332022-04-16發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本標準的某些內(nèi)容可能涉及專利。本標準的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。1畜禽排泄物中磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標準適用于畜禽排泄物中上述20種磺胺類藥物殘留量本標準的檢出限為2g/kg，定量限為5g/kg。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和）：25.11磺胺類標準品：各標準品信息見附錄A，純度≥95%。5.12標準貯備溶液(1mg/mL)：分別稱取磺胺類標準品（5.11)約10mg（準確至0.01mg分別置105.14混合標準中間溶液Ⅱ(250ng色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀釋至刻度，混5.15系列混合標準工作溶液：準確吸取混合標準中間溶液Ⅱ（5.14）適量，用乙腈甲酸溶液稀釋成濃度為2.0ng/mL、5.0ng/mL、25.0ng/mL、50.）：5.17微孔濾膜：0.22m，水系。中的水分在10%以下，粉碎，過0.5mm孔徑的分析篩（6.11裝入密閉容器中，于-20℃以下保存?zhèn)淙〔缓郎y磺胺類藥物的樣品適量，按上述方法制備，作3將裝有試樣的密閉容器取出，放至室溫。稱取試樣約2g（精確到0.01g置于50mL離心管中，離心5min。準確移取上清液2mL，置于10mL試管中，加入0.05mol/L磷酸鹽溶液（5.5）1mL，混勻，渦旋1min、超聲2min，使殘余物溶解，靜置分層或10000r/min離心2min，取下層水相備用。取HLB固相萃取柱（5.16），依次用甲醇5mL和水5mL活化，速在1.0mL/min以下，依次用水3mL，5%甲醇溶液（5.6）3mL淋洗，抽干。用5%洗脫，收集洗脫液，30℃水浴中氮氣吹干，加乙腈甲酸溶液（5.9）1.00mL，超聲2min余物溶解，溶液經(jīng)0.22m微孔濾膜（5.17）過濾，上機測定。稱取空白試樣約2g（精確至0.01g按8.1步驟操作，氮氣吹干后分別準確加入系列混合標準工色譜柱：C18柱，柱長50mm，內(nèi)徑2.1mm，粒度1.7m，或性進樣量：5L。流動相：A：0.1%甲酸溶液（5.8）；B：0.1%甲酸甲醇溶液（），minA%B%5555），4表2定性、定量離子對及錐孔電壓和碰m/zm/zVmin啶5m/zm/zVmin啶偏差在±2.5%之內(nèi)，且樣品圖譜中各待測物定性離子的相對豐度與濃度接近的基質(zhì)匹配系列標準溶液中對應的定性離子的相對離子豐度，若偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測>509試驗數(shù)據(jù)處理=··························C——從基質(zhì)匹配標準曲線查得的試樣溶液中待測物的濃度，單位為納克每毫升（n）；）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g6V測定結(jié)果用兩次平行測定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位本方法在5.0g/kg、10.0g/kg、500g/kg三個添加濃度水平的回收率為60%～120%。在重復性條件下，兩次獨立測定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對差值不大于該算術(shù)平均值的20%。720種磺胺類標準物質(zhì)中文英文名稱對照、分子式、相對分子質(zhì)量和CAS1234567898(資料性)20種磺胺類藥物基質(zhì)匹配標準溶液特征離子質(zhì)量色譜圖見%-相對豐度4相對豐度相對豐度相對豐度相對豐度2.402相對豐度相對豐度58相對豐度相對豐度相對豐度1.86%-相對豐度相對豐度%-相對豐度2.0169相對豐度%-%-相對豐度3.73相對豐度5m/z285.2>156.1m/z301.1>156.1m/z311.1>156.11——磺胺醋酰；2——磺胺吡啶；3——磺胺嘧啶；4——磺胺甲噁唑；5——磺胺噻唑；6——磺胺甲基嘧啶；7——磺胺二甲噁唑；8——磺胺異噁唑；9——