1、粉末冶金材料組織觀察與性能測(cè)試1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 熟悉粉末冶金制備工藝過(guò)程。(2) 了解粉末冶金制備儀器與設(shè)備的操作。(3) 了解粉末冶金法制備金屬制品各環(huán)節(jié)工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)品的影響。2. 實(shí)驗(yàn)原理粉末冶金是制取金屬粉末或用金屬粉末(或金屬粉末與非金屬粉末的混合物)作為原料，經(jīng)過(guò)成形和燒結(jié)，制取金屬材料、復(fù)合材料以及各種類型制品的工業(yè)技術(shù)。目前，粉末冶金技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于交通、機(jī)械、電子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工業(yè)等領(lǐng)域，成為新材料科學(xué)中最具發(fā)展活力的分支之一。粉末冶金技術(shù)具備顯著節(jié)能、省材、性能優(yōu)異、產(chǎn)品精度高且穩(wěn)定性好等一系列優(yōu)點(diǎn)，非常適合于大批量生產(chǎn)。另外，部分用傳統(tǒng)鑄造方

2、法和機(jī)械加工方法無(wú)法制備的材料和復(fù)雜零件也可用粉末冶金技術(shù)制造，因而備受工業(yè)界的重視。廣義的粉末冶金制品業(yè)涵括了鐵石刀具、硬質(zhì)合金、磁性材料以及粉末冶金制品等。狹義的粉末冶金制品業(yè)僅指粉末冶金制品，包括粉末冶金零件(占絕大部分)、含油軸承和金屬射出成型制品等。本報(bào)告使用的行業(yè)定界為狹義范圍。粉末冶金具有獨(dú)特的化學(xué)組成和機(jī)械、物理性能，而這些性能是用傳統(tǒng)的熔鑄方法無(wú)法獲得的。運(yùn)用粉末冶金技術(shù)可以直接制成多孔、半致密或全致密材料和制品，如含油軸承、齒輪、凸輪、導(dǎo)桿、刀具等，是一種少無(wú)切削工藝。(1) 粉末冶金技術(shù)可以最大限度地減少合金成分偏聚，消除粗大、不均勻的鑄造組織。在制備高性能稀土永磁材料、

3、稀土儲(chǔ)氫材料、稀土發(fā)光材料、稀土催化劑、高溫超導(dǎo)材料、新型金屬材料（如Al-Li合金、耐熱Al合金、超合金、粉末耐蝕不銹鋼、粉末高速鋼、金屬間化合物高溫結(jié)構(gòu)材料等）具有重要的作用。(2) 可以制備非晶、微晶、準(zhǔn)晶、納米晶和超飽和固溶體等一系列高性能非平衡材料，這些材料具有優(yōu)異的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)和力學(xué)性能。(3) 可以容易地實(shí)現(xiàn)多種類型的復(fù)合，充分發(fā)揮各組元材料各自的特性，是一種低成本生產(chǎn)高性能金屬基和陶瓷復(fù)合材料的工藝技術(shù)。(4) 可以生產(chǎn)普通熔煉法無(wú)法生產(chǎn)的具有特殊結(jié)構(gòu)和性能的材料和制品，如新型多孔生物材料，多孔分離膜材料、高性能結(jié)構(gòu)陶瓷磨具和功能陶瓷材料等。(5) 可以實(shí)現(xiàn)近凈形成形和自動(dòng)

4、化批量生產(chǎn)，從而，可以有效地降低生產(chǎn)的資源和能源消耗。(6) 可以充分利用礦石、尾礦、煉鋼污泥、軋鋼鐵鱗、回收廢舊金屬作原料，是一種可有效進(jìn)行材料再生和綜合利用的新技術(shù)。我們常見的機(jī)加工刀具，五金磨具，很多就是粉末冶金技術(shù)制造的。3. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料主要儀器設(shè)備：行星球磨機(jī)、V型混料機(jī)、粉末成型機(jī)、真空鉬絲爐、馬弗爐、金相顯微鏡、布氏硬度計(jì)。主要原料：電解鐵粉、鈦粉、銅粉、鋁粉、鋅粉、硬脂酸鋅等4. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（以Fe-C合金為例）1、了解粉末松裝密度的測(cè)定方法，掌握影響松裝比重的因素；按照排水法測(cè)定金屬材料密度。2、按壓制成型、燒結(jié)的工藝制備試樣、在金相顯微鏡下觀察試樣的顯微形貌，識(shí)別材料的組

5、織，理解組織與成分之間的關(guān)系；能夠根據(jù)有關(guān)定律及公式計(jì)算燒結(jié)鐵基合金組織組成物的相對(duì)含量。3、將試樣拋光并腐蝕后，利用顯微硬度計(jì)測(cè)試不同組成物的硬度，分析組成物種類對(duì)材料硬度的影響。5. 實(shí)驗(yàn)步驟（以Fe-C合金為例） (1) 配料先將鐵粉進(jìn)行篩分，再根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案稱取相應(yīng)重量的還原鐵粉，為改善石墨粉與鐵粉混合均勻，加入少許機(jī)油，混勻后再加入相應(yīng)配比的石墨粉、少許潤(rùn)滑劑（硬脂酸鋅，1.0%），然后在球磨機(jī)上進(jìn)行混料（球磨轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，球磨2小時(shí)）（實(shí)驗(yàn)所用原材料事先備好）。(2) 壓制試樣，測(cè)量并計(jì)算毛坯密度。(3) 燒結(jié)。按制定好的燒結(jié)工藝燒結(jié)，隨爐冷卻到室溫。20-300 1小時(shí) 保溫

6、1h300-700 1小時(shí) 保溫1h700-1170或1250 1小時(shí) 保溫2h含碳量（0.2%和0.8%）是在1250進(jìn)行燒結(jié)的,保溫2小時(shí)。 含碳量2.0%是在1170進(jìn)行燒結(jié)的，保溫1.5小時(shí)。(4) 性能檢測(cè)測(cè)量并計(jì)算燒結(jié)后試樣密度和布氏硬度，觀察燒結(jié)后金相形貌變化。6. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表一、表二。（表一）冷壓燒結(jié)試樣石墨含量 (%)試樣直徑(mm)試樣重量（g）試樣高度（mm）試樣密度(r)燒結(jié)前燒結(jié)后燒結(jié)前燒結(jié)后燒結(jié)前燒結(jié)后燒結(jié)前燒結(jié)后0.224.4824.3419.9619.696.066.017.007.040.824.4824.3420.019.666.186.106

7、.886.932.024.4824.3619.9919.676.346.286.706.72排水法測(cè)密度公式：固=w1 / (w1- w2)w1：物體在空氣中的質(zhì)量（克）w2：物體在蒸餾水中的質(zhì)量（克）（表二）測(cè)量密度（排水法）及硬度石墨含量（%）冷壓燒結(jié)試樣熱壓燒結(jié)試樣壓坯密度(r)燒結(jié)后密度(r)硬度(HB)密度（p）硬度(HB)0.26.897.0460.97.501170.86.886.9780.47.572002.06.696.801147.64185實(shí)驗(yàn)金相組織圖如下：粉末冶金實(shí)驗(yàn)冷壓燒結(jié)試樣金相組織照片試樣號(hào)圖號(hào)含碳量（%）燒結(jié)溫度（）保溫時(shí)間（min）單位壓制壓力（Mpa）密度

8、(g/cm3)HB/HRBC0.21-11-20.212501207377.0460.9/27.8C0.81-31-40.812501207376.9780.4/55.4C2.01-51-62.01170907376.80114/75.8 圖1-1 未浸蝕 200X 圖1-2 2%3%硝酸酒精溶液浸蝕 500x 圖1-3 未浸蝕 200X 圖1-4 2%3%硝酸酒精溶液浸蝕 500 圖1-5 未浸蝕 200X 圖1-6 2%3%硝酸酒精溶液浸蝕 500x粉末冶金實(shí)驗(yàn)熱壓燒結(jié)試樣金相組織照片試樣號(hào)圖號(hào)含碳量（%）燒結(jié)溫度（）保溫時(shí)間（min）單位壓制壓力（Mpa）密度(g/cm3)HB/HRBH

9、02-12-20110030317.7090/37.4H0.22-32-40.2120010317.50117/65.4H0.82-52-60.8115020407.57200/96.5H2.02-72-82.0115020407.64185/95.6 圖2-1 未浸蝕 200X 圖2-2 2%3%硝酸酒精溶液浸蝕 500x 圖2-3 未浸蝕 200X 圖2-4 2%3%硝酸酒精溶液浸蝕 500x 圖2-5 未浸蝕 200X 圖2-6 2%3%硝酸酒精溶液浸蝕 500x 圖2-7 未浸蝕 200X 圖2-8 2%3%硝酸酒精溶液浸蝕 500x7. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析(1) 由表一可以看到冷壓燒結(jié)試樣

10、在燒結(jié)前后的數(shù)據(jù)對(duì)比。粉末經(jīng)過(guò)燒結(jié)后，體積減小，質(zhì)量也有較小程度的減小，但相應(yīng)的密度增大。體積減小主要是因?yàn)闊Y(jié)能夠使得粉末之間的接觸點(diǎn)熔化結(jié)合，從而減小粉末間的間隙，質(zhì)量減小主要是因?yàn)闊Y(jié)可以使得粉末里的水分蒸發(fā)；但總體來(lái)看，體積減小的程度相對(duì)大于質(zhì)量減小量，故密度有小幅的增大。(2) 由表二可以看到冷壓燒結(jié)后試樣密度均有所增大，且隨粉末的石墨含量越高，硬度越大。冷壓試樣燒結(jié)后的密度增大的原因同“(1)”中所述，硬度越大主要是因?yàn)槭康脑龆鄬?dǎo)致滲碳體的增多，所以硬度大。熱壓燒結(jié)試樣硬度并非隨碳含量增大而增大，而是存在一個(gè)峰值，但總體而言，在同樣碳含量的情況下，熱壓燒結(jié)試樣的硬度大于冷壓燒

11、結(jié)試樣。這時(shí)由于在熱壓燒結(jié)過(guò)程中，滲碳體顆粒分布更為均勻。(3) 根據(jù)不同碳含量的冷壓、熱壓燒結(jié)試樣的金相組織圖可以看到，碳含量增高會(huì)使組織中相應(yīng)的硬質(zhì)顆粒增多，且熱壓過(guò)程中硬質(zhì)顆粒的分布更為均勻，由此也可以解釋碳含量高相應(yīng)的硬度高，同時(shí)，熱壓燒結(jié)由于更利于硬質(zhì)顆粒的均勻分布，因此其硬度也大于同樣碳含量的冷壓燒結(jié)試樣。8. 思考題 不同碳含量的鐵、石墨合金粉末燒結(jié)后金相形貌與FeFe3C相圖中對(duì)應(yīng)碳含量的金相組織有何差別？試分析原因？可采取什么措施減小或消除這種差別？ 粉末燒結(jié)后的金相形貌相對(duì)于FeFe3C相圖來(lái)說(shuō)：(1)晶界顯得不明顯；(2)晶粒均勻性相對(duì)較差，在碳含量高時(shí)表現(xiàn)的尤為明顯；(3)石墨形態(tài)更多的為塊狀，而非FeFe3C中的層片狀。這三點(diǎn)不同