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2026年藥物分析題庫(kù)第一部分單選題(100題)1、下列哪種藥物最適合采用非水溶液滴定法測(cè)定含量?

A.阿司匹林(乙酰水楊酸)

B.鹽酸普魯卡因(苯佐卡因鹽酸鹽)

C.維生素C(抗壞血酸)

D.葡萄糖(右旋糖)

【答案】:B

解析:本題考察含量測(cè)定方法的適用性。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿及其鹽類(如鹽酸普魯卡因)的測(cè)定,因其在冰醋酸等非水介質(zhì)中具有適當(dāng)?shù)膲A性,可通過(guò)高氯酸滴定液準(zhǔn)確測(cè)定。阿司匹林為有機(jī)酸,常用酸堿滴定法(直接或水解后剩余滴定);維生素C具強(qiáng)還原性,用碘量法;葡萄糖無(wú)酸性或堿性基團(tuán),常用旋光度法或HPLC。因此鹽酸普魯卡因最適合非水溶液滴定法,答案為B。2、阿司匹林的IR光譜中,苯環(huán)骨架振動(dòng)的特征吸收峰位置通常在哪個(gè)范圍?

A.3200-3400cm?1

B.1750-1700cm?1

C.1600-1500cm?1

D.1300-1200cm?1

【答案】:C

解析:本題考察藥物IR光譜鑒別中苯環(huán)特征峰的歸屬。IR光譜中,苯環(huán)的骨架振動(dòng)(C=C伸縮振動(dòng))通常在1600-1500cm?1區(qū)域,阿司匹林含有苯環(huán)結(jié)構(gòu),故該區(qū)域有特征吸收峰。選項(xiàng)A為羥基(-OH)的伸縮振動(dòng)峰;選項(xiàng)B為酯羰基(-COO-)的伸縮振動(dòng)峰(阿司匹林的乙酰氧基特征峰);選項(xiàng)D為C-O單鍵的伸縮振動(dòng)峰(如酯鍵中的C-O-C),均不符合題意。3、阿司匹林與三氯化鐵試液反應(yīng)的現(xiàn)象是?

A.顯紫堇色

B.生成白色沉淀

C.生成橙紅色沉淀

D.無(wú)明顯現(xiàn)象

【答案】:A

解析:本題考察藥物化學(xué)鑒別反應(yīng)知識(shí)點(diǎn)。阿司匹林結(jié)構(gòu)中含有游離酚羥基(乙酰水楊酸水解后生成水楊酸,水楊酸的酚羥基具有與三氯化鐵反應(yīng)的特性),與三氯化鐵試液反應(yīng)生成紫堇色絡(luò)合物。B選項(xiàng)“生成白色沉淀”常見(jiàn)于氯化物與銀離子等反應(yīng)(如氯化銀);C選項(xiàng)“生成橙紅色沉淀”多見(jiàn)于鐵鹽與硫氰酸鹽等反應(yīng);D選項(xiàng)“無(wú)明顯現(xiàn)象”不符合阿司匹林的化學(xué)性質(zhì),故正確答案為A。4、以下哪個(gè)藥物的紅外光譜中,在1700cm?1附近有強(qiáng)吸收峰,可用于鑒別其含有羰基結(jié)構(gòu)?

A.阿司匹林

B.對(duì)乙酰氨基酚

C.維生素C

D.鹽酸普魯卡因

【答案】:A

解析:本題考察藥物的紅外光譜鑒別知識(shí)點(diǎn)。阿司匹林(乙酰水楊酸)結(jié)構(gòu)中含有羧基(-COOH)和酯鍵,其羧基的C=O伸縮振動(dòng)在1700cm?1附近有強(qiáng)吸收峰,可用于鑒別羰基結(jié)構(gòu)。對(duì)乙酰氨基酚主要含酰胺鍵(1650-1690cm?1),維生素C為烯二醇結(jié)構(gòu)無(wú)典型羰基吸收,鹽酸普魯卡因含酯鍵(1720-1740cm?1)但酯鍵吸收峰位置與羧基不同。故正確答案為A。5、在高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中,反映色譜柱分離效能的關(guān)鍵參數(shù)是?

A.理論板數(shù)(n)

B.分離度(R)

C.拖尾因子(T)

D.保留時(shí)間(tR)

【答案】:B

解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)的意義。分離度(R)是指相鄰兩組分色譜峰保留時(shí)間的差值與兩峰峰寬均值的比值,直接反映色譜柱對(duì)相鄰組分的分離能力,是衡量分離效能的核心指標(biāo)。選項(xiàng)A(理論板數(shù))反映色譜柱的柱效(峰形尖銳度);選項(xiàng)C(拖尾因子)用于評(píng)價(jià)色譜峰的對(duì)稱性;選項(xiàng)D(保留時(shí)間)僅反映組分在色譜柱中的滯留特性,無(wú)法體現(xiàn)分離效果。故正確答案為B。6、中國(guó)藥典中重金屬檢查的第一法(硫代乙酰胺法)主要用于檢查藥物中的哪種金屬雜質(zhì)?

A.鉛(Pb)

B.銅(Cu)

C.鐵(Fe)

D.砷(As)

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查的方法與對(duì)象。硫代乙酰胺法是中國(guó)藥典重金屬檢查的經(jīng)典方法,通過(guò)在弱酸性條件下(pH3.5)使硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S,與重金屬離子(主要是Pb2?)生成黃色至棕黑色硫化物沉淀,從而限量檢查。鉛是重金屬檢查的代表性指標(biāo),而銅、鐵通常不采用該法,砷則用古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸銀法檢查。因此答案為A。7、以下哪種藥物的含量測(cè)定通常采用旋光度法?

A.布洛芬膠囊

B.葡萄糖注射液

C.維生素C注射液

D.阿莫西林分散片

【答案】:B

解析:本題考察藥物含量測(cè)定方法知識(shí)點(diǎn)。葡萄糖分子中含有多個(gè)手性碳原子,具有旋光性(比旋度),因此其含量測(cè)定常采用旋光度法(通過(guò)測(cè)定旋光度計(jì)算濃度)。選項(xiàng)A布洛芬主要采用HPLC法或紫外分光光度法測(cè)定含量;選項(xiàng)C維生素C注射液因含還原性,通常采用碘量法(直接碘量法)測(cè)定;選項(xiàng)D阿莫西林分散片的含量測(cè)定多采用HPLC法。故正確答案為B。8、在高效液相色譜法中,用于評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的指標(biāo)是?

A.理論塔板數(shù)

B.保留時(shí)間

C.峰面積

D.峰高

【答案】:A

解析:本題考察HPLC法中色譜柱分離效能的評(píng)價(jià)指標(biāo)。理論塔板數(shù)(A)是評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的核心指標(biāo),反映色譜柱對(duì)組分的分離能力(柱效);保留時(shí)間(B)主要反映組分在色譜柱中的保留行為,與分離效能無(wú)關(guān);峰面積(C)和峰高(D)是定量分析中用于計(jì)算藥物含量的參數(shù)。因此正確答案為A。9、苯巴比妥的含量測(cè)定常用的方法是?

A.溴量法

B.紫外分光光度法

C.非水滴定法

D.高效液相色譜法

【答案】:A

解析:本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。苯巴比妥分子結(jié)構(gòu)中含有不飽和丙烯基,可與溴發(fā)生加成反應(yīng),中國(guó)藥典采用溴量法(剩余溴量法)測(cè)定其含量。選項(xiàng)B(紫外分光光度法)雖可用于苯巴比妥的含量測(cè)定,但非首選方法;選項(xiàng)C(非水滴定法)常用于含氮雜環(huán)或弱酸性藥物(如巴比妥類在非水介質(zhì)中也可滴定,但藥典標(biāo)準(zhǔn)方法為溴量法);選項(xiàng)D(HPLC法)一般用于復(fù)雜藥物或多成分制劑的含量測(cè)定,苯巴比妥單獨(dú)用HPLC非常規(guī)方法。故正確答案為A。10、中國(guó)藥典(2020年版)規(guī)定,‘陰涼處’貯藏的藥品應(yīng)符合的條件是?

A.不超過(guò)20℃并避光

B.不超過(guò)20℃

C.不超過(guò)10℃

D.不超過(guò)10℃并避光

【答案】:B

解析:本題考察中國(guó)藥典的貯藏條件定義。根據(jù)《中國(guó)藥典》規(guī)定:陰涼處指不超過(guò)20℃;涼暗處指避光并不超過(guò)20℃;冷處指2-10℃;常溫指10-30℃。因此‘陰涼處’僅要求溫度不超過(guò)20℃,無(wú)需避光;避光且不超過(guò)20℃為‘涼暗處’;不超過(guò)10℃為‘冷處’。因此正確答案為B。11、中國(guó)藥典規(guī)定,鹽酸普魯卡因注射液的含量測(cè)定采用()

A.非水溶液滴定法

B.亞硝酸鈉滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】:B

解析:本題考察藥物含量測(cè)定方法。鹽酸普魯卡因結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基,具有芳伯胺的特性,可用亞硝酸鈉滴定法(重氮化滴定法)測(cè)定含量;A選項(xiàng)非水溶液滴定法適用于有機(jī)堿及其鹽類的含量測(cè)定(如生物堿),但鹽酸普魯卡因注射液藥典方法優(yōu)先選擇亞硝酸鈉滴定法;C選項(xiàng)紫外分光光度法需有特征吸收且無(wú)干擾,鹽酸普魯卡因結(jié)構(gòu)中芳伯胺無(wú)強(qiáng)紫外吸收,故不適用;D選項(xiàng)HPLC雖可用于含量測(cè)定,但非首選方法,因此答案為B。12、中國(guó)藥典中檢查藥物中重金屬雜質(zhì)的常用方法是?

A.硫代乙酰胺法

B.微孔濾膜法

C.熾灼殘?jiān)?/p>

D.氯化物檢查法

【答案】:A

解析:本題考察藥物特殊雜質(zhì)檢查的知識(shí)點(diǎn),正確答案為A。硫代乙酰胺法是中國(guó)藥典收載的重金屬檢查法(第四法),在弱酸性條件下(pH3.5),硫代乙酰胺水解生成硫化氫,與重金屬離子生成黃色至棕色硫化物沉淀,可目視比色或儀器檢測(cè);B選項(xiàng)微孔濾膜法適用于重金屬限量低的藥物(如注射劑),非“常用”;C選項(xiàng)熾灼殘?jiān)ㄊ菣z查有機(jī)藥物中無(wú)機(jī)雜質(zhì)總量(殘留灰分),并非針對(duì)重金屬;D選項(xiàng)氯化物檢查屬于一般雜質(zhì)檢查,與重金屬無(wú)關(guān)。13、采用非水滴定法測(cè)定生物堿類藥物含量時(shí),常用的滴定溶劑是?

A.冰醋酸

B.甲醇

C.水

D.液氨

【答案】:A

解析:本題考察非水滴定法的溶劑選擇,正確答案為A。生物堿類藥物為有機(jī)弱堿,非水滴定需選擇酸性溶劑增強(qiáng)其堿性(使滴定反應(yīng)完全),冰醋酸是常用酸性非水溶劑;甲醇為兩性溶劑、水為兩性溶劑且與生物堿作用強(qiáng)、液氨為堿性溶劑,均不適用于生物堿的非水滴定。14、中國(guó)藥典(2020年版)一部收載的藥品類別是?

A.中藥材和中藥成方制劑

B.化學(xué)藥品和抗生素

C.生物制品

D.藥用輔料

【答案】:A

解析:本題考察中國(guó)藥典的內(nèi)容分類。中國(guó)藥典(2020年版)分為四部:一部收載中藥材和中藥飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等中藥類藥品;二部收載化學(xué)藥品和生物制品(含抗生素);三部收載生物制品;四部收載通則和藥用輔料。因此正確答案為A。15、阿司匹林的鑒別試驗(yàn)中,以下哪種方法不可用于其鑒別?

A.三氯化鐵反應(yīng)

B.紅外光譜法

C.紫外分光光度法

D.重氮化-偶合反應(yīng)

【答案】:D

解析:本題考察藥物鑒別方法的適用性。阿司匹林結(jié)構(gòu)為鄰乙酰氧基苯甲酸,含有羧基和酯鍵,水解后生成水楊酸(含酚羥基)。A選項(xiàng)三氯化鐵反應(yīng):水楊酸酚羥基可與FeCl?生成紫堇色絡(luò)合物,可用于鑒別;B選項(xiàng)紅外光譜法:藥物的官能團(tuán)特征吸收峰(如羧基、酯基、苯環(huán))可通過(guò)IR鑒別;C選項(xiàng)紫外分光光度法:苯環(huán)共軛體系在220nm左右有特征吸收峰,可用于定量和鑒別;D選項(xiàng)重氮化-偶合反應(yīng):該反應(yīng)是芳伯胺基(-NH?)的專屬鑒別反應(yīng),阿司匹林無(wú)芳伯胺基,因此不可用。16、中國(guó)藥典中測(cè)定維生素C含量的常用方法是?

A.碘量法

B.鈰量法

C.酸堿滴定法

D.非水滴定法

【答案】:A

解析:本題考察維生素C的含量測(cè)定方法。維生素C分子結(jié)構(gòu)中含有烯二醇基,具有強(qiáng)還原性,可被碘定量氧化(I?+C?H?O?→C?H?O?+2HI),因此采用碘量法(直接碘量法)測(cè)定含量,故A正確。B選項(xiàng)鈰量法雖為氧化還原滴定,但維生素C測(cè)定中碘量法更經(jīng)典;C選項(xiàng)酸堿滴定法主要用于酸性藥物,維生素C的酸性弱且含量測(cè)定以還原性為基礎(chǔ);D選項(xiàng)非水滴定法適用于有機(jī)弱堿或弱酸的含量測(cè)定,不適用維生素C。17、高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中,用于評(píng)價(jià)色譜峰分離效果的核心參數(shù)是?

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時(shí)間

【答案】:B

解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的意義。分離度(R)是相鄰色譜峰保留時(shí)間差與峰寬平均值的比值,直接反映兩峰分離程度,是評(píng)價(jià)分離效能的關(guān)鍵指標(biāo)。A(理論塔板數(shù))反映柱效,C(拖尾因子)評(píng)價(jià)峰形對(duì)稱性,D(保留時(shí)間)反映保留能力,均不直接體現(xiàn)分離效果,故B正確。18、以下哪種方法是利用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)差異,采用化學(xué)反應(yīng)來(lái)判斷藥物真?zhèn)蔚模?/p>

A.紅外光譜法

B.化學(xué)鑒別法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】:B

解析:本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的方法原理?;瘜W(xué)鑒別法是根據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)差異,通過(guò)特定的化學(xué)反應(yīng)(如顯色、沉淀、氣體生成等)來(lái)判斷藥物真?zhèn)?,具有專屬性?qiáng)的特點(diǎn);而紅外光譜法、紫外分光光度法屬于物理或儀器分析方法,通過(guò)吸收光譜或色譜峰位置鑒別,原理不同。故正確答案為B。19、中國(guó)藥典中,藥物重金屬檢查的第一法(硫代乙酰胺法)適用于以下哪種藥物?

A.溶于水、稀酸或乙醇的藥物

B.溶于有機(jī)溶劑(如乙醚、氯仿)的藥物

C.含強(qiáng)氧化性基團(tuán)的藥物(如過(guò)氧化物)

D.難溶于水但可溶于堿性溶液的藥物

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查法的適用范圍。硫代乙酰胺法(第一法)需在弱酸性條件(pH3.5醋酸鹽緩沖液)下進(jìn)行,適用于能溶于水、稀酸或乙醇的藥物(如鹽酸普魯卡因、阿司匹林)。B選項(xiàng)有機(jī)溶劑藥物需經(jīng)有機(jī)破壞(如氧瓶燃燒法)后檢查;C選項(xiàng)強(qiáng)氧化性藥物會(huì)氧化硫代乙酰胺,干擾顯色;D選項(xiàng)堿性藥物需調(diào)整pH至酸性后檢查,否則不適用。因此正確答案為A。20、下列藥物中,通常采用非水溶液滴定法測(cè)定含量的是?

A.阿司匹林

B.鹽酸普魯卡因

C.維生素C

D.苯巴比妥

【答案】:B

解析:本題考察非水溶液滴定法的應(yīng)用范圍,正確答案為B。非水溶液滴定法適用于具有弱堿性或弱酸性基團(tuán)的有機(jī)藥物及其鹽類,鹽酸普魯卡因分子中含有叔胺結(jié)構(gòu),具有弱堿性,其鹽酸鹽在冰醋酸介質(zhì)中可被高氯酸滴定,故采用非水溶液滴定法。A選項(xiàng)阿司匹林含羧基,用氫氧化鈉滴定法;C選項(xiàng)維生素C具強(qiáng)還原性,用碘量法;D選項(xiàng)苯巴比妥含丙二酰脲結(jié)構(gòu),用銀量法。21、對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法在中國(guó)藥典(2020年版)中收載為()

A.酸堿滴定法

B.紫外分光光度法

C.高效液相色譜法

D.非水溶液滴定法

【答案】:C

解析:對(duì)乙酰氨基酚雖含酚羥基和苯環(huán),但受降解產(chǎn)物(如對(duì)氨基酚)干擾,紫外分光光度法準(zhǔn)確性不足,故B錯(cuò)誤;阿司匹林和布洛芬含游離羧基,用酸堿滴定法,A、D錯(cuò)誤;中國(guó)藥典(2020年版)采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚含量,通過(guò)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)確保方法專屬性,C正確。22、現(xiàn)行中國(guó)藥典(2020年版)的結(jié)構(gòu)分為幾部?

A.一部

B.二部

C.三部

D.四部

【答案】:D

解析:本題考察中國(guó)藥典的基本結(jié)構(gòu),正確答案為D。中國(guó)藥典2020年版分為四部:一部收載中藥,二部收載化學(xué)藥,三部收載生物制品,四部收載通則和藥用輔料,覆蓋藥品全品類。23、阿司匹林與三氯化鐵試液反應(yīng)的現(xiàn)象是?

A.紫堇色

B.紅色

C.藍(lán)色

D.黃色

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別反應(yīng)的化學(xué)原理。阿司匹林結(jié)構(gòu)中無(wú)游離酚羥基,但在中性或弱酸性條件下水解生成水楊酸(2-羥基苯甲酸),水楊酸的酚羥基與三氯化鐵試液中的Fe3?反應(yīng),生成紫堇色配位化合物。選項(xiàng)B紅色常見(jiàn)于對(duì)氨基水楊酸鈉與三氯化鐵的反應(yīng);選項(xiàng)C藍(lán)色可能為某些含銅離子的絡(luò)合反應(yīng);選項(xiàng)D黃色常見(jiàn)于某些生物堿(如小檗堿)與試劑的反應(yīng)。24、中國(guó)藥典中重金屬檢查的第一法(硫代乙酰胺法)適用于以下哪種情況?

A.藥物中的重金屬限量較低,且供試品在試驗(yàn)條件下能溶解

B.藥物中的重金屬限量較高,且供試品在試驗(yàn)條件下能溶解

C.藥物中的重金屬限量較低,但供試品在試驗(yàn)條件下不能溶解

D.藥物中的重金屬限量較高,但供試品在試驗(yàn)條件下不能溶解

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查法的適用性。硫代乙酰胺法是中國(guó)藥典重金屬檢查的第一法,適用于重金屬限量較低(一般0.01%以下)且供試品在試驗(yàn)條件下可溶解的藥物。若供試品不溶解或限量較高,需采用其他方法(如微孔濾膜法、熾灼殘?jiān)ǎ?。B選項(xiàng)限量較高不符合第一法適用范圍;C、D選項(xiàng)供試品不溶解,應(yīng)采用第三法,故均錯(cuò)誤。25、中國(guó)藥典收載的布洛芬含量測(cè)定方法為?

A.非水溶液滴定法

B.紫外分光光度法

C.高效液相色譜法

D.氣相色譜法

【答案】:C

解析:本題考察藥物含量測(cè)定方法知識(shí)點(diǎn)。布洛芬的結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)和羧基,在紫外區(qū)吸收較弱且易受雜質(zhì)干擾,故采用高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行含量測(cè)定(中國(guó)藥典規(guī)定以HPLC法為標(biāo)準(zhǔn)方法)。A選項(xiàng)“非水溶液滴定法”適用于有機(jī)堿或酸性較弱的藥物(如鹽酸麻黃堿);B選項(xiàng)“紫外分光光度法”適用于有特征紫外吸收的藥物(如維生素C、阿司匹林),但布洛芬因吸收峰弱且雜質(zhì)干擾大,不適用;D選項(xiàng)“氣相色譜法”適用于揮發(fā)性成分(如殘留溶劑),布洛芬沸點(diǎn)較高,不適用。故正確答案為C。26、以下哪種方法常用于藥物的結(jié)構(gòu)確證和鑒別?

A.紅外分光光度法(IR)

B.紫外分光光度法(UV)

C.高效液相色譜法(HPLC)

D.氣相色譜法(GC)

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別方法的應(yīng)用。紅外分光光度法(IR)通過(guò)測(cè)定藥物分子對(duì)紅外光的特征吸收,可提供分子結(jié)構(gòu)中官能團(tuán)及化學(xué)鍵的信息,具有高度特征性,是藥物結(jié)構(gòu)確證和鑒別的常用方法。紫外分光光度法(UV)主要用于含共軛體系的藥物定量分析,干擾因素較多;高效液相色譜法(HPLC)主要用于藥物含量測(cè)定和復(fù)雜成分分離;氣相色譜法(GC)多用于揮發(fā)性成分分析。因此正確答案為A。27、以下哪種藥物鑒別方法是利用藥物分子結(jié)構(gòu)中特定官能團(tuán)與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生顏色變化來(lái)進(jìn)行鑒別的?

A.紅外分光光度法

B.紫外分光光度法

C.化學(xué)鑒別法

D.高效液相色譜法

【答案】:C

解析:本題考察藥物鑒別方法的原理,正確答案為C。解析:A選項(xiàng)紅外分光光度法通過(guò)藥物分子對(duì)紅外光的特征吸收峰(官能團(tuán)特征振動(dòng)頻率)進(jìn)行鑒別;B選項(xiàng)紫外分光光度法基于藥物在特定波長(zhǎng)處的特征吸收(吸收曲線形狀和最大吸收波長(zhǎng));C選項(xiàng)化學(xué)鑒別法利用藥物與特定試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(如顯色、沉淀、氣體等)進(jìn)行鑒別,符合題干描述的“化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生顏色變化”;D選項(xiàng)高效液相色譜法通過(guò)藥物在色譜柱中的保留行為(保留時(shí)間)進(jìn)行鑒別。28、藥物鑒別試驗(yàn)中,利用藥物分子結(jié)構(gòu)中不飽和鍵的特征吸收進(jìn)行鑒別的方法是?

A.紫外-可見(jiàn)分光光度法(UV)

B.紅外分光光度法(IR)

C.核磁共振波譜法(NMR)

D.高效液相色譜法(HPLC)

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別方法的原理。紫外-可見(jiàn)分光光度法(UV)基于藥物分子中不飽和鍵(如雙鍵、共軛體系)的π→π*電子躍遷,產(chǎn)生特征吸收峰(如200-400nm范圍),適用于含不飽和鍵的藥物鑒別。B選項(xiàng)IR主要通過(guò)官能團(tuán)特征吸收峰(如羥基、羰基)鑒別;C選項(xiàng)NMR用于解析分子結(jié)構(gòu)中氫/碳原子的化學(xué)環(huán)境;D選項(xiàng)HPLC是分離和定量方法,不直接用于鑒別。因此正確答案為A。29、藥物的熾灼殘?jiān)鼨z查屬于以下哪個(gè)分析環(huán)節(jié)?

A.鑒別試驗(yàn)

B.一般雜質(zhì)檢查

C.特殊雜質(zhì)檢查

D.含量測(cè)定

【答案】:B

解析:本題考察藥物分析中檢查項(xiàng)目的分類。熾灼殘?jiān)侵杆幬锝?jīng)高溫?zé)胱坪螅瑲埩舻姆菗]發(fā)性無(wú)機(jī)雜質(zhì)(如硫酸鹽、磷酸鹽等),屬于藥物中一般雜質(zhì)(如重金屬、熾灼殘?jiān)龋┑臋z查范疇。選項(xiàng)A“鑒別試驗(yàn)”是確證藥物真?zhèn)?;選項(xiàng)C“特殊雜質(zhì)檢查”針對(duì)特定藥物的特定雜質(zhì)(如阿司匹林中的游離水楊酸);選項(xiàng)D“含量測(cè)定”是測(cè)定藥物有效成分的含量。因此正確答案為B。30、紅外光譜法鑒別藥物的主要依據(jù)是

A.藥物分子的特征官能團(tuán)的特征吸收峰位置和強(qiáng)度

B.藥物的物理常數(shù)(如熔點(diǎn)、沸點(diǎn))

C.藥物與特定試劑反應(yīng)產(chǎn)生的顏色變化

D.藥物在紫外區(qū)的吸收光譜特征

【答案】:A

解析:紅外光譜主要基于藥物分子中特征官能團(tuán)(如C=O、-OH等)和分子結(jié)構(gòu)振動(dòng)的特征吸收峰位置及強(qiáng)度進(jìn)行鑒別,具有高度特征性。B選項(xiàng)物理常數(shù)(如熔點(diǎn))屬于物理鑒別法范疇,但并非紅外光譜的鑒別依據(jù);C選項(xiàng)顏色變化是化學(xué)鑒別法(如三氯化鐵顯色)的原理;D選項(xiàng)紫外吸收光譜特征是紫外分光光度法的鑒別依據(jù),與紅外光譜無(wú)關(guān)。31、藥物鑒別試驗(yàn)中,紅外光譜法主要依據(jù)藥物分子的什么特性進(jìn)行鑒別?

A.官能團(tuán)特征振動(dòng)吸收

B.紫外吸收光譜的最大吸收波長(zhǎng)

C.熒光發(fā)射強(qiáng)度

D.旋光性的有無(wú)及大小

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別方法中紅外光譜的原理。紅外光譜通過(guò)檢測(cè)分子中官能團(tuán)的特征振動(dòng)吸收頻率(如O-H、C=O、C-O等鍵的伸縮振動(dòng))進(jìn)行鑒別,不同官能團(tuán)有特定吸收峰位置,因此A正確。B為紫外分光光度法原理,C為熒光法原理,D為旋光法原理,均不符合紅外光譜特性。32、中國(guó)藥典(ChP)的現(xiàn)行最新版本是?

A.2010年版

B.2015年版

C.2020年版

D.2025年版

【答案】:C

解析:本題考察藥典的基本常識(shí)。中國(guó)藥典每5年修訂一次,現(xiàn)行版本為2020年版,由國(guó)家藥品監(jiān)督管理局頒布實(shí)施。A選項(xiàng)2010版已過(guò)時(shí),B選項(xiàng)2015版為上一版,D選項(xiàng)2025版尚未發(fā)布。33、阿司匹林原料藥的含量測(cè)定方法通常采用

A.非水溶液滴定法(酸堿滴定法)

B.亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)

C.碘量法

D.高效液相色譜法

【答案】:A

解析:阿司匹林結(jié)構(gòu)中含有羧基(-COOH),具有酸性,可在冰醋酸等非水酸性溶劑中用高氯酸滴定液進(jìn)行非水溶液滴定,直接測(cè)定含量。B選項(xiàng)重氮化法適用于芳伯胺類藥物(如普魯卡因);C選項(xiàng)碘量法適用于還原性藥物(如維生素C);D選項(xiàng)HPLC法可用于阿司匹林制劑分析,但原料藥通常優(yōu)先采用簡(jiǎn)便的非水溶液滴定法(非水滴定),因阿司匹林純度高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,滴定法能滿足準(zhǔn)確性要求。34、中國(guó)藥典附錄的主要作用是?

A.規(guī)定藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

B.收載藥品的生產(chǎn)工藝指導(dǎo)

C.收載藥品檢驗(yàn)方法和通用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

D.制定藥品的有效期標(biāo)準(zhǔn)

【答案】:C

解析:本題考察藥典附錄的功能。中國(guó)藥典附錄是藥品標(biāo)準(zhǔn)的重要組成部分,主要收載藥品檢驗(yàn)的通用方法、制劑通則、指導(dǎo)原則等,如檢驗(yàn)方法、儀器使用、物理常數(shù)測(cè)定法等。選項(xiàng)A(質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn))是藥典正文的核心內(nèi)容;選項(xiàng)B(生產(chǎn)工藝)不屬于藥典規(guī)范范疇;選項(xiàng)D(有效期)是藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)的結(jié)果,由正文規(guī)定。35、以下關(guān)于藥物紅外光譜鑒別說(shuō)法錯(cuò)誤的是?

A.可用于藥物的真?zhèn)舞b別

B.專屬性強(qiáng),特征性高

C.多晶型藥物的紅外光譜特征峰位置相同

D.適用于固體藥物的鑒別

【答案】:C

解析:本題考察藥物紅外光譜鑒別特點(diǎn)。紅外光譜鑒別具有特征性強(qiáng)、專屬性高的特點(diǎn),可用于藥物的真?zhèn)舞b別(A正確)。但多晶型藥物由于晶格結(jié)構(gòu)不同,其紅外光譜特征峰位置和強(qiáng)度可能存在差異,因此不能通過(guò)紅外光譜直接鑒別多晶型藥物(C錯(cuò)誤)。選項(xiàng)D中,紅外光譜適用于固體藥物的鑒別(液體藥物也可),因此D描述合理。正確答案為C。36、在體內(nèi)藥物分析中,最常用的生物樣品前處理方法是()

A.液液萃取法

B.超聲提取法

C.微波消解

D.固相萃取法

【答案】:A

解析:本題考察體內(nèi)藥物分析前處理方法。生物樣品(血、尿)前處理需去除蛋白質(zhì)等干擾,液液萃取法通過(guò)溶劑分配原理分離目標(biāo)藥物與雜質(zhì),是最經(jīng)典常用方法,故A正確。B選項(xiàng)超聲提取為樣品提取方法;C選項(xiàng)微波消解用于無(wú)機(jī)元素分析;D選項(xiàng)固相萃取法近年應(yīng)用增加,但液液萃取仍是最常用方法之一。37、腎上腺素中酮體的檢查方法是基于酮體在哪個(gè)波長(zhǎng)處的特征吸收?

A.230nm

B.254nm

C.310nm

D.420nm

【答案】:C

解析:本題考察腎上腺素中特殊雜質(zhì)酮體的檢查原理。腎上腺素合成工藝中可能引入中間體酮體(3-羥基-2-甲基-1,2,3,4-四氫萘-1-酮),酮體在310nm波長(zhǎng)處有最大吸收,而腎上腺素在310nm處無(wú)吸收(因鄰苯二酚結(jié)構(gòu)共軛體系不同)。中國(guó)藥典采用紫外分光光度法在310nm處測(cè)定吸光度,通過(guò)控制吸光度值排除酮體干擾。A選項(xiàng)230nm為苯環(huán)特征吸收,與酮體無(wú)關(guān);B選項(xiàng)254nm為紫外區(qū)常用檢測(cè)波長(zhǎng),酮體無(wú)特征吸收;D選項(xiàng)420nm超出酮體特征吸收范圍。38、中國(guó)藥典重金屬檢查第一法(硫代乙酰胺法)的反應(yīng)條件是?

A.酸性條件下(pH3.5醋酸鹽緩沖液)

B.中性條件下(pH7.0磷酸鹽緩沖液)

C.堿性條件下(pH10.0氨性緩沖液)

D.強(qiáng)酸性條件下(鹽酸溶液)

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查法的反應(yīng)條件。重金屬檢查第一法(硫代乙酰胺法)通過(guò)在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中,使重金屬離子與硫代乙酰胺反應(yīng)生成黃棕色硫化物混懸液。選項(xiàng)B為重金屬檢查第三法(硫化鈉法)的條件;選項(xiàng)C為堿性條件,不符合硫代乙酰胺法的弱酸性環(huán)境要求;選項(xiàng)D強(qiáng)酸性會(huì)導(dǎo)致硫代乙酰胺水解不完全,影響反應(yīng)。39、以下哪種鑒別方法具有‘特征性強(qiáng)、專屬性高’的特點(diǎn),可用于藥物的真?zhèn)舞b別?

A.化學(xué)鑒別法

B.紫外分光光度法

C.紅外分光光度法

D.薄層色譜法

【答案】:C

解析:本題考察藥物鑒別方法的特點(diǎn)。紅外分光光度法(IR)通過(guò)藥物分子中特征官能團(tuán)的特征吸收峰(如羥基、羰基等)進(jìn)行鑒別,具有高度的特征性和專屬性,是藥物真?zhèn)舞b別的重要手段。選項(xiàng)A“化學(xué)鑒別法”依賴化學(xué)反應(yīng),易受共存物質(zhì)干擾;選項(xiàng)B“紫外分光光度法”僅利用藥物的紫外吸收,受濃度、pH等影響,專屬性較弱;選項(xiàng)D“薄層色譜法”依賴斑點(diǎn)位置和Rf值,受展開(kāi)條件影響較大。因此正確答案為C。40、中國(guó)藥典中,對(duì)于大多數(shù)化學(xué)合成藥物的含量測(cè)定,首選的方法通常是?

A.高效液相色譜法(HPLC)

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.氣相色譜法(GC)

【答案】:A

解析:本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。高效液相色譜法(HPLC)分離效能高、準(zhǔn)確性好、專屬性強(qiáng),能有效分離復(fù)雜基質(zhì)中的藥物成分,是中國(guó)藥典中大多數(shù)化學(xué)合成藥物含量測(cè)定的首選方法。選項(xiàng)B(非水滴定法)適用于有機(jī)弱堿或弱酸藥物的定量,但操作受溶劑和指示劑影響較大;選項(xiàng)C(UV)易受共存雜質(zhì)干擾,僅適用于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、無(wú)干擾的藥物;選項(xiàng)D(GC)僅適用于揮發(fā)性藥物,應(yīng)用范圍有限。41、在高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中,用于評(píng)價(jià)相鄰色譜峰分離程度的參數(shù)是?

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時(shí)間

【答案】:B

解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的意義。分離度(R)通過(guò)公式R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)計(jì)算,直接反映相鄰色譜峰的分離程度,是評(píng)價(jià)分離效果的核心指標(biāo)。錯(cuò)誤選項(xiàng):A(理論塔板數(shù)反映色譜柱柱效);C(拖尾因子評(píng)價(jià)色譜峰對(duì)稱性);D(保留時(shí)間僅表示峰的保留位置,不反映分離程度)。42、在藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中,用于考察藥物在高溫、高濕、強(qiáng)光條件下穩(wěn)定性的試驗(yàn)是?

A.影響因素試驗(yàn)

B.加速試驗(yàn)

C.長(zhǎng)期試驗(yàn)

D.經(jīng)典恒溫法

【答案】:A

解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)類型知識(shí)點(diǎn)?!坝绊懸蛩卦囼?yàn)”(強(qiáng)制降解試驗(yàn))是在高溫(如60℃)、高濕(如75%RH)、強(qiáng)光照射等極端條件下考察藥物穩(wěn)定性,以明確影響藥物穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素。B選項(xiàng)“加速試驗(yàn)”是在超常條件(如40℃、75%RH)下快速考察穩(wěn)定性,預(yù)測(cè)長(zhǎng)期儲(chǔ)存效果;C選項(xiàng)“長(zhǎng)期試驗(yàn)”是在室溫(如25℃)下長(zhǎng)期考察穩(wěn)定性,確定有效期;D選項(xiàng)“經(jīng)典恒溫法”是通過(guò)Arrhenius公式計(jì)算藥物有效期的方法,并非試驗(yàn)類型。故正確答案為A。43、在藥物分析方法驗(yàn)證中,考察不同人員、不同實(shí)驗(yàn)室、不同儀器對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,屬于哪種精密度考察?

A.重復(fù)性

B.中間精密度

C.重現(xiàn)性

D.專屬性

【答案】:C

解析:本題考察藥物分析方法精密度的類型。重現(xiàn)性指不同人員、不同實(shí)驗(yàn)室、不同儀器條件下對(duì)同一樣品測(cè)定結(jié)果的一致性,是方法可靠性的關(guān)鍵指標(biāo);A選項(xiàng)重復(fù)性指同一人、同一條件下多次測(cè)定的結(jié)果;B選項(xiàng)中間精密度指同一實(shí)驗(yàn)室不同時(shí)間、不同儀器的測(cè)定;D選項(xiàng)專屬性指方法排除輔料、雜質(zhì)干擾的能力,與精密度無(wú)關(guān)。44、藥物中重金屬檢查的中國(guó)藥典收載方法是?

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡法

C.微孔濾膜法

D.銀鹽法

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查的方法。重金屬(如鉛、汞)在實(shí)驗(yàn)條件下可與硫代乙酰胺反應(yīng)生成有色硫化物,中國(guó)藥典采用硫代乙酰胺法,在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進(jìn)行,故A正確。B選項(xiàng)古蔡法為砷鹽檢查法;C選項(xiàng)微孔濾膜法可用于重金屬檢查的特殊情況,但非藥典收載的常規(guī)方法;D選項(xiàng)銀鹽法為古蔡法的改良,同樣用于砷鹽檢查。45、中國(guó)藥典中重金屬檢查的硫代乙酰胺法,要求溶液的pH值應(yīng)控制在()

A.3.0~3.5

B.3.5~4.0

C.4.0~4.5

D.4.5~5.0

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查的條件控制。硫代乙酰胺法中,在pH3.5的醋酸鹽緩沖液條件下,重金屬離子(如鉛)與硫代乙酰胺反應(yīng)生成棕黑色硫化物沉淀。pH過(guò)高會(huì)導(dǎo)致硫化物溶解度增大,pH過(guò)低則反應(yīng)速率減慢,故控制pH在3.0~3.5,正確答案為A。46、苯巴比妥與硝酸銀試液反應(yīng)生成()沉淀?

A.白色

B.淡黃色

C.黑色

D.棕色

【答案】:A

解析:本題考察巴比妥類藥物的鑒別反應(yīng)。苯巴比妥分子含丙二酰脲基團(tuán),在碳酸鈉溶液中與硝酸銀反應(yīng),先生成可溶性一銀鹽,繼續(xù)加硝酸銀則生成難溶性二銀鹽白色沉淀(A)。選項(xiàng)B(淡黃色)常見(jiàn)于溴化物鑒別;選項(xiàng)C(黑色)多為硫化物或重金屬反應(yīng);選項(xiàng)D(棕色)無(wú)典型對(duì)應(yīng)反應(yīng)。故正確答案為A。47、藥物中重金屬的檢查,中國(guó)藥典采用的常用方法是?

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡氏法

C.銀鹽法

D.硫氰酸鹽法

【答案】:A

解析:本題考察重金屬雜質(zhì)檢查方法。重金屬(如鉛、汞、銅等)是藥物中常見(jiàn)的一般雜質(zhì),中國(guó)藥典采用硫代乙酰胺法(第一法),在酸性條件下(pH3.5),硫代乙酰胺水解產(chǎn)生硫化氫,與重金屬離子生成硫化物沉淀,與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較限量。古蔡氏法和銀鹽法是砷鹽檢查的專用方法,硫氰酸鹽法用于鐵鹽檢查(如硫氰酸銨比色法)。因此答案為A。48、對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)過(guò)程中需重點(diǎn)檢查的特殊雜質(zhì)是?

A.水楊酸

B.對(duì)氨基酚

C.間氨基酚

D.乙酰水楊酸

【答案】:B

解析:本題考察藥物特殊雜質(zhì)來(lái)源。對(duì)乙酰氨基酚(N-乙?;鶎?duì)氨基酚)在生產(chǎn)或貯存過(guò)程中可能水解生成對(duì)氨基酚(含游離氨基),對(duì)氨基酚具有毒性且可通過(guò)亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)顯色檢查。錯(cuò)誤選項(xiàng):A(水楊酸是阿司匹林的水解產(chǎn)物);C(間氨基酚是氨基酚的異構(gòu)體,非對(duì)乙酰氨基酚雜質(zhì));D(乙酰水楊酸是阿司匹林的化學(xué)名,非對(duì)乙酰氨基酚雜質(zhì))。49、在藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中,用于考察藥物在高溫、高濕、強(qiáng)光條件下穩(wěn)定性的試驗(yàn)是()

A.影響因素試驗(yàn)

B.加速試驗(yàn)

C.長(zhǎng)期試驗(yàn)

D.經(jīng)典恒溫法

【答案】:A

解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)類型。影響因素試驗(yàn)(強(qiáng)制降解試驗(yàn))通過(guò)高溫、高濕、強(qiáng)光等極端條件考察藥物穩(wěn)定性,明確降解途徑,故A正確。B選項(xiàng)加速試驗(yàn)在超常條件(如40℃、75%RH)下考察;C選項(xiàng)長(zhǎng)期試驗(yàn)在室溫長(zhǎng)期考察;D選項(xiàng)經(jīng)典恒溫法用于預(yù)測(cè)有效期,非穩(wěn)定性試驗(yàn)類型。50、中國(guó)藥典中重金屬檢查法(第一法)的反應(yīng)條件是?

A.弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液)

B.強(qiáng)酸性(pH1.0鹽酸溶液)

C.弱堿性(pH8.0氨水溶液)

D.中性(pH7.0磷酸鹽緩沖液)

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查法的條件。中國(guó)藥典重金屬檢查第一法(硫代乙酰胺法)在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進(jìn)行,以硫代乙酰胺為顯色劑,使重金屬離子生成棕色硫化物混懸液,與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較限量。強(qiáng)酸性(pH1.0)為第二法(熾灼殘?jiān)ǎl件,弱堿性/中性不適用。因此正確答案為A。51、重金屬檢查(如鉛、汞等)中,中國(guó)藥典規(guī)定的顯色劑是?

A.硫代乙酰胺試液

B.硫化鈉試液

C.硝酸銀試液

D.氯化鋇試液

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查的原理。重金屬檢查需在pH3.5醋酸鹽緩沖液中,硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S,與重金屬離子生成黃色至棕色硫化物混懸液(如Pb2?→PbS),符合藥典要求。B(硫化鈉)雖也可生成H?S,但硫代乙酰胺更常用;C用于氯化物檢查,D用于硫酸鹽檢查,故A正確。52、藥物鑒別試驗(yàn)中,屬于化學(xué)鑒別法的是?

A.與試劑發(fā)生顯色反應(yīng)

B.測(cè)定藥物的熔點(diǎn)

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別試驗(yàn)方法的分類?;瘜W(xué)鑒別法是利用藥物的化學(xué)性質(zhì)(如官能團(tuán)反應(yīng))進(jìn)行鑒別,與試劑發(fā)生顯色反應(yīng)屬于典型的化學(xué)鑒別法。B選項(xiàng)熔點(diǎn)測(cè)定屬于物理常數(shù)測(cè)定;C選項(xiàng)紫外分光光度法屬于光譜鑒別法;D選項(xiàng)高效液相色譜法屬于色譜鑒別法,均不屬于化學(xué)鑒別法。53、以下哪種方法常用于藥物的結(jié)構(gòu)確證性鑒別?

A.紅外分光光度法

B.紫外分光光度法

C.旋光度測(cè)定法

D.氣相色譜法

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別方法的知識(shí)點(diǎn)。紅外分光光度法(IR)通過(guò)測(cè)定藥物分子對(duì)紅外光的特征吸收,可提供分子結(jié)構(gòu)的直接信息,是結(jié)構(gòu)確證性鑒別的金標(biāo)準(zhǔn)。紫外分光光度法(UV)主要用于含共軛體系藥物的定性或定量分析,特異性較弱;旋光度測(cè)定法適用于具有手性中心的藥物,僅反映光學(xué)活性,不用于結(jié)構(gòu)確證;氣相色譜法(GC)主要用于揮發(fā)性成分的分離分析,無(wú)法直接提供結(jié)構(gòu)信息。因此正確答案為A。54、可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物是?

A.鹽酸普魯卡因

B.阿司匹林

C.布洛芬

D.維生素C

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別反應(yīng)。重氮化-偶合反應(yīng)是芳伯胺類藥物的特征反應(yīng),鹽酸普魯卡因含芳伯胺基(-NH?),在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(yīng)生成重氮鹽,再與β-萘酚偶合顯橙紅色。阿司匹林(酯基)、布洛芬(苯丙酸結(jié)構(gòu))、維生素C(烯二醇)均無(wú)芳伯胺基,不能發(fā)生該反應(yīng)。因此正確答案為A。55、下列藥物中,其含量測(cè)定可采用非水溶液滴定法的是?

A.阿司匹林

B.鹽酸普魯卡因

C.維生素C

D.葡萄糖

【答案】:B

解析:本題考察非水溶液滴定法的適用范圍。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽等藥物。鹽酸普魯卡因是有機(jī)叔胺的鹽酸鹽(如鹽酸普魯卡因),其水溶液呈酸性,需在非水酸性介質(zhì)(如冰醋酸)中用高氯酸滴定。選項(xiàng)A阿司匹林含游離羧基,采用中和法(NaOH滴定);選項(xiàng)C維生素C含烯二醇基,用碘量法測(cè)定;選項(xiàng)D葡萄糖具有旋光性,采用旋光度法。56、以下哪種鑒別方法是利用藥物與特定試劑在一定條件下生成有色化合物的反應(yīng)?

A.紫外-可見(jiàn)分光光度法

B.紅外分光光度法

C.薄層色譜鑒別法

D.化學(xué)顯色反應(yīng)鑒別法

【答案】:D

解析:本題考察藥物鑒別方法的特征。正確答案為D,化學(xué)顯色反應(yīng)通過(guò)藥物分子與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成有色產(chǎn)物(如異煙肼與溴化鉀-溴水反應(yīng)顯黃色)。A選項(xiàng)UV基于分子電子躍遷吸收特定波長(zhǎng)光,B選項(xiàng)IR基于官能團(tuán)振動(dòng)吸收,C選項(xiàng)TLC通過(guò)斑點(diǎn)Rf值或熒光鑒別,均不依賴“生成有色化合物”這一特征。57、阿司匹林的含量測(cè)定,中國(guó)藥典采用的方法是?

A.直接酸堿滴定法

B.非水溶液滴定法

C.氧化還原滴定法

D.配位滴定法

【答案】:A

解析:本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。阿司匹林分子中含有游離羧基(-COOH),具有酸性,中國(guó)藥典采用直接酸堿滴定法:在中性乙醇溶劑中,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉滴定液定量滴定羧基,反應(yīng)完全且無(wú)副反應(yīng)。選項(xiàng)B非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿或弱酸藥物在非水介質(zhì)中的滴定;選項(xiàng)C氧化還原滴定法適用于具有氧化還原性的藥物(如維生素C);選項(xiàng)D配位滴定法適用于金屬離子定量分析,均不符合阿司匹林的含量測(cè)定要求。58、重金屬檢查屬于藥物的哪種雜質(zhì)檢查?

A.一般雜質(zhì)檢查

B.特殊雜質(zhì)檢查

C.信號(hào)雜質(zhì)檢查

D.有機(jī)雜質(zhì)檢查

【答案】:A

解析:本題考察藥物雜質(zhì)檢查的分類。一般雜質(zhì)是指在多種藥物生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中易引入的雜質(zhì),如重金屬、砷鹽、氯化物等(A正確);特殊雜質(zhì)是指某一藥物特有的雜質(zhì)(B錯(cuò)誤);信號(hào)雜質(zhì)(如氯化物、硫酸鹽)通常對(duì)人體無(wú)害,但影響藥物質(zhì)量(C錯(cuò)誤);有機(jī)雜質(zhì)屬于藥物中有機(jī)合成的雜質(zhì)(D錯(cuò)誤)。因此正確答案為A。59、以下哪種鑒別方法是通過(guò)藥物分子中特定官能團(tuán)的特征吸收峰進(jìn)行的?

A.化學(xué)鑒別法

B.紫外-可見(jiàn)分光光度法

C.紅外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】:C

解析:本題考察藥物鑒別方法的原理。正確答案為C,因?yàn)榧t外分光光度法(IR)通過(guò)藥物分子中特定官能團(tuán)(如羥基、羰基等)的特征振動(dòng)吸收峰(如羥基在3200-3600cm?1,羰基在1650-1750cm?1)進(jìn)行鑒別。A選項(xiàng)化學(xué)鑒別法基于化學(xué)反應(yīng)(如顯色、沉淀),B選項(xiàng)紫外-可見(jiàn)分光光度法基于分子共軛體系的電子躍遷吸收,D選項(xiàng)高效液相色譜法基于色譜保留行為和峰面積定量,均不依賴官能團(tuán)特征吸收。60、維生素C的鑒別試驗(yàn)中,常用的鑒別反應(yīng)是?

A.與硝酸銀反應(yīng)生成銀鏡

B.與2,6-二氯靛酚反應(yīng)

C.與三氯化鐵反應(yīng)顯藍(lán)色

D.與碘化鉀反應(yīng)生成碘

【答案】:B

解析:本題考察維生素C鑒別反應(yīng)的知識(shí)點(diǎn)。維生素C(抗壞血酸)分子中含有烯二醇基,具有強(qiáng)還原性。中國(guó)藥典規(guī)定的鑒別方法中,B選項(xiàng)2,6-二氯靛酚反應(yīng)是專屬鑒別反應(yīng):在酸性條件下,藍(lán)色的2,6-二氯靛酚被維生素C還原為無(wú)色的還原型,使藍(lán)色褪去;A選項(xiàng)與硝酸銀反應(yīng)生成銀鏡雖為還原性表現(xiàn),但非中國(guó)藥典規(guī)定的常用鑒別法;C選項(xiàng)三氯化鐵顯色反應(yīng)為酚類藥物(如水楊酸)的特征反應(yīng),維生素C無(wú)酚羥基,不發(fā)生此反應(yīng);D選項(xiàng)與碘化鉀反應(yīng)不具有專屬性,且非中國(guó)藥典鑒別方法。因此正確答案為B。61、以下哪種分析方法常用于藥物的真?zhèn)舞b別,具有特征性強(qiáng)、專屬性高的特點(diǎn)?

A.紅外光譜法(IR)

B.紫外分光光度法(UV)

C.高效液相色譜法(HPLC)

D.氣相色譜法(GC)

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的知識(shí)點(diǎn)。紅外光譜法(IR)通過(guò)測(cè)定藥物分子對(duì)紅外光的特征吸收,能提供分子結(jié)構(gòu)的詳細(xì)信息,具有特征性強(qiáng)、專屬性高的特點(diǎn),是藥物真?zhèn)舞b別的重要手段。選項(xiàng)B(UV)主要用于定量分析或結(jié)構(gòu)初步判斷,易受共存雜質(zhì)干擾;選項(xiàng)C(HPLC)和D(GC)主要用于藥物的含量測(cè)定及雜質(zhì)檢查,而非特異性鑒別。62、重金屬檢查中,中國(guó)藥典采用的顯色劑是()

A.硫代乙酰胺試液

B.氯化鋇試液

C.硝酸銀試液

D.硫化鈉試液

【答案】:A

解析:本題考察藥物檢查項(xiàng)目中的試劑選擇。重金屬檢查(如鉛、汞)中,中國(guó)藥典規(guī)定采用硫代乙酰胺試液作為顯色劑,在pH3.5醋酸鹽緩沖液中生成棕色硫化物沉淀,與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較;B選項(xiàng)氯化鋇用于硫酸鹽檢查;C選項(xiàng)硝酸銀用于氯化物檢查;D選項(xiàng)硫化鈉試液在重金屬檢查中僅用于某些特殊藥物(如磺胺類),并非藥典通用方法,因此選A。63、亞硝酸鈉滴定法測(cè)定具有芳伯氨基的藥物含量時(shí),1mol芳伯氨基藥物與亞硝酸鈉的反應(yīng)摩爾比為?

A.1:1

B.1:2

C.2:1

D.1:3

【答案】:A

解析:本題考察亞硝酸鈉滴定法的反應(yīng)計(jì)量關(guān)系。芳伯氨基(Ar-NH?)與NaNO?在酸性條件下發(fā)生重氮化反應(yīng):Ar-NH?+NaNO?+2HCl→Ar-N??Cl?+NaCl+2H?O,可見(jiàn)1mol芳伯氨基與1molNaNO?反應(yīng),摩爾比為1:1。B錯(cuò)誤,1:2常見(jiàn)于氧化還原滴定中(如I?與Na?S?O?);C、D無(wú)對(duì)應(yīng)滴定反應(yīng)計(jì)量關(guān)系。64、阿司匹林與三氯化鐵試液反應(yīng)顯紫堇色,其主要原因是分子結(jié)構(gòu)中含有()

A.羧基

B.酚羥基

C.酯鍵

D.苯環(huán)

【答案】:B

解析:本題考察藥物的化學(xué)鑒別反應(yīng)。阿司匹林(乙酰水楊酸)分子結(jié)構(gòu)中含有鄰位酚羥基(水解后生成),酚羥基與三氯化鐵試液反應(yīng)可生成紫堇色絡(luò)合物,為酚羥基的特征鑒別反應(yīng)。選項(xiàng)A羧基(-COOH)主要與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性鹽,不與三氯化鐵顯色;選項(xiàng)C酯鍵(-COO-)需在酸或堿催化下水解,與三氯化鐵無(wú)特征反應(yīng);選項(xiàng)D苯環(huán)本身無(wú)此顯色反應(yīng),需酚羥基參與。65、在體內(nèi)藥物分析中,血漿樣品預(yù)處理時(shí),蛋白質(zhì)沉淀法的主要作用是?

A.去除蛋白質(zhì)對(duì)藥物檢測(cè)的干擾

B.增加藥物在血漿中的濃度

C.提高藥物的檢測(cè)靈敏度

D.分離藥物與血漿基質(zhì)中的所有成分

【答案】:A

解析:本題考察體內(nèi)藥物分析樣品預(yù)處理方法,正確答案為A。解析:A選項(xiàng)蛋白質(zhì)沉淀法通過(guò)加入沉淀劑(如乙腈、三氯乙酸)使血漿蛋白變性沉淀,從而去除蛋白質(zhì)對(duì)藥物檢測(cè)(如HPLC、UV)的干擾,是體內(nèi)分析常用前處理方法;B選項(xiàng)增加藥物濃度非該法目的,藥物濃度由原血漿濃度決定;C選項(xiàng)檢測(cè)靈敏度與方法學(xué)相關(guān),蛋白質(zhì)沉淀法主要是除干擾而非提高靈敏度;D選項(xiàng)“分離所有成分”表述錯(cuò)誤,該法僅針對(duì)蛋白質(zhì)。66、藥物分析中,對(duì)照品的主要作用是?

A.校準(zhǔn)儀器波長(zhǎng)

B.用于藥物的鑒別試驗(yàn)

C.作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于含量測(cè)定或鑒別

D.檢查藥物的純度

【答案】:C

解析:本題考察對(duì)照品的定義與用途。對(duì)照品是用于含量測(cè)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如HPLC外標(biāo)法)或鑒別試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)(如薄層色譜對(duì)照斑點(diǎn));校準(zhǔn)儀器波長(zhǎng)需使用標(biāo)準(zhǔn)濾光片;鑒別試驗(yàn)可通過(guò)對(duì)照品或?qū)φ账幉模粰z查純度需對(duì)照品對(duì)照,但“作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于含量測(cè)定或鑒別”更全面準(zhǔn)確。因此正確答案為C。67、中國(guó)藥典中重金屬檢查的常用方法是?

A.硫代乙酰胺法

B.硫氰酸鹽法

C.硫化鈉法

D.微孔濾膜法

【答案】:A

解析:本題考察藥物雜質(zhì)檢查中重金屬檢查的知識(shí)點(diǎn)。中國(guó)藥典采用硫代乙酰胺法作為重金屬檢查的常用方法,該法在pH3.5的醋酸鹽緩沖液條件下,硫代乙酰胺與重金屬離子反應(yīng)生成棕黃色到棕黑色的硫化物混懸液,通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較進(jìn)行限量檢查。硫氰酸鹽法主要用于鐵鹽檢查(如硫氰酸銨法);硫化鈉法在某些特殊條件下使用但非藥典常規(guī)方法;微孔濾膜法適用于重金屬限量低的樣品處理,但非重金屬檢查的標(biāo)準(zhǔn)方法。故正確答案為A。68、以下關(guān)于藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的說(shuō)法,錯(cuò)誤的是()

A.影響因素試驗(yàn)需考察高溫、高濕、強(qiáng)光照射對(duì)藥物穩(wěn)定性的影響

B.加速試驗(yàn)的目的是在較短時(shí)間內(nèi)預(yù)測(cè)藥物在常溫條件下的穩(wěn)定性

C.長(zhǎng)期試驗(yàn)應(yīng)在接近藥品實(shí)際儲(chǔ)存條件下進(jìn)行

D.藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的考察指標(biāo)僅包括含量變化

【答案】:D

解析:藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)需考察性狀、有關(guān)物質(zhì)、物理性質(zhì)(如吸濕性、溶出度)等,D錯(cuò)誤地局限于含量;A描述影響因素試驗(yàn)(強(qiáng)制降解試驗(yàn)),B描述加速試驗(yàn)(預(yù)測(cè)常溫穩(wěn)定性),C描述長(zhǎng)期試驗(yàn)(實(shí)際儲(chǔ)存條件),均正確。69、以下哪種方法是藥物鑒別試驗(yàn)中最常用的特征性方法,可直接反映藥物的分子結(jié)構(gòu)特征?

A.紫外-可見(jiàn)分光光度法

B.紅外分光光度法

C.高效液相色譜法

D.氣相色譜法

【答案】:B

解析:本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的方法特點(diǎn)。紅外分光光度法(IR)通過(guò)測(cè)定藥物分子對(duì)紅外光的特征吸收峰(如官能團(tuán)吸收),可直接反映分子結(jié)構(gòu)特征,具有高度特異性,是藥物鑒別中最常用的特征性方法。A選項(xiàng)紫外分光光度法主要用于含共軛體系藥物的定量或輔助鑒別,C選項(xiàng)高效液相色譜法主要用于分離和含量測(cè)定,D選項(xiàng)氣相色譜法適用于揮發(fā)性成分的分離分析,均非特征性鑒別方法。70、《中國(guó)藥典》2020年版的內(nèi)容不包括以下哪個(gè)部分?

A.凡例

B.正文

C.附錄

D.藥品不良反應(yīng)報(bào)告

【答案】:D

解析:本題考察《中國(guó)藥典》基本結(jié)構(gòu)知識(shí)點(diǎn)?!吨袊?guó)藥典》2020年版由凡例(A)、正文(B)、附錄(C)和索引等部分組成,凡例是解釋和使用藥典的總則,正文收載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),附錄包括通用檢測(cè)方法和制劑通則。藥品不良反應(yīng)報(bào)告(D)是藥品上市后監(jiān)測(cè)的報(bào)告體系,不屬于藥典內(nèi)容范疇。故正確答案為D。71、在藥物的紅外光譜鑒別中,中國(guó)藥典規(guī)定的常用方法是?

A.與對(duì)照?qǐng)D譜比較法

B.與標(biāo)準(zhǔn)圖譜疊加法

C.與已知藥物紅外圖譜比較法

D.直接測(cè)定主要吸收峰波長(zhǎng)并計(jì)算

【答案】:A

解析:本題考察藥物紅外光譜鑒別方法。中國(guó)藥典規(guī)定,藥物紅外光譜鑒別采用《藥品紅外光譜集》中的對(duì)照?qǐng)D譜進(jìn)行比較(即“與對(duì)照?qǐng)D譜比較法”),確保藥物特征吸收峰與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。選項(xiàng)B“疊加法”非藥典規(guī)定方法;選項(xiàng)C“與已知藥物比較”不規(guī)范,缺乏對(duì)照標(biāo)準(zhǔn);選項(xiàng)D“直接測(cè)定波長(zhǎng)計(jì)算”僅為一般吸收光譜分析方法,非藥典規(guī)定的鑒別方法。72、中國(guó)藥典中阿司匹林的含量測(cè)定方法為(),利用其分子結(jié)構(gòu)中的游離羧基與氫氧化鈉定量反應(yīng)的原理?

A.非水溶液滴定法

B.酸堿滴定法(中和法)

C.氧化還原滴定法

D.高效液相色譜法

【答案】:B

解析:本題考察典型藥物的含量測(cè)定方法。阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含有游離羧基(-COOH),具有酸性,可與氫氧化鈉等強(qiáng)堿定量反應(yīng),符合酸堿滴定法(中和法)的適用條件。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿或弱酸的非水體系滴定;氧化還原滴定法適用于含氧化性/還原性基團(tuán)的藥物;阿司匹林雖可采用HPLC法測(cè)定,但藥典標(biāo)準(zhǔn)方法為酸堿滴定法(中和法)。故正確答案為B。73、阿司匹林原料藥的含量測(cè)定中國(guó)藥典收載的方法是?

A.非水溶液滴定法

B.直接酸堿滴定法

C.高效液相色譜法

D.氣相色譜法

【答案】:B

解析:本題考察藥物含量測(cè)定方法的適用性。正確答案為B,阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含有游離羧基(-COOH),在水溶液中可與NaOH定量反應(yīng),符合直接酸堿滴定法的條件(一元弱酸,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pH約8.2,酚酞為指示劑)。A選項(xiàng)非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿或在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)的藥物(如生物堿);C、D選項(xiàng)為儀器分析方法,雖可用于含量測(cè)定,但阿司匹林原料藥的藥典標(biāo)準(zhǔn)方法為直接酸堿滴定法。74、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中,考察藥物在高溫、高濕、強(qiáng)光照射條件下的穩(wěn)定性,其目的是

A.預(yù)測(cè)藥物有效期

B.考察藥物固有穩(wěn)定性,推斷影響因素

C.驗(yàn)證加速試驗(yàn)結(jié)果

D.進(jìn)行長(zhǎng)期留樣觀察

【答案】:B

解析:影響因素試驗(yàn)(高溫、高濕、強(qiáng)光)屬于穩(wěn)定性試驗(yàn)中的“影響因素考察”,目的是通過(guò)極端條件下的穩(wěn)定性變化,推斷藥物的固有穩(wěn)定性及易受影響的因素(如是否易吸潮、氧化、光解),指導(dǎo)生產(chǎn)和儲(chǔ)存條件優(yōu)化。A選項(xiàng)“預(yù)測(cè)有效期”是長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)和加速試驗(yàn)的目的;C選項(xiàng)“驗(yàn)證加速試驗(yàn)”是加速試驗(yàn)本身的作用;D選項(xiàng)“長(zhǎng)期留樣觀察”是長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn),與影響因素試驗(yàn)?zāi)康牟煌?5、在藥物分析方法驗(yàn)證中,‘精密度’的定義是?

A.測(cè)得值與真實(shí)值接近的程度

B.多次測(cè)量結(jié)果的一致性程度

C.方法對(duì)特定雜質(zhì)的準(zhǔn)確測(cè)定能力

D.區(qū)分共存物干擾的能力

【答案】:B

解析:本題考察分析方法驗(yàn)證指標(biāo)的定義。精密度指在相同條件下,多次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性、中間精密度或重現(xiàn)性,反映測(cè)量結(jié)果的一致性。錯(cuò)誤選項(xiàng):A(準(zhǔn)確度);C(專屬性);D(專屬性,指方法不受共存物干擾的能力)。76、藥物鑒別試驗(yàn)的主要依據(jù)不包括以下哪項(xiàng)?

A.藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)

B.藥物的物理常數(shù)(如熔點(diǎn)、沸點(diǎn))

C.藥物的含量

D.特征化學(xué)反應(yīng)

【答案】:C

解析:鑒別試驗(yàn)?zāi)康氖桥袛嗨幬镎鎮(zhèn)?,依?jù)包括化學(xué)結(jié)構(gòu)特征(官能團(tuán)反應(yīng))、物理常數(shù)(如熔點(diǎn)、沸點(diǎn))、光譜特征(UV/IR)等。藥物含量是指藥物中有效成分的量,屬于含量測(cè)定范疇,而非鑒別依據(jù)。77、以下哪種方法是阿司匹林原料藥的常用鑒別方法?

A.紅外分光光度法

B.紫外分光光度法

C.高效液相色譜法

D.薄層色譜法

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別方法的知識(shí)點(diǎn),正確答案為A。阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含有羧基、苯環(huán)等官能團(tuán),紅外光譜具有特征吸收峰(如1700cm?1附近的羰基吸收、3200-3400cm?1的羥基吸收等),可用于真?zhèn)舞b別;B選項(xiàng)紫外分光光度法適用于含共軛體系的藥物,阿司匹林無(wú)明顯共軛結(jié)構(gòu),吸收弱且無(wú)特征峰;C選項(xiàng)HPLC主要用于含量測(cè)定或復(fù)雜體系分離,不用于單一原料藥鑒別;D選項(xiàng)薄層色譜法主要用于多組分鑒別或雜質(zhì)檢查,無(wú)法準(zhǔn)確反映阿司匹林的特征結(jié)構(gòu)。78、以下哪種方法屬于藥物的光譜鑒別法?

A.化學(xué)顯色反應(yīng)

B.紫外-可見(jiàn)分光光度法

C.薄層色譜法

D.高效液相色譜法

【答案】:B

解析:本題考察藥物鑒別方法的分類。光譜鑒別法是利用藥物分子對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收特性進(jìn)行鑒別,包括紫外-可見(jiàn)分光光度法(UV)和紅外分光光度法(IR)。選項(xiàng)A“化學(xué)顯色反應(yīng)”屬于化學(xué)鑒別法,通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生顏色變化鑒別;選項(xiàng)C“薄層色譜法”和D“高效液相色譜法”屬于色譜鑒別法,利用不同物質(zhì)在色譜系統(tǒng)中的保留行為差異鑒別。因此正確答案為B。79、葡萄糖注射液中需檢查的特殊雜質(zhì)是?

A.5-羥甲基糠醛

B.水楊酸

C.對(duì)氨基酚

D.重金屬

【答案】:A

解析:本題考察藥物特殊雜質(zhì)檢查。葡萄糖在高溫滅菌過(guò)程中易分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛(特殊雜質(zhì)),其限量檢查可反映葡萄糖質(zhì)量。選項(xiàng)B水楊酸為阿司匹林的特殊雜質(zhì)(水解產(chǎn)物);選項(xiàng)C對(duì)氨基酚為對(duì)乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)(水解產(chǎn)物);選項(xiàng)D重金屬為一般雜質(zhì),不屬于葡萄糖注射液的特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目。80、中國(guó)藥典中鹽酸普魯卡因注射液的含量測(cè)定采用的方法是?

A.亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】:A

解析:本題考察芳伯胺類藥物的含量測(cè)定方法。鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基(-NH2),在酸性條件下可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng),生成穩(wěn)定的重氮鹽,中國(guó)藥典采用亞硝酸鈉滴定法(永停滴定法指示終點(diǎn))進(jìn)行定量測(cè)定。B選項(xiàng)非水溶液滴定法適用于有機(jī)堿及其鹽類(如生物堿),但鹽酸普魯卡因的芳伯氨基更適合重氮化法;C選項(xiàng)紫外分光光度法因吸收弱且易受降解產(chǎn)物干擾,非標(biāo)準(zhǔn)方法;D選項(xiàng)HPLC法適用于復(fù)雜基質(zhì)或多組分分析,單一成分的注射劑通常采用更簡(jiǎn)便的亞硝酸鈉滴定法。81、以下屬于藥物中一般雜質(zhì)的是?

A.重金屬

B.阿司匹林中的水楊酸

C.腎上腺素中的酮體

D.頭孢類藥物中的聚合物

【答案】:A

解析:本題考察藥物雜質(zhì)分類知識(shí)點(diǎn)。一般雜質(zhì)是多數(shù)藥物生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中可能引入的共性雜質(zhì),如重金屬、氯化物、硫酸鹽等。選項(xiàng)B的水楊酸是阿司匹林生產(chǎn)中未反應(yīng)完全的特殊原料引入的雜質(zhì)(特殊雜質(zhì));選項(xiàng)C的酮體是腎上腺素生產(chǎn)過(guò)程中因氧化等工藝引入的特定雜質(zhì)(特殊雜質(zhì));選項(xiàng)D的聚合物是頭孢類藥物生產(chǎn)中可能引入的高分子雜質(zhì)(特殊雜質(zhì))。因此正確答案為A。82、藥物中重金屬檢查常采用的方法是?

A.硫代乙酰胺法

B.硫氰酸鹽法

C.古蔡氏法

D.白田道夫法

【答案】:A

解析:本題考察重金屬檢查的常用方法。硫代乙酰胺法是中國(guó)藥典規(guī)定的重金屬檢查第一法,適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物。B選項(xiàng)硫氰酸鹽法用于鐵鹽檢查;C選項(xiàng)古蔡氏法和D選項(xiàng)白田道夫法均用于砷鹽檢查,而非重金屬檢查。83、藥物紅外光譜鑒別法的主要依據(jù)是()

A.官能團(tuán)特征吸收峰的位置和強(qiáng)度

B.藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)類型

C.藥物的分子量大小

D.藥物的溶解度差異

【答案】:A

解析:本題考察藥物鑒別試驗(yàn)中紅外光譜的原理。紅外光譜通過(guò)官能團(tuán)特征吸收峰的位置(特征峰波長(zhǎng))和強(qiáng)度(峰高)進(jìn)行鑒別,不同官能團(tuán)的特征吸收峰具有特異性。選項(xiàng)B“化學(xué)結(jié)構(gòu)類型”過(guò)于籠統(tǒng),無(wú)法直接反映紅外特征;選項(xiàng)C“分子量”和D“溶解度”均與紅外光譜鑒別原理無(wú)關(guān)。故正確答案為A。84、中國(guó)藥典中,對(duì)乙酰氨基酚片的含量測(cè)定常采用以下哪種方法?

A.高效液相色譜法(HPLC)

B.紫外分光光度法

C.非水溶液滴定法

D.氣相色譜法

【答案】:A

解析:本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。對(duì)乙酰氨基酚片含量測(cè)定常采用HPLC法(A),因?qū)σ阴0被咏Y(jié)構(gòu)中含酚羥基和酰胺鍵,可能存在對(duì)氨基酚等雜質(zhì),HPLC可通過(guò)分離度和準(zhǔn)確性實(shí)現(xiàn)精確測(cè)定;紫外分光光度法(B)受輔料(如淀粉、糊精)干擾較大,且無(wú)法分離雜質(zhì);非水溶液滴定法(C)適用于堿性藥物或含弱酸性基團(tuán)的藥物,對(duì)乙酰氨基酚堿性較弱,非水法不適用;氣相色譜法(D)主要用于揮發(fā)性成分,對(duì)乙酰氨基酚無(wú)揮發(fā)性。因此正確答案為A。85、在生物樣品(如血漿)分析中,去除蛋白質(zhì)常用的簡(jiǎn)便方法是?

A.液液萃取法

B.蛋白沉淀法

C.固相萃取法

D.衍生化法

【答案】:B

解析:本題考察生物樣品分析的樣品前處理方法。蛋白沉淀法是去除血漿等生物樣品中蛋白質(zhì)最簡(jiǎn)便常用的方法,通過(guò)加入有機(jī)溶劑(如乙腈、甲醇)或強(qiáng)酸使蛋白質(zhì)變性沉淀,離心后取上清液分析,操作簡(jiǎn)單高效。液液萃取法需多次萃取,耗時(shí)且有機(jī)溶劑用量大;固相萃取法需特殊柱材,適用于復(fù)雜基質(zhì);衍生化法是為改善檢測(cè)響應(yīng),而非直接除蛋白。因此正確答案為B。86、已知某藥物的百分吸收系數(shù)(E1%1cm)為100,在1cm光程下測(cè)得其溶液吸光度(A)為0.500,計(jì)算該溶液的濃度(g/100ml)為多少?

A.0.500

B.0.005

C.0.050

D.5.00

【答案】:B

解析:本題考察紫外-可見(jiàn)分光光度法中百分吸收系數(shù)的應(yīng)用。根據(jù)朗伯-比爾定律,溶液濃度計(jì)算公式為:濃度(g/100ml)=吸光度(A)/百分吸收系數(shù)(E1%1cm)。代入數(shù)據(jù):0.500/100=0.005g/100ml。選項(xiàng)A混淆了吸光度與濃度的關(guān)系;選項(xiàng)C多除了10倍;選項(xiàng)D為錯(cuò)誤計(jì)算(未除以吸收系數(shù))。因此正確答案為B。87、重金屬檢查法(硫代乙酰胺法)的最佳pH條件是?

A.pH1.5-2.0

B.pH3.5-3.6

C.中性(pH7.0)

D.弱堿性(pH8.0-9.0)

【答案】:B

解析:本題考察藥物雜質(zhì)檢查中重金屬檢查的條件。硫代乙酰胺法是重金屬檢查的常用方法,其原理為在弱酸性條件下(pH3.5的醋酸鹽緩沖液),硫代乙酰胺水解生成H?S,與重金屬離子(如Pb2?)生成棕黑色硫化物沉淀。選項(xiàng)A(強(qiáng)酸性)會(huì)抑制H?S生成,導(dǎo)致沉淀不完全;選項(xiàng)C(中性)和D(弱堿性)易使重金屬離子生成氫氧化物沉淀,無(wú)法形成硫化物沉淀。故正確答案為B。88、在藥物分析方法驗(yàn)證中,反映測(cè)量值與真實(shí)值接近程度的關(guān)鍵參數(shù)是?

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.專屬性

D.檢測(cè)限

【答案】:B

解析:本題考察分析方法驗(yàn)證參數(shù)的定義知識(shí)點(diǎn)。正確答案為B。解析:準(zhǔn)確度(Accuracy)是指在規(guī)定條件下,測(cè)得的分析結(jié)果與真實(shí)值(或參考值)接近的程度,通常以回收率表示(如加樣回收率)。A選項(xiàng)精密度(Precision)是指在相同條件下多次測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性、中間精密度或重現(xiàn)性,反映測(cè)量結(jié)果的離散程度;C選項(xiàng)專屬性(Specificity)是指在其他成分(如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物)存在下,準(zhǔn)確測(cè)定被測(cè)物的能力,即方法對(duì)干擾物的抗干擾能力;D選項(xiàng)檢測(cè)限(LOD)是指樣品中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度或量,僅要求能觀察到信號(hào),不要求準(zhǔn)確定量。89、某片劑的含量測(cè)定方法中,采用高效液相色譜法(HPLC),其原理主要是利用藥物與色譜柱固定相的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離,并通過(guò)峰面積定量。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是?

A.選擇性高,可分離復(fù)雜組分

B.操作簡(jiǎn)便,無(wú)需特殊儀器

C.專屬性差,易受共存物質(zhì)干擾

D.僅適用于揮發(fā)性藥物

【答案】:A

解析:本題考察HPLC法的特點(diǎn)。HPLC法基于不同組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)差異實(shí)現(xiàn)分離,可有效分離復(fù)雜藥物制劑中的多組分(如復(fù)方制劑),選擇性和專屬性強(qiáng),是藥物含量測(cè)定的首選方法之一。B選項(xiàng)HPLC需專業(yè)儀器,操作較復(fù)雜;C選項(xiàng)HPLC專屬性強(qiáng),不易受共存物質(zhì)干擾;D選項(xiàng)HPLC適用于非揮發(fā)性或熱穩(wěn)定性差的藥物,揮發(fā)性藥物更適合氣相色譜法。90、藥物旋光度測(cè)定主要用于評(píng)價(jià)以下哪類藥物的純度?

A.具有手性碳原子的藥物

B.具有共軛體系的藥物

C.具有揮發(fā)性的藥物

D.具有熒光的藥物

【答案】:A

解析:本題考察物理常數(shù)的應(yīng)用。旋光度是手性藥物的固有物理性質(zhì),通過(guò)測(cè)定旋光度可判斷藥物的光學(xué)純度(

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