1、.,1,高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題特點(diǎn)及復(fù)習(xí)策略 蘭州一中 王順,.,2,實(shí)驗(yàn)命題主要來(lái)源是中學(xué)教材（必修、選修、初三），但不受教材實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的限制。 貼近真實(shí)，加強(qiáng)對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本技能的考查。 強(qiáng)化學(xué)科內(nèi)知識(shí)的綜合應(yīng)用（定性和定量結(jié)合、化學(xué)實(shí)驗(yàn)與工業(yè)生產(chǎn)、無(wú)機(jī)與有機(jī)的結(jié)合）。 重視實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)性設(shè)計(jì)。將實(shí)驗(yàn)基本操作、設(shè)計(jì)、探究和評(píng)價(jià)進(jìn)行有機(jī)結(jié)合， 考查學(xué)生運(yùn)用實(shí)驗(yàn)手段解決化學(xué)問(wèn)題的能力。,1、近幾年高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)題的命題特點(diǎn),（一）高考實(shí)驗(yàn)合題命題特點(diǎn),四、化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題特點(diǎn)及復(fù)習(xí)策略,.,3,2013-2016年全國(guó)2卷實(shí)驗(yàn)題考查內(nèi)容及要求,.,4,2013-2016年全國(guó)1卷實(shí)驗(yàn)題考查內(nèi)容及要求,高考化

2、學(xué)實(shí)驗(yàn)題常以物質(zhì)的制備、性質(zhì)的探究為命 題背景，考查儀器的識(shí)別與選擇、基本操作的判斷 與敘述、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的判斷與描述、物質(zhì)的分離與提 純、定量實(shí)驗(yàn)的處理與計(jì)算等。,.,5,.,6,例1、（2013新課標(biāo)全國(guó)2卷26）正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。,發(fā)生的反應(yīng)如下：,反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：,實(shí)驗(yàn)步驟如下： 將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為9095，在E中收集90以下的餾分。 將餾出

3、物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集7577餾分，產(chǎn)量2.0g。,.,7,（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說(shuō)明理由 (濃硫酸的稀釋方法) （2）加入沸石的作用是 ，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是 。(防暴沸) （3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是 ，D儀器的名稱是 (儀器名稱) （4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行操作是 (儀器的使用) a.潤(rùn)洗 b.干燥 c.檢漏 d.標(biāo)定,（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水 在 層（填“上”或“下”)（分液操作） （6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在9095，其原因是 （反應(yīng)條件控制原因分析）， （7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率

4、為 %（產(chǎn)率計(jì)算）,答案： (1)不能，易迸濺(2分) (2)防止暴沸 冷卻后補(bǔ)加(每空1分,共2分) (3)滴液漏斗 直形冷凝管(每 空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分) (6)既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化(3分) (7)51(2分),.,8,示例2 2014新課標(biāo)全國(guó)2卷28：Co(NH3)6Cl3的組成測(cè)定（略）（氨的制備、Cl-的檢驗(yàn)，沉淀滴定等的綜合）,示例3 2014新課標(biāo)全國(guó)1卷26：乙酸異戊酯制備（略）（乙酸乙酯制備的拓展）,示例4 2015新課標(biāo)全國(guó)2卷28：二氧化氯制備與性質(zhì)（氣體制備的拓展）,示例5 2016新課標(biāo)全國(guó)2卷28：實(shí)驗(yàn)探

5、究Fe2+、Fe3+的性質(zhì)（離子檢驗(yàn)與性質(zhì)的拓展）,.,9,例1.（2015年全國(guó)2卷28）二氧化氯（ClO2，黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，答下列問(wèn)題： （1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，該反應(yīng)氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為 。 （2）實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2(亞氯酸鈉）為原料，通過(guò)以下過(guò)程制備ClO2：,電解時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。 溶液X中大量存在的陰離子有_。 除去ClO2中的NH3可選用的試劑是 (填標(biāo)號(hào))。 a水 b堿石灰 C濃硫酸 d飽和食鹽水 （3）用下圖裝置可以測(cè)定混合氣中ClO2的含量：,在錐形瓶中加入足量

6、的碘化鉀，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸： 在玻璃液封裝置中加入水.使液面沒(méi)過(guò)玻璃液封管的管口； 將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收； 將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：,工業(yè)制法到實(shí)驗(yàn)室制法,對(duì)氧化還原反應(yīng)綜合考查,氣體吸收裝置改進(jìn)與創(chuàng)新,.,10,用0.1000 molL-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液（I2+2S2O32-2I+S4O62-)，指示劑顯示終點(diǎn)時(shí)共用去20.00 mL硫代硫酸鈉溶液。在此過(guò)程中： 錐形瓶?jī)?nèi)ClO2與碘化鉀反應(yīng)的離子方程式為 。 玻璃液封裝置的作用是 。 V中加入的指示劑通常為 ，滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是 。 測(cè)得混合氣中ClO2的質(zhì)量為 g

7、.。 （4）ClO2處理過(guò)的飲用水會(huì)含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，下列物質(zhì)最適宜的是_填標(biāo)號(hào))。 a明礬 b碘化鉀 c鹽酸 d硫酸亞鐵,參考答案： (1) 2：1 （2）NH4Cl2HCl 3H2NCl3 Cl、OH c （3）2ClO210I8H2Cl5I24H2O 吸收殘余的二氧化氯氣體（避免碘的逸出） 淀粉溶液；溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變 0.02700 （4）d,氧化還原滴定綜合應(yīng)用,分離提純,.,11,2015年全國(guó) 2卷28題考生答卷情況分析：該題平均分4.56，難度0.3，區(qū)分度0.6。 第（1）題不需要寫出整個(gè)化學(xué)方程式，只要抓住氧化劑、還原

8、劑的得失電子守恒，便可得出兩者的物質(zhì)的量之比。錯(cuò)誤答案有4:3，1:2，5:3，其中1:2這個(gè)錯(cuò)誤答案最多。 第（2）題第題考查學(xué)生綜合分析能力，根據(jù)圖示信息找出反應(yīng)物及生成物，判斷元素的化合價(jià)確定氧化劑、還原劑、氧化產(chǎn)物和還原產(chǎn)物并配平化學(xué)方程式，可得2分。 第題依然在考查氧化還原反應(yīng)，若簡(jiǎn)單根據(jù)題干信息猜想X溶液中大量存在的陰離子，很容易寫出Cl-，但OH-會(huì)漏寫。若能寫出完整的化學(xué)方程式并配平，便可發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中除了有NaCl以外還有NaOH生成，大多數(shù)考生此題只寫Cl-，少OH-。 第題氣體的除雜，要發(fā)現(xiàn)ClO2是易溶于水的氣體，而直接排除選項(xiàng)c和d，堿石灰是用來(lái)干燥NH3的，也不可選。所

9、以答案是濃硫酸。錯(cuò)誤答案中以選d的尤其多，多數(shù)學(xué)生可能認(rèn)為ClO2與Cl2的性質(zhì)相似，在飽和食鹽水中不溶解而錯(cuò)選了d。 第（3）題第題考查氧化還原離子方程式的書(shū)寫，要找出氧化劑、還原劑根據(jù)提示信息推測(cè)出還原產(chǎn)物及氧化產(chǎn)物，結(jié)合溶液的酸堿性及得失電子守恒配平離子方程式。常見(jiàn)的錯(cuò)誤答案： 還原產(chǎn)物分析錯(cuò)誤：2 ClO2+8I-+8H+=4I2+Cl2+4H2O ClO2+2I-+H+=I2+ClO-+H2O 氧化產(chǎn)物分析錯(cuò)誤：ClO2+I-=IO2+Cl- 電荷不守恒： 2 ClO2+6I-+8H+=3I2+2Cl-+4H2O 第題認(rèn)真觀察圖示由于玻璃液封管右側(cè)末端在液面以下，故錐形瓶中逸出的氣體

10、最終會(huì)被液封裝置中的水吸收，故其作用主要是吸收多余的ClO2或揮發(fā)的I2。錯(cuò)誤答案：安全瓶的作用、平衡內(nèi)外壓強(qiáng)，防止有液體進(jìn)入、平衡壓強(qiáng)，便于液體流下等。 第題用Na2S2O3和I2反應(yīng)，確定指示劑應(yīng)選用淀粉，也就可確定滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象。 錯(cuò)誤答案： 酚酞 過(guò)1到2分鐘不褪色液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色且半分鐘不褪色 品紅 溶液褪色 第題找出ClO2 與I2的物質(zhì)的量之比，再找出I2與Na2S2O3的物質(zhì)的量之比，即可得到2ClO210Na2S2O3，根據(jù)n(S2O32-)可求出ClO2的質(zhì)量。此題的計(jì)算量并不大，但多數(shù)考生都放棄，非?？上?，還有部分考生誤寫為0.27g或2.7g。 第（4）題除超標(biāo)的亞氯

11、酸鹽最好是將其還原為NaCl，故要選還原劑FeSO4最好。有很多考生誤選了b，是因?yàn)楹雎粤薈lO2與I-反應(yīng)生成I2，而I2有毒。,.,12,例2、2016全國(guó)2卷28某班同學(xué)用如下實(shí)驗(yàn)探究Fe2+、Fe3+的性質(zhì)。 回答下列問(wèn)題： （1）分別取一定量氯化鐵、氯化亞鐵固體，均配制成0.1molL-1 的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量鐵屑，其目的是_。 （2）甲組同學(xué)取2 mLFeCl2溶液，加入幾滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液變紅，說(shuō)明Cl2可將Fe2+氧化。FeCl2溶液與氯水反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。 （3）乙組同學(xué)認(rèn)為甲組的實(shí)驗(yàn)不夠嚴(yán)謹(jǐn)，該組同學(xué)在2 mL FeCl2溶液中先加入0

12、.5 mL 煤油，再于液面下依次加入幾滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液變紅，煤油的作用是_。 （4）丙組同學(xué)取10mL0.1molL-1KI溶液，加入6mL0.1 molL-1 FeCl3溶液混合。分別取 2 mL 此溶液于3支試管中進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： 第一支試管中加入1mL CCl4充分振蕩、靜置，CCl4層顯紫色； 第二支試管中加入1滴K3Fe(CN)6溶液，生成藍(lán)色沉淀； 第三支試管中加入1滴KSCN溶液，溶液變紅。 實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)的離子是_(填離子符號(hào))；實(shí)驗(yàn)和說(shuō)明：在I-過(guò)量的情況下，溶 液中仍含有_(填離子符號(hào))，由此可以證明該氧化還原反應(yīng)為_(kāi)。 （5）丁組同學(xué)向盛有H2O2溶液的試管中加入幾

13、滴酸化的FeCl2溶液，溶液變成棕黃色，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi);一段時(shí)間后，溶液中有氣泡出現(xiàn)，并放熱，隨后有紅褐色沉淀生成，產(chǎn)生氣泡的原因是_，生成沉淀的原因是_（用平衡移動(dòng)原理解釋）。,解讀目的,解釋,解釋作用,性質(zhì)、 方程式書(shū)寫,.,13,2016甘肅高考試題分析報(bào)告：28題以常見(jiàn)的鐵離子和亞鐵離子的性質(zhì)為基礎(chǔ)，考查探究實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，難度0.51，區(qū)分度0.75，平均分7.63，是三道必考非選擇題中難度最小、得分率最高、區(qū)分度最大的一道題。本題答卷情況具體如下： 第（1）小題在FeCl2溶液中加入少量鐵屑的目的幾乎所有考生都能答對(duì)。 第（2）小題FeCl2溶液與氯水反應(yīng)的離子方程式的

14、書(shū)寫錯(cuò)答率超出預(yù)期，典型錯(cuò)誤表現(xiàn)為離子方程式的配平、離子方程式寫成化學(xué)方程式、以及氧化劑的錯(cuò)誤判斷（誤判為次氯酸做氧化劑）等。 第（3）小題對(duì)于絕大多數(shù)考生沒(méi)有難度，可以輕松得分。 第（4）小題從學(xué)生答卷情況可以發(fā)現(xiàn)，有一部分考生對(duì)于試劑K3Fe(CN)6比較陌生，從而導(dǎo)致無(wú)法正確判斷所檢驗(yàn)的離子。另外，最后一問(wèn)由于審題不清，造成部分考生誤以為是書(shū)寫該反應(yīng)的化學(xué)方程式或離子方程式而丟分。 第（5）小題中雙氧水氧化亞鐵離子的離子方程式書(shū)寫正確率很高，錯(cuò)誤主要出現(xiàn)在后兩空的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的解釋上。典型錯(cuò)誤為解釋沉淀產(chǎn)生的原因時(shí)只能答出平衡右移，而對(duì)于導(dǎo)致平衡移動(dòng)的原因則錯(cuò)答為氫離子的消耗或是鐵離子濃度的

15、增大。,.,14,啟示3：制備實(shí)驗(yàn)是核心，綜合考查是方向； 分離提純常?？?，定量分析不可少； 只要基礎(chǔ)掌握好，陌生情景難不倒； 整體分析重事實(shí)，準(zhǔn)確描述要求高。,啟示2：高考實(shí)驗(yàn)題的命題盡量展示一個(gè)完整的實(shí)驗(yàn)過(guò)程、完備的研究方法、系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，讓學(xué)生感受一個(gè)完整的知識(shí)體系，以及各個(gè)實(shí)驗(yàn)階段處理的目的，培養(yǎng)他們看問(wèn)題與解決問(wèn)題的系統(tǒng)性和完整性。,啟示1：實(shí)驗(yàn)綜合題是最能體現(xiàn)化學(xué)學(xué)科特點(diǎn)的試題，也是每年高考命題的創(chuàng)新力度最大的試題。,高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)題的啟示,.,15,2、新課標(biāo)考試大綱化學(xué)實(shí)驗(yàn)考查要求,(1)了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。 (2)了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用

16、方法。 (3)掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識(shí)別化學(xué)品標(biāo)志。了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。 (4)掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、反應(yīng)原理，儀器和收集方法）。 (5)掌握常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純的方法。掌握溶液的配制方法。 (6) 根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到： 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案； 正確選用實(shí)驗(yàn)裝置。掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法。 預(yù)測(cè)和描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論。 評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案 （7）以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。,五掌握，六個(gè)會(huì) 會(huì)識(shí)別、會(huì)選擇 會(huì)描述、會(huì)計(jì)算 會(huì)總結(jié)、會(huì)評(píng)價(jià),.,16,2017考綱化學(xué)實(shí)驗(yàn)新增內(nèi)容為： 正確選用實(shí)驗(yàn)裝置 預(yù)測(cè)和描述實(shí)驗(yàn)

17、現(xiàn)象 刪除內(nèi)容為 繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置。 改動(dòng)內(nèi)容為： 了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法，改為“掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法”。 能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，改為“能識(shí)別化學(xué)品標(biāo)志。”,.,17,3、近幾年高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)題的主要考點(diǎn),（1）化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)： 儀器使用：滴定管、容量瓶、分液漏斗、冷凝管。 基本操作：萃取分液、蒸餾、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、沉淀（晶體）洗滌及其是否洗凈檢驗(yàn)、滴定、溶液配制、pH試紙、濃硫酸稀釋、氣密性檢查、實(shí)驗(yàn)條件控制（如水浴加熱、冷凝回流、邊反應(yīng)邊蒸餾等）。 （2）化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全問(wèn)題（安全標(biāo)識(shí)、防倒吸、防爆炸、防暴沸、防污染等） （3）常見(jiàn)物質(zhì)的（氣體、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物）的制備和凈化

18、。 （4）物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別（常見(jiàn)氣體鑒別、常見(jiàn)離子鑒別、常見(jiàn)有機(jī)物鑒別等） （5）定性與定量結(jié)合的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。 （6）探究性實(shí)驗(yàn)。,儀器使用、基本操作 實(shí)驗(yàn)安全、分離提純 物質(zhì)制備、檢驗(yàn)鑒別 定量分析、科學(xué)探究,.,18,（一）要重視對(duì)教材實(shí)驗(yàn)的研究與復(fù)習(xí)，使實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)有據(jù)可依。 一要認(rèn)真落實(shí)課本實(shí)驗(yàn)（包括演示實(shí)驗(yàn)和科學(xué)探究）的各項(xiàng)要求。 二要挖掘課本實(shí)驗(yàn)的可改造因素，研究課本實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)與深化。 三要精選與課本實(shí)驗(yàn)相關(guān)的習(xí)題，進(jìn)行針對(duì)訓(xùn)練，提高復(fù)習(xí)的實(shí)用性。,二、高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)的策略與建議,.,19,落實(shí)教材實(shí)驗(yàn),1、溶液的配制（必修1-P16）、中和熱測(cè)定（選修4-P4）、滴定曲線（選修4-P

19、50）、 2、混合物的分離提純：過(guò)濾、蒸發(fā)、重結(jié)晶、蒸餾、萃?。ū匦?-P6、選修5-P18/19） 3、金屬（Na、K、Mg、Al、Fe）與水反應(yīng)裝置和現(xiàn)象（必修1-P50、必修2-P6、必修2-P16）；鈉、鋁箔、鉀與氧氣的反應(yīng)現(xiàn)象（必修1-P48，必修2-P6）；Mg、Al與酸堿的反應(yīng)（必修1-P51、必修2-P6）鋁熱反應(yīng)（必修2-P89)、pH試紙使用 4、Fe(OH)3、Al(OH)3、H2SiO3膠體制備與性質(zhì)（必修1P26、P59、P76） 5、碳酸鈉和NaHCO3堿性比較和分解實(shí)驗(yàn)裝置（必修1-P56） 6、氫氧化鋁的制備和性質(zhì)（必修1-P58） 7、Fe(OH)2、Fe(O

20、H)3的制備、轉(zhuǎn)化（必修1-P60、選修4-P87）、 鋼鐵的析氫吸氧腐蝕（選修4-P85） 8、Cl2的制備和漂白性（必修1-P84）,.,20,9、Fe2+和Fe3+的檢驗(yàn)、Cl-的檢驗(yàn)（必修1-P61/86） 10、鋅與H2SO4的速率測(cè)定實(shí)驗(yàn)（選修4-P18）；H2O2加入MnO2和FeCl3反應(yīng)速率比較、KMnO4與H2C2O4的反應(yīng)褪色實(shí)驗(yàn)（或加入MnSO4）、Na2S2O3與H2SO4變渾濁實(shí)驗(yàn)、KI與H2SO4溶液在氧氣中的反應(yīng)（選修4-P20/21/23） 11、Cr2O72-+H2O 2CrO42-+2H+（濃度對(duì)平衡的影響） Fe3+3SCN- Fe(SCN)3（濃度影響

21、） 2NO2 N2O4（溫度影響）(選修4-P26/27/28) 12、沉淀的溶解和轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)（選修4-P63/64） Mg(OH)2加水、鹽酸、NH4Cl溶解現(xiàn)象實(shí)驗(yàn) AgNO3溶液中加入NaCl溶液再滴加KI，再加Na2S溶液 MgCl2加入NaOH溶液再滴加FeCl3 13、有機(jī)實(shí)驗(yàn),.,21,如：必修1第三章 第一節(jié)鈉與鐵的系列性質(zhì)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)3-1 如何取用金屬鈉？鈉的物理性質(zhì)觀察。 實(shí)驗(yàn)3-2 鈉在空氣里的燃燒？ （要求：狀態(tài)變化、火焰顏色、生成物顏色？ 拓展：生成物的檢驗(yàn)？） 實(shí)驗(yàn)3-3 鈉與水反應(yīng)實(shí)驗(yàn)？ （要求：鈉的取用、現(xiàn)象觀察與原因分析、生成物檢驗(yàn)等。 拓展：設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如何安全收

22、集鈉與水反應(yīng)產(chǎn)生氣體并檢驗(yàn)？如何控制鈉與水反應(yīng)的速率？） 科學(xué)探究 提出問(wèn)題:鐵與冷、熱水都不反應(yīng)，但可否與水蒸氣反應(yīng)？ 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：證明還原鐵粉可否與水蒸氣反應(yīng)。 （要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)裝置（水蒸氣的發(fā)生裝置、鐵粉與水蒸氣反應(yīng)裝置、氣體收集裝置等）、實(shí)驗(yàn)步驟（開(kāi)始時(shí)先加熱那個(gè)裝置、怎么停止、安全措施等。拓展：固體生成物的檢驗(yàn)？ ）,.,22,例甲、乙兩個(gè)化學(xué)興趣小組利用下列儀器裝置完成有關(guān)實(shí)驗(yàn)。根據(jù)要求回答問(wèn)題。,(1)甲組同學(xué)驗(yàn)證H2的還原性并檢驗(yàn)其氧化產(chǎn)物。儀器連接順序?yàn)?括號(hào)內(nèi)為對(duì)應(yīng)裝置中的藥品)： A C B D D E (鋅粒、稀硫酸) (濃硫酸) (CuO) (無(wú)水CuS

23、O4) (堿石灰) (加洗滌劑的水) 在A中發(fā)生反應(yīng)時(shí)，常加入少量CuSO4溶液，其作用是 。 列舉一條能證明H2具有還原性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 。 點(diǎn)燃B處酒精燈前必須檢驗(yàn)氫氣的純度，通過(guò)用燃著的木條點(diǎn)燃E中泡沫就可以達(dá)到目的。用這種方法檢驗(yàn)氫氣純度的優(yōu)點(diǎn)是_。 (2)乙組同學(xué)選擇A、C、D裝置，制取少量SO2氣體并探究其還原性。 裝置A中制備SO2應(yīng)放入的試劑是_(用字母表示)； a10%稀硫酸 b70%濃硫酸 c稀硝酸 dNa2SO3固體 eNa2SO3溶液 為了證明SO2具有還原性，裝置C中可放入H2O2與BaCl2的混合溶液，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為 ；該過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。 裝置D中可放入的藥

24、品為_(kāi)。,.,23,答案：（1）Zn與CuSO4溶液發(fā)生置換反應(yīng)，形成CuZn原電池，加快了反應(yīng)速率。 B中的黑色固體慢慢變成紅色或D中無(wú)水CuSO4白色固體變藍(lán)色(答出任意一條即可。其他合理答案也給分) 無(wú)需收集氣體可直接檢驗(yàn)H2的純度，操作簡(jiǎn)單，安全性好 （2）b、d C裝置中出現(xiàn)白色沉淀 H2O2SO2=H2SO4，H2SO4BaCl2=BaSO42HCl或者寫成H2O2SO2BaCl2=BaSO42HCl 堿石灰或CaO或NaOH(其他合理答案也給分),.,24,2、常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法。 （1）內(nèi)容：H2、O2、Cl2、CO2、SO2、NH3、NO、NO2、C2H4 （2）要求：原理

25、（一般方法、特殊方法）、裝置（反應(yīng)裝置、凈化裝置、收集裝置、尾氣處理裝置）、實(shí)驗(yàn)步驟、操作方法、收集方法、檢驗(yàn)方法、凈化方法、尾氣吸收方法）,高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題復(fù)習(xí)的主要內(nèi)容,1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí) （1）常用儀器的規(guī)格及用途 （2）化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作 （3）化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) （4）物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純,（二）二輪復(fù)習(xí)時(shí)要進(jìn)行專題總結(jié)和歸納，梳理化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)，力求實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)網(wǎng)絡(luò)化。,.,25,3、常見(jiàn)物質(zhì)的制備,（1）無(wú)機(jī)物制備 氫氧化亞鐵的制備（原理、硫酸亞鐵和NaOH的配制、氫氧化亞鐵得保護(hù)等） 氫氧化鋁制備（原理、沉淀、過(guò)濾、洗滌、干燥、稱量、產(chǎn)率計(jì)算等。） 硫酸亞鐵的制備（原理、鐵

26、屑過(guò)量、趁熱過(guò)濾、重結(jié)晶、產(chǎn)率計(jì)算等） （2）有機(jī)物制備（溴苯或硝基苯、乙酸乙酯） 主要考點(diǎn)：反應(yīng)原理（主反應(yīng)、副反應(yīng)）、實(shí)驗(yàn)裝置（回流、冷凝、三頸瓶、溫度計(jì)、水浴加熱等）、實(shí)驗(yàn)安全（防暴沸、防倒吸等）、分離提純（萃取分液、蒸餾等）、產(chǎn)物檢驗(yàn)、產(chǎn)率計(jì)算等。,.,26,1、實(shí)驗(yàn)綜合題的主要考查內(nèi)容,（1）物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)綜合題,（2）物質(zhì)的檢驗(yàn)和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)綜合題（離子的檢驗(yàn)、混合物成分的確定、物質(zhì)純度的測(cè)定等）,（三）在訓(xùn)練中要重視綜合實(shí)驗(yàn)題的完整性分析，培養(yǎng)學(xué)生解答綜合實(shí)驗(yàn)題的能力,（3）實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)綜合題（探究性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)等）,.,27,2、解答實(shí)驗(yàn)綜合題的基本思

27、路,明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模w把握實(shí)驗(yàn)方向,根據(jù)題給條件，分析實(shí)驗(yàn)原理,逐步分析實(shí)驗(yàn)步驟，排除干擾因素,除雜、干燥、防倒吸、防氧化、防污染、防漏氣、防堵塞、防暴沸等,前后對(duì)比找聯(lián)系，聯(lián)系實(shí)際來(lái)分析,理由分析要透徹，文字表述要清晰,實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，審清題意是前提； 選擇藥品和儀器，干擾因素要考慮； 實(shí)驗(yàn)裝置和步驟，圍繞目的來(lái)設(shè)計(jì)； 前后對(duì)比找聯(lián)系，聯(lián)系實(shí)際來(lái)分析； 理由分析要透徹，文字表述要清晰。,.,28,1、仔細(xì)審題,找實(shí)驗(yàn)?zāi)康?3、從實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮沓霭l(fā)選儀器藥品,2、明確實(shí)驗(yàn)原理,寫出方程式,4、圍繞實(shí)驗(yàn)?zāi)康乃伎既绾尉唧w操作,實(shí)驗(yàn)題解讀四步驟,解題策略：學(xué)會(huì)從實(shí)驗(yàn)?zāi)康某霭l(fā)解讀實(shí)驗(yàn)題,（做什么？）,

28、（聯(lián)系實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼页龌瘜W(xué)反應(yīng)、化學(xué)原理或物質(zhì)性質(zhì)等，即解決根據(jù)什么做？能不能做？）,（要用什么做？）,（如何做？怎樣做最好？根據(jù)實(shí)驗(yàn)問(wèn)題用準(zhǔn)確的文字或符號(hào)表達(dá)，做到一針見(jiàn)血）,實(shí)驗(yàn)過(guò)程的一系列操作或問(wèn)題都是圍繞目的展開(kāi)的。,.,29,例醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法。實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷和1溴丁烷的反應(yīng)如下： NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4 ROH+HBr RBr+H2O 可能存在的副反應(yīng)有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚，Br被濃硫酸氧化為Br2等。有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下； 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1）溴乙烷和1-溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，下列儀器最不可能用到的是 。（填字母） a圓底燒瓶 b

29、量筒 c溫度計(jì) d普通漏斗 （2）制備操作中，加入的濃硫酸必需進(jìn)行稀釋，其目的是 （填字母） a減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 b減少Br2的生成 c減少HBr的揮發(fā) d水是反應(yīng)的催化劑,從實(shí)驗(yàn)?zāi)康某霭l(fā)解讀實(shí)驗(yàn)題,d,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理,選擇儀器,選擇藥品和條件的信息,選擇藥品,abc,.,30,（3）在制備溴乙烷時(shí)，采用邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物的方法，其有利于 ；但在制備1溴丁烷時(shí)卻不能邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物，其原因是 。 （4）將1-溴丁烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物在 （填“上層”、“下層”或“不分層”）。 （5）欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br2，下列物質(zhì)中最適合的是 。（填字母） aNaI bN

30、aOH cNaHSO3 dKCl,（3）平衡向生成溴乙烷的方向移動(dòng)（或反應(yīng)向右移動(dòng)） 1-溴丁烷的沸點(diǎn)和正丁醇相差較小，正丁醇會(huì)隨1-溴丁烷同時(shí)蒸出。,c,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)操作 （控制條件、提高產(chǎn)率）,提純方法選擇,提純方法選擇,下層,.,31,3、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中要注意的問(wèn)題 （1）防干擾問(wèn)題。需注意雜質(zhì)離子、副反應(yīng)的干擾，藥品不符合規(guī)格(如變質(zhì))的影響，反應(yīng)實(shí)際不能完全進(jìn)行(即反應(yīng)物剩余)的影響等。 （2）防爆炸問(wèn)題。點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體的裝置前，必須檢查氣體的純度。如用氫氣、一氧化碳等氣體還原金屬氧化物時(shí),不能先加熱后通氣體,應(yīng)先通入氣體,將裝置內(nèi)的空氣排盡后,檢查氣體是否純凈后,再點(diǎn)燃酒精燈加熱

31、金屬氧化物。 （3）冷凝回流問(wèn)題。若是易揮發(fā)的液體反應(yīng)物,為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料,要在發(fā)生裝置中設(shè)計(jì)冷凝回流裝置。如在發(fā)生裝置中安裝長(zhǎng)玻璃管或水冷凝裝置。有的實(shí)驗(yàn)為防止氣體冷凝不充分而受損失,需用冷凝管或冷水(或冰水)冷凝氣體(物質(zhì)蒸氣),使物質(zhì)蒸氣冷凝為液態(tài)便于收集。 （4）防止倒吸問(wèn)題。某些實(shí)驗(yàn)在溶解度大(或與液體反應(yīng)迅速)的氣體溶于液體后,可能會(huì)引起倒吸,從而影響實(shí)驗(yàn),為防氣體溶解而引起的倒吸一般需加專門的防倒吸裝置。,.,32,（5）防堵塞問(wèn)題:如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出,用橡皮管連接成連通裝置;為防止某些氣體冷凝成固體使導(dǎo)氣管堵塞，可改用粗玻璃管收集。 （6）防吸

32、水（或CO2)問(wèn)題。在制取容易與H2O、CO2反應(yīng)的物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)中,通常需在裝置的末端加盛堿石灰的干燥管類裝置,以防空氣中H2O、CO2進(jìn)入體系,影響實(shí)驗(yàn)。 （7）驅(qū)趕空氣的問(wèn)題:在需要驅(qū)趕空氣的實(shí)驗(yàn)中或者是用反應(yīng)的氣體驅(qū)趕空氣,或者是用外加的實(shí)驗(yàn)裝置產(chǎn)生不參與反應(yīng)的氣體(如N2、H2、CO2等)驅(qū)趕空氣。 （8）加熱操作先后順序的選擇。若氣體的發(fā)生需加熱且空氣能作為雜質(zhì)氣體參與體系內(nèi)的反應(yīng),一般先用酒精燈加熱氣體發(fā)生裝置,等氣體充滿裝置后(排盡空氣),再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的固體物質(zhì)加熱。目的是:一則防止可能的爆炸,二則保證產(chǎn)品純度,防止反應(yīng)物或生成物與空氣中某些物質(zhì)反應(yīng)生成雜質(zhì)。,.,33,9.

33、實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸順序。一般從防爆炸、防氧化、防生成雜質(zhì)、防倒吸等角度考慮停止加熱或停止通氣的時(shí)間、順序,如對(duì)有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn),一般必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈,以免溶液倒吸;用氫氣還原氧化銅的實(shí)驗(yàn)應(yīng)先熄滅加熱氧化銅的酒精燈,同時(shí)繼續(xù)通氫氣,待加熱區(qū)冷卻后才停止通氫氣,這是為避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化,或形成易爆氣體;有多個(gè)酒精燈的實(shí)驗(yàn),一般后撤產(chǎn)生氣體的酒精燈以防倒吸;拆卸用排水法收集并需要加熱制取氣體的裝置時(shí),需先把導(dǎo)管從水槽中取出,才能熄滅酒精燈,以防止水倒吸 。 10.環(huán)保問(wèn)題:凡是產(chǎn)生對(duì)環(huán)境有危害性的氣體的實(shí)驗(yàn)就必須加尾氣處理裝置,注意通風(fēng)櫥的使用。 11.安全問(wèn)題:實(shí)驗(yàn)

34、裝置的設(shè)計(jì)或評(píng)價(jià)中必須注意是否要增加防暴沸、防爆炸的措施或裝置,如碎瓷片在多種液體加熱時(shí)的使用,濃硫酸稀釋或與其他液體的混合時(shí)的順序和玻璃棒的使用;牽扯到易燃性氣體加熱實(shí)驗(yàn)時(shí)必須要先驅(qū)趕空氣以及安全瓶的使用等。,.,34,（12）氣體中雜質(zhì)的判斷方法:凡是反應(yīng)物中有易揮發(fā)性液體,如鹽酸、濃硝酸、溴水等,制得的氣體中一定含有相應(yīng)的雜質(zhì)如HCl、HNO3、溴蒸氣及水蒸氣等;還有一些副反應(yīng)的發(fā)生有時(shí)也會(huì)產(chǎn)生一些雜質(zhì)氣體。當(dāng)氣體中含有多種雜質(zhì)時(shí),若采用洗氣裝置除雜,通常除雜在前,干燥在后;若用加熱裝置除雜,通常是干燥在前,除雜在后。 （13）減小定量實(shí)驗(yàn)誤差?？蓮囊韵聨讉€(gè)角度考慮:裝置氣密性良好;裝置

35、中氣體的排除;減少副反應(yīng);避免氣體帶入雜質(zhì);防止空氣中的二氧化碳和水蒸氣進(jìn)入裝置；重復(fù)實(shí)驗(yàn)等。 （14）實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)要素。評(píng)價(jià)制備實(shí)驗(yàn)方案一般要考慮以下要素：條件合適,操作方便;原理正確,步驟簡(jiǎn)單;原料豐富,價(jià)格低廉;產(chǎn)物純凈,污染物少。,.,35,（1）以物質(zhì)制備和有機(jī)物合成為中心的實(shí)驗(yàn)綜合題,4、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)綜合題常見(jiàn)題型歸納,試題往往以制備某種物質(zhì)為目的，考查物質(zhì)的制備、分離、提純、檢驗(yàn)等。在制備實(shí)驗(yàn)中通?？疾閮x器的選擇、藥品的使用、裝置的連接等；在提純、檢驗(yàn)中通常考查藥品的選擇、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析等。,近幾年“物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題”逐步向制備陌生物質(zhì)、模擬工業(yè)生產(chǎn)制備、制備與性質(zhì)、原理綜合的方

36、向發(fā)展。 如15年2卷的二氧化氯的工業(yè)制法、 16年1卷的NH3與NOX反應(yīng)處理廢氣、15年全國(guó)2卷的配合物制備與組成的測(cè)定等。,.,36,例1. （2015甘肅省一診28）二氧化氯（ClO2）是一種極易爆炸的強(qiáng)氧化性氣體，在生產(chǎn)和使用時(shí)必須盡量用“惰性”氣體進(jìn)行稀釋，并盡可能防止震動(dòng)和避光。因此，二氧化氯的制備方法一直是科學(xué)家長(zhǎng)期尋求解決的問(wèn)題，目前比較理想的方法是用稍潮濕的KClO3和草酸（H2C2O4）在60時(shí)反應(yīng)制得。已知，ClO2在常溫下是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，其熔點(diǎn)為59，沸點(diǎn)為11.0，易溶于水。某學(xué)生擬用圖1所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO2。,（1）A中反應(yīng)產(chǎn)物有K2

37、CO3、ClO2和CO2等，請(qǐng)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式： 。 A裝置必須添加溫度控制裝置，除酒精燈外，還需要的玻璃儀器有燒杯、 。 （2）B裝置必須放在冰水浴中，其原因是 。 （3）反應(yīng)后在裝置C中可得NaClO2溶液。已知（1）NaClO2飽和溶液在溫度低于38時(shí)析出晶體是NaClO23H2O，在溫度高于38時(shí)析出晶體是NaClO2，溫度高于60時(shí)NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；NaClO2的溶解度曲線如圖2所示，請(qǐng)補(bǔ)充從NaClO2溶液中制得NaClO2晶體的操作步驟： 減壓，55蒸發(fā)結(jié)晶； ； ；低于60干燥；得到成品。,答案：(1)2KClO3+H2C2O4 K2CO3+CO

38、2+2ClO2+ H2O 溫度計(jì) （2）使ClO2充分冷凝，減少揮發(fā) （3）趁熱過(guò)濾 用3860熱水洗滌,和2015年全國(guó)2卷28題雷同,2016年全國(guó)1卷28題考點(diǎn),無(wú)機(jī)物制備：原理、反應(yīng)裝置、條件、分離提純、含量測(cè)定等。,NaClO2晶體在濾紙上,.,37,（4）ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測(cè)定所得溶液中ClO2的含量，進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)： 步驟1：量取ClO2溶液10 mL，稀釋成100 mL試樣； 步驟2：量取V1 mL試樣加入到錐形瓶中，調(diào)節(jié)試樣的pH2.0，加入足量的KI晶體，搖勻，在暗處?kù)o置30 min。 步驟3：以淀粉溶液作指示劑，用c molL-

39、1 Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)， 消耗Na2S2O3溶液V2 mL。（已知I22S2O322IS4O62-） 若步驟2中未將錐形瓶“在暗處?kù)o置30 min”，立即進(jìn)行步驟3，則 測(cè)定的結(jié)果可能 （選填“偏大”、“偏小”、“無(wú)影響”）。 上述步驟3中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 。 根據(jù)上述步驟可計(jì)算出原ClO2溶液的濃度為 gL-1（用含字母的代數(shù)式表示）。,答案：（4）偏小 最后一滴滴入后溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且30s不變色 135cV2/V1,.,38,例2. 肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：,有機(jī)物的制備：回流裝置、分

40、離提純、產(chǎn)率計(jì)算等。,.,39,主要實(shí)驗(yàn)步驟和裝置如下： 合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀。在140170 ，將此混合物回流45min。 分離與提純： 將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40mL水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品 將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40mLl 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90mL水，加熱活性炭脫色，趁熱過(guò)濾、冷卻； 將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過(guò)濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸； 水蒸氣蒸餾：使有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來(lái)，可以避免在常

41、壓下蒸餾時(shí)所造成的損失，提高分離提純的效率。同時(shí)在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡(jiǎn)便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機(jī)物。 回答下列問(wèn)題： （1）合成肉桂酸的實(shí)驗(yàn)需在無(wú)水條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)前儀器必須干燥。實(shí)驗(yàn)中為控制溫度在 140170需在 中加熱（請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇）。 A.水 B.甘油（沸點(diǎn)290） C. 砂子 D. 植物油（沸點(diǎn)230325） 反應(yīng)剛開(kāi)始時(shí)，會(huì)有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實(shí)驗(yàn)應(yīng)在 中進(jìn)行操作。 （2）圖2中裝置a的作用是 ，裝置b中長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管要伸入混合物中的原因是 ，水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在 （填儀器名稱）。 （3）趁熱過(guò)濾的目的 ，方法： 。 （4）加入1:1的鹽酸的目的

42、是 ，析出的肉桂酸晶體通過(guò)減壓過(guò)濾與母液分離。得到肉桂酸的粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純的方法步驟是：溶于3:1的水-乙醇中， ； ；過(guò)濾洗滌；烘干。 （5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實(shí)際3.1g，則產(chǎn)率是 （保留3位有效數(shù)字）。,水浴、油浴、砂浴,堿洗、水洗、熱濾,特殊重結(jié)晶,.,40,答案：（1）BD（2分）；通風(fēng)櫥或通風(fēng)處（1分） （2）產(chǎn)生水蒸氣（1分）；使混合物與水蒸氣充分接觸，有利于提純?nèi)夤鹚幔?分）； 三頸燒瓶（1分） （3）防止肉桂酸鈉結(jié)晶而析出堵塞漏斗（1分）；用熱過(guò)濾漏斗或采取保溫措施（2分） （4）使肉桂酸鹽轉(zhuǎn)化為肉桂酸（1分）； （4

43、）蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶（2分） （5）41.9（2分）,.,41,例3. (2015蘭州一中三診）過(guò)氧化鈣（CaO2）是一種白色結(jié)晶體粉末，極微溶于水，不溶于醇類、乙醚等，加熱至350左右開(kāi)始分解放出氧氣，與水緩慢反應(yīng)生成H2O2。易于酸反應(yīng)生成H2O2。CaO2用作種子消毒劑，處理含重金屬粒子廢水和治理赤潮，也可用于油脂漂白及魚(yú)池增氧劑等，是一種重要化工試劑。 （）CaO2的制備原理：CaCl2+H2O2+2NH3H2O+6H2OCaO28H2O+2NH4Cl 實(shí)驗(yàn)步驟如圖1，反應(yīng)裝置如圖2所示，請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1）儀器的名稱為 （2）用平衡移動(dòng)原理解釋加入氨水的作用是 （3）沉淀反應(yīng)時(shí)常

44、用冰水浴控制溫度在0左右，其可能原因是 、 （寫出兩種） （4）過(guò)濾后洗滌沉淀的試劑最好用 。 A熱水 B冷水 C乙醇 D乙醚 （）CaO2純度檢測(cè)，將一定量CaO2溶于稀硫酸，用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液進(jìn)行滴定（發(fā)生反應(yīng)為：5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2+ 8 H2O），計(jì)算確定CaO2的含量。 （5）滴定到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為 ，現(xiàn)每次稱取0.4000g樣品溶解后，用0.1000mol/L的KMnO4溶液滴定所得數(shù)據(jù)如表所示，則CaO2樣品的純度 。 （）測(cè)得CaO2純度偏低的原因可能是 。 A烘烤時(shí)間不足 B在潔凈干燥的酸式滴定管中未潤(rùn)洗即裝標(biāo)準(zhǔn)

45、液 C滴定前尖嘴處有氣泡，滴定后消失 D配置KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液定容時(shí)俯視容量瓶標(biāo)線,2016年全國(guó)3卷26題相似,.,42,參考答案： （1）恒壓滴液漏斗（或恒壓分液漏斗） （2）中和反應(yīng)生成的HCl，使CaCl2+H2O2 =CaO2+2HCl向右進(jìn)行 （3）減少雙氧水受熱分解、 降低產(chǎn)物溶解度便于析出 （4）B （5）錐形瓶?jī)?nèi)溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色且保持半分鐘不變 90.00% （6）AD,.,43,例4.（2016甘肅省一診29）氯化亞銅廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成、染料、顏料、催化劑等工業(yè)。氯化亞銅(CuCl)是一種白色粉末；微溶于水、不溶于乙醇、稀硝酸及稀硫酸；溶于氨水、濃鹽酸，并生成配合物NH

46、4CuCl2，在空氣中迅速被氧化成綠色；見(jiàn)光則分解，變成褐色。,實(shí)驗(yàn)藥品：銅絲20g、氯化銨20g、65% 硝酸10mL、36%鹽酸15mL、水。 （1）反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi) ，用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是_。 （2）本實(shí)驗(yàn)中通入O2的速率不宜過(guò)大，為便于觀察和控制產(chǎn)生O2的速率，宜選擇_方案(填字母序號(hào))。 （3）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，溫度計(jì)顯示反應(yīng)液溫度低于室溫，主要原因是_ ；電爐加熱升溫至50時(shí)停止加熱，反應(yīng)快速進(jìn)行，燒瓶上方氣體顏色逐漸由無(wú)色變?yōu)榧t棕色；當(dāng)_ _時(shí)停止通入氧氣，打開(kāi)瓶塞，沿_ _(填字母)口傾出棕色反應(yīng)液于1000mL大燒杯中，加水500mL，即刻有大量白色沉淀析出。

47、 （4）工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，95%乙醇可通過(guò)_方法循環(huán)利用，而_ _、_ 可直接循環(huán)利用。 （5）在CuCl的生成過(guò)程中除環(huán)境問(wèn)題、安全問(wèn)題外，你認(rèn)為還應(yīng)該注意的關(guān)鍵問(wèn)題是:_。,2015年全國(guó)1卷36題考點(diǎn),當(dāng)“燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o(wú)色”時(shí)，裝置中NO已除凈，這時(shí)可以打開(kāi)裝置。,成敗關(guān)鍵,.,44,（6）氯化亞銅的定量分析： 稱取樣品0.25g(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于預(yù)先放入玻璃珠50粒和10mL過(guò)量的FeCl3溶液250mL錐形瓶中，不斷搖動(dòng)；玻璃珠的作用是_。 待樣品溶解后，加水50mL，鄰菲羅啉指示劑2滴； 立即用0.10 molL-1硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至綠色出現(xiàn)為終點(diǎn)；同時(shí)做空白試

48、驗(yàn)(即用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)液滴定蒸餾水）一次。已知：CuCl + FeCl3 =CuCl2 + FeCl2 Fe2+ + Ce4+= Fe3+ + Ce3+。如此再重復(fù)實(shí)驗(yàn)二次測(cè)得：,數(shù)據(jù)處理：計(jì)算得CuCl的純度為_(kāi)。（平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差不能超過(guò)0.3%）,答案： (1) NH4CuCl2=CuCl+NH4Cl 避免CuCl溶于水而造成損耗，洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分 （2）B (3)氯化銨溶于水吸收大量熱量 燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o(wú)色 a或c （4）蒸餾 NH4Cl HNO3 （5）防止CuCl被氧化，避光防止分解。 （6）玻璃珠的作用是加速樣品的溶解 根據(jù)題目中所給數(shù)據(jù)及平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差不能

49、超過(guò)0.3%，滴定0.25g樣品消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積是23.9ml,所以CuCl的純度為23.910-3L0.1 molL-199.5gmol-1/0.25g100%=95%,氧化還原滴定,.,45,【例5】(2015年江蘇)實(shí)驗(yàn)室用下圖所示裝置制備KClO 溶液,并通過(guò)KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。 已知K2FeO4具有下列性質(zhì):可溶于水、微溶于濃KOH 溶液；在05 、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定；在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解；在酸性至弱堿性條件下,能與水反應(yīng)生成Fe(OH)3和O2。,(1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成MnCl2

50、 和Cl2，其離子方程式為 ,將制備的 Cl2通過(guò)裝置B可除去 (填化學(xué)式)。 (2)Cl2與KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3 。在不改變KOH 溶液的濃度和體積的條件 下,控制反應(yīng)在05 進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)中可采取的 措施是 、 。 (3)制備K2FeO4時(shí)，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為 。 (4)提純K2FeO4粗產(chǎn)品含有Fe(OH)3、KCl 等雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案為:將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的 3 molL-1 KOH 溶液中, (實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有飽和KOH溶液,乙醇;除常用儀器外須使用的儀器有砂芯漏斗,真空干燥箱)。,補(bǔ)全實(shí)驗(yàn)步驟，要求高，開(kāi)放度大。,無(wú)

51、機(jī)物的制備：條件選擇、分離提純、化學(xué)反應(yīng)等。,【答案】(1)2MnO4-+16H+10Cl- = 2Mn2+5Cl2+8H2O; HCl (2)緩慢滴加鹽酸;裝置C加冰水浴 (3)在攪拌下,將飽和Fe(NO3)3溶液緩慢滴加到飽和KClO溶液中 (4)用砂芯漏斗過(guò)濾,將濾液置于冰水浴中,向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液,攪拌、靜置,再用砂芯漏斗過(guò)濾,所得晶體用適量乙醇洗滌23次后,在真空干燥箱中干燥,.,46,例6.（ 2017甘肅省一診）高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型、高效、多功能水處理劑，且不會(huì)造成二次污染。已知高鐵酸鹽在低溫堿性環(huán)境中穩(wěn)定，易溶于水，難溶于無(wú)水乙醇等有機(jī)溶劑。常見(jiàn)高鐵酸鉀的

52、制備方法如下：,（1）干法制備高鐵酸鉀反應(yīng)中的化學(xué)方程式為： 。 （2）某濕法制備高鐵酸鉀的基本流程及步驟如下：,上述氧化過(guò)程中，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是： ，控制反應(yīng)溫度30以下的原因是： 。 結(jié)晶過(guò)程中加入濃KOH溶液的作用是： 。,防止生成的K2FeO4發(fā)生分解,增大K濃度，促進(jìn)K2FeO4晶體析出,Fe2O3 + 3KNO3 + 4KOH = 2K2FeO4 + 3KNO2 + 2H2O,2Fe(OH)33ClO4OH=2FeO423Cl+5H2O,.,47,（3）工業(yè)上還可用通過(guò)電解濃NaOH溶液制備Na2FeO4，然后利用Na2FeO4飽和KOH溶液反應(yīng)制備K2FeO4。電解工作原理

53、如圖1所示。裝置通電后，鐵電極附近溶液變?yōu)樽霞t色，鎳電極有氣泡產(chǎn)生。若NaOH溶液濃度過(guò)高，鐵電極區(qū)會(huì)產(chǎn)生紅褐色物質(zhì)。,鐵電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)。 電解一段時(shí)間后, 陰極區(qū)附近溶液的pH_(填“增大”或“減小”)。 c(Na2FeO4)隨NaOH初始濃度的變化情況如圖2，M、N兩點(diǎn)c（Na2FeO4）均低于Na2FeO4濃度的最高值，請(qǐng)分析原因。M點(diǎn):_；N點(diǎn):_。,答案：（3）Fe6e8OHFeO424H2O（2分） 增大（1分） M點(diǎn): c（OH-）低，Na2FeO4穩(wěn)定性差，且反應(yīng)慢；（1分）N點(diǎn): c（OH-）過(guò)高，鐵電極上有氫氧化鐵生成，使Na2FeO4產(chǎn)率降低。（1分）,.,48,常

54、見(jiàn)無(wú)機(jī)物制備試題的主要考點(diǎn),1.制備反應(yīng)原理（方程式書(shū)寫，以陌生反應(yīng)為主） 2.制備裝置（儀器連接、儀器選擇、裝置特點(diǎn)或特殊作用評(píng)價(jià)等） 3.藥品選擇（根據(jù)信息和原理選擇合理藥品完成實(shí)驗(yàn)） 4.條件控制（加熱方式選擇、速率控制、滴加液體的方法等） 5.實(shí)驗(yàn)操作與實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分析與描述。 5.產(chǎn)品分離提純（沉淀法、結(jié)晶法、萃取、分液、洗滌沉淀等） 6.產(chǎn)率計(jì)算或組成含量的測(cè)定（滴定法、沉淀法等）,.,49,a.定性與定量結(jié)合綜合題 此類試題通常以物質(zhì)組成的測(cè)定、含量的測(cè)定為命題情境,考查的內(nèi)容包括:基本操作、儀器裝置、實(shí)驗(yàn)步驟等,對(duì)計(jì)算能力有較高的要求,定量分析常見(jiàn)的方法有:滴定法（中和滴定、氧化還

55、原滴定、沉淀滴定等）、量氣法、沉淀法、吸收法、質(zhì)變法等。,（2）以物質(zhì)性質(zhì)檢驗(yàn)或性質(zhì)探究為中心的實(shí)驗(yàn)綜合題,.,50,例1. （2014全國(guó)2卷28）某小組以CoCl26H2O、過(guò)氧化氫、液氨、氯化銨固體為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為確定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： 氨的測(cè)定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品溶液中的氨全部蒸出，用V1 ml c1 molL-1的鹽酸溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 molL-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗V2 ml NaOH溶液。,定性與定量綜

56、合題組成和含量的測(cè)定,.,51,氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品X配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)磚紅色沉淀不在消失為終點(diǎn)（Ag2CrO4為磚紅色）。 回答下列問(wèn)題： （1）裝置中安全管的作用原理是 。 （2）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl時(shí)，應(yīng)使用 式滴定管，可使用的指示劑為 。 （3）樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為 。 （4）測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將 _ (填“偏高”或“偏低”)。 （5）測(cè)定氯的過(guò)程中，使用棕色滴定管的原因是 ：滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中c(Ag+)=2.010-5 molL-1 ，c(CrO42-)為 molL-1 mol。（已知：Ksp(Ag2CrO4)= 1.1210-12） (6)經(jīng)測(cè)定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1:6:3，鈷的化合價(jià)為