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文檔簡介

2026年藥物分析題庫第一部分單選題(100題)1、阿司匹林與三氯化鐵試液反應(yīng)顯紫堇色,其主要原因是分子結(jié)構(gòu)中含有()

A.羧基

B.酚羥基

C.酯鍵

D.苯環(huán)

【答案】:B

解析:本題考察藥物的化學(xué)鑒別反應(yīng)。阿司匹林(乙酰水楊酸)分子結(jié)構(gòu)中含有鄰位酚羥基(水解后生成),酚羥基與三氯化鐵試液反應(yīng)可生成紫堇色絡(luò)合物,為酚羥基的特征鑒別反應(yīng)。選項(xiàng)A羧基(-COOH)主要與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性鹽,不與三氯化鐵顯色;選項(xiàng)C酯鍵(-COO-)需在酸或堿催化下水解,與三氯化鐵無特征反應(yīng);選項(xiàng)D苯環(huán)本身無此顯色反應(yīng),需酚羥基參與。2、藥物分析中,對照品的主要作用是?

A.校準(zhǔn)儀器波長

B.用于藥物的鑒別試驗(yàn)

C.作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于含量測定或鑒別

D.檢查藥物的純度

【答案】:C

解析:本題考察對照品的定義與用途。對照品是用于含量測定時的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如HPLC外標(biāo)法)或鑒別試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)(如薄層色譜對照斑點(diǎn));校準(zhǔn)儀器波長需使用標(biāo)準(zhǔn)濾光片;鑒別試驗(yàn)可通過對照品或?qū)φ账幉?;檢查純度需對照品對照,但“作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于含量測定或鑒別”更全面準(zhǔn)確。因此正確答案為C。3、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中,以下哪項(xiàng)不屬于影響因素試驗(yàn)的考察條件?

A.高溫試驗(yàn)(60℃)

B.高濕試驗(yàn)(相對濕度90%±5%)

C.強(qiáng)光照射試驗(yàn)(4500±50000lx)

D.長期試驗(yàn)(25℃,60%RH)

【答案】:D

解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中影響因素試驗(yàn)的條件。影響因素試驗(yàn)(強(qiáng)化試驗(yàn))通過高溫(如60℃)、高濕(如90%±5%RH)、強(qiáng)光照射(如4500±50000lx)等極端條件,考察藥物固有穩(wěn)定性及降解途徑。而長期試驗(yàn)(25℃,60%RH)屬于穩(wěn)定性試驗(yàn)中的長期穩(wěn)定性考察,用于評估藥物在實(shí)際儲存條件下的穩(wěn)定性,不屬于影響因素試驗(yàn)范疇。因此答案為D。4、維生素C片的含量測定通常采用的滴定方法是?

A.碘量法

B.亞硝酸鈉滴定法

C.高氯酸非水滴定法

D.鈰量法

【答案】:A

解析:本題考察維生素C的含量測定方法。維生素C(抗壞血酸)結(jié)構(gòu)中的烯二醇基具有強(qiáng)還原性,可與碘定量反應(yīng)(I?+C?H?O?→C?H?O?+2HI),因此采用碘量法(直接滴定法)。B用于芳伯胺基藥物,C用于非水體系弱堿性藥物,D雖可氧化還原性物質(zhì)但不如碘量法經(jīng)典,故A正確。5、阿司匹林與三氯化鐵試液反應(yīng)的現(xiàn)象是?

A.顯紫堇色

B.生成白色沉淀

C.生成橙紅色沉淀

D.無明顯現(xiàn)象

【答案】:A

解析:本題考察藥物化學(xué)鑒別反應(yīng)知識點(diǎn)。阿司匹林結(jié)構(gòu)中含有游離酚羥基(乙酰水楊酸水解后生成水楊酸,水楊酸的酚羥基具有與三氯化鐵反應(yīng)的特性),與三氯化鐵試液反應(yīng)生成紫堇色絡(luò)合物。B選項(xiàng)“生成白色沉淀”常見于氯化物與銀離子等反應(yīng)(如氯化銀);C選項(xiàng)“生成橙紅色沉淀”多見于鐵鹽與硫氰酸鹽等反應(yīng);D選項(xiàng)“無明顯現(xiàn)象”不符合阿司匹林的化學(xué)性質(zhì),故正確答案為A。6、藥物鑒別試驗(yàn)中,紅外光譜法的主要特點(diǎn)是()

A.專屬性強(qiáng),能反映藥物分子的特征結(jié)構(gòu)

B.靈敏度高,可檢測微量藥物

C.精密度好,適用于含量測定

D.操作簡便,無需特殊儀器

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別方法的特點(diǎn),正確答案為A。紅外光譜法基于分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷,能提供藥物分子的特征官能團(tuán)和化學(xué)結(jié)構(gòu)信息,專屬性極強(qiáng),是結(jié)構(gòu)確證的重要手段。B選項(xiàng)靈敏度高是紫外光譜或熒光光譜的特點(diǎn);C選項(xiàng)紅外光譜主要用于鑒別而非含量測定,含量測定常用HPLC、UV等方法;D選項(xiàng)紅外光譜需傅里葉變換紅外光譜儀等專業(yè)設(shè)備,操作并不簡便。7、中國藥典重金屬檢查第一法(硫代乙酰胺法)的適用條件是?

A.藥物溶于水且無干擾

B.藥物溶于稀酸且無干擾

C.藥物溶于堿且無干擾

D.藥物為脂溶性且無干擾

【答案】:B

解析:本題考察一般雜質(zhì)檢查方法的適用范圍。正確答案為B,重金屬檢查第一法(硫代乙酰胺法)在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進(jìn)行,硫代乙酰胺水解生成硫化氫,與重金屬離子生成黃色至棕黑色硫化物沉淀。該法適用于溶于稀酸(如鹽酸)的藥物,此時重金屬離子以游離態(tài)存在,可與顯色劑反應(yīng)。A選項(xiàng)水溶性藥物若直接用水溶解,需調(diào)節(jié)pH至3.5;C選項(xiàng)堿性藥物需加酸中和后酸化,不適用直接硫代乙酰胺法;D選項(xiàng)脂溶性藥物需經(jīng)有機(jī)破壞后檢查,非第一法適用范圍。8、中國藥典收載的葡萄糖注射液含量測定方法為?

A.旋光度法

B.碘量法

C.鈰量法

D.紫外分光光度法

【答案】:A

解析:本題考察藥物含量測定方法知識點(diǎn)。葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中含有多個手性碳原子,具有旋光性,在一定濃度范圍內(nèi),旋光度與濃度呈線性關(guān)系,故中國藥典采用旋光度法測定葡萄糖注射液含量(通過測定旋光度計(jì)算濃度)。B選項(xiàng)“碘量法”適用于維生素C等還原性藥物;C選項(xiàng)“鈰量法”適用于硝苯地平、異煙肼等還原性藥物;D選項(xiàng)“紫外分光光度法”適用于有特征紫外吸收的藥物(如維生素A),葡萄糖在紫外區(qū)吸收極弱,不適用。故正確答案為A。9、高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中,用于評價色譜峰分離效果的核心參數(shù)是?

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時間

【答案】:B

解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的意義。分離度(R)是相鄰色譜峰保留時間差與峰寬平均值的比值,直接反映兩峰分離程度,是評價分離效能的關(guān)鍵指標(biāo)。A(理論塔板數(shù))反映柱效,C(拖尾因子)評價峰形對稱性,D(保留時間)反映保留能力,均不直接體現(xiàn)分離效果,故B正確。10、藥物檢查項(xiàng)下“有關(guān)物質(zhì)”檢查最常用的方法是()

A.薄層色譜法(TLC)

B.氣相色譜法(GC)

C.高效液相色譜法(HPLC)

D.紫外分光光度法(UV)

【答案】:C

解析:“有關(guān)物質(zhì)”檢查需分離雜質(zhì)與主成分并準(zhǔn)確定量,TLC法僅適用于限量定性檢查,A錯誤;GC法適用于揮發(fā)性成分,B錯誤;HPLC法分離效能高、專屬性強(qiáng),可直接測定雜質(zhì)峰面積,是中國藥典收載的最常用方法,C正確;UV法受雜質(zhì)干擾大,無法分離復(fù)雜雜質(zhì),D錯誤。11、鹽酸普魯卡因鑒別試驗(yàn)中,能與亞硝酸鈉-β-萘酚發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的原因是其分子結(jié)構(gòu)中含有?

A.酚羥基(-OH)

B.芳伯胺基(-NH?)

C.酰胺基(-CONH-)

D.不飽和雙鍵(C=C)

【答案】:B

解析:本題考察重氮化-偶合反應(yīng)的專屬性。重氮化-偶合反應(yīng)是芳伯胺基(-NH?)的專屬鑒別反應(yīng):在酸性條件下,芳伯胺基與亞硝酸鈉反應(yīng)生成重氮鹽,重氮鹽與β-萘酚偶合生成猩紅色偶氮化合物。鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)含芳伯胺基,符合此反應(yīng)條件。選項(xiàng)A酚羥基(如對乙酰氨基酚)用FeCl?顯色而非重氮化偶合;選項(xiàng)C酰胺基(如對乙酰氨基酚)無此反應(yīng);選項(xiàng)D不飽和雙鍵需特定條件(如與溴水反應(yīng)),非重氮化偶合反應(yīng)。12、藥物紅外光譜鑒別法的主要依據(jù)是()

A.官能團(tuán)特征吸收峰的位置和強(qiáng)度

B.藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)類型

C.藥物的分子量大小

D.藥物的溶解度差異

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別試驗(yàn)中紅外光譜的原理。紅外光譜通過官能團(tuán)特征吸收峰的位置(特征峰波長)和強(qiáng)度(峰高)進(jìn)行鑒別,不同官能團(tuán)的特征吸收峰具有特異性。選項(xiàng)B“化學(xué)結(jié)構(gòu)類型”過于籠統(tǒng),無法直接反映紅外特征;選項(xiàng)C“分子量”和D“溶解度”均與紅外光譜鑒別原理無關(guān)。故正確答案為A。13、藥物中重金屬檢查的常用顯色劑是?

A.硫代乙酰胺試液

B.硫化鈉試液

C.硝酸銀試液

D.氯化鋇試液

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查的標(biāo)準(zhǔn)方法。重金屬檢查(如鉛、汞等)是控制藥物中微量金屬雜質(zhì)的重要項(xiàng)目。A選項(xiàng)硫代乙酰胺試液:中國藥典采用第一法(硫代乙酰胺法),在pH3.5醋酸鹽緩沖液中,硫代乙酰胺水解生成H?S,與重金屬離子生成黃色至棕色硫化物沉淀,為最常用顯色劑;B選項(xiàng)硫化鈉試液:用于第二法(堿性條件),適用于難溶于稀酸的藥物,非“常用”;C選項(xiàng)硝酸銀試液:用于鹵素(如Cl?、Br?)檢查,與Ag?生成白色/淡黃色沉淀;D選項(xiàng)氯化鋇試液:用于硫酸鹽檢查,與Ba2?生成白色硫酸鋇沉淀。14、中國藥典中,藥物鑒別試驗(yàn)不常用的方法是?

A.化學(xué)鑒別法

B.光譜鑒別法

C.色譜鑒別法

D.生物活性試驗(yàn)法

【答案】:D

解析:本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法,正確答案為D。藥物鑒別試驗(yàn)主要基于藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)特征,通過化學(xué)鑒別法(如顏色反應(yīng)、沉淀反應(yīng))、光譜鑒別法(UV、IR)、色譜鑒別法(TLC、HPLC)等方法進(jìn)行,而生物活性試驗(yàn)(如藥理效應(yīng)觀察)因受實(shí)驗(yàn)條件影響大,不常用作常規(guī)鑒別手段。15、在藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中,以下哪種試驗(yàn)用于考察藥物對光的敏感性?

A.高溫試驗(yàn)

B.高濕度試驗(yàn)

C.強(qiáng)光照射試驗(yàn)

D.加速穩(wěn)定性試驗(yàn)

【答案】:C

解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)知識點(diǎn)。影響因素試驗(yàn)包括高溫、高濕、強(qiáng)光照射等,其中強(qiáng)光照射試驗(yàn)(C)專門用于考察藥物對光的穩(wěn)定性(如是否發(fā)生光降解反應(yīng))。選項(xiàng)A高溫試驗(yàn)考察藥物熱穩(wěn)定性;選項(xiàng)B高濕度試驗(yàn)考察藥物對水分的敏感性;選項(xiàng)D加速穩(wěn)定性試驗(yàn)是通過提高溫度、濕度等條件加速藥物變化,以預(yù)測長期穩(wěn)定性,并非專門考察光穩(wěn)定性。故正確答案為C。16、中國藥典中,藥物重金屬檢查的第一法(硫代乙酰胺法)適用于以下哪種藥物?

A.溶于水、稀酸或乙醇的藥物

B.溶于有機(jī)溶劑(如乙醚、氯仿)的藥物

C.含強(qiáng)氧化性基團(tuán)的藥物(如過氧化物)

D.難溶于水但可溶于堿性溶液的藥物

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查法的適用范圍。硫代乙酰胺法(第一法)需在弱酸性條件(pH3.5醋酸鹽緩沖液)下進(jìn)行,適用于能溶于水、稀酸或乙醇的藥物(如鹽酸普魯卡因、阿司匹林)。B選項(xiàng)有機(jī)溶劑藥物需經(jīng)有機(jī)破壞(如氧瓶燃燒法)后檢查;C選項(xiàng)強(qiáng)氧化性藥物會氧化硫代乙酰胺,干擾顯色;D選項(xiàng)堿性藥物需調(diào)整pH至酸性后檢查,否則不適用。因此正確答案為A。17、在高效液相色譜法中,用于評價色譜柱分離效能的指標(biāo)是?

A.理論塔板數(shù)

B.保留時間

C.峰面積

D.峰高

【答案】:A

解析:本題考察HPLC法中色譜柱分離效能的評價指標(biāo)。理論塔板數(shù)(A)是評價色譜柱分離效能的核心指標(biāo),反映色譜柱對組分的分離能力(柱效);保留時間(B)主要反映組分在色譜柱中的保留行為,與分離效能無關(guān);峰面積(C)和峰高(D)是定量分析中用于計(jì)算藥物含量的參數(shù)。因此正確答案為A。18、中國藥典(2020年版)規(guī)定的藥品標(biāo)準(zhǔn)體系中,不包含以下哪個部分?

A.凡例

B.正文

C.附錄

D.具體藥品檢驗(yàn)方法

【答案】:D

解析:本題考察中國藥典的基本結(jié)構(gòu)。中國藥典由凡例(A)、正文(B)、附錄(C)和索引組成:凡例是藥典的共性規(guī)定和解釋;正文收載具體藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);附錄收載通用檢驗(yàn)方法(如鑒別、檢查、含量測定等);索引用于檢索?!熬唧w藥品檢驗(yàn)方法”屬于附錄的內(nèi)容,而非獨(dú)立部分。因此正確答案為D。19、在HPLC法進(jìn)行藥物含量測定時,系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中,用于評價色譜峰分離程度的參數(shù)是?

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.重復(fù)性

【答案】:B

解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的定義。分離度(R)是衡量相鄰色譜峰分離程度的關(guān)鍵參數(shù),R≥1.5時認(rèn)為兩峰分離完全。選項(xiàng)A理論塔板數(shù)反映色譜柱柱效;選項(xiàng)C拖尾因子評價峰形對稱性;選項(xiàng)D重復(fù)性考察方法精密度,均不符合題意。20、中國藥典中“重金屬檢查法”的檢查對象是?

A.藥物中殘留的重金屬雜質(zhì)(如鉛、汞、銅等)

B.藥物中的無機(jī)陰離子(如Cl?、SO?2?)

C.藥物中的有機(jī)雜質(zhì)(如合成中間體)

D.藥物中的水分及揮發(fā)成分

【答案】:A

解析:本題考察一般雜質(zhì)檢查的定義。重金屬檢查是中國藥典收載的一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目,用于控制藥物中可能引入的重金屬(如鉛、汞、銅等),這些重金屬具有潛在毒性,需嚴(yán)格限量。B選項(xiàng)屬于無機(jī)陰離子檢查(如氯化物檢查);C選項(xiàng)有機(jī)雜質(zhì)檢查需針對性方法(如薄層色譜、GC-MS);D選項(xiàng)水分檢查屬于物理常數(shù)測定(如烘干法、卡爾費(fèi)休法)。故正確答案為A。21、藥物物理常數(shù)的測定,下列說法錯誤的是?

A.物理常數(shù)包括熔點(diǎn)、比旋度、折光率等

B.比旋度是指偏振光透過1dm長、每1ml含1g旋光性物質(zhì)溶液的旋光度

C.物理常數(shù)僅用于藥物的鑒別,不能用于純度檢查

D.折光率是光線在空氣中的速度與在供試品中速度的比值

【答案】:C

解析:本題考察藥物物理常數(shù)的意義。物理常數(shù)(如熔點(diǎn)、比旋度)不僅用于鑒別,還可反映藥物純度(如純物質(zhì)熔點(diǎn)固定、熔距小,雜質(zhì)會導(dǎo)致熔點(diǎn)下降、熔距增大)(選項(xiàng)C錯誤)。物理常數(shù)包括熔點(diǎn)、比旋度、折光率等(選項(xiàng)A正確),比旋度定義符合選項(xiàng)B,折光率定義符合選項(xiàng)D(均正確)。22、在體內(nèi)藥物分析中,常用的去除生物樣品中蛋白質(zhì)的方法是?

A.液液萃取法

B.蛋白沉淀法

C.固相萃取法

D.衍生化法

【答案】:B

解析:本題考察生物樣品前處理中去除蛋白質(zhì)的方法。蛋白沉淀法是體內(nèi)藥物分析中去除血漿、尿液等生物樣品中蛋白質(zhì)的常用方法,通過加入有機(jī)溶劑(如乙腈、甲醇)或強(qiáng)酸(如高氯酸)使蛋白質(zhì)變性沉淀,離心后取上清液分析。液液萃取法主要用于富集和分離藥物,非直接去除蛋白;固相萃取法用于富集目標(biāo)物,需與樣品基質(zhì)結(jié)合;衍生化法用于增強(qiáng)檢測信號,非去除蛋白的方法。故正確答案為B。23、阿司匹林的鑒別反應(yīng)中,加入三氯化鐵試液后顯何種顏色?

A.紫堇色

B.紅色

C.黃色

D.藍(lán)色

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別反應(yīng)中的化學(xué)鑒別法知識點(diǎn)。阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含有游離酚羥基(水解產(chǎn)生水楊酸),在中性或弱酸性條件下,酚羥基與三氯化鐵試液反應(yīng)生成紫堇色的鐵配位化合物。選項(xiàng)B紅色可能為鹽酸普魯卡因的重氮化-偶合反應(yīng)現(xiàn)象;選項(xiàng)C黃色可能為某些金屬離子與試劑的絡(luò)合反應(yīng);選項(xiàng)D藍(lán)色可能為某些生物堿(如奎寧)的熒光反應(yīng)或特定配位反應(yīng)。因此正確答案為A。24、生物樣品(如血液、尿液)中藥物濃度測定最常用的分析方法是()。

A.氣相色譜法

B.高效液相色譜法

C.紫外分光光度法

D.紅外分光光度法

【答案】:B

解析:本題考察體內(nèi)藥物分析方法。生物樣品(血液、尿液等)基質(zhì)復(fù)雜、藥物濃度低,需高分離效能和高靈敏度的分析方法。高效液相色譜法(HPLC)具有分離效能高、靈敏度高、專屬性強(qiáng)等特點(diǎn),可同時分離和定量多種成分,是生物樣品分析的首選方法。氣相色譜法(A)適用于揮發(fā)性藥物,生物樣品中多數(shù)藥物非揮發(fā)性;紫外分光光度法(C)靈敏度低且干擾多;紅外分光光度法(D)主要用于固體藥物鑒別,不用于體內(nèi)分析。25、在生物樣品(如血漿)分析中,去除蛋白質(zhì)常用的簡便方法是?

A.液液萃取法

B.蛋白沉淀法

C.固相萃取法

D.衍生化法

【答案】:B

解析:本題考察生物樣品分析的樣品前處理方法。蛋白沉淀法是去除血漿等生物樣品中蛋白質(zhì)最簡便常用的方法,通過加入有機(jī)溶劑(如乙腈、甲醇)或強(qiáng)酸使蛋白質(zhì)變性沉淀,離心后取上清液分析,操作簡單高效。液液萃取法需多次萃取,耗時且有機(jī)溶劑用量大;固相萃取法需特殊柱材,適用于復(fù)雜基質(zhì);衍生化法是為改善檢測響應(yīng),而非直接除蛋白。因此正確答案為B。26、阿司匹林的紅外光譜中,以下哪個吸收峰可作為其鑒別依據(jù)?

A.3300-2300cm?1(羥基伸縮振動)

B.1750cm?1附近(酯羰基伸縮振動)

C.1600-1500cm?1(苯環(huán)骨架振動)

D.1050cm?1附近(C-O單鍵伸縮振動)

【答案】:B

解析:本題考察藥物紅外光譜鑒別知識點(diǎn)。阿司匹林的結(jié)構(gòu)中含有酯鍵(乙酰水楊酸),其酯羰基(-COO-)的伸縮振動特征吸收峰通常在1750cm?1附近(游離酯羰基)。選項(xiàng)A中3300-2300cm?1多為羥基(-OH)或羧基(-COOH)的伸縮振動,阿司匹林的羧基因成鹽或與酯鍵共軛,峰位可能偏移且非其最特征峰;選項(xiàng)C的1600-1500cm?1為苯環(huán)骨架振動,多數(shù)含苯環(huán)藥物均有此峰,不具特異性;選項(xiàng)D的1050cm?1附近多為C-O單鍵(如醇羥基或醚鍵)的伸縮振動,非阿司匹林酯鍵的特征峰。故正確答案為B。27、某片劑的含量測定方法中,采用高效液相色譜法(HPLC),其原理主要是利用藥物與色譜柱固定相的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離,并通過峰面積定量。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是?

A.選擇性高,可分離復(fù)雜組分

B.操作簡便,無需特殊儀器

C.專屬性差,易受共存物質(zhì)干擾

D.僅適用于揮發(fā)性藥物

【答案】:A

解析:本題考察HPLC法的特點(diǎn)。HPLC法基于不同組分在固定相和流動相中的分配系數(shù)差異實(shí)現(xiàn)分離,可有效分離復(fù)雜藥物制劑中的多組分(如復(fù)方制劑),選擇性和專屬性強(qiáng),是藥物含量測定的首選方法之一。B選項(xiàng)HPLC需專業(yè)儀器,操作較復(fù)雜;C選項(xiàng)HPLC專屬性強(qiáng),不易受共存物質(zhì)干擾;D選項(xiàng)HPLC適用于非揮發(fā)性或熱穩(wěn)定性差的藥物,揮發(fā)性藥物更適合氣相色譜法。28、復(fù)方對乙酰氨基酚片中對乙酰氨基酚的含量測定,優(yōu)先選擇的方法是?

A.紫外分光光度法(UV)

B.高效液相色譜法(HPLC)

C.氣相色譜法(GC)

D.非水滴定法

【答案】:B

解析:本題考察含量測定方法的適用性。復(fù)方制劑中多種成分共存時,需高效分離后定量。HPLC法可通過色譜柱分離對乙酰氨基酚與其他成分(如咖啡因、阿司匹林),并通過峰面積定量,分離效果好、專屬性強(qiáng)。A選項(xiàng)UV法若存在共存成分干擾(如咖啡因與對乙酰氨基酚吸收重疊)則無法準(zhǔn)確定量;C選項(xiàng)GC適用于揮發(fā)性成分,對乙酰氨基酚揮發(fā)性差;D選項(xiàng)非水滴定法適用于有機(jī)酸/堿的含量測定,但復(fù)方中其他成分可能干擾。故正確答案為B。29、在藥物分析方法驗(yàn)證中,精密度是指()

A.多次測定結(jié)果的一致性程度

B.測量值與真實(shí)值的接近程度

C.方法能準(zhǔn)確測定低濃度藥物的能力

D.方法能區(qū)分不同藥物的能力

【答案】:A

解析:本題考察方法驗(yàn)證指標(biāo)的定義。精密度是指在規(guī)定條件下,對同一樣品多次測定結(jié)果的接近程度,反映測量的重復(fù)性和中間精密度;B選項(xiàng)為準(zhǔn)確度(測量值與真實(shí)值的偏差);C選項(xiàng)為檢測限;D選項(xiàng)為專屬性,因此選A。30、以下哪種藥物的含量測定通常采用旋光度法?

A.布洛芬膠囊

B.葡萄糖注射液

C.維生素C注射液

D.阿莫西林分散片

【答案】:B

解析:本題考察藥物含量測定方法知識點(diǎn)。葡萄糖分子中含有多個手性碳原子,具有旋光性(比旋度),因此其含量測定常采用旋光度法(通過測定旋光度計(jì)算濃度)。選項(xiàng)A布洛芬主要采用HPLC法或紫外分光光度法測定含量;選項(xiàng)C維生素C注射液因含還原性,通常采用碘量法(直接碘量法)測定;選項(xiàng)D阿莫西林分散片的含量測定多采用HPLC法。故正確答案為B。31、中國藥典中鹽酸普魯卡因注射液的含量測定采用的方法是?

A.亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】:A

解析:本題考察芳伯胺類藥物的含量測定方法。鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基(-NH2),在酸性條件下可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng),生成穩(wěn)定的重氮鹽,中國藥典采用亞硝酸鈉滴定法(永停滴定法指示終點(diǎn))進(jìn)行定量測定。B選項(xiàng)非水溶液滴定法適用于有機(jī)堿及其鹽類(如生物堿),但鹽酸普魯卡因的芳伯氨基更適合重氮化法;C選項(xiàng)紫外分光光度法因吸收弱且易受降解產(chǎn)物干擾,非標(biāo)準(zhǔn)方法;D選項(xiàng)HPLC法適用于復(fù)雜基質(zhì)或多組分分析,單一成分的注射劑通常采用更簡便的亞硝酸鈉滴定法。32、非水溶液滴定法測定生物堿類藥物含量時,常用的滴定溶劑是?

A.冰醋酸

B.甲醇

C.丙酮

D.液氨

【答案】:A

解析:本題考察非水溶液滴定法的溶劑選擇。生物堿類藥物(如鹽酸嗎啡、硫酸阿托品)為有機(jī)弱堿,需在非水酸性溶劑(如冰醋酸)中,以高氯酸為滴定劑進(jìn)行滴定(非水堿量法)。冰醋酸提供質(zhì)子化環(huán)境,使生物堿游離為共軛酸,增強(qiáng)堿性以便滴定。B選項(xiàng)甲醇為中性溶劑,無法提供足夠質(zhì)子化環(huán)境;C選項(xiàng)丙酮為惰性溶劑;D選項(xiàng)液氨為強(qiáng)堿性溶劑,不適合弱堿滴定。因此正確答案為A。33、已知某藥物的百分吸收系數(shù)(E1%1cm)為100,在1cm光程下測得其溶液吸光度(A)為0.500,計(jì)算該溶液的濃度(g/100ml)為多少?

A.0.500

B.0.005

C.0.050

D.5.00

【答案】:B

解析:本題考察紫外-可見分光光度法中百分吸收系數(shù)的應(yīng)用。根據(jù)朗伯-比爾定律,溶液濃度計(jì)算公式為:濃度(g/100ml)=吸光度(A)/百分吸收系數(shù)(E1%1cm)。代入數(shù)據(jù):0.500/100=0.005g/100ml。選項(xiàng)A混淆了吸光度與濃度的關(guān)系;選項(xiàng)C多除了10倍;選項(xiàng)D為錯誤計(jì)算(未除以吸收系數(shù))。因此正確答案為B。34、以下屬于藥物物理常數(shù)的是?

A.晶型

B.比旋度

C.溶解度

D.溶出度

【答案】:B

解析:本題考察藥物物理常數(shù)的定義,正確答案為B。解析:物理常數(shù)是反映藥物物理特性的固有數(shù)值,具有特定意義。A選項(xiàng)晶型是藥物的物理狀態(tài)(如無定形、結(jié)晶型),不屬于常數(shù);B選項(xiàng)比旋度是藥物在特定條件下的旋光特性,屬于物理常數(shù);C選項(xiàng)溶解度是藥物在溶劑中的溶解能力,受溫度、溶劑等影響,非固有常數(shù);D選項(xiàng)溶出度是評價藥物釋放速率的指標(biāo),屬于質(zhì)量檢查方法,非物理常數(shù)。35、中國藥典規(guī)定,藥品標(biāo)簽中標(biāo)注“陰涼處”貯存時,其溫度條件為?

A.不超過20℃

B.不超過10℃

C.2-10℃

D.0-20℃

【答案】:A

解析:本題考察藥品貯藏條件的溫度要求知識點(diǎn)。正確答案為A。解析:根據(jù)《中國藥典》凡例“貯藏”項(xiàng)下:“陰涼處”指不超過20℃;“涼暗處”指避光并不超過20℃;“冷處”指2-10℃;“常溫”指10-30℃。因此“陰涼處”溫度條件為不超過20℃。B選項(xiàng)(不超過10℃)為“冷處”;C選項(xiàng)(2-10℃)為“冷處”;D選項(xiàng)(0-20℃)無對應(yīng)藥典貯藏術(shù)語,“陰涼處”僅強(qiáng)調(diào)溫度≤20℃,無0℃下限要求。36、適用于具有共軛體系藥物含量測定的常用方法是?

A.酸堿滴定法

B.氧化還原滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】:C

解析:本題考察藥物含量測定方法的選擇。紫外分光光度法利用藥物分子中共軛體系在紫外區(qū)的特征吸收,通過朗伯-比爾定律定量,適用于具有共軛結(jié)構(gòu)的藥物;酸堿滴定法適用于具有酸堿基團(tuán)的藥物,氧化還原滴定法適用于具有氧化還原性質(zhì)的藥物,高效液相色譜法雖也適用但非“常用”基礎(chǔ)方法。因此正確答案為C。37、中國藥典中重金屬檢查的硫代乙酰胺法,要求溶液的pH值應(yīng)控制在()

A.3.0~3.5

B.3.5~4.0

C.4.0~4.5

D.4.5~5.0

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查的條件控制。硫代乙酰胺法中,在pH3.5的醋酸鹽緩沖液條件下,重金屬離子(如鉛)與硫代乙酰胺反應(yīng)生成棕黑色硫化物沉淀。pH過高會導(dǎo)致硫化物溶解度增大,pH過低則反應(yīng)速率減慢,故控制pH在3.0~3.5,正確答案為A。38、阿司匹林的鑒別試驗(yàn)中,加入三氯化鐵試液顯()色,其原理是阿司匹林結(jié)構(gòu)中的()在()條件下水解產(chǎn)生()酚羥基,與三氯化鐵反應(yīng)顯色。

A.紫堇色;酯鍵;堿性;水楊酸

B.紅色;羧基;酸性;水楊酸

C.紫色;酰胺鍵;中性;乙酰水楊酸

D.黃色;酚羥基;弱酸性;乙酰水楊酸

【答案】:A

解析:本題考察阿司匹林的鑒別反應(yīng)原理。阿司匹林分子結(jié)構(gòu)含酯鍵,在堿性條件下水解生成水楊酸(含游離酚羥基),酚羥基與三氯化鐵試液反應(yīng)生成紫堇色配位化合物。選項(xiàng)B中“羧基”無此顯色反應(yīng),且“酸性條件”錯誤;選項(xiàng)C“酰胺鍵”和“中性條件”均不符合阿司匹林結(jié)構(gòu)及水解條件;選項(xiàng)D“黃色”“酚羥基”(原分子無游離酚羥基)及“乙酰水楊酸”(水解產(chǎn)物)描述錯誤。故正確答案為A。39、中國藥典中阿司匹林的含量測定方法為(),利用其分子結(jié)構(gòu)中的游離羧基與氫氧化鈉定量反應(yīng)的原理?

A.非水溶液滴定法

B.酸堿滴定法(中和法)

C.氧化還原滴定法

D.高效液相色譜法

【答案】:B

解析:本題考察典型藥物的含量測定方法。阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含有游離羧基(-COOH),具有酸性,可與氫氧化鈉等強(qiáng)堿定量反應(yīng),符合酸堿滴定法(中和法)的適用條件。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿或弱酸的非水體系滴定;氧化還原滴定法適用于含氧化性/還原性基團(tuán)的藥物;阿司匹林雖可采用HPLC法測定,但藥典標(biāo)準(zhǔn)方法為酸堿滴定法(中和法)。故正確答案為B。40、中國藥典中,對于大多數(shù)化學(xué)合成藥物的含量測定,首選的方法通常是?

A.高效液相色譜法(HPLC)

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.氣相色譜法(GC)

【答案】:A

解析:本題考察藥物含量測定方法的選擇。高效液相色譜法(HPLC)分離效能高、準(zhǔn)確性好、專屬性強(qiáng),能有效分離復(fù)雜基質(zhì)中的藥物成分,是中國藥典中大多數(shù)化學(xué)合成藥物含量測定的首選方法。選項(xiàng)B(非水滴定法)適用于有機(jī)弱堿或弱酸藥物的定量,但操作受溶劑和指示劑影響較大;選項(xiàng)C(UV)易受共存雜質(zhì)干擾,僅適用于結(jié)構(gòu)簡單、無干擾的藥物;選項(xiàng)D(GC)僅適用于揮發(fā)性藥物,應(yīng)用范圍有限。41、中國藥典規(guī)定,‘陰涼處’的貯藏溫度要求是?

A.不超過20℃

B.不超過10℃

C.避光并不超過20℃

D.避光并不超過10℃

【答案】:A

解析:本題考察藥物貯藏條件定義。中國藥典規(guī)定:陰涼處指貯藏溫度不超過20℃;涼暗處指避光且不超過20℃;冷處指2-10℃。選項(xiàng)B為冷處;選項(xiàng)C混淆了‘涼暗處’的定義;選項(xiàng)D錯誤,‘陰涼處’無需避光,避光是‘涼暗處’的要求。42、在藥物分析方法驗(yàn)證中,考察方法是否能準(zhǔn)確測定主成分含量且不受其他成分干擾的特性是指?

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.專屬性

D.線性

【答案】:C

解析:本題考察分析方法驗(yàn)證指標(biāo)的概念。專屬性是指在其他成分(如雜質(zhì)、輔料)存在下,準(zhǔn)確測定被測物的能力,是鑒別和含量測定的核心要求。選項(xiàng)A精密度指多次測量結(jié)果的重現(xiàn)性;選項(xiàng)B準(zhǔn)確度指測量值與真實(shí)值的接近程度;選項(xiàng)D線性指響應(yīng)值與濃度的線性關(guān)系,均與題干描述不符。43、下列哪種藥物含量測定方法通常采用非水溶液滴定法?

A.阿司匹林

B.維生素C

C.鹽酸普魯卡因

D.布洛芬

【答案】:C

解析:本題考察非水溶液滴定法的應(yīng)用范圍。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿及其鹽類藥物(如生物堿、胺類藥物),鹽酸普魯卡因?qū)儆谟袡C(jī)胺類生物堿的鹽,適合用非水溶液滴定法測定含量。A選項(xiàng)阿司匹林通常采用酸堿滴定法;B選項(xiàng)維生素C采用碘量法;D選項(xiàng)布洛芬常用HPLC法或酸堿滴定法。44、下列哪種方法不屬于藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法?

A.化學(xué)鑒別法

B.光譜鑒別法

C.色譜鑒別法

D.含量測定法

【答案】:D

解析:本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法知識點(diǎn)。藥物鑒別試驗(yàn)主要通過化學(xué)鑒別法(如顯色反應(yīng))、光譜鑒別法(如紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法)和色譜鑒別法(如薄層色譜法、高效液相色譜法)確認(rèn)藥物真?zhèn)?。而含量測定法是用于測定藥物中有效成分的含量,屬于獨(dú)立的分析項(xiàng)目,不屬于鑒別試驗(yàn)范疇。因此答案為D。45、以下哪種試驗(yàn)用于考察藥物在極端條件下的穩(wěn)定性,如高溫、高濕、強(qiáng)光照射?

A.影響因素試驗(yàn)

B.加速試驗(yàn)

C.長期試驗(yàn)

D.經(jīng)典恒溫法

【答案】:A

解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)類型,正確答案為A。影響因素試驗(yàn)通過高溫、高濕、強(qiáng)光等極端條件,考察藥物固有穩(wěn)定性及降解途徑;B選項(xiàng)加速試驗(yàn)是在超常條件(如40℃、75%RH)下考察穩(wěn)定性,目的是預(yù)測長期穩(wěn)定性;C選項(xiàng)長期試驗(yàn)在室溫下考察藥物穩(wěn)定性,反映真實(shí)儲存條件下的變化;D選項(xiàng)經(jīng)典恒溫法是藥物穩(wěn)定性預(yù)測的數(shù)學(xué)方法,非試驗(yàn)類型。46、以下哪種鑒別方法主要基于藥物分子中特征官能團(tuán)的紅外吸收特性?

A.紅外分光光度法(IR)

B.紫外分光光度法(UV)

C.高效液相色譜法(HPLC)

D.氣相色譜法(GC)

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別方法的原理。紅外分光光度法(IR)通過測定藥物分子中特征官能團(tuán)(如羥基、羰基、苯環(huán)等)的特征吸收峰來進(jìn)行鑒別,具有專屬性強(qiáng)、特征性好的特點(diǎn)。紫外分光光度法(UV)基于藥物分子對紫外光的吸收特性,主要反映共軛體系結(jié)構(gòu);HPLC和GC則通過保留時間等色譜行為進(jìn)行鑒別,無法直接反映官能團(tuán)信息。因此正確答案為A。47、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中,考察藥物在高溫、高濕、強(qiáng)光照射條件下的穩(wěn)定性,其目的是

A.預(yù)測藥物有效期

B.考察藥物固有穩(wěn)定性,推斷影響因素

C.驗(yàn)證加速試驗(yàn)結(jié)果

D.進(jìn)行長期留樣觀察

【答案】:B

解析:影響因素試驗(yàn)(高溫、高濕、強(qiáng)光)屬于穩(wěn)定性試驗(yàn)中的“影響因素考察”,目的是通過極端條件下的穩(wěn)定性變化,推斷藥物的固有穩(wěn)定性及易受影響的因素(如是否易吸潮、氧化、光解),指導(dǎo)生產(chǎn)和儲存條件優(yōu)化。A選項(xiàng)“預(yù)測有效期”是長期穩(wěn)定性試驗(yàn)和加速試驗(yàn)的目的;C選項(xiàng)“驗(yàn)證加速試驗(yàn)”是加速試驗(yàn)本身的作用;D選項(xiàng)“長期留樣觀察”是長期穩(wěn)定性試驗(yàn),與影響因素試驗(yàn)?zāi)康牟煌?8、以下哪種方法常用于藥物的結(jié)構(gòu)確證,具有特征性強(qiáng)、專屬性高的特點(diǎn)?

A.紫外-可見分光光度法

B.紅外分光光度法(IR)

C.高效液相色譜法(HPLC)

D.氣相色譜法(GC)

【答案】:B

解析:本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法知識點(diǎn)。紅外分光光度法(IR)通過測定藥物分子對紅外光的特征吸收峰來識別藥物結(jié)構(gòu),具有特征性強(qiáng)、專屬性高的特點(diǎn),廣泛用于藥物的結(jié)構(gòu)確證。選項(xiàng)A的UV法主要用于含共軛體系藥物的含量測定或定性(利用吸收峰位置和強(qiáng)度),但特征性弱于IR;選項(xiàng)C的HPLC和D的GC主要用于分離和定量,而非結(jié)構(gòu)確證。因此正確答案為B。49、藥物分析中,精密度的考察內(nèi)容不包括()

A.重復(fù)性試驗(yàn)

B.中間精密度試驗(yàn)

C.重現(xiàn)性試驗(yàn)

D.回收率試驗(yàn)

【答案】:D

解析:本題考察精密度的分類。精密度包括重復(fù)性(同一人同一儀器)、中間精密度(同一實(shí)驗(yàn)室不同人/設(shè)備)和重現(xiàn)性(不同實(shí)驗(yàn)室);選項(xiàng)D“回收率試驗(yàn)”是準(zhǔn)確度的考察內(nèi)容,用于評價測得值與真實(shí)值的接近程度。50、生物樣品(如血液、尿液)中藥物常用的提取方法是?

A.液液萃取法

B.直接稀釋法

C.沉淀蛋白法

D.衍生化法

【答案】:A

解析:本題考察生物樣品前處理方法。液液萃取法利用藥物與內(nèi)源性物質(zhì)在兩相溶劑中分配系數(shù)的差異,通過振蕩、分層實(shí)現(xiàn)藥物提取,是生物樣品中藥物分析的經(jīng)典方法。選項(xiàng)B直接稀釋法僅適用于高濃度樣品,無法有效提取微量藥物;選項(xiàng)C沉淀蛋白法(如加入有機(jī)溶劑)主要用于去除蛋白質(zhì),屬于前處理輔助步驟;選項(xiàng)D衍生化法是為改善檢測靈敏度,非提取方法。51、影響因素試驗(yàn)中,用于考察藥物對光穩(wěn)定性的條件是?

A.強(qiáng)光照射(45000±5000lx)

B.高溫(60℃)

C.高濕(相對濕度90%±5%)

D.強(qiáng)酸水解(0.1mol/LHCl)

【答案】:A

解析:本題考察穩(wěn)定性試驗(yàn)類型。影響因素試驗(yàn)包括高溫(60℃,B)、高濕(RH90%,C)、強(qiáng)光照射(45000±5000lx,A),分別考察熱、濕、光穩(wěn)定性。選項(xiàng)D(強(qiáng)酸水解)屬于強(qiáng)制降解試驗(yàn),非影響因素試驗(yàn)常規(guī)條件。因此正確答案為A。52、藥物鑒別試驗(yàn)中,以下最常用的物理常數(shù)測定方法是?

A.熔點(diǎn)測定

B.旋光度測定

C.折光率測定

D.比旋度測定

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別中物理常數(shù)的應(yīng)用。熔點(diǎn)是固體藥物的固有物理性質(zhì),具有特征性,且測定方法簡便、重復(fù)性好,是藥物鑒別中最常用的物理常數(shù)測定方法。旋光度、比旋度主要用于具有旋光性的藥物(如葡萄糖),折光率則多用于液體藥物或油類制劑,應(yīng)用范圍相對較窄。因此正確答案為A。53、以下哪種方法是藥物鑒別中最常用的特征性方法,可通過官能團(tuán)特征吸收峰進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證?

A.紅外光譜法(IR)

B.紫外-可見分光光度法(UV-Vis)

C.高效液相色譜法(HPLC)

D.酸堿滴定法

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別方法的特點(diǎn)。紅外光譜法(IR)通過藥物分子中官能團(tuán)的特征吸收峰(如羰基、羥基、苯環(huán)等)提供特征性結(jié)構(gòu)信息,可作為結(jié)構(gòu)確證的“指紋圖譜”,尤其適用于化學(xué)結(jié)構(gòu)明確的藥物。B選項(xiàng)UV-Vis主要用于具有共軛體系或不飽和結(jié)構(gòu)的藥物定量,無法提供官能團(tuán)特征;C選項(xiàng)HPLC是分離和定量方法,鑒別能力弱于IR;D選項(xiàng)滴定法屬于含量測定方法,不用于結(jié)構(gòu)確證。故正確答案為A。54、在藥物的鑒別試驗(yàn)中,紅外光譜法的主要鑒別依據(jù)是藥物分子中官能團(tuán)的特征振動吸收,其核心是不同藥物的特征吸收峰的什么特性?

A.位置和強(qiáng)度

B.數(shù)量和形狀

C.位置和數(shù)量

D.形狀和強(qiáng)度

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別中紅外光譜法的原理。紅外光譜通過官能團(tuán)的特征振動吸收峰的位置(對應(yīng)振動頻率,反映官能團(tuán)種類)和強(qiáng)度(反映基團(tuán)數(shù)量及振動偶合程度)進(jìn)行鑒別,不同藥物因官能團(tuán)差異,吸收峰的位置和強(qiáng)度具有特異性。B錯誤,“數(shù)量”不是核心依據(jù);C錯誤,數(shù)量無鑒別意義;D錯誤,“形狀”不是紅外鑒別的關(guān)鍵指標(biāo)。55、中國藥典中,重金屬檢查的第一法(硫代乙酰胺法)適用于以下哪種情況?

A.藥物本身在水中不溶,但可溶于稀酸,且無干擾重金屬檢查的雜質(zhì)

B.藥物本身在水中可溶,且無重金屬干擾

C.藥物本身在水中不溶,需熾灼破壞后檢查

D.藥物含有較多的重金屬元素,需直接測定

【答案】:B

解析:本題考察重金屬檢查第一法的適用條件。硫代乙酰胺法原理是在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中,硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S,與重金屬離子生成硫化物沉淀。適用于藥物本身在水中可溶(或溶于稀酸、乙醇等)且無干擾重金屬檢查的雜質(zhì)的情況。選項(xiàng)A“不溶于水但溶于稀酸”屬于熾灼殘?jiān)ǎǖ诙ǎ┑倪m用范圍;選項(xiàng)C“需熾灼破壞”對應(yīng)重金屬檢查第二法;選項(xiàng)D“較多重金屬元素”非該方法適用條件,且藥典規(guī)定重金屬檢查需控制限量而非直接測定總量。56、在藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中,用于考察藥物在高溫、高濕、強(qiáng)光條件下穩(wěn)定性的試驗(yàn)是()

A.影響因素試驗(yàn)

B.加速試驗(yàn)

C.長期試驗(yàn)

D.經(jīng)典恒溫法

【答案】:A

解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)類型。影響因素試驗(yàn)(強(qiáng)制降解試驗(yàn))通過高溫、高濕、強(qiáng)光等極端條件考察藥物穩(wěn)定性,明確降解途徑,故A正確。B選項(xiàng)加速試驗(yàn)在超常條件(如40℃、75%RH)下考察;C選項(xiàng)長期試驗(yàn)在室溫長期考察;D選項(xiàng)經(jīng)典恒溫法用于預(yù)測有效期,非穩(wěn)定性試驗(yàn)類型。57、下列哪項(xiàng)屬于藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中的影響因素試驗(yàn)?

A.高溫試驗(yàn)(60℃)

B.長期試驗(yàn)(25℃±2℃,60%RH)

C.加速試驗(yàn)(40℃±2℃,75%RH)

D.經(jīng)典恒溫法(Arrhenius方程)

【答案】:A

解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的分類。影響因素試驗(yàn)是考察強(qiáng)光、高溫、高濕等極端條件對藥物穩(wěn)定性的影響,高溫試驗(yàn)(60℃)屬于典型的影響因素試驗(yàn)。選項(xiàng)B(長期試驗(yàn))和C(加速試驗(yàn))屬于穩(wěn)定性考察的常規(guī)試驗(yàn),用于預(yù)測藥品在長期儲存條件下的穩(wěn)定性;選項(xiàng)D(經(jīng)典恒溫法)是基于Arrhenius方程計(jì)算藥物有效期的方法,不屬于穩(wěn)定性試驗(yàn)類型。故正確答案為A。58、藥物的物理常數(shù)測定中,“熔點(diǎn)”主要用于藥物的什么分析?

A.鑒別和純度檢查

B.含量測定

C.溶出度考察

D.制劑有效性驗(yàn)證

【答案】:A

解析:本題考察物理常數(shù)的應(yīng)用。熔點(diǎn)是固體藥物的特征物理參數(shù),通過測定熔點(diǎn)可鑒別藥物(如苯巴比妥熔點(diǎn)為95-99℃,具有唯一性),同時熔點(diǎn)范圍窄(如純藥物熔點(diǎn)集中,雜質(zhì)會使熔點(diǎn)下降、熔距延長)可反映藥物純度。B選項(xiàng)含量測定常用滴定法、HPLC等;C選項(xiàng)溶出度是制劑釋放度考察;D選項(xiàng)制劑有效性驗(yàn)證需結(jié)合藥效試驗(yàn)。故正確答案為A。59、評價高效液相色譜系統(tǒng)分離效能的主要參數(shù)是?

A.理論板數(shù)

B.分離度

C.保留時間

D.峰面積

【答案】:B

解析:本題考察色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)的意義。分離度(R)是衡量相鄰兩組分分離程度的指標(biāo),直接反映色譜系統(tǒng)分離效能,是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中最重要的參數(shù)。選項(xiàng)A理論板數(shù)用于評價色譜柱效;選項(xiàng)C保留時間為定性參數(shù),反映組分在色譜柱中的滯留行為;選項(xiàng)D峰面積為定量參數(shù),反映組分含量。60、在中國藥典中,用于藥物含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是?

A.對照品

B.標(biāo)準(zhǔn)品

C.對照藥材

D.參考品

【答案】:A

解析:本題考察藥物分析中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。對照品是指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其特性明確且已標(biāo)定。選項(xiàng)B“標(biāo)準(zhǔn)品”主要用于生物檢定、抗生素或生化藥品的效價測定;選項(xiàng)C“對照藥材”用于中藥鑒別,需與中藥對照圖譜比對;選項(xiàng)D“參考品”非中國藥典標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語。因此正確答案為A。61、以下哪種藥物通常采用非水溶液滴定法進(jìn)行含量測定?

A.阿司匹林

B.鹽酸普魯卡因

C.維生素C

D.葡萄糖

【答案】:B

解析:本題考察非水溶液滴定法的適用對象,正確答案為B。鹽酸普魯卡因是有機(jī)堿的鹽酸鹽,在冰醋酸等非水溶劑中顯堿性,可與高氯酸滴定液發(fā)生中和反應(yīng),適用于非水溶液滴定法;A選項(xiàng)阿司匹林采用酸堿滴定法(水溶液中);C選項(xiàng)維生素C采用碘量法;D選項(xiàng)葡萄糖通常采用旋光度法或HPLC法測定含量。62、中國藥典中,對乙酰氨基酚的含量測定方法為?

A.紫外分光光度法

B.氣相色譜法

C.高效液相色譜法

D.碘量法

【答案】:A

解析:本題考察藥物含量測定方法的選擇。對乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)含酚羥基和苯環(huán),具有特征紫外吸收。A選項(xiàng)紫外分光光度法:中國藥典2020版規(guī)定其含量測定采用UV法(249nm處測定吸光度),操作簡便且能滿足雜質(zhì)干擾要求;B選項(xiàng)氣相色譜法:適用于揮發(fā)性藥物,對乙酰氨基酚無揮發(fā)性,不適用;C選項(xiàng)高效液相色譜法:雖可用于復(fù)雜成分,但對乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)簡單,UV法已能準(zhǔn)確測定,且HPLC操作相對復(fù)雜,非首選;D選項(xiàng)碘量法:用于含還原性基團(tuán)(如醛基、烯二醇)的藥物,對乙酰氨基酚無此類基團(tuán),不適用。63、某藥物的紅外光譜中,在3200-3600cm?1區(qū)域出現(xiàn)寬峰,且1700cm?1附近有強(qiáng)吸收峰,該藥物最可能含有哪種官能團(tuán)組合?()

A.羥基(-OH)和酯基(-COO-)

B.羥基(-OH)和羰基(C=O)

C.氨基(-NH?)和醚鍵(-O-)

D.羧基(-COOH)和苯環(huán)(-C?H?)

【答案】:B

解析:本題考察紅外光譜特征吸收峰。羥基(-OH)在3200-3600cm?1區(qū)域有寬峰(因氫鍵締合形成);羰基(C=O)在1700cm?1左右有強(qiáng)吸收峰(飽和酮/醛)。選項(xiàng)A酯基(-COO-)的羰基峰通常在1735cm?1左右(酯羰基),但題目未提及酯的特征;選項(xiàng)C氨基(-NH?)在3300cm?1附近有雙峰,醚鍵無明顯1700cm?1吸收;選項(xiàng)D羧基(-COOH)的羰基峰在1700cm?1左右,但羧基的羥基峰也在3200-3600cm?1,但苯環(huán)無此特征吸收。綜合判斷,最可能為羥基和羰基組合。64、中國藥典中,阿司匹林的鑒別反應(yīng)包括以下哪種?

A.重氮化-偶合反應(yīng)

B.三氯化鐵反應(yīng)

C.麥芽酚反應(yīng)

D.茚三酮反應(yīng)

【答案】:B

解析:本題考察藥物鑒別反應(yīng)類型。阿司匹林結(jié)構(gòu)水解后生成水楊酸,水楊酸含酚羥基,可與三氯化鐵反應(yīng)生成紫堇色絡(luò)合物,故B正確。A項(xiàng)重氮化-偶合反應(yīng)適用于含芳伯氨基藥物(如普魯卡因);C項(xiàng)麥芽酚反應(yīng)為鏈霉素的特征鑒別反應(yīng);D項(xiàng)茚三酮反應(yīng)用于含游離氨基的藥物(如氨基酸)。65、中國藥典中規(guī)定的藥物熔點(diǎn)測定方法,其主要目的是用于藥物的哪種分析?

A.鑒別

B.檢查

C.含量測定

D.有效性評價

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別方法的知識點(diǎn)。熔點(diǎn)是藥物的物理常數(shù),屬于物理鑒別法范疇,通過測定藥物熔點(diǎn)可有效鑒別藥物真?zhèn)?;B選項(xiàng)“檢查”主要針對雜質(zhì)(如重金屬、有關(guān)物質(zhì)等),熔點(diǎn)不用于雜質(zhì)檢查;C選項(xiàng)“含量測定”通常采用HPLC、UV等定量方法,熔點(diǎn)無法實(shí)現(xiàn)精確定量;D選項(xiàng)“有效性評價”涉及藥物的藥理作用驗(yàn)證,與熔點(diǎn)無關(guān)。因此正確答案為A。66、中國藥典(2020年版)一部收載的藥品類別是?

A.中藥材和中藥成方制劑

B.化學(xué)藥品和抗生素

C.生物制品

D.藥用輔料

【答案】:A

解析:本題考察中國藥典的內(nèi)容分類。中國藥典(2020年版)分為四部:一部收載中藥材和中藥飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等中藥類藥品;二部收載化學(xué)藥品和生物制品(含抗生素);三部收載生物制品;四部收載通則和藥用輔料。因此正確答案為A。67、以下哪種鑒別方法是利用藥物與特定試劑在一定條件下生成有色化合物的反應(yīng)?

A.紫外-可見分光光度法

B.紅外分光光度法

C.薄層色譜鑒別法

D.化學(xué)顯色反應(yīng)鑒別法

【答案】:D

解析:本題考察藥物鑒別方法的特征。正確答案為D,化學(xué)顯色反應(yīng)通過藥物分子與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成有色產(chǎn)物(如異煙肼與溴化鉀-溴水反應(yīng)顯黃色)。A選項(xiàng)UV基于分子電子躍遷吸收特定波長光,B選項(xiàng)IR基于官能團(tuán)振動吸收,C選項(xiàng)TLC通過斑點(diǎn)Rf值或熒光鑒別,均不依賴“生成有色化合物”這一特征。68、體內(nèi)藥物分析中,生物樣品(如血漿)前處理的常用方法不包括?

A.蛋白沉淀法

B.液液萃取法

C.衍生化法

D.直接進(jìn)樣法

【答案】:D

解析:本題考察體內(nèi)藥物分析樣品前處理的必要性。正確答案為D,生物樣品(血、尿等)基質(zhì)復(fù)雜(含蛋白質(zhì)、代謝物等),直接進(jìn)樣法無法有效分離干擾物,易導(dǎo)致色譜峰拖尾或假陽性結(jié)果。常用前處理方法:A選項(xiàng)蛋白沉淀法(如用乙腈沉淀血漿蛋白);B選項(xiàng)液液萃取法(利用分配系數(shù)差異分離目標(biāo)藥物);C選項(xiàng)衍生化法(將藥物轉(zhuǎn)化為易檢測的衍生物,提高檢測靈敏度)。69、在高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中,反映色譜柱分離效能的關(guān)鍵參數(shù)是?

A.理論板數(shù)(n)

B.分離度(R)

C.拖尾因子(T)

D.保留時間(tR)

【答案】:B

解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)的意義。分離度(R)是指相鄰兩組分色譜峰保留時間的差值與兩峰峰寬均值的比值,直接反映色譜柱對相鄰組分的分離能力,是衡量分離效能的核心指標(biāo)。選項(xiàng)A(理論板數(shù))反映色譜柱的柱效(峰形尖銳度);選項(xiàng)C(拖尾因子)用于評價色譜峰的對稱性;選項(xiàng)D(保留時間)僅反映組分在色譜柱中的滯留特性,無法體現(xiàn)分離效果。故正確答案為B。70、阿司匹林原料藥的含量測定方法是?

A.非水溶液滴定法

B.酸堿滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】:B

解析:本題考察藥物含量測定方法的選擇。阿司匹林結(jié)構(gòu)中含有游離羧基(-COOH),具有酸性,可在中性乙醇溶液中用氫氧化鈉滴定液直接滴定,終點(diǎn)時羧基與NaOH定量反應(yīng),因此采用酸堿滴定法(直接滴定法)。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿或弱酸在非水介質(zhì)中的滴定,阿司匹林雖為弱酸但在水溶液中可直接滴定;紫外分光光度法需藥物有特征紫外吸收且無干擾,阿司匹林在紫外區(qū)吸收較弱且輔料可能干擾;高效液相色譜法適用于復(fù)雜樣品或多成分分析,阿司匹林原料藥含量測定以簡便的酸堿滴定法為主。故正確答案為B。71、高效液相色譜法進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)時,理論塔板數(shù)(n)主要用于評價色譜柱的什么性能?

A.分離效能

B.保留時間

C.峰面積

D.拖尾因子

【答案】:A

解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的意義。理論塔板數(shù)n是反映色譜柱分離效能的核心指標(biāo),n越大,色譜峰越窄,柱效越高,分離效果越好。B錯誤,保留時間反映藥物在色譜柱中的保留行為;C錯誤,峰面積用于定量分析;D錯誤,拖尾因子用于評價色譜峰對稱性。72、中國藥典中,苯巴比妥的含量測定采用的方法是?

A.酸堿滴定法

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.氣相色譜法

【答案】:B

解析:本題考察苯巴比妥的含量測定方法知識點(diǎn)。正確答案為B。解析:苯巴比妥分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基團(tuán),顯弱酸性(pKa約7.4),在冰醋酸-醋酐等非水介質(zhì)中可與高氯酸滴定液發(fā)生中和反應(yīng),因此中國藥典采用非水溶液滴定法測定其含量。A選項(xiàng)酸堿滴定法通常適用于在水溶液中具有較強(qiáng)酸堿性且無干擾的藥物(如阿司匹林的兩步滴定法),苯巴比妥在水中溶解度小,且易水解,不適用;C選項(xiàng)紫外分光光度法適用于有特征紫外吸收峰且結(jié)構(gòu)簡單的藥物(如對乙酰氨基酚),但苯巴比妥的UV吸收峰受pH影響較大,藥典未采用;D選項(xiàng)氣相色譜法(GC)適用于揮發(fā)性藥物(如維生素E),苯巴比妥為非揮發(fā)性藥物,不適用。73、重金屬檢查屬于藥物的哪種雜質(zhì)檢查?

A.一般雜質(zhì)檢查

B.特殊雜質(zhì)檢查

C.信號雜質(zhì)檢查

D.有機(jī)雜質(zhì)檢查

【答案】:A

解析:本題考察藥物雜質(zhì)檢查的分類。一般雜質(zhì)是指在多種藥物生產(chǎn)和貯藏過程中易引入的雜質(zhì),如重金屬、砷鹽、氯化物等(A正確);特殊雜質(zhì)是指某一藥物特有的雜質(zhì)(B錯誤);信號雜質(zhì)(如氯化物、硫酸鹽)通常對人體無害,但影響藥物質(zhì)量(C錯誤);有機(jī)雜質(zhì)屬于藥物中有機(jī)合成的雜質(zhì)(D錯誤)。因此正確答案為A。74、葡萄糖注射液中需檢查的特殊雜質(zhì)是?

A.5-羥甲基糠醛

B.水楊酸

C.對氨基酚

D.重金屬

【答案】:A

解析:本題考察藥物特殊雜質(zhì)檢查。葡萄糖在高溫滅菌過程中易分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛(特殊雜質(zhì)),其限量檢查可反映葡萄糖質(zhì)量。選項(xiàng)B水楊酸為阿司匹林的特殊雜質(zhì)(水解產(chǎn)物);選項(xiàng)C對氨基酚為對乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)(水解產(chǎn)物);選項(xiàng)D重金屬為一般雜質(zhì),不屬于葡萄糖注射液的特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目。75、中國藥典中,對乙酰氨基酚片的含量測定常采用以下哪種方法?

A.高效液相色譜法(HPLC)

B.紫外分光光度法

C.非水溶液滴定法

D.氣相色譜法

【答案】:A

解析:本題考察藥物含量測定方法的選擇。對乙酰氨基酚片含量測定常采用HPLC法(A),因?qū)σ阴0被咏Y(jié)構(gòu)中含酚羥基和酰胺鍵,可能存在對氨基酚等雜質(zhì),HPLC可通過分離度和準(zhǔn)確性實(shí)現(xiàn)精確測定;紫外分光光度法(B)受輔料(如淀粉、糊精)干擾較大,且無法分離雜質(zhì);非水溶液滴定法(C)適用于堿性藥物或含弱酸性基團(tuán)的藥物,對乙酰氨基酚堿性較弱,非水法不適用;氣相色譜法(D)主要用于揮發(fā)性成分,對乙酰氨基酚無揮發(fā)性。因此正確答案為A。76、亞硝酸鈉滴定法測定具有芳伯氨基的藥物含量時,1mol芳伯氨基藥物與亞硝酸鈉的反應(yīng)摩爾比為?

A.1:1

B.1:2

C.2:1

D.1:3

【答案】:A

解析:本題考察亞硝酸鈉滴定法的反應(yīng)計(jì)量關(guān)系。芳伯氨基(Ar-NH?)與NaNO?在酸性條件下發(fā)生重氮化反應(yīng):Ar-NH?+NaNO?+2HCl→Ar-N??Cl?+NaCl+2H?O,可見1mol芳伯氨基與1molNaNO?反應(yīng),摩爾比為1:1。B錯誤,1:2常見于氧化還原滴定中(如I?與Na?S?O?);C、D無對應(yīng)滴定反應(yīng)計(jì)量關(guān)系。77、以下哪個物理常數(shù)不屬于藥物分析中常見的物理常數(shù)?

A.熔點(diǎn)

B.比旋度

C.折光率

D.溶解度

【答案】:D

解析:本題考察藥物物理常數(shù)的定義。物理常數(shù)是指藥物的固有物理性質(zhì),包括熔點(diǎn)(A)、比旋度(B,反映旋光性)、折光率(C,反映光線折射特性)、吸收系數(shù)(如百分吸收系數(shù),反映對光的吸收程度)等?!叭芙舛取保―)是描述藥物在溶劑中溶解能力的物理性質(zhì),但通常不作為“常數(shù)”進(jìn)行固定數(shù)值測定,更多是用于描述藥物的溶解特性。因此正確答案為D。78、以下關(guān)于藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的說法,錯誤的是()

A.影響因素試驗(yàn)需考察高溫、高濕、強(qiáng)光照射對藥物穩(wěn)定性的影響

B.加速試驗(yàn)的目的是在較短時間內(nèi)預(yù)測藥物在常溫條件下的穩(wěn)定性

C.長期試驗(yàn)應(yīng)在接近藥品實(shí)際儲存條件下進(jìn)行

D.藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的考察指標(biāo)僅包括含量變化

【答案】:D

解析:藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)需考察性狀、有關(guān)物質(zhì)、物理性質(zhì)(如吸濕性、溶出度)等,D錯誤地局限于含量;A描述影響因素試驗(yàn)(強(qiáng)制降解試驗(yàn)),B描述加速試驗(yàn)(預(yù)測常溫穩(wěn)定性),C描述長期試驗(yàn)(實(shí)際儲存條件),均正確。79、藥物中重金屬檢查的中國藥典收載方法是?

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡法

C.微孔濾膜法

D.銀鹽法

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查的方法。重金屬(如鉛、汞)在實(shí)驗(yàn)條件下可與硫代乙酰胺反應(yīng)生成有色硫化物,中國藥典采用硫代乙酰胺法,在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進(jìn)行,故A正確。B選項(xiàng)古蔡法為砷鹽檢查法;C選項(xiàng)微孔濾膜法可用于重金屬檢查的特殊情況,但非藥典收載的常規(guī)方法;D選項(xiàng)銀鹽法為古蔡法的改良,同樣用于砷鹽檢查。80、在HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中,用于評價相鄰色譜峰分離程度的關(guān)鍵參數(shù)是?

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時間

【答案】:B

解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)指標(biāo),正確答案為B。分離度(R)是衡量相鄰兩色譜峰分離程度的核心參數(shù),公式為R=2(tR2-tR1)/(W1+W2),要求分離度≥1.5以確保峰分離良好。A選項(xiàng)理論塔板數(shù)反映柱效,C選項(xiàng)拖尾因子評價峰形對稱性,D選項(xiàng)保留時間僅反映峰的保留特性,均不直接體現(xiàn)分離程度。81、中國藥典(2020年版)中,以下哪部收載了中藥材和中藥提取物?

A.一部

B.二部

C.三部

D.四部

【答案】:A

解析:中國藥典2020年版分為四部:一部收載中藥飲片、提取物、成方制劑等;二部收載化學(xué)藥品;三部收載生物制品;四部收載通則、藥用輔料等。中藥材和中藥提取物屬于一部收載內(nèi)容。82、中國藥典規(guī)定,藥物中重金屬檢查的常用方法是

A.硫代乙酰胺法(酸性條件下)

B.硫氰酸鹽法(堿性條件下)

C.硫化氫法(弱酸性條件下)

D.硫化鈉法(弱堿性條件下)

【答案】:A

解析:中國藥典中重金屬檢查(如鉛、汞等)的標(biāo)準(zhǔn)方法為硫代乙酰胺法,原理是在pH3.5的醋酸鹽緩沖溶液中,硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S,與重金屬離子生成棕色硫化物沉淀,通過與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較控制限量。B選項(xiàng)硫氰酸鹽法用于鐵鹽檢查(如硫氰酸銨法);C、D選項(xiàng)均非中國藥典規(guī)定的重金屬檢查方法。83、藥物分析方法驗(yàn)證中,“精密度”的定義是指?

A.多次測量結(jié)果的一致性(重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性)

B.測量值與真實(shí)值的接近程度

C.方法能準(zhǔn)確測定低濃度樣品的能力

D.方法對不同濃度樣品的響應(yīng)線性關(guān)系

【答案】:A

解析:本題考察方法驗(yàn)證指標(biāo)的定義。精密度是指在規(guī)定條件下,同一均勻樣品多次測量結(jié)果的一致性,分為重復(fù)性(同一實(shí)驗(yàn)室、人員、儀器)、中間精密度(不同條件如時間、人員)、重現(xiàn)性(不同實(shí)驗(yàn)室)。B選項(xiàng)為“準(zhǔn)確度”;C選項(xiàng)為“檢測限”;D選項(xiàng)為“線性范圍”。故正確答案為A。84、以下哪種方法是藥物鑒別試驗(yàn)中具有高度專屬性的官能團(tuán)鑒定方法?

A.紫外分光光度法

B.紅外分光光度法

C.高效液相色譜法

D.旋光度測定法

【答案】:B

解析:本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的方法特點(diǎn)。正確答案為B,因?yàn)榧t外分光光度法主要基于藥物分子中官能團(tuán)對特定波長紅外光的吸收特性,可直接反映分子結(jié)構(gòu)特征,專屬性極強(qiáng),常用于官能團(tuán)的定性鑒別。A選項(xiàng)紫外分光光度法基于電子躍遷吸收,不同藥物可能因共軛體系相似出現(xiàn)重疊吸收峰;C選項(xiàng)高效液相色譜法雖可通過保留時間鑒別,但需與對照品比較,且色譜峰形狀易受流動相影響;D選項(xiàng)旋光度法僅適用于具有手性碳原子的藥物,適用范圍窄。85、阿司匹林含量測定最常用的方法是?

A.酸堿滴定法

B.非水溶液滴定法

C.高效液相色譜法

D.紫外分光光度法

【答案】:A

解析:本題考察藥物含量測定方法的選擇知識點(diǎn)。阿司匹林的結(jié)構(gòu)中含有游離羧基(-COOH),具有酸性,在水溶液中可與氫氧化鈉等強(qiáng)堿定量反應(yīng),因此中國藥典采用酸堿滴定法(直接滴定法)測定其含量。B選項(xiàng)非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿及其鹽類,如硫酸阿托品;C選項(xiàng)高效液相色譜法適用于復(fù)雜成分藥物,阿司匹林含量測定雖也可用HPLC,但不是最常用方法;D選項(xiàng)紫外分光光度法需藥物有特定紫外吸收且無干擾,阿司匹林的紫外吸收較弱且易受輔料干擾,故非首選。因此正確答案為A。86、在藥物分析中,‘同一分析人員在同一實(shí)驗(yàn)室,使用同一儀器設(shè)備,按同一方法,對同一樣品在短期內(nèi)多次測定’的精密度稱為?

A.重復(fù)性

B.中間精密度

C.重現(xiàn)性

D.專屬性

【答案】:A

解析:本題考察精密度的分類,正確答案為A。重復(fù)性定義為同一分析人員在相同條件下對同一樣品多次測定的精密度;B選項(xiàng)中間精密度包括不同人員、設(shè)備、時間的變化;C選項(xiàng)重現(xiàn)性指不同實(shí)驗(yàn)室或分析人員在不同條件下的測定結(jié)果一致性;D選項(xiàng)專屬性是指方法僅對被測物有響應(yīng),與其他成分無關(guān),不屬于精密度范疇。87、在高效液相色譜法(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中,用于評價色譜柱分離效能的關(guān)鍵參數(shù)是?

A.理論板數(shù)(n)

B.保留時間(tR)

C.拖尾因子(T)

D.峰面積(A)

【答案】:A

解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)。理論板數(shù)(n)直接反映色譜柱分離效能,n越大,分離效果越好,故A正確。B項(xiàng)保留時間用于定性和方法重現(xiàn)性考察;C項(xiàng)拖尾因子評價峰形對稱性;D項(xiàng)峰面積用于定量計(jì)算,均不反映分離效能。88、阿司匹林原料藥的含量測定方法通常采用

A.非水溶液滴定法(酸堿滴定法)

B.亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)

C.碘量法

D.高效液相色譜法

【答案】:A

解析:阿司匹林結(jié)構(gòu)中含有羧基(-COOH),具有酸性,可在冰醋酸等非水酸性溶劑中用高氯酸滴定液進(jìn)行非水溶液滴定,直接測定含量。B選項(xiàng)重氮化法適用于芳伯胺類藥物(如普魯卡因);C選項(xiàng)碘量法適用于還原性藥物(如維生素C);D選項(xiàng)HPLC法可用于阿司匹林制劑分析,但原料藥通常優(yōu)先采用簡便的非水溶液滴定法(非水滴定),因阿司匹林純度高、結(jié)構(gòu)簡單,滴定法能滿足準(zhǔn)確性要求。89、重金屬檢查(如鉛、汞等)中,中國藥典規(guī)定的顯色劑是?

A.硫代乙酰胺試液

B.硫化鈉試液

C.硝酸銀試液

D.氯化鋇試液

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查的原理。重金屬檢查需在pH3.5醋酸鹽緩沖液中,硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S,與重金屬離子生成黃色至棕色硫化物混懸液(如Pb2?→PbS),符合藥典要求。B(硫化鈉)雖也可生成H?S,但硫代乙酰胺更常用;C用于氯化物檢查,D用于硫酸鹽檢查,故A正確。90、高效液相色譜法(HPLC)中,理論塔板數(shù)(n)主要用于評價什么?

A.色譜峰的保留時間

B.色譜柱的分離效能

C.相鄰色譜峰的分離度

D.色譜峰的峰面積

【答案】:B

解析:本題考察HPLC參數(shù)的意義。理論塔板數(shù)(n)是衡量色譜柱分離效能的關(guān)鍵指標(biāo),計(jì)算公式為n=16(tR/W)^2,n值越大,色譜峰越窄,柱效越高。A選項(xiàng)保留時

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