現(xiàn)代材料測試分析方法的期末考試卷及答案一、單項選擇題（每題2分，共20分。每題只有一個正確答案，請將正確選項字母填入括號內(nèi)）1.在X射線衍射（XRD）中，若CuKα輻射波長λ=0.15406nm，測得某立方晶系樣品（200）面衍射角2θ=50.5°，則該晶體的晶格常數(shù)a為（）A.0.362nm??B.0.405nm??C.0.287nm??D.0.518nm2.掃描電子顯微鏡（SEM）中，二次電子像主要反映樣品的（）A.成分差異??B.晶體取向??C.表面形貌??D.磁疇結(jié)構(gòu)3.透射電子顯微鏡（TEM）選區(qū)電子衍射（SAED）花樣出現(xiàn)“點陣拉長”現(xiàn)象，最可能的原因是（）A.樣品厚度不足??B.晶格常數(shù)誤差??C.晶格畸變或缺陷??D.加速電壓不穩(wěn)4.在X射線光電子能譜（XPS）中，化學(xué)位移主要受以下哪一因素影響最大（）A.原子序數(shù)??B.原子所處化學(xué)環(huán)境??C.入射X射線強度??D.樣品表面粗糙度5.差示掃描量熱法（DSC）測得某高分子在升溫速率為10°C/min時出現(xiàn)吸熱峰，峰頂溫度為135°C，若將升溫速率降至5°C/min，則峰頂溫度一般會（）A.升高約2–4°C??B.降低約2–4°C??C.基本不變??D.升高10°C以上6.拉曼光譜中，若激光波長由532nm改為785nm，同一材料的斯托克斯位移（以cm?1為單位）將（）A.增大??B.減小??C.不變??D.先增后減7.在原子力顯微鏡（AFM）輕敲模式下，相位像對比度主要來源于（）A.表面高度差??B.表面摩擦力差異??C.表面黏附與彈性差異??D.靜電力梯度8.同步輻射小角X射線散射（SAXS）可探測的微觀結(jié)構(gòu)尺度范圍大致為（）A.0.01–0.1nm??B.0.1–1nm??C.1–100nm??D.100–1000nm9.能譜儀（EDS）點分析時，若某元素特征X射線峰被另一元素峰嚴重重疊，最佳處理方法是（）A.提高加速電壓??B.降低束流??C.采用峰剝離或標準樣品定量??D.更換探測器10.在納米壓痕測試中，若接觸剛度S=200N/m，卸載曲線初始斜率dP/dh=400N/m，則折合模量Er最接近（）A.100GPa??B.150GPa??C.200GPa??D.250GPa答案：1.B?2.C?3.C?4.B?5.B?6.C?7.C?8.C?9.C?10.B二、多項選擇題（每題3分，共15分。每題有兩個或兩個以上正確答案，多選、少選、錯選均不得分）11.下列哪些信號可用于SEM中成分分析（）A.二次電子??B.背散射電子??C.特征X射線??D.陰極熒光12.關(guān)于TEM高分辨像（HRTEM）的傅里葉變換（FFT）斑點，下列說法正確的是（）A.斑點位置對應(yīng)晶面間距倒數(shù)??B.斑點強度與結(jié)構(gòu)因子有關(guān)??C.斑點形狀反映樣品厚度??D.斑點對稱性可用于判斷晶系13.下列哪些技術(shù)可實現(xiàn)元素價態(tài)分析（）A.XPS??B.XANES??C.EELS??D.EDS14.動態(tài)機械分析（DMA）中，損耗因子tanδ峰值可用于判斷（）A.玻璃化轉(zhuǎn)變溫度??B.交聯(lián)密度??C.結(jié)晶度??D.次級松弛過程15.在X射線反射率（XRR）測試中，下列哪些參數(shù)可直接獲得（）A.薄膜密度??B.膜厚??C.界面粗糙度??D.晶格常數(shù)答案：11.BC?12.ABD?13.ABC?14.ABD?15.ABC三、填空題（每空2分，共20分）16.在XRD粉末衍射中，若采用CuKα輻射，測得2θ=28.4°處出現(xiàn)最強峰，對應(yīng)晶面為（111），則該晶面間距d=________nm（保留三位小數(shù)）。17.拉曼光譜中，硅單晶的一階光學(xué)聲子峰位于________cm?1附近，常被用于校準激光波長。18.在AFM力–位移曲線中，若探針與樣品間出現(xiàn)明顯黏附，則退線部分將呈現(xiàn)________（填“滯后環(huán)”或“重合”）。19.同步輻射X射線吸收精細結(jié)構(gòu)（XAFS）包括________區(qū)和________區(qū)，分別反映近鄰原子距離與配位數(shù)信息。20.納米壓痕Oliver–Pharr方法中，接觸深度hc與最大壓深hmax、殘余深度hf的關(guān)系為hc=________。21.在DSC測試中，若已知銦的熔融焓ΔH=28.45J/g，實測熔融峰面積A=45.2mJ，樣品質(zhì)量m=3.2mg，則儀器常數(shù)K=________（單位：mJ/μV·s）。22.TEM能譜（EDS）線掃時，若某元素計數(shù)率突然下降，而形貌像無明顯變化，可能原因是________或________。23.小角X射線散射強度I(q)符合Guinier定律時，lnI(q)與q2呈線性關(guān)系，斜率Rg2/3，其中Rg稱為________。24.在XPS深度剖析中，若Ar?槍濺射速率為2nm/min，濺射20min后C1s峰強度降為初始值的1/e，則C信號衰減長度λ≈________nm。25.背散射電子衍射（EBSD）花樣標定時，常用Hough變換將________變換為直線，以便檢測菊池帶。答案：16.0.314?17.520?18.滯后環(huán)?19.XANES、EXAFS?20.hmax?ε(hmax?hf)，ε≈0.75?21.28.45×3.2/45.2≈2.01?22.樣品漂移、污染沉積?23.回轉(zhuǎn)半徑?24.40?25.菊池帶四、簡答題（每題8分，共24分）26.簡述X射線光電子能譜（XPS）中“化學(xué)位移”與“荷電效應(yīng)”的區(qū)別，并給出實驗上消除荷電效應(yīng)的兩種常用方法。答案要點：化學(xué)位移：原子內(nèi)殼層電子結(jié)合能因化學(xué)環(huán)境（價態(tài)、鍵合）改變而產(chǎn)生的位移，一般為0.1–10eV，可提供元素價態(tài)信息。荷電效應(yīng)：絕緣樣品在光電子發(fā)射后表面累積正電荷，導(dǎo)致全譜向高結(jié)合能方向整體偏移，位移可達數(shù)eV，影響定量與價態(tài)判斷。消除方法：1.低能電子中和槍（floodgun），補充電子抵消表面正電荷；2.內(nèi)標法，以已知結(jié)合能的污染碳C1s=284.8eV為參考，對全譜進行能量平移校正。27.說明透射電鏡（TEM）中“衍射襯度”與“相位襯度”成像機制的差異，并指出各自典型應(yīng)用。答案要點：衍射襯度：利用晶體取向或厚度差異導(dǎo)致衍射強度變化形成襯度，遵循“雙束條件”，如明場（BF）與暗場（DF）像，可觀察位錯、層錯、晶界等缺陷，適用于常規(guī)缺陷分析。相位襯度：高分辨像（HRTEM）直接記錄透射束與若干衍射束干涉形成的晶格像，反映原子排列投影，可觀測晶格間距、界面原子結(jié)構(gòu)、納米析出相等，適用于原子尺度結(jié)構(gòu)表征。28.在動態(tài)機械分析（DMA）中，儲能模量E′、損耗模量E″與損耗因子tanδ的定義及物理意義是什么？如何利用tanδ峰確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg？答案要點：儲能模量E′：材料彈性響應(yīng)分量，表征儲存能量能力，對應(yīng)剛度；損耗模量E″：黏性響應(yīng)分量，表征能量耗散；tanδ=E″/E′，反映黏彈性比例。Tg確定：在固定頻率下升溫，tanδ出現(xiàn)主峰，峰值溫度對應(yīng)鏈段運動協(xié)同轉(zhuǎn)變，通常取tanδ峰值溫度作為Tg，需注明測試頻率（如1Hz）。五、計算與分析題（共41分）29.（10分）某立方晶系合金粉末XRD圖譜經(jīng)指標化后得到以下2θ數(shù)據(jù)（CuKα，λ=0.15406nm）：2θ：38.2°，44.4°，64.8°，77.4°，82.1°（1）計算各峰對應(yīng)sin2θ值，并判斷晶面指數(shù)（hkl）；（5分）（2）求晶格常數(shù)a，并鑒定該立方晶系類型（簡單/體心/面心）。（5分）解答：（1）sin2θ列表：38.2°→0.108；44.4°→0.144；64.8°→0.288；77.4°→0.396；82.1°→0.432比值：0.108:0.144:0.288:0.396:0.432≈3:4:8:11:12立方晶系sin2θ∝(h2+k2+l2)，對應(yīng)hkl：111,200,220,311,222（2）取第一峰：d=λ/2sinθ=0.15406/(2×sin19.1°)=0.2356nma=d√(h2+k2+l2)=0.2356×√3=0.408nm面心立方（FCC）特征：全奇或全偶，hkl順序符合3,4,8,11,12。30.（10分）納米壓痕實驗采用Berkovich金剛石壓頭，測得某熱障涂層陶瓷的載荷–位移曲線參數(shù)：最大載荷Pmax=300mN，最大位移hmax=800nm，殘余位移hf=600nm，接觸剛度S=450N/m。（1）用Oliver–Pharr方法計算接觸深度hc；（3分）（2）已知壓頭面積函數(shù)A=24.5hc2（hc單位nm，A單位nm2），求硬度H；（3分）（3）若折合模量Er=200GPa，求樣品彈性模量E，已知壓頭金剛石Er,tip=1140GPa，νtip=0.07，樣品νs=0.25。（4分）解答：（1）hc=hmax?ε(hmax?hf)，ε=0.75hc=800?0.75×200=650nm（2）A=24.5×6502=1.036×10?nm2=1.036×10?11m2H=Pmax/A=0.3/(1.036×10?11)=2.89GPa（3）1/Er=(1?νs2)/E+(1?νtip2)/Er,tip1/200=(1?0.0625)/E+(1?0.0049)/1140→1/E=0.004375→E≈228GPa31.（10分）某聚合物薄膜的同步輻射SAXS一維曲線顯示Guinier區(qū)線性關(guān)系：lnI(q)=?Rg2q2/3+C，測得斜率=?45nm2。（1）求回轉(zhuǎn)半徑Rg；（3分）（2）若粒子為均勻球體，求其半徑R；（3分）（3）若q>0.1nm?1出現(xiàn)Porod規(guī)律I(q)∝q??，計算Porod常數(shù)Kp與比表面積Sv，已知絕對強度校準后I(0.2nm?1)=0.015cm?1，樣品密度ρ=1.05g/cm3，X射線波長λ=0.1nm。（4分）解答：（1）Rg2/3=45→Rg=√135=11.62nm（2）均勻球體Rg2=3R2/5→R=Rg√(5/3)=15.0nm（3）Porod定律：I(q)=Kp/q?→Kp=0.015×(0.2)?=2.4×10??cm?1nm?Sv=8πC/Kp，需先求C：由Guinier區(qū)I(0)=Cexp(0)=C，外推得I(0)=0.8cm?1Sv=8π×0.8/(2.4×10??)=8.38×10?cm?1=83.8m2/cm3比表面積質(zhì)量基準：Sv/ρ=80m2/g32.（11分）圖1為某AlMgLi合金TEM明場像及對應(yīng)SAED花樣，可見大量平行條紋襯度，條紋間距約1.2nm，SAED花樣在基體{220}斑點兩側(cè)出現(xiàn)衛(wèi)星斑，間距為g/3。（1）判斷條紋類型（面缺陷/體缺陷），并說明理由；（3分）（2）給出衛(wèi)星斑與基體斑的指數(shù)關(guān)系，指出產(chǎn)生衛(wèi)星斑的晶體學(xué)特征；（4分）（3）若g=220，計算倒易矢量偏移Δg，并換算為實空間周期；（4分）解答：（1）條紋平行且均勻，間距1.2nm，對應(yīng)于周期性層狀結(jié)構(gòu)，為面缺陷——長周期有序結(jié)構(gòu)（LPSO）或調(diào)幅