca（0H）2或H2so4中和至pH=6~8后排放。

含汞、碎、錦和鈿的廢液可控制酸度在[H+]=0.3mol?LL使其生成硫化物沉淀而除去。

少量含氟化物廢液可用NaOH調(diào)節(jié)溶液至pH>10時(shí)，加適量KMnCU將CN-氧化。較大量的含的化物廢

液可用次氯酸鹽處理。

含鋁廢液一般可在調(diào)節(jié)溶液呈酸性后加入FeSd,將Cr6+還原為CN+,再加入NaOH調(diào)節(jié)溶液至pH=6~8。

加熱至80C左右，通入適量空氣，使CN+以Cr（0H）3的形式與Fe（0H）3一起沉淀除去。

1.5實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)處理及實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本要求

1.5.1實(shí)驗(yàn)記錄

要做好實(shí)驗(yàn)，除了安全、規(guī)范操作外，還要做好實(shí)驗(yàn)工作的原始記錄。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)及時(shí)、真實(shí)、準(zhǔn)

確地記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1.應(yīng)準(zhǔn)備專(zhuān)門(mén)的實(shí)驗(yàn)記錄本，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不可隨意記錄在小紙條上。

2.應(yīng)注明實(shí)驗(yàn)日期和時(shí)間。

3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，重要的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象應(yīng)及時(shí)記錄下來(lái)。

4.記錄數(shù)據(jù)時(shí)要真實(shí)。如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)記錯(cuò)或算錯(cuò)而需要更改數(shù)據(jù)時(shí)，可將原來(lái)數(shù)據(jù)用一橫線劃去，井在其

上方寫(xiě)出正確的數(shù)據(jù)。

5.記錄的數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)確、有效。通常測(cè)量時(shí)，一般可估計(jì)到測(cè)量?jī)x器最小刻度的十分位，在記錄測(cè)定數(shù)據(jù)

時(shí)，只應(yīng)保留1位不確定數(shù)字，其余都應(yīng)是準(zhǔn)確的，通常稱(chēng)此時(shí)所記錄的數(shù)字為有效數(shù)字。有效數(shù)字應(yīng)體現(xiàn)

出實(shí)驗(yàn)所用儀器和實(shí)驗(yàn)方法所能達(dá)到的精確度。任意超出或低于儀器精度的數(shù)字都是不恰當(dāng)?shù)腃

1.5.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)中所得到的數(shù)據(jù)，尤其是測(cè)定實(shí)驗(yàn)，往往要經(jīng)過(guò)幾個(gè)不同的測(cè)量環(huán)節(jié)，經(jīng)常會(huì)遇到大量數(shù)據(jù)的處理

和運(yùn)算。為了正確、直觀地表達(dá)這些數(shù)據(jù)及其內(nèi)在關(guān)系，需要將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)按有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則進(jìn)行運(yùn)算，

用列表法和作圖法來(lái)表示。

1.列表法用列表法表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

（1）表格名稱(chēng)：每一表格均應(yīng)有簡(jiǎn)明的名稱(chēng)。

（2）行名與量綱：每一行的第一列應(yīng)寫(xiě)上該行變量的名稱(chēng)與量綱。

（3）有效數(shù)字：所記數(shù)字應(yīng)注意其有效數(shù)字位數(shù)，各列的小數(shù)點(diǎn)對(duì)齊。

表格法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單，但不能表示出數(shù)字間連續(xù)變化的規(guī)律和實(shí)驗(yàn)數(shù)值范圍內(nèi)任意自變量與因變量的對(duì)

應(yīng)關(guān)系，故一般常與作圖法混合應(yīng)用。

2.作圖法作圖法表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，能直接顯示出自變量和因變量間的變化關(guān)系。從圖上易于找出所需數(shù)

被水均勻潤(rùn)濕不掛水珠。如內(nèi)壁是不均勻潤(rùn)濕而掛有水珠，則應(yīng)重新洗滌。

（2）活塞涂油：為了使玻璃活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活并防止漏水，需將活塞涂上凡士林。操作如下：把滴定管平放

在桌面上，先取下套在活塞小頭上的橡皮圈，后取出活塞，洗凈，用濾紙擦干活塞及活塞槽。將濾紙卷成小

卷，插入活塞槽進(jìn)行擦拭，如圖1-1所示，用手指蘸上少許凡士林在活塞孔兩邊均勻地、薄薄地涂上一層，

活塞中間有孔的部位及孔的近旁不能涂，如圖1-2所示?；蛘叻謩e在活塞大頭一端和活塞套小頭一端的內(nèi)壁

涂上薄薄一層凡上林。將涂好凡士林的活塞準(zhǔn)確地直插入活塞槽中（不能轉(zhuǎn)動(dòng)插入），插入時(shí)活塞孔應(yīng)與滴定

管平行，如圖1-3所示。將活塞按緊后向同一方向不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，直到從外面觀察油膜均勻透明為止。旋轉(zhuǎn)時(shí)，

應(yīng)有一定的擠壓力，以免活塞來(lái)回移動(dòng)，使孔受堵，如圖1-4所示。

若發(fā)現(xiàn)活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活或出現(xiàn)紋路，說(shuō)明凡士林涂得不夠；如果凡士林從活塞隙縫溢出或擠入活塞孔，

表示凡1?林涂得太多。遇到上述情況，必須重新涂凡士林。涂好凡1?林后，在活塞小頭套上橡皮圈，防止活

塞脫落。

（3）清除活塞孔或尖嘴管孔中凡士林的方法：活塞孔堵塞，比較容易清除，取下活塞，放入盛有熱水的

燒杯中，待凡士林熔化后自動(dòng)流出。如果是滴定管尖嘴堵塞，則需用水充滿全管，尖嘴浸入熱水中，溫?zé)崞?/p>

刻后打開(kāi)活塞使管內(nèi)水突然沖下，可把熔化的凡士林帶出。

（4）試漏：檢查滴定管是否漏水，用水裝滿滴定管至“0”刻度以上，夾在滴定管架上直立2min,觀察

有無(wú)水滴漏下，再將活塞旋轉(zhuǎn)180°,直立靜置2min,再仔細(xì)觀察有無(wú)水滴漏下。

2.滴定前堿式滴定管的準(zhǔn)備用前先檢查堿式滴定管下端橡皮管是否老化、變質(zhì)。查看橡皮管長(zhǎng)度是否

合適，橡皮管不宜過(guò)長(zhǎng)，否則滴定管內(nèi)液位高時(shí)橡皮管膨脹會(huì)影響讀數(shù)。檢查玻璃珠的大小是否合適。玻璃

珠過(guò)大，不便操作，過(guò)小會(huì)漏水。玻璃珠不合要求，應(yīng)及時(shí)更換。要達(dá)到既不漏水，又能靈活控制滴液速度

的目的。

堿式滴定管的洗滌方法和酸式滴定管的洗滌方法基本相同，注意選擇合適的洗滌劑。如果需用銘酸洗液

時(shí)，不能讓鋁酸洗液接觸橡皮管。把堿式滴定管倒立于盛有鋁酸洗液的燒杯中，將滴定管尖嘴連接在抽氣泵

上。打開(kāi)泵輕輕擠玻璃珠抽氣，讓洗液徐徐上升到接近橡皮管處為止，浸泡20?30min.拆除抽氣泵，輕擠

玻璃珠放進(jìn)空氣使洗液回到燒杯中。然后用自來(lái)水和蒸馀水依次沖洗、潤(rùn)洗。用洗耳球代替抽氣泵亦可。

3.裝入滴定液

（1）用滴定液潤(rùn)洗：在正式裝入滴定液前，先用滴定液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁三次，每次用8?10mL.潤(rùn)洗

方法是：兩手平持滴定管，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊傾斜管身，使滴定液洗遍全部?jī)?nèi)壁。從管口放出少量滴定液，然后打開(kāi)

活塞沖洗管尖嘴部分，盡量放凈殘留液。對(duì)于堿式滴定管，要特別注意玻璃珠下方部位的潤(rùn)洗c

（2）裝入滴定液：滴定管用滴定液潤(rùn)洗后，可將滴定液直接裝入滴定管中，不得借用其他任何量器來(lái)轉(zhuǎn)

移。裝入方法如下：左手前三指持滴定管上部無(wú)刻度處使刻度面向手心，將滴定管梢微傾斜，右手拿住試劑

瓶符滴定液直接倒入滴定管至“0”刻度以上。

(3)趕氣泡：充滿滴定液后，先檢查滴定管尖嘴部分是否充滿溶液。酸式滴定管的氣泡容易看出。有氣

泡時(shí)，迅速打開(kāi)活塞讓溶液急速流出，以趕走氣泡。堿式滴定管的氣

泡往往在橡皮管和尖嘴玻璃管內(nèi)。橡皮管內(nèi)的氣泡應(yīng)對(duì)光檢查。排除

氣泡的方法是：右手持滴定管傾斜約30°,左手把橡皮管向上彎曲，

讓尖嘴斜向上方，用兩指擠玻璃珠稍上邊的橡皮管，使溶液和氣泡從

尖噴管II噴出，如圖1-5所示。重新裝滿滴定液，將液面調(diào)至“0”

刻度處。

4.滴定管的讀數(shù)由于滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)而引起的誤差，是滴定分

析誤差的主要來(lái)源之一v對(duì)初學(xué)者來(lái)說(shuō)，應(yīng)多做讀數(shù)圖1-5堿式滴定管除氣練習(xí)，切實(shí)掌握

好正確讀數(shù)方法。由于溶液的內(nèi)聚力和附著力的相互作用，使滴定管內(nèi)的液面呈彎月面。如果溶液有顏色將

會(huì)明顯減少溶液的透明度，給讀數(shù)帶來(lái)困難。為準(zhǔn)確讀數(shù)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

(1)讀數(shù)時(shí)滴定管要自然垂直：靜置2min后，將滴定管從滴定管架上取下，用左手大拇指和食指揮住

滴定管上端無(wú)刻度或無(wú)溶液處，使滴定管保持自然垂直狀態(tài)，然后讀數(shù)。

(2)讀數(shù)時(shí)視線要水平：無(wú)色或淺色溶液應(yīng)讀取彎月面的最低點(diǎn)，即讀取視線與彎月面相切的刻度。視

線不水平會(huì)使讀數(shù)偏低或偏高，如圖1-6(a)所示。深色溶液如KMnO4溶液等，應(yīng)讀取視線與液面兩側(cè)最高點(diǎn)

相齊的刻度。注意，初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。

(3)“藍(lán)帶”滴定管讀數(shù)：“藍(lán)帶”滴定管是乳白色襯背上標(biāo)有藍(lán)線的滴定管，其讀數(shù)對(duì)無(wú)色溶液來(lái)說(shuō)是

以2個(gè)彎月面相交的最尖部分為準(zhǔn)，如圖1-6(b)所示。當(dāng)視線與此點(diǎn)水平時(shí)即可讀數(shù)。若為深色溶液仍應(yīng)

讀取視線與液面兩側(cè)最高點(diǎn)相齊的刻度。

(4)讀數(shù)卡的用法：為了幫助讀數(shù)，在滴定管背面襯上一黑白兩色卡片，中間部分為3cmX1.5cm的黑

紙，如圖1-6(c)所示。讀數(shù)時(shí)將卡片放在滴定管的背后，使黑色部分在彎月面下約Imm處。此時(shí)可看到彎

月面反射層全部成為黑色，這樣的弧形液面界線十分清晰，易于讀取黑色彎月面下緣最低點(diǎn)的刻度。

(b)(c)

圖1-6滴定管的讀數(shù)方法

(5)讀至小數(shù)點(diǎn)后2位：滴定管上的最小刻度為O.ImL,第二位小數(shù)是估計(jì)值，要求讀準(zhǔn)至0.01mL。

5.滴定管操作方法

(1)酸式滴定管活塞操作：使用酸式滴定管進(jìn)行滴定時(shí)，將酸式滴定管垂直夾在右邊的滴定管夾上?；?/p>

塞柄向右。左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指和中指在

管后，三個(gè)指頭平行地輕輕控制活塞旋轉(zhuǎn)，并向左輕輕扣住(手心切勿

頂住活塞，以免漏液)，無(wú)名指及小拇指向手心彎曲并向外頂住活塞下

面的玻管，如圖1-7所示。當(dāng)活塞按反時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，拇指移向活塞

柄靠身體的一端(與中指在一端)，拇指向下按，食指向上頂，使活塞輕

輕轉(zhuǎn)動(dòng)?；钊错槙r(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，拇指移向食指一端，拇指向下按，

中指向上頂，使活塞輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)。注意轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)中指和食指不能伸直，應(yīng)微

微彎曲以做到向左扣住。

(2)堿式滴定管擠玻璃珠操作：使用堿式滴定管圖1-7左手旋轉(zhuǎn)活塞法主要是擠玻璃珠

的操作。左手拇指和食指擠橡皮管內(nèi)的玻璃珠，無(wú)名指和小指夾住尖

嘴玻管，向外側(cè)擠壓橡皮管將玻璃珠移至手心一側(cè)，在玻璃珠旁形成空隙使溶液流下。注意，不要用力捏玻

璃珠，也不要上、下擠玻璃珠。尤其不要擠玻璃珠下面的橡皮管。否則空氣進(jìn)入橡皮管形成氣泡造成讀數(shù)誤

差。

(3)滴定操作：滴定一般在錐形瓶或燒杯中進(jìn)行。滴定時(shí)，滴定管的尖嘴要伸入錐形瓶或燒杯I?2cm

深處。若用燒杯，滴定管尖嘴應(yīng)靠在燒杯內(nèi)壁上，以防溶液濺出。若用錐形瓶，右手拿錐形瓶頸部，距離滴

定臺(tái)面約1cm.滴定時(shí)，左手控制活塞或擠玻璃珠調(diào)節(jié)溶液流速。右手持錐形瓶，向同一方向做圓周運(yùn)動(dòng)(在

燒杯中滴定要用玻棒攪拌)。滴定接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)放慢速度，一滴一滴加入，最后要半滴半滴加入，每加一滴

(或半滴)充分搖勻，仔細(xì)觀察滴定終點(diǎn)溶液顏色的變化情況。變色后0.5min仍不消失，表示已到達(dá)終點(diǎn)。

圖1-8(a)為酸式滴定管滴定錐形瓶中的溶液。圖1-8(b)為堿式滴定管滴定燒杯中溶液。圖1-8(c)

是使用碘量瓶的滴定，把玻璃塞夾在右手的中指和無(wú)名指中間。

(4)熟練掌握控制溶液流速的三種方法：連續(xù)式滴加的方法，控制滴定速度每秒3?4滴，即每分鐘約

10mL。間隙式滴加的方法，能自如地控制溶液一滴--滴地加入。懸而不落，只加半滴，甚至不到半滴的方法,

做到控制滴定終點(diǎn)恰到好處。

圖1-8滴定操作

(5)滴定操作注意事項(xiàng)：①滴定前調(diào)零：每次滴定最好從0.00mL開(kāi)始，或不超過(guò)1.00mL處。調(diào)零

的好處是每次滴定所用溶液都差不多占滴定管的同一部位，可以抵消內(nèi)徑不一或刻度不勻引起的誤差，同時(shí)

能保證所裝標(biāo)準(zhǔn)溶液足夠用，使滴定能一次完成，避免因多次讀數(shù)而產(chǎn)生誤差。②控制滴定速度：滴定時(shí).，

根據(jù)反應(yīng)的情況控制滴定速度，接近終點(diǎn)時(shí)要?滴?滴或半滴半滴地進(jìn)行滴定。③搖動(dòng)或攪拌：搖動(dòng)錐形瓶

時(shí)，應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，而不能前后振蕩，否則溶液會(huì)濺出。玻棒攪拌燒杯溶液也應(yīng)

向同一方向劃弧線，不得碰擊燒杯壁。④正確判斷終點(diǎn)：滴定時(shí)，應(yīng)仔細(xì)觀察溶液落點(diǎn)周?chē)芤侯伾淖兓?/p>

不要去看滴定管上的體積而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。⑤兩個(gè)半滴處理：滴定前懸掛在滴定管尖上的半滴溶液應(yīng)

去掉。滴定完應(yīng)使懸掛的半滴溶液沿錐形瓶壁流入瓶?jī)?nèi)，并用洗瓶沖洗錐形瓶頸內(nèi)壁。若在燒杯中滴定，應(yīng)

用玻棒碰接懸掛的半滴溶液，然后將玻棒插入溶液中攪拌。

滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去，不要倒I可原瓶中。隨后，洗凈滴定管，用蒸鐳水充滿全管并套

上滴定管帽，放到滴定管架上夾好，以備下次使用。

容量瓶

容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸部刻有環(huán)形標(biāo)線。一般表示在20c

時(shí)充滿標(biāo)線溶液體枳為一定值，有25mL,50mL,100mL,250mL,500mL和1000mL等規(guī)格。

容量瓶是配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液時(shí)使用的精密量器.正確使用容量瓶應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

1.容量瓶的檢查

(1)使用容量瓶先檢查瓶塞是否漏水：加自來(lái)水至刻度標(biāo)線附近，蓋好瓶塞。左手食指按住塞子，其余

手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部位。右手指尖托住瓶底邊緣，如圖1-10所示。將瓶倒立2min,如不漏水，將瓶直

立，轉(zhuǎn)瓶塞180°后，再倒立2min,仍不漏水方可使用。

(2)檢查刻度標(biāo)線距離瓶口是否太近：如果刻度標(biāo)線離瓶口太近，則不便混勻溶液，不宜使用。

2.溶液配制用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液時(shí)，最常用的方法是將準(zhǔn)確稱(chēng)量的待溶固體置小燒杯中，

用蒸儲(chǔ)水或其他溶劑將固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)，右手拿玻棒，左手拿燒杯，使

燒杯嘴緊靠玻棒。玻棒伸入容量瓶?jī)?nèi)，把溶液順玻棒倒入。玻棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿玻棒流入

容量瓶中，如圖1-10所示。溶液流完后，將燒杯輕輕沿玻棒向上提起使附在玻棒和燒杯嘴之間的液滴回到燒

杯中（玻棒不要靠在燒杯嘴?邊，然后用洗瓶吹洗玻棒和燒杯三或四次（每次5?10mL）,吹洗的洗液按上

述方法完全轉(zhuǎn)入容量瓶中。而后當(dāng)加蒸儲(chǔ)水稀釋至容積的2/3處時(shí)，用右手食指和中指夾住瓶塞扁頭，將容

量瓶拿起，向同一方向搖動(dòng)幾周使溶液初步混勻（切勿倒置容量瓶）。當(dāng)加蒸儲(chǔ)水至標(biāo)線Icm左右，等I?2mim

使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下，再用細(xì)長(zhǎng)滴管滴加蒸偏水恰至刻度標(biāo)線（勿使滴管接觸溶液，視線平視，加水

切勿超過(guò)刻度標(biāo)線，若超過(guò)應(yīng)棄去重做）。蓋緊瓶塞，將容量瓶倒置，使氣泡上升到頂。振搖幾次再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),

如此反復(fù)倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)，使瓶?jī)?nèi)溶液充分混合均勻，如圖1-9所示。

圖1-9拿容量瓶的方法圖1-10溶液從燒杯轉(zhuǎn)移入容量瓶

3.使用注意事項(xiàng)

（1）用容吊:瓶定容時(shí)，溶液溫度應(yīng)和瓶上標(biāo)示的溫度相?致。

（2）容量瓶同量筒、量杯、吸量管和滴定管一樣不得在烘箱中烘烤，也不能在電爐上加熱，否則會(huì)在刻

度標(biāo)線處斷裂。如需要干燥的容量瓶，可將容量瓶洗凈，用無(wú)水乙醇等有機(jī)溶劑潤(rùn)洗后晾干或用電吹風(fēng)冷風(fēng)

吹干。

（3）容量瓶配套的塞子應(yīng)掛在瓶頸上，以免沾污、丟失或打碎。

（4）不能用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液。溶液若需保存，應(yīng)儲(chǔ)于試劑瓶中。

（5）容量瓶長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，瓶與塞之間應(yīng)墊一小紙片。

移液管和吸量管

移液管是準(zhǔn)確移取一定體積液體的量器。它的中間有一膨大部分（稱(chēng)為球部），上下兩段細(xì)長(zhǎng)，見(jiàn)表I-I。

上端刻有環(huán)形標(biāo)線，球部標(biāo)有容枳和溫度。常用的移液管有10mL,20mL,25mL,50mL等多種規(guī)格。

吸量管是具有分刻度的玻璃管，乂稱(chēng)刻度移液管。常用的吸量管有ImL,2mL,5mL,10mL等。用它可

以吸取標(biāo)示范圍內(nèi)所需任意體積的溶液，但準(zhǔn)確度不如移液管。

1.移液管和吸晶管使用前的準(zhǔn)備工作

（1）洗滌：移液管或吸量管的洗滌應(yīng)達(dá)到管內(nèi)壁和其下部的外壁不掛水珠。

先用水洗，若達(dá)不到洗滌要求時(shí)，將移液管插入洗液中，用洗耳球慢慢吸取洗液至管內(nèi)容枳1/3處，用

食指按住管口把管橫過(guò)來(lái)，轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使洗液布滿全管。稍停片刻將洗液放I可原瓶。如果內(nèi)壁沾污嚴(yán)重，

可把移液管放在高型玻璃筒或量筒中用洗液浸泡20min左右（或數(shù)小時(shí)），然后用自來(lái)水沖洗、蒸懦水潤(rùn)洗兩

或三次，潤(rùn)洗的水從管尖放出，最后用洗瓶吹洗管的外壁.

（2）潤(rùn)洗：為保證移取的溶液濃度不變，先用濾紙將移液管尖嘴內(nèi)外的水吸凈，然后用少量被移取的溶

液潤(rùn)洗三次（每次8?10mL）,并注意勿使移液管中潤(rùn)洗的溶液流回原溶液中。

2.移液操作

用右手大拇指和中指拿住移液管標(biāo)線的上方，將移液管的卜端伸入被移取溶液液面卜I?2cm深處。伸入

太淺，會(huì)產(chǎn)生空吸現(xiàn)象；太深又會(huì)使管外壁新附溶液過(guò)多，影響所量體積的準(zhǔn)確性。左手將洗耳球捏癟把尖

嘴對(duì)準(zhǔn)移液管口，慢慢放松洗耳球，使溶液吸入管中，如圖1-41所示。當(dāng)溶液上升到高于標(biāo)線時(shí)，迅速移去

洗耳球，立即用食指按住管口。取出移液管，用濾紙片除去管外壁附著的溶液，而后使管尖嘴靠在儲(chǔ)液瓶?jī)?nèi)

壁上，減輕食指對(duì)管口的壓力，用拇指和中指轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液面逐漸下降，直到溶液彎月面與標(biāo)線相切時(shí),

用食指立即堵緊管口，不讓溶液再流出。取出移液管插入接收容器中，移液管垂直、管的尖嘴靠在傾斜（約

45°）的接收容器內(nèi)壁上，松開(kāi)食指，讓溶液自由流出，如圖1-12所示，全部流出后再停頓約15s,取出移

液管。勿將殘留在尖嘴末端的溶液吹入接收容器中，因?yàn)樾?zhǔn)移液管時(shí)，沒(méi)有把這部分體積計(jì)算在內(nèi)。個(gè)別

移液管上標(biāo)有“吹”字樣的，應(yīng)把殘留在管尖的溶液吹入接收容器中。

圖1-11移液管吸液圖1-12放液體法

吸量管的操作方法同上。使用吸量管時(shí)，通常是使液面從吸量管的最高刻度降到某一刻度，兩刻度之間

的體積差恰好為所需體積。在同?實(shí)驗(yàn)中盡可能使用同?吸量管的同?部位。

3.使用注意事項(xiàng)

（1）用移液管吸取有毒或強(qiáng)腐蝕性液體時(shí)，必須使用洗耳球或抽氣裝置，切記勿用口吸。

（2）保護(hù)好移液管和吸量管的尖嘴部分，用完洗好及時(shí)放在移液管架上，以免在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上滾動(dòng)打壞。

（3）共用移液管實(shí)驗(yàn)完畢，立即洗滌干凈，要經(jīng)老師檢查后放回原處。

2.3量器的選用

在分析實(shí)驗(yàn)中，合理選用各種量器是提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度，提高工作質(zhì)量和效率的重要一環(huán)。例如，配

制ciNa2s2O3）=0.1mol?I_T的溶液1L,是近似濃度溶液的制備，只要求I?2位有效數(shù)字。可用靈敏度較低的

臺(tái)科（稱(chēng)準(zhǔn)至±0.1g）稱(chēng)取25gNa2s2O4?5也0固體試劑，用1000mL的量筒量取蒸儲(chǔ)水配制即可，不必

選用容量瓶等量器。而若用直接法配制c（1/2Na2co3）=0.1000mol-U1的溶液1L,由于濃度要求準(zhǔn)確（4

位有效數(shù)字），須選用分析天平稱(chēng)準(zhǔn)至±0.0001g。又如，分別量取2.0mL,4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL

標(biāo)準(zhǔn)溶液，作分光光度法的工作曲線，為使所移取的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積準(zhǔn)確且標(biāo)準(zhǔn)一致，應(yīng)選用1支100mL的

吸量管。而若需取25.00mL未知濃度的醋酸溶液用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其含量時(shí)，則應(yīng)選用25mL的移液管

（量準(zhǔn)至±0.01mL）按移液管操作要求移取醋酸溶液。用50mL的堿式滴定管（量準(zhǔn)至±0.01mL）盛NaOH

標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由上可知，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的要求，合理地選用相應(yīng)的量器。該準(zhǔn)的地方一定要很準(zhǔn)

確，可粗放或允許誤差大些的地方，用?般量器即可達(dá)到準(zhǔn)確度的要求。要有明確的“量”的概念。這就是

分析實(shí)驗(yàn)中應(yīng)有的“粗、細(xì)要分清，松、嚴(yán)有界限”的實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度.

3、電子天平的使用

3.1,電子天平的構(gòu)造原理及特點(diǎn)

原理：據(jù)電磁力平衡原理直接稱(chēng)量。

特點(diǎn)：性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、稱(chēng)量速度快、靈敏度高。

能進(jìn)行自動(dòng)校正、去皮及質(zhì)量電信號(hào)輸出。

3.2、電子天平的使用方法

1）水平調(diào)節(jié)水泡應(yīng)位于水平儀中心。

2）接通電源，預(yù)熱30分鐘。

3）打開(kāi)關(guān)ON,使顯示器亮，并顯示稱(chēng)量模式0.0000g

4）稱(chēng)量按TAR鍵，顯示為零后。將稱(chēng)量物放入盤(pán)中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱(chēng)物體的質(zhì)量。

5）去皮稱(chēng)量按TAR鍵清零，將空容器放在盤(pán)中央，按TAR鍵顯示零，即去皮。將稱(chēng)量物放入空容器中，

待讀數(shù)穩(wěn)定后，此時(shí)天平所示讀數(shù)即為所稱(chēng)物體的質(zhì)量。

3.3、稱(chēng)量方法

1）直接稱(chēng)量法

用于直接稱(chēng)量某一固體物體的質(zhì)量。如小燒杯。

要求：所稱(chēng)物體潔凈、干燥，不易潮解、升華，并無(wú)腐蝕性。

方法：天平零點(diǎn)調(diào)好以后，關(guān)閉天平，把被稱(chēng)物用一干凈的紙條套?。ㄒ部刹捎么鲗?zhuān)用手套），放在天平

左盤(pán)中央。調(diào)整祛碼使天平平衡，所得讀數(shù)即為被稱(chēng)物的質(zhì)量。

2）固定質(zhì)量稱(chēng)最法

用于稱(chēng)量指定質(zhì)量的試樣。如稱(chēng)量基準(zhǔn)物質(zhì)，來(lái)配制一定濃.度和體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液.

要求：試樣不吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒細(xì)小（粉末），

方法：先稱(chēng)出容器的質(zhì)量，關(guān)閉天平。然后加入固定質(zhì)量的破碼于右盤(pán)中，再用牛角勺將試樣慢慢加入

盛放試樣的容器中，半開(kāi)天平進(jìn)行稱(chēng)重。當(dāng)所加試樣與指定質(zhì)量相差不到10mg時(shí)，完全打開(kāi)天平，極其小

心地將盛有試樣的牛角勺伸向左稱(chēng)盤(pán)的容器上方約2-3cm處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心

拿穩(wěn)牛角勺，并用食指輕彈勺柄，將試樣慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必須十分仔細(xì)。

3）遞減稱(chēng)量法/差量法

用于稱(chēng)量一定質(zhì)量范圍的試樣。適于稱(chēng)取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反應(yīng)的物質(zhì)。

方法：（1）用小紙條夾住已干燥好的稱(chēng)量瓶，在用臺(tái)秤上粗稱(chēng)其質(zhì)量

（2）將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱(chēng)量瓶，在臺(tái)秤上粗稱(chēng)。

（3）將稱(chēng)量瓶放到天平左盤(pán)的中央，在右盤(pán)上加適量的破碼或環(huán)碼使之平衡，稱(chēng)出稱(chēng)量瓶及試樣的

準(zhǔn)確質(zhì)展（準(zhǔn)確到0.1mg）,記下讀數(shù)，設(shè)為m1go關(guān)閉天平，將右盤(pán)祛碼或環(huán)碼減去需稱(chēng)軟的最小值。將稱(chēng)

量瓶從拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄，打開(kāi)瓶蓋。將瓶身慢慢向下傾斜，并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，

使試樣慢慢落入容器內(nèi)（不要把試樣撒在容器外）。當(dāng)估計(jì)傾出的試樣已接近所要求的質(zhì)量時(shí)（可從體積上估

計(jì)），慢慢將稱(chēng)量瓶豎起，并用蓋輕輕敲瓶口，使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶?jī)?nèi)，蓋好瓶蓋，將稱(chēng)量瓶放回

天平左盤(pán)上稱(chēng)量。若左邊重，則需重新敲擊，若左邊輕，則不能再敲。準(zhǔn)確稱(chēng)取其質(zhì)量，設(shè)此時(shí)質(zhì)量為m2g。

則倒入接受器中的質(zhì)量為（m1-m2）g。重復(fù)以上操作，可稱(chēng)取多份試樣。

實(shí)驗(yàn)教案

課題（項(xiàng)目）名稱(chēng)：酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定計(jì)劃學(xué)時(shí)：6

實(shí)驗(yàn)類(lèi)型：1.演示性口2.驗(yàn)證性J3.綜合性口4.設(shè)計(jì)性口5.其它口

授課日期：年—月—日|第一周星期第節(jié)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液和用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法；

2.掌握配制HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液和用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法；

3.掌握滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷；

4.掌握酸堿滴定的應(yīng)用。

二、實(shí)驗(yàn)原理

?NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理

NaOH具有強(qiáng)吸濕性，也容易吸收空氣中的CO2,常含有Na2co3。因此，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

只能用間接法配制。為了避免CO?的影響，還需配制不含CO32-的NaOH溶液。

配制不含CCV-的NaOH溶液常用的方法是將NaOH制成飽和溶液（濃度為在這

種溶液中Na2c03幾乎不溶解而沉淀下來(lái)。吸取上層清液，用無(wú)CCh的儲(chǔ)館水稀釋至所需要的濃

度。

當(dāng)少量Na2c03存在對(duì)測(cè)定影響不大時(shí)，可稱(chēng)取比需要量稍多的固體NaOH,用少量水迅速

洗滌2?3次，以洗去表面的Na2c03,傾去洗滌水，然后配制成所需濃度的溶液?；蛘叻Q(chēng)取所

需要量的NaOH試劑，用無(wú)C02的蒸儲(chǔ)水溶解、配制。

標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀和草酸等。也可以用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液標(biāo)定。

1、用鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4（）4）標(biāo)定

鄰苯二甲酸氫鉀易得純品，在空氣中不吸水，容易保存，是標(biāo)定NaOH溶液的較好的基準(zhǔn)

物質(zhì)。使用前在100?125℃烘2?3h。它與NaOH的反應(yīng)為：

I—COOHCOONa

Na0H

——「ccn+=====I+H20

COOH一COOK十

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pHW.l,可選酚儆作指示劑。

2、用草酸（H2C204-2H20）標(biāo)定

草酸易得純品，穩(wěn)定性也好。但草酸溶液不夠穩(wěn)定，能自動(dòng)分解成CO2和CO,光照和催

化劑能加速分解，所以制成溶液后應(yīng)立即滴定。

草酸是二元弱酸（Ka產(chǎn)5.9x10-2,Ka2=6.4xl0\用NaOH滴定時(shí)，兩級(jí)H+同時(shí)被中和。

H2C2O4+2NaOH=Na2c2O4+2H2O

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液pH=8.4,可選酚歌作指示劑。

本實(shí)驗(yàn)采用鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4。4）標(biāo)定

?HQ標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理

市售鹽酸中HC1含量不穩(wěn)定，且常含有雜質(zhì)，應(yīng)采月間接法配制，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，確

定其濃度。

標(biāo)定鹽酸溶液的常用基準(zhǔn)物質(zhì)是硼砂或無(wú)水碳酸鈉。考慮到下個(gè)實(shí)驗(yàn)要用本實(shí)驗(yàn)制備的鹽

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定混合堿（N&C（VNaOH、NaWNaHCO3）,因此本實(shí)驗(yàn)選用無(wú)水碳酸鈉作為基準(zhǔn)

物質(zhì)標(biāo)定鹽酸，以保證標(biāo)定和測(cè)量條件一致，減少實(shí)驗(yàn)誤差。

無(wú)水碳酸鈉容易提純，價(jià)珞便宜，但具有吸濕性。因此NazCO：,固體需先在烘箱口于1801高

溫下烘2~3h,然后置于干燥器中冷卻后備用。N&CO3與HQ的反應(yīng)如下：

Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2t

計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH值約為4,可選用甲基橙作指示劑。滴定終點(diǎn)，溶液由黃色變?yōu)槌壬?/p>

根據(jù)Na2c0,的質(zhì)量和所消耗的HC1的體積，即可計(jì)算出準(zhǔn)確濃度。

三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

儀器：酸堿式滴定管，電子天平，臺(tái)式天平及滴定用常規(guī)玻璃儀器

試劑：氫氧化鈉（A.R）,鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）,0.1%酚猷乙醇溶液，濃鹽酸、基準(zhǔn)碳酸鈉、

甲基橙

四、實(shí)驗(yàn)步驟

?強(qiáng)堿配制及標(biāo)定

O.lmolL'NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。

用潔凈而干燥的表面皿在臺(tái)式天平上稱(chēng)取2gNaOH,迅速置于100mL燒杯中，用約2mL

蒸僧水迅速洗滌2次，以除去NaOH表面上少量的Na2c03,加50mL蒸儲(chǔ)水，攪拌全部溶解，

移入帶橡皮塞的試劑瓶中，加水稀釋至500mL,搖勻，貼標(biāo)簽備用。

2、O.lmol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

取105?110C干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.40g（±10%）,電子天平稱(chēng)量，置250ml

錐形瓶中。加入50ml新鮮蒸播水，振搖使之完全溶解，加（）.1%酚麟指示劑3滴，用（）.Imol/LNaOH

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定使溶液由無(wú)色至微紅色（30s不褪），即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。計(jì)算NaOH溶液

的濃度，三次測(cè)定的相對(duì)平均偏差應(yīng)小于0.2%。

?強(qiáng)酸配制及標(biāo)定

K0.Imol.L1HC1溶液濃度的配制

量取9ml濃鹽酸，注入ICOOml水中，搖勻。

2、0.ImoLI?HC1溶液濃度的標(biāo)定

在電子天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取三份灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水Na2C030.15^0.2克于250nli錐

形瓶中，加501nL水溶解后,加2~3滴甲基橙指示劑，然后用待標(biāo)定的水hnol.I?HC1滴定至溶

液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)，記下消耗HC1溶液的體積。平行滴定3次。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

?酸堿滴定法的應(yīng)用

有一未知酸/堿溶液，試判別：未知溶液是酸液還是堿液；未知液濃度。

五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：

1、NaOH具有強(qiáng)腐蝕性，不要接觸到皮膚、衣服等。

2、堿式滴定管的使用

（1）趕氣泡：將標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿滴定管后，應(yīng)檢查管下部是否有氣泡，如有氣泡，可將橡皮管向

上彎曲，并在稍高于玻璃珠所在處用兩個(gè)手指擠壓，使溶液從尖嘴口噴出，即可除去氣泡。

（2）堿管操作技能：左手無(wú)名指和小指夾住出口管，拇指和食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位稍

上史的橡皮管，使溶液從空隙處流出。

注：①不能使玻璃珠上下移動(dòng)

②不能捏玻璃珠下部的橡皮管

3、配制0.ImoLL'HC1溶液時(shí)，因?yàn)闈恹}酸易揮發(fā)，應(yīng)在通風(fēng)櫥里操作；

4、注意滴定終點(diǎn)的判定。

六、數(shù)據(jù)處理

表1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

草酸質(zhì)量/g

定容體積/mL

移取草酸溶液體積/mL

NaOH初讀數(shù)

NaOH終讀數(shù)

用去NaOH體積/mL

c(NaOH)/mol-L1

平均值/molL-1

相對(duì)平均褊差

表2HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

~~

123

項(xiàng)目

Na2co3稱(chēng)量瓶+試樣質(zhì)量/g（傾倒前）

基準(zhǔn)試稱(chēng)量瓶+試樣質(zhì)量/g（傾倒后）

劑稱(chēng)量稱(chēng)得NECQ；質(zhì)量M/g

HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定管初讀數(shù)V初/mL

溶液滴滴定管終讀數(shù)V終/mL

定實(shí)際HC1消耗體積V/mL

C(HC1)/(mol/L)

結(jié)果c(HC1)/(mol/L)

計(jì)算RD（相對(duì)偏差）

RAD（相對(duì)平均偏差）

七、思考題

1、稱(chēng)取NaOH固體為什么不能放在紙上稱(chēng)量，而要放在表面皿上稱(chēng)量?

2、NaOH溶液為什么要盛在帶有橡皮塞的試劑瓶中？

3、滴定結(jié)束后，溶液放置一段后為什么會(huì)褪為無(wú)色？

4、配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)能否用直接配制法？為什么？

5、為什么無(wú)水碳酸鈉要灼燒至恒重？

6、除用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸外，還可用什么方法標(biāo)定鹽酸？

實(shí)驗(yàn)教案

課題（項(xiàng)目）名稱(chēng)：混合堿的分析（雙指示劑法）計(jì)劃學(xué)時(shí)：4

實(shí)驗(yàn)類(lèi)型：1.演示性口2.驗(yàn)證性J3.綜合性口4.設(shè)計(jì)性口5.其它口

授課日期：年—月—日|第一周星期第節(jié)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、進(jìn)一步熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷。

2.掌握混合堿分析的測(cè)定原理、方法和計(jì)算。

二、實(shí)驗(yàn)原理

混合堿是電能與NaOH或阻段與NaHCQ,的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測(cè)定各

組分的含量。

在混合堿的試液中加入酚猷指示劑，用HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。此時(shí)試液中所

含NaOH完全被中和，Na￡（）3也被滴定成NaHCOs,反應(yīng)如下：

NaOH+HC1=NaCl+H20

Na2C03+HC1=NaCl+NaHC03

設(shè)滴定體積％mL,再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?/p>

即為終點(diǎn)。此時(shí)NaHCO；,被中和成乩CO：,,反應(yīng)為：

NaHC03+HC1=NaCl+H20+CO2f

設(shè)此時(shí)消耗HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積％mL,根據(jù)匕和可以判斷出混合堿的組成。設(shè)試液的體

積為VmLo

當(dāng)匕＞丫2時(shí)，試液為NaOH和N&CO3的混合物,NaOH和Na2c。3的含量（以質(zhì)量濃度g?L表示）

可由下式計(jì)算:

=（匕一

心

30ffV

2T

當(dāng)VC%時(shí)，試液為Na2c0；,和N&HCO：，的混合物，NaOH和Na2c。3的含量（以質(zhì)量濃度g?L表示）

可由下式計(jì)算：

24。萬(wàn)門(mén).此2s

IV

%?匕）gyaMi的^

三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

儀器：酸式滴定管、250mL容量瓶、250mL錐形瓶。

試劑：已標(biāo)定好的0.10mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲基橙lg/L水溶液、酚儆lg/L、乙醇溶液、混

合堿液。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、混合堿液的稀釋

準(zhǔn)確吸取混合堿液25.00mL于?250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。

2、混合堿液的測(cè)定

用25mL的移液管移取251TL混合堿稀釋液三份于25CmL錐形瓶中，加2?3滴酚St以

0.lOmol.I/'HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變?yōu)闊o(wú)色為第一終點(diǎn)，記下HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液體積%,再加入2

滴甲基橙，繼續(xù)用HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色恰變橙色為笫二終點(diǎn)，記下HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液體

積V”平行測(cè)定三次，根據(jù)％、匕的大小判斷混合物的組成，計(jì)算各組分的含量。

五、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol.L1）

實(shí)驗(yàn)編號(hào)123

取混合堿液體積V,（ml）25.0()

HC1：第一滴定終點(diǎn)讀數(shù)，（ml）

初始讀數(shù)，（ml）

凈用量V],(ml)

HC1：第二滴定終點(diǎn)讀數(shù)，（ml）

初始讀數(shù)，（ml）

凈用量V2,(ml)

混合堿組成

W(Na2CO3>(g.LU)

W(NaHCO3>(g.L")

W<NaOH)(g.L")

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：

六、思考題

1、雙指示劑法中，達(dá)到第二計(jì)量點(diǎn)時(shí)為什么不用加熱除去C02?

2、測(cè)量一批混合堿樣時(shí)，若出現(xiàn)①V2>Vl>0；②Vl=V2>0：③Vl>V2>0；@V1=O,V2不等于

0；⑤V2-0,VI不等于0五種情況時(shí)，各樣品的組成有何差別？

實(shí)驗(yàn)教案

課題（項(xiàng)目）名稱(chēng)：自來(lái)水總硬度的測(cè)定計(jì)劃學(xué)時(shí)：6

實(shí)驗(yàn)類(lèi)型：1.演示性口2.驗(yàn)證性J3.綜合性口4.設(shè)計(jì)性口5.其它口

授課日期：年—月—日|第一周星期第節(jié)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理。

2.掌握銘黑T和鈣指示劑的應(yīng)用，了解金屬指示劑的特點(diǎn)。

3.了解水的硬度測(cè)定的意義和常用的硬度表示方法；

4.掌握EDTA測(cè)定水的硬度的原理和方法；

二、實(shí)驗(yàn)原理

1.EDTA：乙二胺四乙酸用丫（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成

二鈉鹽（Na2Hn?2上0）,也稱(chēng)為EDTA或EDTA二鈉鹽。EDTA相當(dāng)于六元酸，在水中有六級(jí)高解

平衡。與金屬離子形成螯合物忖，絡(luò)合比皆為1：1。

EDTA因常吸附0.3席的水分且其中含有少量雜質(zhì)而不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，通常采用標(biāo)定法

制備EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)定EDTA的基準(zhǔn)物質(zhì)有純的金屬：如Cu、Zn、Ni、Pb,以及它們的氧化物。

某些鹽類(lèi)：如CaC（）3、ZnSOi.7H20>MgS04.7H20o

考慮到后面的實(shí)驗(yàn)為自為水總硬度的測(cè)定，本實(shí)驗(yàn)采用CaCO,為基準(zhǔn)物質(zhì)。

2.金屬離子指示劑：在絡(luò)合滴定時(shí)，與金屬離子生成有色絡(luò)合物來(lái)指示滴定過(guò)程中金屬離

子濃度的變化。

M+In——Mln

顏色甲顏色乙

滴入EDTA后，金屬離子逐步被絡(luò)合，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，己與指示劑絡(luò)合的金屬離

子被EDTA奪出，釋放出指示劑的顏色：

Mln+Y-fMY+In

顏色乙顏色甲

指示劑變化的pMep應(yīng)盡量與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pMsp一致。金屬離子指示劑一般為有機(jī)弱酸，

存在著酸效應(yīng)，要求顯色靈敏，迅速，穩(wěn)定。

3.水硬度測(cè)定水硬度的測(cè)定分為水的總硬度以及鈣-鎂硬度兩種，前者是測(cè)定Ca、Mg總

量，后者則是分別測(cè)定Ca和Mg的含量。

1

世界各國(guó)表示水硬度的方法不盡相同。我國(guó)采用mmol.L'或mg.L（CaCO3）為單位表示水的

硬度。一般采用絡(luò)合滴定法測(cè)定水的總硬度。即在pH=10的氨性溶液中，以銘黑T作為指示劑,

用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca"、Mg。直至溶液由紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。

反應(yīng)如下：

滴定前：EBT+Me（Ca2\Mg2*）=Me-EBT

（藍(lán)色）pl!=10（紫紅色）

滴定開(kāi)始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前：比丫"+Ca2+=CaY2-+2H+

2-242-4

H2Y+Mg=MgY+2H

22

計(jì)量點(diǎn)時(shí):H2Y'+Mg-EET=MgY'+EBT+2H*

（紫藍(lán)色）（藍(lán)色）

滴定時(shí)，F(xiàn)e3\Al"等干擾離子用三乙醇胺掩蔽，Cu'Pb'Zr?'等重金屬離子可用KCN、Na2s

或筑基乙酸掩蔽。

三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

儀器：電子天平、托盤(pán)天平、堿式滴定管、250mL容量瓶、25mL移液管、250mL錐形瓶、燒

杯、10mL和50mL量筒、500ml小口試劑瓶、表面皿、電爐或酒精燈。

試劑：EDTA（A.R）、NH3-NH4。緩沖溶液、銘黑T0.5%、HC1溶液1:1、CaCOa固體（基準(zhǔn)

試劑或A.R）、甲基紅、氨水（1+2）、（Mg2+_EDTA溶液）

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.O.Omol.LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

計(jì)算配制500mLO.Olmol.L'EDTA二鈉鹽所需EDTA的質(zhì)量（約1.9g）。用托盤(pán)天平稱(chēng)取上述

質(zhì)量的EDTA于200mL的燒杯中。加水溫?zé)崛芙猓鋮s后移入500mL試劑瓶中。

2.OOlmoLl/EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

（D.Ca2‘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

計(jì)算配制250mL0.Olmol.L1Ca"標(biāo)準(zhǔn)溶液所需的CaCO,（約0.25g）的質(zhì)量。用差減法準(zhǔn)

確稱(chēng)取計(jì)算所得質(zhì)量的基準(zhǔn)CaCQ,于150磯的燒杯中。先以少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，從燒杯

嘴文往燒杯中滴加（1+1）HC1溶液至CaCO：,恰好全部溶解。加水50mL,微沸幾分鐘以除去CO”

冷卻后用水沖洗燒杯內(nèi)壁和表面皿，定量轉(zhuǎn)移CaC03溶液于250磯容量瓶中，用水端釋至刻度，

搖勻，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)Ga??的濃度。

（2）.O.Olmol.l/EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

用移液管吸取25.001nLea"標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中,加1滴甲基紅,用氨水（1：2）中和C『標(biāo)

準(zhǔn)溶液中的HC1,當(dāng)溶液由紅變黃即可（也TT資料表明，可不滴加甲基紅，滴加氨水至C/標(biāo)準(zhǔn)

溶液恰出現(xiàn)白色混濁即可）。加20mL水和lOmLNkNHCl緩沖溶液（根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，可加入5mL

Mg?+-EDTA溶液以提高滴定終點(diǎn)的敏銳度）,再加3滴格黑T指示劑，立即用EDTA滴定，當(dāng)溶液由

酒紇色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)，平行滴定3次，用平均值計(jì)算EDTA的準(zhǔn)確濃度。

（3）自來(lái)水總硬度測(cè)定

用移液管移取水樣50mL,注入250mL錐形瓶中，加1：1的HC11?2滴酸化水樣。煮沸

數(shù)分鐘,除去CO2,冷卻后,加入3mL三乙醇胺溶液，5mLNH『NH￡1緩沖溶液，1mLNa2s以掩

蔽重金屬離子，再滴加3滴銘黑T,立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終

點(diǎn)。平行測(cè)定3次，以含CaCQ的濃度(mg.U)表示硬度c

(注：如果自來(lái)水中Mg2+的濃度小于Cn2+濃度的1/20,則須在滴定前再加入5mLM4+-EDTA溶液)

六、數(shù)據(jù)處理

表10.Olmol.L'lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

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123

項(xiàng)目

稱(chēng)量瓶+試樣質(zhì)量(傾倒前)

CaC03M/g

準(zhǔn)試劑稱(chēng)量瓶+試樣質(zhì)量/g(傾倒后)

稱(chēng)量稱(chēng)得CaCOj質(zhì)量M/g

EDTA標(biāo)滴定管初讀數(shù)V初/mL

準(zhǔn)溶液滴定管終讀數(shù)V終/mL

滴定實(shí)際EDTA消耗體積V/mL

C(EDTA)/(mol/L)