1、工業(yè)分析之水質(zhì)分析,應化0704班第一小組出品,Page2,目錄,生活用水主要檢測內(nèi)容,Page3,概述,1.水的用途水是生物生長和生活所必需的資源，人類生活離不開水。在工業(yè)生產(chǎn)中，也需要用到大量的水，主要用作溶劑、洗滌劑、冷卻劑、輔助材料等。水的質(zhì)量的好壞，對于人們的生活以及工業(yè)生產(chǎn)等都有直接的影響，必須經(jīng)過分析檢驗。,Page4,2.水的分類,天（自）然水,生活用水,工業(yè)用水,Page5,2.1天（自）然水,自然界的水稱為天然水。天然水有雨水、地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因為在自然界中存在，都或多或少地含有一些雜質(zhì)，如氣體、塵埃、可溶性無機鹽等，如礦泉水中含有多種微量元

2、素。我們學校的地下水質(zhì)很好，鍶Sr含量較高。,Page6,2.2生活用水,人們?nèi)粘Ｉ钪兴褂玫乃Q為生活用水：主要是自來水，也有少量直接使用天然水的。對生活用水的要求，主要是不能影響人類的身體健康，因此應檢驗分析一些有害元素的含量，對其含量都有標準規(guī)定，不能超標。比如F-的含量，正常情況下應為0.51.0mg/L，如果F-1.01.5mg/L，易得黃斑病，如果F-4.0mg/L，則易得氟骨病。,2.2生活用水,新聞鏈接：最近，市民吳大爺為喝水的事跟外孫鬧矛盾了。吳大爺常年在岳麓山打泉水喝，家里做飯、日常喝的都是泉水。可外孫嫌泉水不干凈，不肯喝。為此還鬧起了絕食。如今正值盛夏，每天到山上取水的

3、市民絡繹不絕，多的時候過千人。記者還發(fā)現(xiàn)，多數(shù)市民都是見別人打水喝，于是也跟著去，對水質(zhì)了解甚少。【星辰在線通曉長沙】本文網(wǎng)址：,2.2生活用水,據(jù)記者實地調(diào)查，岳麓山東大門、南大門和東門南門之間區(qū)域分布著不少泉眼。除清風泉有環(huán)保部門定期檢測水質(zhì)外，其他泉眼沒有。本報邀請了長沙市衛(wèi)生監(jiān)督所檢驗人員對5處取水點的水質(zhì)進行了檢驗。第一個測試是檢測岳麓山泉水一般水質(zhì)指標和常見毒物指標。檢測項目共7項：總鐵、氰化物、六價鉻、氟化物、氨氮、硫酸鹽、PH值。檢驗結(jié)果顯示：7項指標全部達標，符合飲用水的要求。,圖為月31日，岳麓山清風泉上棧道，長沙市衛(wèi)生監(jiān)督所工作人員在檢測水質(zhì),Page9,2.3工業(yè)用水,

4、指工業(yè)生產(chǎn)所使用的水，要求為不影響產(chǎn)品質(zhì)量，不損害設(shè)備、容器及管道，使用時也要經(jīng)過分析檢驗，不合格的水要先經(jīng)處理后才能使用。另外還有廢水，特別是工業(yè)廢水，污染環(huán)境，必須符合一定的標準才允許排放。,Page10,3.生活用水檢測的主要內(nèi)容,物理指標,色度，渾濁度，臭和味，肉眼可見物，pH值，電導率，總硬度，溶解性總固體，放射性,化學指標,無機非金屬，金屬離子，耗氧量，生化需氧量，有機物指標,微生物指標,菌落總數(shù)，總大腸菌群，耐熱大腸菌群，大腸埃希菌群，賈第鞭毛蟲，隱孢子蟲,返回,Page11,3.1感官現(xiàn)狀和物理指標,感官現(xiàn)狀和物理指標主要檢測五項：色度、渾濁度；臭和味、肉眼可見物；PH值；電導

5、率；總硬度。下面我們主要介紹前三項：,Page12,Page12,3.1感官現(xiàn)狀和物理指標,色度，渾濁度,臭和味，肉眼可見物,pH值,返回,Page14,3.1.1色度,1.1.1范圍本標準適用于用鉑-鈷標準比色法測定生活用水及其水源的色度。水樣不經(jīng)稀釋，最低檢測色度為5度，測定范圍為550度。測定前應除去水樣中的懸浮物。1.1.2原理用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制成與天然水黃色色調(diào)相似的標準系列，用于水樣目視比色測定。規(guī)定1mg/L鉑所具有的顏色作為1個色度單位，稱為1度。即使輕微的渾濁度也干擾測定，渾濁水樣測定時需先離心使之清澈。1.1.3試劑鉑-鈷標準溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀和1.000g

6、干燥的氯化鈷，溶于100mL純水中，加入100mL鹽酸，用純水定溶至1000mL，此標準溶液的色度為500度。,Page15,3.1.1色度,1.1.4儀器成套高型無色具塞比色管，50mL.離心機1.1.5分析步驟1.1.5.1取50mL透明的水樣于比色管中，如果水樣色度過高，可取少量水樣，加純水稀釋后比色，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。1.1.5.2另取比色管11支，分別加入用鉑-鈷標準溶液0mL，0.5mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL，4.00mL和5.00mL，加純水至刻度，搖勻，配制成色度為0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度

7、，35度，40度，45度和50度的標準色列，即可長期使用。1.1.5.3將水樣與鉑-鈷標準色列比較。如水樣與標準色列的色調(diào)不一致，即為異色，可用文字描述。,Page16,3.1.1渾濁度,2.1散射發(fā)-福爾馬肼標準2.1.1范圍本標準規(guī)定了福爾馬肼為標準用散射法測定生活飲用水及其水源的渾濁度。適用于生活飲用水及其水源的渾濁的測定。本法最低檢測渾濁度為0.5散射濁度單位（NTU）.渾濁度是反應水源及飲用水的物理性狀的一項指標，水源水的渾濁度是由于懸浮物或膠狀物，或兩者造成在光學方面的散射或吸收行為。2.1.2原理在相同條件下用福爾馬肼標準懸液散射光的強度和水樣散射光的強度進行比較，散射光的強度越

8、大，表示渾濁度越高。2.1.3試劑純水，硫酸肼溶液，環(huán)六亞甲基四胺溶液，福爾馬肼標準混懸液，福爾馬肼渾濁度標準使用液。2.1.4儀器散射式渾濁儀2.1.5分析步驟按儀器使用說明書進行操作，渾濁度超過10NTU時，可用水稀釋后測定。,Page17,2.2目視比色法,2.2目視比色法2.2.1范圍本標準規(guī)定了福爾馬肼為標準用目視比色法測定生活飲用水及其水源的渾濁度。適用于生活飲用水及其水源的渾濁的測定。本法最低檢測渾濁度為1散射濁度單位（NTU）.2.2.2原理硫酸肼與環(huán)六亞甲基四胺在一定溫度條件下可聚合成一種白色的高分子化合物，可用作渾濁度標準，用目視比色法測定水樣的渾濁度。2.2.3試劑純水，

9、硫酸肼溶液，環(huán)六亞甲基四胺溶液，福爾馬肼標準混懸液。2.2.4儀器成套高型無色具塞比色管，50mL.玻璃質(zhì)量及直徑均須一致。2.2.5分析步驟搖勻后吸取渾濁度為400NTU的標準混懸液0.25,0.5,0.75,1.00,1.25,2.50,3.75和5.00mL分別置于成套的50mL比色管中，加純水至刻度，搖勻后即得渾濁度為0NTU，2NTU，4NTU，6NTU，8NTU，10NTU，20NTU，30NTU，40NTU的標準混懸液。取50mL搖勻的水樣，置于同樣規(guī)格的比色管內(nèi)，與渾濁度標準懸液系列同時振搖均勻后，有管的側(cè)面觀察，進行比較，水樣的渾濁度超過40NTU時，可用純水稀釋后測定。,返

10、回,Page18,3.臭和味,3.1.1范圍本法適用于嗅氣和嘗味法測定生活飲用水及其水源水的臭和味，適于生活飲用水及其水源水的臭和味的測定。3.1.2儀器錐形瓶250mL。3.1.3分析步驟3.1.3.1原水樣的臭和味取100mL水樣，置于250mL的錐形瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當文字描述，并按六級記錄其強度。3.1.3.2原水煮沸后的臭和味將上述錐形瓶內(nèi)水樣加熱至開始沸騰，立即取下錐形瓶，稍冷后上去嗅氣和嘗味，用適當文字加以描述，并按六級記錄其強度。,Page19,Page20,4.肉眼可見物,4.1直接觀察法4.1.1范圍本標準規(guī)定了直接觀察法測定生活飲用水及其水源的rouyan

11、kjw本法使用于生活飲用水及其水源水中肉眼可見物的測定4.1.2分析步驟將水樣搖勻，在光線明亮處迎光直接觀察，記錄所觀察到的肉眼可見物,返回,測定意義,我國的飲用水標準規(guī)定，飲用水的色度不應超過15度，也就是說，一般飲用者不應察覺水有顏色，而且也應無異常的氣味和味道，水呈透明狀，不渾濁，也無用肉眼可以看到的異物。如果發(fā)現(xiàn)飲用水出現(xiàn)渾濁，有顏色或異常味道，那就表示水被污染，應立即通知自來水公司和衛(wèi)生防疫站進行調(diào)查和處理。,Page22,5.PH值,5.1玻璃電極法5.1.1范圍本標準規(guī)定了玻璃電極法測定生活飲用水及其水源中的pH值，適用于生活飲用水及其水源中的pH值測定。該法PH值可精確到0.0

12、1。5.1.2原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成原電池，當氫離子濃度發(fā)生改變時，玻璃電極和甘汞電極之間的電動勢也隨著發(fā)生變化，在25攝氏度時，每單位PH標度相當于59.1mV電動勢變化值，在儀器上直接以PH的讀數(shù)表示。在儀器上有溫度差異補償裝置。5.1.3試劑苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液混合磷酸鹽標準緩沖溶液四硼酸鈉標準緩沖溶液,Page23,5.1.4儀器精密酸度計：測量范圍0-14PH單位，讀數(shù)精度小于等于0.02PH單位PH玻璃電極飽和甘汞電極溫度計塑料燒杯5.1.5分析步驟5.1.5.1玻璃電極使用前應放在純水中浸泡24H5.1.5.2儀器校正：儀器開啟30M

13、IN后，按儀器說明書操作5.1.5.3pH定位選用一種與被測水樣PH接近的標準緩沖溶液，重復定位1-2次，當水樣PH7.0時，則用四硼酸鈉標準緩沖溶液定位，以苯二甲酸氫鉀或混合磷酸鹽標準緩沖溶液復定位。,Page24,5.2標準緩沖溶液比色法5.2.1范圍本法規(guī)定規(guī)定了用標準緩沖溶液比色法測定生活飲用水及其水源水的PH值，適用于色度和渾濁度甚低的生活飲用水及其水源水的PH值測定。5.2.2原理不同的酸堿指示劑在一定的ph范圍內(nèi)顯示不同的顏色，在一系列已知PH值的標準緩沖溶液及水樣中加入相同的指示劑，顯色后比對測得水樣的PH值5.2.3試劑苯二甲酸氫鉀溶液0.10mol/L磷酸二氫鉀溶液0.10

14、mol/L硼酸-氯化鉀混合溶液0.10mol/L氫氧化鈉溶液0.1000mol/L,Page25,5.2.4儀器安瓶，內(nèi)徑15mm,高約60mm，無色中性硬直玻璃制成。pH比色架，如圖所示。5.2.5.水樣測定吸取10.0mL澄清水樣，置于標準系列同型的試管中，加入0.5mL指示劑（指示劑種類與色列相同），混勻后放入比色架中的5號孔內(nèi)，另取了2支試管。各加入10mL水樣，插入1號與3號孔內(nèi)。再取標準管2支，插入4號及6號孔內(nèi)，在2號孔內(nèi)放入1支純水管，從比色架前面迎光觀察，記錄與水樣相近似的標準管PH值。,Page26,返回,測定PH值的意義,PH值標志著水的基本屬性，當發(fā)生異常變化時，標志著

15、污染；酸性水能促進金屬溶解，對金屬有腐蝕性，因而有可能引起金屬急慢性中毒；堿性水能促進金屬的析出，影響水的感官性狀，并有腐蝕作用，在水質(zhì)改善上，pH值影響混凝和氯消毒效果。我國及大多數(shù)國家生活飲用水水質(zhì)標準規(guī)定pH值的范圍為6.58.5。一般認為飲用水的pH值在較大范圍內(nèi)(6.59.5)不會影響人體健康和生活飲用。,健康飲水的重要性,世界衛(wèi)生組織規(guī)定人類飲用水的標準七大標準是：無毒無害無污染、小分子團、弱堿性、硬度適中、溶氧量高、均衡的微量元素和礦物質(zhì)、生理特性強。第一代：自來水：雖然凈化、消毒，但未經(jīng)過濾，水中還有很多雜質(zhì)，且有二次污染，重金屬、有機化合物和余氯等，雖然PH值是弱堿性，但是它

16、是大分子團的水，對細胞補水有困難。專家認為，近代人癌病增加與自來水的不干凈有很大關(guān)系。第二代：礦泉水：它是通過打深井過濾而成，但地下水有可能已被污染，而且也是大分子團的水。雖然有一些有益物質(zhì)，但也包含了許多有害物質(zhì)。,第三代：純凈水：這水本來不是作飲用水的，而是用來制造高純度產(chǎn)品的，它也是大分子團水，而且PH值是酸性，而酸性的水會消耗大量有用的堿性物質(zhì)。美、日、歐已禁止該水作為飲用水。第四代：電解水（離子水）：是把水通過電解槽將水分解成兩種水，其中的一種是OH-（帶負電的水），這水雖然是小分子團水，且弱堿性，但它是帶負電的水，喝進人體后會跟人體內(nèi)帶正電的物質(zhì)結(jié)合，在這過程中會沉淀些物質(zhì)而形成結(jié)

17、石，所以也不符合我們的飲水要求。中國衛(wèi)生部已下令封殺推廣，美、日、歐、早就封殺飲用。特別注意：專家指出，人體大多適宜喝弱堿性水，老人、兒童及嬰幼兒尤其不應將純凈水作為通常飲用與長期飲用，上海已經(jīng)禁止中小學生和老人飲用純凈.,Page30,Page30,3.2化學指標,無機非金屬指標,金屬指標,有機物綜合指標,有機物指標,農(nóng)藥指標,返回,Page31,3.2.1無機非金屬指標,根據(jù)GB/T5750.5-2006中規(guī)定，無機非金屬指標中的檢測項包括：硫酸鹽、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸鹽氮、硫化物、磷酸鹽、硼、氨氮、亞硝酸鹽氮以及碘化物。其檢測方法主要有：分光光度法，離子色譜法，容量法等。下面我們

18、將分別舉例說明。,Page31,Page32,3.2.1.1分光光度法,分光光度法基本上能夠應用于無機非金屬指標中的絕大多數(shù)檢測，而且檢測結(jié)果相對來說比較準確（一般相對標準偏差為3%左右）。下面以硫酸鹽的檢測為例來說明：一、鉻酸鋇分光光度法原理：在酸性溶液中，硫酸鹽與鉻酸鋇生成硫酸鋇沉淀和鉻酸離子，加入乙醇降低鉻酸鋇在水溶液中的溶解度。過濾除去硫酸鋇及過量的鉻酸鋇沉淀，濾液中為硫酸鹽所取代的鉻酸離子，呈現(xiàn)黃色，比色定量。實驗試劑及儀器：本實驗中所用的試劑均為分析純，所用純水為蒸餾水或者去離子水。硫酸鹽標準溶液()=0.5mg/mL；鉻酸鋇懸濁液；鈣氨溶液；乙醇()=95%。,Page32,Pa

19、ge33,3.2.1.1分光光度法,Page33,具塞比色管：25mL和10mL；分光光度計。分析步驟：1.吸取10.0mL水樣于25mL比色管中；2.取7支25mL比色管，分別加入0mL,0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL和1.00mL硫酸鹽標準溶液，加純水至10.0mL刻度；3.于水樣和標樣管中各加入5.0mL經(jīng)充分搖勻的鉻酸鋇懸濁液，充分搖勻，靜置3min；4.加入1.0mL鈣氨溶液，混勻，加入10mL乙醇，密塞，猛烈振搖1min；5.用慢速定量濾紙過濾，棄去10mL初濾液，收集濾液于10mL具塞比色管中，于420nm波長，3cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度；

20、6.以減去空白后的吸光度對應硫酸鹽的質(zhì)量，繪制工作曲線，從曲線上查出樣品管中硫酸鹽的質(zhì)量。,Page34,3.2.1.1分光光度法,計算：水樣中硫酸鹽（以計）質(zhì)量濃度計算式如下：式中：水樣中硫酸鹽（以計）質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L)；m從工作曲線上查得樣品中硫酸鹽的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；V水樣體積，單位為毫升（mL）。精密度和準確度：硫酸鹽濃度為10mg/L，50mg/L，100mg/L測定的相對標準偏差分別為6.8%，2.1%，1.8%。平均回收率為94%101%。,Page34,Page35,3.2.1.2離子色譜法,二、離子色譜法本標準規(guī)定了用離子色譜法測定生活飲用水及其水源

21、水中氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的含量。原理：水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(tǒng)（由保護柱和分離柱組成），根據(jù)分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離，已分離的陰離子經(jīng)陽離子交換柱或抑制器系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉(zhuǎn)變?yōu)槿蹼妼Ф鹊奶妓?。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。試劑及儀器：純水（去離子水或蒸餾水）；淋洗液，碳酸氫鈉1.7mmol/L-碳酸鈉1.8mmol/L溶液；再生液I（適用于非連續(xù)式再生的抑制器：硫酸0.05mol/L；再生液II（適用于連續(xù)式再生的抑制器）：硫酸25mmol/L；氟化物（）標準儲備溶液；氯

22、化物（）標準儲備溶液;硝酸鹽,Page35,Page36,3.2.1.2離子色譜法,（）標準儲備溶液；硫酸鹽（）標準儲備溶液;混合陰離子標準溶液，含5mg/L，8mg/L，8mg/L，40mg/L。離子色譜儀：包括進樣系統(tǒng)，分離柱及保護柱，抑制器（交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器，記錄儀、積分儀或計算機）；濾器及濾膜：0.2m；陽離子交換柱（如圖所示）。,Page36,Page37,3.2.1.2離子色譜法,分析步驟：1.開啟離子色譜儀參照所用儀器說明書調(diào)節(jié)淋洗液及再生液流速，使儀器達到平衡，并指示穩(wěn)定的基線。2.校準根據(jù)所用的量程，將混合陰離子標準溶液及兩次等比稀釋的三種不同濃度標準溶

23、液，依次注入進樣系統(tǒng)。將峰值或者面積繪制工作曲線。3.樣品的分析預處理：將水樣經(jīng)0.2m濾膜過濾除去渾濁物質(zhì)。對硬度高的水樣，必要時，可先經(jīng)過陽離子交換樹脂柱，然后再經(jīng)0.2m濾膜過濾。對含有機物水樣可先經(jīng)過柱過濾除去。將預處理后的水樣注入色譜儀進樣系統(tǒng)，紀錄峰高或峰面積。,Page37,Page38,3.2.1.2離子色譜法,計算：各種陰離子的質(zhì)量濃度（mg/L），可以直接在標準曲線上差得。右圖為離子色譜圖。,Page38,3.2.1.3容量法,三、容量法下面以硝酸銀容量法為例。原理：硝酸銀于氯化物生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應到達終點。試劑與儀器

24、：高錳酸鉀；乙醇；過氧化氫；氫氧化鈉溶液（2g/L）；硫酸溶液；氫氧化鋁懸浮液；鉻酸鉀溶液（50g/L）；氯化鈉標準溶液；硝酸銀標準溶液。錐形瓶：250mL；滴定管：25mL，棕色；無分度吸管：50mL和25mL。分析步驟：A、水樣預處理,Page39,3.2.1.3容量法,a.有色的水樣：取150mL，置于250mL錐形瓶中。加2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩搖勻，過濾，棄去初濾液20mL；b.對含有亞硫酸鹽和硫化物的水樣：將水樣用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至中性或弱堿性，加入1mL過氧化氫，攪拌均勻；c.對耗氧量大于15mg/L的水樣：加入少許高錳酸鉀晶體，煮沸，然后加入數(shù)滴乙醇還原過多的高錳酸鉀，過濾。

25、B、測定a.吸取水樣或經(jīng)過預處理的水樣50.0mL（或適量水樣加純水稀釋至50mL）。置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，另取一瓷蒸發(fā)皿，加入50mL純水，作為空白；b.分別加入2滴酚酞指示劑，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色恰好褪去。各加1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定，同時用玻璃棒不停攪拌，直至溶液生成枯黃色為止；,Page40,3.2.1.3容量法,注：1、本標準只能在中性溶液中進行滴定，因為在酸性溶液中鉻酸銀溶解度增高，滴定終點時，不能形成鉻酸銀沉淀。在堿性溶液中將形成氧化銀沉淀。2、鉻酸鉀指示終點的最佳濃度為，但由于鉻酸鉀的顏色影響終點的觀察，實際使用的濃度為50mL樣品中加入1mL鉻酸鉀溶

26、液（50g/L），其濃度為。同時用空白滴定值予以校正。計算：水樣中氯化物（以計）的質(zhì)量濃度計算，見式：式中：水樣中氯化物（以計）質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L)；,Page41,3.2.1.3容量法,空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；水樣消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V水樣體積，單位為毫升（mL）。精密度和準確度：75個實驗室用本標準測定含氯化物87.9mg/L和18.4mg/L的合成水樣含其他離子濃度為氯化物1.30和0.43；硫酸鹽，93.6和7.2；可溶性固體，338和54；總硬度136和2.07（mg/L）。其相對標準偏差分別為2.1%和3.9%

27、，相對誤差分別為3.0%和2.2%。,Page42,返回,3.2.2金屬指標,根據(jù)GB/T5750.6-2006中規(guī)定，金屬離子的檢測指標包括：鋁（Al）、鐵（Fe）、錳（Mn）、銅（Cu）、鋅（Zn）、砷（As）、硒（Se）、汞（Hg）、鉻Cr()、鉛（Pb）、銀（Ag）、鉬（Mo）、鈷（Co）、鎳（Ni）、鋇（Ba）、鈦（Ti）、釩（V）、銻（Sb）、鈹（Be）、鉈（Tl）、鈉（Na）、錫（Sn）、四乙基鉛。金屬離子的檢測主要有：原子吸收分光光度法，原子熒光法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法以及電感耦合等離,Page43,子體發(fā)射光譜法。下面我們將主要介紹應用最廣的電感耦合等離子體質(zhì)譜法及發(fā)射光譜

28、法。,3.2.2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,Page44,3.2.2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,Page45,3.2.2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,Page46,3.2.2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,Page47,3.2.2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,Page48,3.2.2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,Page49,3.2.2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法,Page50,3.2.2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法,Page51,3.2.2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法,Page52,3.2.2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法,Page53,3.2.2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法,Page54

29、,返回,Page55,3.2.3有機物綜合指標,根據(jù)GBT5750.7-2006生活飲用水標準檢驗方法有機物綜合指標中主要包括a.耗氧量b.生化需氧量c.石油d.總有機碳的檢測,Page56,3.2.3有機物綜合指標-總有機碳的測定,儀器分析法有機碳測定儀術(shù)語和定義總有機碳totalorganiccarbon,TOC水中存在的溶解性和懸浮性有機碳的碳含量。適用范圍測定生活飲用水以及其水源水中總有機碳最低檢測質(zhì)量濃度為0.5mg/ml注意事項：除了有機碳，水樣可能含有二氧化碳和碳酸根。測定前，用不含二氧化碳以及有機物的氣體吹脫酸化的水樣，以去除無機碳。易揮發(fā)的有機物如苯，甲苯，環(huán)己烷和三氯甲烷易

30、在吹脫的過程中逸出。因此應分別測定這些化合物的總有機碳，或采用差值法計算。,Page57,3.2.3有機物綜合指標-總有機碳的測定,原理向水樣中加入適當?shù)难趸瘎蜃贤獯呋ǘ趸仯┑?，使水中的有機碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳。無機碳經(jīng)酸化和吹脫被除去，或者單獨測定。生成的二氧化碳可直接測定，或還原為甲烷再測定。二氧化碳的測定方法包括：非色散紅外光譜法，滴定法（最好在非水溶液中），熱導池檢測器，電導滴定法，電量滴定法，二氧化碳敏感電極法和把二氧化碳還原為甲烷后火焰離子化檢測器。,Page58,3.2.3有機物綜合指標-總有機碳的測定,試劑和材料載氣：氮氣或氧氣（99.99%)鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液100

31、0mg/ml碳酸鈉標準溶液1000mg/ml純水實驗用水要符合以下要求,Page59,3.2.3有機物綜合指標-總有機碳的測定,分析步驟1.樣品的處理：水樣經(jīng)均勻振蕩后再進行測定。2.將儀器調(diào)整至工作狀態(tài)。3.繪制標準曲線：吸取1.00,2.00，5.00，10.00和25.00ml鄰苯二甲酸氫鉀溶液分別移入100ml容量瓶內(nèi)，加純水至刻度，搖勻。以總有機碳的質(zhì)量濃度對儀器的響應值繪制校準曲線，得到的斜率為校準系數(shù)f(mg/L)4.樣品的測定把測定樣的有機碳含量調(diào)節(jié)到儀器的工作范圍內(nèi)，直接進行樣品測定。分析前應除去水樣中存在的二氧化碳，水樣中易揮發(fā)性有機物的逸失應降至最低程度，應經(jīng)常控制系統(tǒng)的

32、泄露。,Page60,3.2.3有機物綜合指標-總有機碳的測定,-水樣總有機碳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/mL)I-儀器的響應值f-校準系數(shù)，單位為毫克每升（mg/mL)V-(稀釋后）測定樣的體積（100ml)V0-(稀釋前）原水樣的體積，單位為毫升（ml).,計算水樣中有機碳的質(zhì)量濃度見下式,返回,Page61,3.2.4有機物指標,檢測內(nèi)容四氯化碳，氯乙烯，苯并芘，丙烯酰胺，環(huán)氧氯丙烷，苯，甲苯，二甲苯，硝基苯，苯乙烯，苯胺，二硫化碳，吡啶，苦味酸等等。檢測方法頂空氣相色譜法填充柱氣相色譜法毛細管柱氣相色譜法吹脫補集氣相色譜法高壓液相色譜法溶劑萃取-填充柱氣相色譜法,Page62,3

33、.2.4有機物指標-填充柱氣相色譜法,范圍測定生活飲用水及其水源水中三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，二氯溴甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷和三溴甲烷。本法的最低檢測質(zhì)量濃度分別為：三氯甲烷0.6ug/ml;四氯化碳0.3ug/ml;三氯乙烯3ug/ml;二氯溴甲烷1ug/ml;四氯乙烯1.2ug/ml;一氯二溴甲烷0.3ug/ml;三溴甲烷6ug/ml;原理被測水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定的時間平衡，水中的鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩項中達到動態(tài)平衡。此時，鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過對氣相中鹵代烴濃度的測定，可以計算出水樣中鹵代烴的濃度。,Page63,3.

34、2.4有機物指標-填充柱氣相色譜法,試劑和材料載氣高純氮（99.999%）純水：新鮮去離子水，色譜檢驗無被測組分。抗壞血酸甲醇：優(yōu)級純，色譜檢驗無被測組分。色譜標準物：三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，二氯溴甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷和三溴甲烷。色譜純。涂漬固定液所用的溶劑：丙酮,Page64,3.2.4有機物指標-填充柱氣相色譜法,儀器氣相色譜儀色譜柱A.色譜柱類型：U型或螺旋形玻璃柱。長2m，內(nèi)徑2或3mm.B.填充物載體：ChromosorbWAW或DMCS60目-80目或80目-100目，用前篩分，然后于120攝氏度烘烤2小時。固定液及含量：含25%苯基的聚甲基硅氧烷C.涂漬固定液的方法

35、：計算色譜柱體積，量取略多于所計算體積的載體并稱其質(zhì)量。根據(jù)載體的質(zhì)量準確稱取一定量的固定液，溶于丙酮溶劑中，待完全溶解后加入載體，此時液面應完全浸沒載體。在室溫下自然揮干溶劑，待溶劑完全揮干且無丙酮氣味可裝柱。D.裝柱方法：柱出口端接于真空泵，柱入口端接上小漏斗，固定相由此裝入，采用邊抽空邊均勻裝柱的方法裝柱。E.色譜柱的老化：柱入口端接到色譜系統(tǒng)上，柱出口端放空，以30ml/min的流速通氮氣。柱溫從60攝氏度開始，以每30min升10攝氏度的升溫速度升到150攝氏度后老化16h.,Page65,3.2.4有機物指標-填充柱氣相色譜法,電子捕獲檢測器記錄儀或工作站恒溫水浴精度為+2攝氏度微

36、量注射器50ml頂空瓶血漿瓶150ml。使用前在120攝氏度下烘烤2h,Page66,3.2.4有機物指標-填充柱氣相色譜法,樣品樣品的穩(wěn)定性：樣品中被測組分易揮發(fā)樣品的采集和儲存：采樣時先加0.3g-0.5g抗壞血酸于頂空瓶內(nèi)，取水至滿瓶，密封。采集后24h內(nèi)完成測定。樣品的處理：在空氣中不會含有鹵代烷烴等有機氣體的實驗室，將水樣傾倒出至100ml刻度處，放在40攝氏度恒溫水浴中平衡1h.樣品測定時：抽取頂空瓶內(nèi)液上空間氣體，可平行測定3次。,Page67,3.2.4有機物指標-填充柱氣相色譜法,分析步驟調(diào)整儀器氣化室溫度150攝氏度；柱溫85攝氏度；檢測器溫度180攝氏度；載氣流量40ml

37、/min;校準定量分析中的校準方法：外標法。標準樣品三氯甲烷標準儲備液制備稱100ml容量瓶質(zhì)量，加入一定量三氯甲烷，立即蓋上瓶塞稱量，以增量法得到三氯甲烷質(zhì)量為3.8391g（W（三氯甲烷）=99.92%，用甲醇溶解并定容。此溶液密度為38.36mg/ml.標準使用液的制備取1.0ml三鹵甲烷標準混合液和1.0ml揮發(fā)性鹵代烴標準混合液于100ml容量瓶中，用純水定容。,Page68,3.2.4有機物指標-填充柱氣相色譜法,工作曲線的繪制取5個200ml容量瓶依次加入標準使用液0,0.5,1，2，和4并用純水稀釋至刻度，混勻。再倒入5個頂空瓶至100ml刻度處。加蓋密封，于40攝氏度恒溫水浴中平衡1h,各取頂部空間氣體30uL注入色譜儀，標準使用液濃度配置見下表。以峰高為縱坐標，濃度為橫坐標繪制工作曲線。,Page69,直接進樣30ml得標準色譜圖各組分的出峰順序為三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，二氯溴甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷和三溴甲烷,3.2.4有機物指標-填充柱氣相色譜法,返回,3.2.5農(nóng)藥指標,根據(jù)