1、實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 項(xiàng)目名稱 學(xué)時(shí) 認(rèn)識(shí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 2 項(xiàng)目編號(hào) 課型實(shí)驗(yàn) 實(shí)訓(xùn) 其它 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 目標(biāo) 讓學(xué)生分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的安全知識(shí) 相關(guān)圖片、視頻 實(shí)驗(yàn)、 實(shí)訓(xùn)室 及器材 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容、操作規(guī)程及注意事項(xiàng) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) 由于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所用的藥品多數(shù)是有毒、可燃、有腐蝕性或 爆炸性的，所用的儀器大部分又是玻璃制品，所以，在分析化學(xué) 實(shí)驗(yàn)室中工作，若粗心大意，就容易發(fā)生事故。如割傷、燒傷， 乃至火災(zāi)、中毒和爆炸等。因此，必須充分認(rèn)識(shí)到化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是 潛在危險(xiǎn)的場(chǎng)所。然而，只要我們重視安全問(wèn)題，思想上提高警 惕，實(shí)驗(yàn)時(shí)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，加強(qiáng)安全措施，大

2、多數(shù)事故是可 以避免的。 下面介紹化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的安全守則、危險(xiǎn)品的使用規(guī)則和實(shí)驗(yàn)室事 備注 故的預(yù)防和處理。 （一） 實(shí)驗(yàn)室安全守則 1. 實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前應(yīng)檢查儀器是否完整無(wú)損，裝置是否正確穩(wěn)妥， 在征求指導(dǎo)教師同意之后，方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 2. 實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)，不得擅自離開(kāi)崗位，要經(jīng)常注意觀察反應(yīng)進(jìn)行 的情況和裝置是否漏氣、破損等現(xiàn)象。 3. 當(dāng)進(jìn)行有可能發(fā)生危險(xiǎn)的實(shí)驗(yàn)時(shí)，要根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況采取必要 的安全措施，如戴防護(hù)眼鏡、面罩或橡皮手套等。 4. 使用易燃、易爆藥品時(shí)，應(yīng)遠(yuǎn)離火源。實(shí)驗(yàn)試劑不得入口。 嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吸煙或吃飲食物。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要細(xì)心洗手。 5. 熟悉安全用具，如滅火器材、砂箱以及急救藥箱的放

3、置地點(diǎn) 和使用方法， 并要妥善愛(ài)護(hù)。 安全用具和急救藥箱不準(zhǔn)移作它用。 （二）危險(xiǎn)藥品的使用規(guī)則 1. 易燃、易爆和腐蝕性藥品的使用規(guī)則 (1) 絕不允許把各種化學(xué)藥品任意混合，以免發(fā)生意外事故。 (2) 使用氫氣時(shí)，要嚴(yán)禁煙火，點(diǎn)燃?xì)錃馇埃仨殭z驗(yàn)氫氣的純 度。進(jìn)行有大量氫氣產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)把廢氣通向室外，并需注 意室內(nèi)的通風(fēng)。 (3) 可燃性試劑不能用明火加熱，必須用水浴、油浴、沙浴或可 調(diào)電壓的電熱套加熱。使用和處理可燃性試劑時(shí)，必須在沒(méi)有火 源和通風(fēng)的實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行，試劑用畢要立即蓋緊瓶塞。 (4) 鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中易燃燒，所以，鉀、鈉應(yīng)保存 在煤油（或石蠟油）中，白磷可保存在

4、水中。取用它們時(shí)要用鑷 子。 (5) 取用酸、堿等腐蝕性試劑時(shí)，應(yīng)特別小心，不要灑出。廢酸 2 / 64 應(yīng)倒入廢酸缸中，但不要往廢酸缸中傾倒廢堿，以免因酸堿中和 放出大量的熱而發(fā)生危險(xiǎn)。濃氨水具有強(qiáng)烈的刺激性氣味，一旦 吸入較多氨氣時(shí)，可能導(dǎo)致頭暈或暈倒。若氨水進(jìn)入眼內(nèi)，嚴(yán)重 時(shí)可能造成失明。所以，在熱天取用氨水時(shí)，最好先用冷水浸泡 氨水瓶，使其降溫后再開(kāi)瓶取用。 (6) 對(duì)某些強(qiáng)氧化劑（如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等）或其混 合物，不能研磨，否則將引起爆炸；銀氨溶液不能留存，因其久 置后會(huì)生成氮化銀而容易爆炸。 2. 有毒、有害藥品的使用規(guī)則 (1) 有毒藥品（如鉛鹽、砷的化合物、汞的化合物

5、、氰化物和重 鉻酸鉀等）不得進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口，也不得隨便倒入下水道。 (2) 金屬汞易揮發(fā)，并能通過(guò)呼吸道而進(jìn)入體內(nèi)，會(huì)逐漸積累而 造成慢性中毒，所以在取用時(shí)要特別小心，不得把汞灑落在桌上 或地上。一旦灑落，必須盡可能收集起來(lái)，并用硫磺粉蓋在灑落 汞的地方，使汞變成不揮發(fā)的硫化汞，然后再除盡。 (3) 制備和使用具有刺激性的、惡臭和有害的氣體（如硫化氫、 氯氣、光氣、一氧化碳、二氧化硫等）及加熱蒸發(fā)濃鹽酸、硝酸、 硫酸等時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 (4) 對(duì)某些分析溶劑如苯、甲醇、硫酸二甲酯，使用時(shí)應(yīng)特別注 意。因?yàn)檫@些分析溶劑均為脂溶性液體，不僅對(duì)皮膚及粘膜有刺 激性作用， 而且對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)也有

6、損傷。 生物堿大多具有強(qiáng)烈毒性， 皮膚亦可吸收，少量即可導(dǎo)致中毒甚至死亡。因此，均需穿上工 作服、戴上手套和口罩使用這些試劑。 (5) 必須了解哪些化學(xué)藥品具有致癌作用。在取用這些藥品時(shí)應(yīng) 特別小心。 3 / 64 （三）意外事故的預(yù)防和處理 1. 意外事故的預(yù)防 (1) 防火 在操作易燃溶劑時(shí)，應(yīng)遠(yuǎn)離火源，切勿將易燃溶劑放在敞口 容器內(nèi)用明火加熱或放在密閉容器內(nèi)加熱。 在進(jìn)行易燃物質(zhì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先將酒精等易燃物質(zhì)搬開(kāi)。 蒸餾易燃物質(zhì)時(shí)，裝置不能漏氣，接受器支管應(yīng)與橡皮管相 連，使余氣通往水槽或室外。 回流或蒸餾液體時(shí)應(yīng)放沸石，不要用火焰直接加熱燒瓶，而 應(yīng)根據(jù)液體沸點(diǎn)的高低使用石棉網(wǎng)、油浴、沙

7、浴或水浴。冷凝水 要保持暢通。 切勿將易燃溶劑倒入廢液缸中，更不能用敞口容器盛放易燃 液體。傾倒易燃液體時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源，最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 油浴加熱時(shí)，應(yīng)絕對(duì)避免水滴濺入熱油中。 酒精燈用畢應(yīng)立即蓋滅。避免使用燈頸已經(jīng)破損的酒精燈。 切忌斜持一只酒精燈到另一只酒精燈上去點(diǎn)火。 (2) 爆炸的預(yù)防 蒸餾裝置必須安裝正確。常壓操作時(shí)，切勿造成密閉體系； 減壓蒸餾時(shí)，要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器，不可用錐形瓶或 圓底燒瓶，否則可能會(huì)發(fā)生炸裂。 使用易燃易爆氣體如氫氣、乙炔等時(shí)，要保持室內(nèi)空氣暢通， 嚴(yán)禁明火，并應(yīng)防止一切火星的發(fā)生。分析溶劑如乙醚或汽油等 的蒸氣與空氣相混時(shí)極為危險(xiǎn)，可能會(huì)由一個(gè)熱的

8、表面或者一個(gè) 火花、電花而引起爆炸，應(yīng)特別注意。 使用乙醚時(shí)，必須檢驗(yàn)是否有過(guò)氧化物存在，如果發(fā)現(xiàn)有過(guò) 4 / 64 氧化物存在，應(yīng)立即用硫酸亞鐵除去過(guò)氧化物后才能使用。 對(duì)于易爆炸的固體，或遇氧化物會(huì)發(fā)生猛烈爆炸或燃燒的化 合物時(shí)，或可能生成有危險(xiǎn)性的化合物的實(shí)驗(yàn)，都應(yīng)事先了解其 性質(zhì)、特點(diǎn)及注意事項(xiàng)，操作時(shí)應(yīng)特別小心。 開(kāi)啟有揮發(fā)性液體的試劑瓶時(shí)，應(yīng)先用冷水冷卻，開(kāi)啟時(shí)瓶 口必須指向無(wú)人處，以免由于液體噴濺而導(dǎo)致傷害。當(dāng)瓶塞不易 開(kāi)啟時(shí)，必須注意瓶?jī)?nèi)貯存物質(zhì)的性質(zhì)，切不可貿(mào)然用火加熱或 亂敲瓶塞等。 (3) 中毒的預(yù)防 對(duì)有毒藥品應(yīng)小心操作，妥為保管，不許亂放。實(shí)驗(yàn)中所用 的劇毒物質(zhì)應(yīng)有專(zhuān)

9、人負(fù)責(zé)收發(fā)，并向使用者指出必須注意遵守的 操作規(guī)程。 對(duì)實(shí)驗(yàn)后的有毒殘?jiān)仨氉魍咨朴行幚恚?不準(zhǔn)亂丟。 有些有毒物質(zhì)會(huì)滲入皮膚，因此，使用這些有毒物質(zhì)時(shí)必須 穿上工作服，戴上手套，操作后立即洗手，切勿讓有毒藥品沾及 五官或傷口。 在反應(yīng)過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生有毒或有腐蝕性氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通 風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，不要把頭伸入櫥內(nèi)，使用后的器皿應(yīng) 立即清洗。 (4) 觸電的預(yù)防 使用電器時(shí)，應(yīng)防止人體與金屬導(dǎo)電部分直接接觸，不能用濕的 手或手握濕的物體接觸電插頭。裝置或設(shè)備的金屬外殼等都應(yīng)連 接地線。 實(shí)驗(yàn)后應(yīng)先切斷電源， 再將電器連接總電源的插頭拔下。 2. 意外事故的處理 (1) 起火。起火時(shí)，

10、要立即一面滅火，一面防止火勢(shì)蔓延(如采 取切斷電源、移去易燃藥品等措施)。滅火要針對(duì)起因選用合適 5 / 64 的方法：一般小火可用濕布、石棉布或沙子覆蓋燃燒物；火勢(shì)大 時(shí)可使用泡沫滅火器；電器失火時(shí)切勿用水潑救，以免觸電；若 衣服著火，切勿驚慌亂跑，應(yīng)趕緊脫下衣服，或用石棉布覆蓋著 火處，或立即就地打滾，或迅速以大量水撲滅。 (2) 割傷。傷處不能用手撫摸，也不能用水洗滌。應(yīng)先取出傷口 中的玻璃碎片或固體物，用3H2O2 洗后涂上紫藥水或碘酒，再 用繃帶扎住。大傷口則應(yīng)先按緊主血管以防大量出血，急送醫(yī)務(wù) 室。 (3) 燙傷。不要用水沖洗燙傷處。燙傷不重時(shí)，可涂凡石林、萬(wàn) 花油，或者用蘸有酒精

11、的棉花包扎傷處；燙傷較重時(shí)，立即用蘸 有飽和苦味酸或高錳酸鉀溶液的棉花或紗布貼上，送到醫(yī)務(wù)室處 理。 (4) 酸或堿灼傷。酸灼傷時(shí)，應(yīng)立即用水沖洗，再用 33 溶液或 肥皂水處理；堿灼傷時(shí)，水洗后用 1 溶液或飽和 H3B03 溶液洗。 (5) 酸或堿濺入眼內(nèi)。酸液濺入眼內(nèi)時(shí)，立即用大量自來(lái)水沖洗 眼睛再用 33 溶液洗眼； 堿液濺入眼內(nèi)時(shí)，先用自來(lái)水沖洗眼睛， 再用 1033 溶液洗眼。最后均用蒸餾水將余酸或余堿洗凈。 (6) 皮膚被溴或苯酚灼傷。應(yīng)立即用大量分析溶劑如酒精或汽油 洗去溴或苯酚，最后在受傷處涂抹甘油。 (7) 吸入刺激性或有毒的氣體。吸入2 或氣體時(shí)，可吸入少量乙 醇和乙醚的

12、混合蒸氣使之解毒； 吸入 H2S 或 氣體而感到不適時(shí)， 應(yīng)立即到室外呼吸新鮮空氣。應(yīng)注意，2 或 2 中毒時(shí)可進(jìn)行人工 呼吸， 中毒時(shí)不可使用興奮劑。 (8) 毒物進(jìn)入口內(nèi)。將 5-10 5% 4 溶液加到一杯溫水中，內(nèi)服， 然后把手指伸入喉部， 促使嘔吐， 吐出毒物， 然后立即送醫(yī)務(wù)室。 6 / 64 (9) 觸電。首先切斷電源，然后在必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸。注意， 以免中毒。 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 1 職責(zé) 1.1 實(shí)驗(yàn)室主任對(duì)安全全面負(fù)責(zé)。經(jīng)常進(jìn)行安全督察，組織安全 檢查，負(fù)責(zé)處理安全事故。 1.2 實(shí)驗(yàn)員負(fù)責(zé)水、電線路、消防器材的配置和設(shè)施安全檢查。 1.3 各科實(shí)驗(yàn)老師負(fù)責(zé)本

13、科的化學(xué)藥品、水電氣、門(mén)窗的安全。 1.4 實(shí)驗(yàn)員負(fù)責(zé)試劑、藥品，特別是有毒有害，易燃、易爆物質(zhì) 的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作規(guī)范 2.1.1 檢測(cè)人員在工作中要嚴(yán)格按照操作規(guī)程，杜絕一切違章操 作，發(fā)現(xiàn)異常情況立即停止工作，并及時(shí)登記報(bào)告。 2.1.2 禁止用嘴、鼻直接接觸試劑。使用易揮發(fā)、腐蝕性強(qiáng)、有 毒物質(zhì)必須帶防護(hù)手套，并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，中途不許離崗。 2.1.3 在進(jìn)行加熱、加壓、蒸餾等操作時(shí)，操作人員不得隨意離 開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)，若因故須暫時(shí)離開(kāi)，必須委托他人照看或關(guān)閉電源。 2.1.4 各種安全設(shè)施不許隨意拆卸搬動(dòng)、挪作他用，保證其完好 及功能正常。 2.1.5 操作人員要熟

14、悉所使用的儀器設(shè)備性能和維護(hù)知識(shí)，熟悉 水、電、燃?xì)?、氣壓鋼瓶的使用常識(shí)及性能，遵守安全使用規(guī)則， 精心操作。 2.2 有毒有害物質(zhì)的管理 7 / 64 2.2.1 化學(xué)試劑、 藥品中凡屬易燃易爆，有毒(特別是劇毒物品)、 易揮發(fā)產(chǎn)生有害氣體的均應(yīng)列為危險(xiǎn)物品， 嚴(yán)格分類(lèi)， 加強(qiáng)管理， 專(zhuān)人負(fù)責(zé)。 2.2.2 建立詳細(xì)帳目，帳、物、卡相符，專(zhuān)人限量采購(gòu)，入庫(kù)檢 查。 2.2.3 危險(xiǎn)物品、易燃易爆物品單獨(dú)存放，有毒物品放入專(zhuān)用加 鎖鐵柜內(nèi)，注意通風(fēng)。 2.2.4 劇毒物品(氰化物、 砷化物等)應(yīng)執(zhí)行“雙人雙鎖保管制度 2.2.5 領(lǐng)用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格履行登記審批手續(xù)，用多少領(lǐng)多少。操作室 內(nèi)不宜大量貯

15、存危險(xiǎn)物品，不許存放劇毒試劑。 2.3 三廢處理 2.3.1 在分析過(guò)程中產(chǎn)生的廢液中多具有腐蝕性和毒性。這類(lèi)廢 液直接排放于下水管道將會(huì)污染環(huán)境，必須統(tǒng)一收集，進(jìn)行有效 的處理后再排放。 2.3.2 實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢液貯存到一定數(shù)量后，集中處理。用于回 收的廢液的容器應(yīng)分類(lèi)盛裝，禁止混合貯存，以免發(fā)生劇烈化學(xué) 反應(yīng)而造成事故。 2.3.3 沾附有害物質(zhì)的濾紙、 稱量紙、藥棉等應(yīng)與生活垃圾分開(kāi)， 單獨(dú)處理。 2.3.4 廢液中濃度高的應(yīng)集中貯存，并由綜合管理科交環(huán)保部門(mén) 處理；濃度低的經(jīng)適當(dāng)處理達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)即可排出。一切廢液 (物)不宜存放過(guò)長(zhǎng)時(shí)間。 2.3.5 含菌廢液消毒后處理。 2.4 安

16、全管理 2.4.1 安全工作人人有責(zé)，應(yīng)杜絕人身傷亡事故，保證檢測(cè)工作 8 / 64 順利進(jìn)行。 2.4.2 經(jīng)常檢查安全隱患，防微杜漸，出現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)上報(bào)，迅速 認(rèn)真整改。 2.4.3 配備相應(yīng)的安全設(shè)施和消防器材，并放在具有醒目標(biāo)志的 地方，不得挪動(dòng)，有關(guān)人員應(yīng)掌握消防器材的正確使用方法。安 全員負(fù)責(zé)定期檢查，及時(shí)更換過(guò)期、失效消防器材。 2.4.4 由學(xué)校安全員定期檢查電路，防止元器件老化、損壞造成 事故。移動(dòng)、檢修帶電設(shè)備應(yīng)切斷電源。電路(線)電器設(shè)備故障 應(yīng)由專(zhuān)人檢修。 2.4.5 各個(gè)實(shí)驗(yàn)老師負(fù)責(zé)本室水、電、氣、門(mén)、窗的安全，各部 門(mén)負(fù)責(zé)人對(duì)本部門(mén)安全負(fù)責(zé)并經(jīng)常督促檢查。 2.4.6

17、 苯并芘檢測(cè)所用的物質(zhì)由專(zhuān)人保管， 廢液集中保管理處置。 實(shí)驗(yàn)員在操作時(shí)應(yīng)有專(zhuān)門(mén)的工作服，并使用一次性用具。禁止穿 戴工作服及其它防護(hù)用品離開(kāi)苯并芘實(shí)驗(yàn)區(qū)。 2.4.7 乙炔氣、氬氣、氮?dú)獾雀邏簹怏w鋼瓶存放要符合有關(guān)規(guī)定 的要求。 2.4.8 使用電梯者要嚴(yán)格按照電梯使用說(shuō)明書(shū)規(guī)定的程序進(jìn)行操 作，嚴(yán)禁把超重、超大的物件帶入電梯。注意使用安全。 2.4.9 一旦發(fā)生事故，應(yīng)立即采取有效措施，防止事態(tài)擴(kuò)大，搶 救傷亡人員，并保護(hù)現(xiàn)場(chǎng)，通知有關(guān)人員處理事故。 2.4.10 事故發(fā)生后三日內(nèi)，由當(dāng)事人填寫(xiě)事故報(bào)告單，報(bào)科、站 負(fù)責(zé)人。 站長(zhǎng)及時(shí)主持召開(kāi)事故分析會(huì)， 對(duì)直接責(zé)任者作出處理， 并制定相應(yīng)

18、的整改措施，以防止類(lèi)似事故發(fā)生。 2.4.11 重大、大事故發(fā)生后應(yīng)及時(shí)向上級(jí)主管部門(mén)匯報(bào)，事后還 應(yīng)提交事故處理專(zhuān)題報(bào)告。 9 / 64 學(xué)生課外學(xué) 習(xí)引導(dǎo)及作 業(yè)布置 授課日期 2013 年 9 月 6 日 學(xué)生的基礎(chǔ)知識(shí)還不夠，需要進(jìn)一步加強(qiáng)。 課后反思 實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 項(xiàng)目名稱 學(xué)時(shí) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范項(xiàng)目編號(hào) 4課型實(shí)驗(yàn) 實(shí)訓(xùn) 其它 10 / 64 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 目標(biāo) 讓學(xué)生知道實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范 相關(guān)儀器 實(shí)驗(yàn)、 實(shí)訓(xùn)室 及器材 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容、操作規(guī)程及注意事項(xiàng)備注 11 / 64 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范 一、滴定管及滴定操作 1滴定管的分類(lèi) 普通具塞（

19、酸式）和無(wú)塞滴定管（堿式）；三通 活塞自動(dòng)定零位滴定管；側(cè)邊自動(dòng)定零位滴定 管；側(cè)邊三通活塞自動(dòng)定零位滴定管等。常用滴 定管容量有 1、10、25、50、100。 酸式滴定管用來(lái)裝非堿性物質(zhì)的溶液； 堿式滴定管用來(lái)裝非氧化性的堿性溶液。 2滴定管使用前的準(zhǔn)備 （1）酸式滴定管，活塞加橡皮圈；堿式滴定管 加滴頭（橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管，橡皮管 中的玻璃珠應(yīng)大小合適） 。 （2）試漏：裝水至零刻度線，并放置 2 分鐘，看是否漏水。對(duì) 酸式滴定管，看活塞兩端是否有水，2 分鐘后，旋轉(zhuǎn)活塞 180 度， 再看活塞兩端是否有水。如果發(fā)現(xiàn)漏水，酸式滴定管則應(yīng)該涂凡 士林，堿式滴定管則應(yīng)換玻璃珠或橡皮管

20、。 （3）洗滌： 當(dāng)?shù)味ü軟](méi)有明顯污染時(shí)，可直接用自來(lái)水沖洗、或用沒(méi)有損 壞的軟毛刷沾洗滌劑水溶液刷洗（不可用去污粉） 。 當(dāng)用洗滌劑洗不干凈時(shí)，可用 510 鉻酸洗液潤(rùn)洗；對(duì)酸式滴 定管，先關(guān)閉活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端無(wú)刻度部 分，另一手拿住活塞下端無(wú)刻度部分，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，使 洗液布滿全管；反復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng) 23 次。 對(duì)堿式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夾于滴定臺(tái)上并插入盛鉻 酸洗液的燒杯中，用一手的大拇指和食指擠壓玻璃珠上的橡皮 管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取鉻酸洗液， 使洗液充滿全管后松開(kāi)大拇指和食指，讓其浸泡幾分鐘（注意， 鉻酸洗液不要與橡皮管接觸） 。隨后

21、，再用大拇指和食指擠壓玻 璃珠上的橡皮管，使形成通道，將洗液放回原燒杯中。 使用過(guò)的洗液回收到原盛洗液的試劑瓶中。沾有殘余洗液的滴定 管，用少量的自來(lái)水洗后，倒入廢液缸中。滴定管再用大量自來(lái) 水水沖洗，隨后用蒸餾水（每次 510）潤(rùn)洗三次即可使用。 （4）酸式滴定管的活塞涂油 當(dāng)?shù)味ü芑钊D(zhuǎn)動(dòng)不靈活、或漏水時(shí)，活 塞應(yīng)該涂油（凡士林） 。先取下活塞上的 小橡皮圈， 取下活塞， 用軟布或軟紙將活 塞擦拭干凈，再用軟布或軟紙卷成小卷， 插入活塞槽， 來(lái)回擦拭， 以使內(nèi)壁擦拭干 12 / 64 凈。 用手指粘少量凡士林擦在活塞的兩頭，沿四周各涂一薄層；使活 塞孔與滴定管平行并將活塞插入活塞槽中，然后

22、向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng) 活塞，直到全部透明為止，并套上小橡皮圈。套橡皮圈時(shí)，應(yīng)該 將滴定管放在臺(tái)面上，一手頂住活塞大頭，一手套橡皮圈，以免 活塞頂出。 如仍轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活或有紋路，表明涂油不夠；如有油從縫擠出，表 明涂油太多。遇到這種情況，必須重新涂油。如發(fā)現(xiàn)活塞孔或出 水口被凡士林堵塞，必須清除。如果是活塞孔堵塞，可以取下活 塞，用細(xì)銅絲通出；如果是出水口堵塞，則用水充滿全管，并將 出水口浸入熱水中，片刻后打開(kāi)活塞，使管內(nèi)的水突然沖下，將 熔化的油帶出。 如這樣還不能解決， 則可用有機(jī)溶劑 （四氯化碳） 浸溶。如還不能解決，則用導(dǎo)線的細(xì)銅絲，如右圖操作，將堵塞 物帶出，操作應(yīng)十分小心，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)輕。 3滴

23、定管的使用及滴定操作 （1）操作溶液的裝入 用操作溶液潤(rùn)洗：裝入操作溶液之前，用所用操作溶液潤(rùn)洗三 次，每次用液510。潤(rùn)洗時(shí)，先將活塞關(guān)好，將試劑瓶中的溶液 搖均，直接從試劑瓶倒入溶液，倒入洗液后，一手拿住滴定管上 端無(wú)刻度部分，另一手拿住活塞下端無(wú)刻度部分，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管 口傾斜，使溶液布滿全管，然后全部放出潤(rùn)洗液（盡量放凈）， 隨后再潤(rùn)洗第二次，第三次。 操作液的裝入： 搖勻操作液， 一手拿住滴定管上端無(wú)刻度部分， 一手拿住試劑瓶，將試劑瓶口對(duì)準(zhǔn)滴定管上口，傾斜試劑瓶將溶 液倒入滴定管中（直接加入溶液，不可借助其他器皿） ，直到溶 液達(dá)到零刻度線上 23 為止；等待30s 后，打開(kāi)活塞使溶

24、液充滿 滴定管尖，并排除氣泡，隨后調(diào)至零刻度。 （2）滴定管的讀數(shù) 食拇指，拿上端，臂杠桿，自垂直；眼平視，讀取數(shù)，高低 上下都不行。 讀數(shù)時(shí)注意有效數(shù)字，必須讀準(zhǔn)到小數(shù)點(diǎn)后兩位；記錄時(shí)必 須保留有效數(shù)字的位數(shù)，小數(shù)點(diǎn)后無(wú)數(shù)字時(shí)，加零。如22.00 不 能記為 22；21.50 不能記為 21.5。 淺色溶液讀彎月面下邊；深色溶液讀彎月面的上邊。 13 / 64 滴定管的操作：滴定管在鐵架臺(tái)上的高度，以方便操作為準(zhǔn)。 滴定管尖一般插入三角錐瓶口內(nèi) 1cm 左右為好。用右手搖錐瓶， 用左手把活塞；拇、食、中指包塞拿，不能推，應(yīng)該輕輕向手心 拉?。幌瓤斓?，后慢滴；半開(kāi)塞，掛半滴。近終點(diǎn)時(shí)的半滴溶液

25、， 輕靠錐形瓶?jī)?nèi)壁，而后用洗瓶吹洗下去。 平行測(cè)定時(shí)，應(yīng)該重新充滿溶液，使用滴定管相同的一段。 二、移液管、吸量管及其使用 1移液管和吸量管 移液管和吸量管都是用來(lái)準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器。移液管是 一根細(xì)長(zhǎng)而中間膨大的玻璃管，在管的上端有一環(huán)型標(biāo)線，膨大 部分標(biāo)有它的體積和標(biāo)定時(shí)的溫度。常用的移液管有多種規(guī)格， 如 2、5、10、25、50 等等。當(dāng)吸入溶液至其彎月面的最低點(diǎn)與 標(biāo)線相切后，使移液管垂直，讓溶液自然流出，此時(shí)放出溶液的 體積等于移液管上所標(biāo)體積，移液管尖端吸留的一小部分溶液不 必強(qiáng)制放出。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，主要用于移取所需的不同體積的 溶液，常用的吸量管有 1、2

26、、5、10 等規(guī)格。 2洗滌 移液管和吸量管的管口小，不能刷洗，應(yīng)用鉻酸洗液泡洗。其洗 滌方法與滴定管相似，洗至內(nèi)壁和外壁不掛水珠，并用蒸餾水潤(rùn) 14 / 64 洗三次。 3移取溶液 （1）移取溶液之前，先必須用待移取的溶液潤(rùn)洗三次，方法是： 吸取一定量溶液，立即用右手食指按住管口（盡量勿使溶液回 流） ，將管橫過(guò)來(lái)，用兩手拿住并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液布滿全管 內(nèi)壁，將管直立，使溶液由尖嘴放出，棄去；反復(fù)三次（注意用 濾紙擦凈外管壁） 。 （2）用移液管從容量瓶中移取溶液時(shí)，一手拿移液管，一手拿 洗耳球；拿移液管的手，拇指與中指拿住移液管上端距管口 23 的部位， 食指在管口的上方， 將移液管插入

27、容量瓶?jī)?nèi)液面以下 1 2 深度（若插入太深，外壁沾帶溶液較多；若插入太淺，液面下 降時(shí)會(huì)吸空） ；拿洗耳球的手，排出洗耳球中的空氣后，緊靠在 移液管上口上，慢慢松開(kāi)，借助吸力吸取溶液，當(dāng)管中的液面上 升至標(biāo)線以上時(shí)， 迅速用食指按住管口， 用拇指及中指捻轉(zhuǎn)管身， 使液面緩慢下降，直到溶液彎液面與管頸標(biāo)線相切（常稱為調(diào)定 零點(diǎn)） ，按緊食指，使溶液不再流出；用濾紙擦去管尖外壁的溶 液，將移液管流液口靠著容器的內(nèi)壁，松開(kāi)食指使溶液自由地沿 器壁流下，待下降的液面靜止后，再等待 15s，然后拿出移液管。 （注意：在調(diào)定零點(diǎn)和排放溶液的過(guò)程中，移液管都要保持垂 直） 。流液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液絕不可用外

28、力使其被振出或吹出。 （3）移液管用完應(yīng)放在管架上，不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，尤其 要防止管頸下端被污染。吸量管的使用方法與移液管大致相同。 使用吸量管時(shí)，通常是使液面從吸量管的最高刻度降低到另一刻 度，兩刻度之間的體積則恰好為所需的體積。這里要注意的是， 平等移取溶液時(shí)，應(yīng)使用同一吸量管的同一部位，而且盡可能使 用上面部分。有時(shí)候要使吸量管中的溶液全部放出，這時(shí)候要注 意吸量管上的標(biāo)示，若上面標(biāo)有“吹”字的，則要把流液口尖端 的殘留液吹出，否則，則應(yīng)該讓它留住。 三、容量瓶及其使用 容量瓶是用來(lái)準(zhǔn)確配制一定體積溶液的量入式容器。它是一種細(xì) 頸梨形的平底玻璃瓶，通常由無(wú)色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻

29、 璃塞，頸上有一標(biāo)線，在指定溫度下，當(dāng)溶液充滿至液面的彎月 面與標(biāo)線相切時(shí)，所容納的溶液體積等于瓶上標(biāo)示的體積。容量 瓶常用的規(guī)格有 10、25、50、100、250、500 及 1000 等。使用 容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 1檢漏 加水至標(biāo)線，蓋上瓶塞后，一手用食指按住瓶塞，其余手指拿住 瓶頸，一手用指尖托住瓶底邊緣，來(lái)回顛倒 10 次（每次顛倒過(guò) 程中要停留在倒置狀態(tài) 10s 以上） ，不應(yīng)有水滲出，可用濾紙片 15 / 64 檢查；將瓶塞旋轉(zhuǎn) 180再檢查一次，合格后用皮筋將瓶塞和瓶 頸上端栓在一起，一方面防止瓶塞摔碎或與其它瓶塞弄混，另一 方面還可避免瓶塞因放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上而引起沾污。 2

30、洗滌 用鉻酸洗液浸泡內(nèi)壁，然后依次用自來(lái)水和純水洗凈，使內(nèi)壁不 掛水珠。 3定量轉(zhuǎn)入溶液 溶解物質(zhì)取物質(zhì)（經(jīng)準(zhǔn)確稱量或移取的基準(zhǔn)試劑或被測(cè)試樣） 配制溶液時(shí)，應(yīng)先在燒杯中溶解完全，溶解時(shí)攪拌棒不能碰燒杯 壁，更不能用攪拌棒碾磨、壓攪。 定量轉(zhuǎn)移若所配溶液需要定容時(shí)，應(yīng)將溶液“定量轉(zhuǎn)移”至 容量瓶中，其操作方法如上圖。一手將攪拌棒懸空插入容量瓶?jī)?nèi) 約 23，一手拿燒杯，燒杯嘴緊靠攪拌棒，傾斜燒杯，使溶液沿 攪拌棒慢慢流入，攪拌棒的下端要靠緊瓶頸內(nèi)壁，注意攪拌棒不 要與瓶口接觸，以免溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯嘴緊靠攪 拌棒，把燒杯沿?cái)嚢璋粝蛏咸崞?，并使燒杯直立，使附著在燒?嘴上的少許溶液流入

31、燒杯，再將攪拌棒放回?zé)?，然后，用?瓶吹洗攪拌棒和燒杯內(nèi)壁，再將溶液按上述方法轉(zhuǎn)移到容量瓶 中。如此吹洗、轉(zhuǎn)移的操作應(yīng)重復(fù)數(shù)次，以保證定量轉(zhuǎn)移完全。 然后加純水稀釋?zhuān)谙♂尩浇咏款i標(biāo)線時(shí)，改用滴管加水，直 到溶液的彎液面與標(biāo)線相切為止，隨即蓋上瓶塞。一手捏住瓶頸 上端， 食指壓住瓶塞， 一手三指托住瓶底， 將容量瓶倒轉(zhuǎn)并搖蕩， 以混勻溶液，再將容量瓶直立，如此重復(fù) 15 次左右，可使溶液 充分混勻。 托瓶手要盡量減少與瓶身的接觸面積，以免體溫對(duì)溶液溫度的影 響。如用容量瓶來(lái)稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液于 容量瓶中，然后，再按前述方法稀釋、混勻溶液。 4存放 對(duì)容量瓶材質(zhì)有腐蝕作

32、用的溶液，尤其是堿性溶液，不可在容量 瓶中久存，配好以后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其它容器中密閉存放。 四、試樣溶解及沉淀操作 1相關(guān)知識(shí)介紹 16 / 64 （1）濾紙的規(guī)格 濾紙使用：有灰濾紙定性用，無(wú)灰濾紙定量用。 過(guò)濾速度：松快密中緊變慢，快藍(lán)中白慢紅橙； 濾紙選配：濾紙大小有尺寸，漏斗尺寸緊跟隨。 （55、70、90、110、125、150） 晶型對(duì)慢速，無(wú)定型對(duì)中速，膠體對(duì)快速。 （2）各種漏斗介紹 長(zhǎng)、短頸漏斗；砂芯漏斗；瓷漏斗 過(guò)濾漏斗種類(lèi)多，玻璃、砂芯和布氏。制備合成用布氏，氧化腐 蝕用砂芯。長(zhǎng)頸漏斗分析用，水柱保留易過(guò)濾。 （3）坩堝介紹 瓷坩堝、砂芯坩堝、鐵坩堝、鎳坩堝、銀坩堝、鉑坩堝、聚

33、四氟 乙烯坩堝。 2操作示范 （1）樣品溶解操作：溶解溶劑用適量（15） ，輕輕攪動(dòng)不碰壁。 （不研磨不搗底。 ）試樣溶解蓋表玻，分解完后洗凸面。 （如圖） （2）沉淀操作：加沉淀劑的操作：在攪拌下，滴加沉淀劑。 晶型沉淀的沉淀操作：稀、熱、慢、攪、陳。 無(wú)定形沉淀的沉淀操作：濃、熱、攪、電、快 （趁熱過(guò)濾、不陳化） （3）漏斗與濾紙的配合：大小、折疊、水柱 17 / 64 （4）過(guò)濾操作 濾紙折疊：選好濾紙先對(duì)折，二次折疊與錐合；三層邊對(duì)斜口； 濾紙外側(cè)撕小角。做水柱:堵出口，注滿水；壓邊緣，緊密合。 松出口，水柱留；無(wú)水柱，重復(fù)做。 傾泄法操作（如圖） 轉(zhuǎn)移沉淀到漏斗操作（如圖） 洗燒杯，

34、并進(jìn)一步轉(zhuǎn)移洗杯液。淀帚和小紙角擦洗。 （5）沉淀洗滌操作 洗滌液的選擇：晶型沉淀用冷的、稀的沉淀劑溶液；膠體沉 淀用熱的含少量電解質(zhì)的溶液；溶解度小且不易生成膠體的用蒸 餾水；易水解的沉淀用有機(jī)沉淀劑作洗液。 洗滌原則：少量多次；洗滌方法：從上向下旋洗。 （6）濾紙的包包及轉(zhuǎn)入坩堝 晶型沉淀：用藥鏟或尖頭玻棒掀起三層邊，用手取出并打 開(kāi)成半園形，上向下折三分之一，自右向左卷成小筒，放入坩堝 時(shí)多層紙向上。如下圖 無(wú)定形沉淀： 用扁頭玻棒將濾紙邊 中間折疊，稱入坩堝時(shí)三層紙向上方。 挑起，向 如下圖 （7）炭化、灼燒 炭化：低溫炭化，在電爐上半蓋蓋，使 C2 揮發(fā)。 灼燒：高溫灼燒，在馬弗爐或

35、氧化焰上進(jìn)行，灼燒至恒重，稍冷 18 / 64 后移入干燥器中。 （8）干燥器的搬移及開(kāi)?。ㄈ鐖D） 。 學(xué)生課外學(xué)習(xí)引導(dǎo) 及作業(yè)布置 授課日期 課后反思 2013 年 9 月 9 日、13 日 19 / 64 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 項(xiàng)目名稱 學(xué)時(shí) 實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作視頻 項(xiàng)目編號(hào) 觀看 2課型實(shí)驗(yàn) 實(shí)訓(xùn) 其它 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 目標(biāo) 通過(guò)視頻觀看，讓學(xué)生知道規(guī)范的操作 相關(guān)視頻 實(shí)驗(yàn)、 實(shí)訓(xùn)室 及器材 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容、操作規(guī)程及注意事項(xiàng) 觀看相關(guān)視頻并伴隨講解 備注 學(xué)生課外學(xué) 習(xí)引導(dǎo)及作 業(yè)布置 授課日期 2013 年 9 月 22 日 課后反思 實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案實(shí)驗(yàn)（

36、實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案 1 / 64 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 項(xiàng)目名稱 學(xué)時(shí) 認(rèn)識(shí)分析化學(xué)儀器 4 項(xiàng)目編號(hào) 課型實(shí)驗(yàn) 實(shí)訓(xùn) 其它 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 目標(biāo) 通過(guò)視頻、圖片觀看，讓學(xué)生認(rèn)識(shí)常見(jiàn)的分析化學(xué)儀器 相關(guān)視頻、圖片 實(shí)驗(yàn)、 實(shí)訓(xùn)室 及器材 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容、操作規(guī)程及注意事項(xiàng) 1、觀看相關(guān)視頻、圖片并伴隨講解。 2、講解儀器使用過(guò)程的操作規(guī)范和注意事項(xiàng)。 備注 2 / 64 學(xué)生課外學(xué) 習(xí)引導(dǎo)及作 業(yè)布置 授課日期 2013 年 9 月 23 日、27 日 學(xué)生對(duì)儀器認(rèn)知不夠 實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理項(xiàng)目編號(hào) 課后反思 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 3 / 64 項(xiàng)目名稱 學(xué)時(shí)4課型實(shí)驗(yàn) 實(shí)訓(xùn) 其它 實(shí)

37、驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 目標(biāo) 1、讓學(xué)生分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生的特點(diǎn) 2、讓學(xué)生掌握誤差的產(chǎn)生原因 3、讓學(xué)生掌握對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法 相關(guān)課件、數(shù)據(jù) 實(shí)驗(yàn)、 實(shí)訓(xùn)室 及器材 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容、操作規(guī)程及注意事項(xiàng) 1、列常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的產(chǎn)生特點(diǎn) 2、通過(guò)實(shí)驗(yàn)給出數(shù)據(jù) 3、教會(huì)學(xué)生正確處理數(shù)據(jù) 4、舉例 5、分析學(xué)生的處理結(jié)果 6、分析數(shù)據(jù)產(chǎn)生誤差的原因 7、分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中怎么避免產(chǎn)生重大誤差和減小誤差。 備注 4 / 64 學(xué)生課外學(xué) 習(xí)引導(dǎo)及作 業(yè)布置 授課日期 2013 年 9 月 29 日、10 月 11 日 課后反思 5 / 64 實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 項(xiàng)目名稱 學(xué)時(shí) 掌握滴定分

38、析方法 4 項(xiàng)目編號(hào) 課型實(shí)驗(yàn) 實(shí)訓(xùn) 其它 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 目標(biāo) 1、學(xué)生能正確使用各種滴定分析儀器 2、掌握滴定分析操作的基本方法 3、能夠了解滴定分析實(shí)驗(yàn)操作的注意事項(xiàng) 4、認(rèn)識(shí)基準(zhǔn)物質(zhì) 5、掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 6、掌握對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法 相關(guān)課件、數(shù)據(jù)、儀器 實(shí)驗(yàn)、 實(shí)訓(xùn)室 及器材 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容、操作規(guī)程及注意事項(xiàng) 一、電子分析天平使用一、電子分析天平使用 電子天平是最新一代天平，是根據(jù)電磁力平衡原理，直接 稱量，全量程不需砝碼，放上被稱物后，數(shù)秒即達(dá)平衡，顯示讀 數(shù)，稱量速度快，精度高。其操作基本過(guò)程如下：水平調(diào)節(jié)預(yù) 熱開(kāi)啟顯示器校準(zhǔn)稱量去皮稱量關(guān)閉顯示器。通常使 用兩次稱量之差得到試

39、樣質(zhì)量，即差減法。 主要試劑和儀器主要試劑和儀器 分析天平、臺(tái)秤、稱量瓶、小燒杯、重鉻酸鉀粉末試樣。 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 差減法稱取 0.3-0.4g 試樣兩份 備注 6 / 64 1、取兩個(gè)干凈的小燒杯，分別在分析天平上稱取質(zhì)量 m 0 和 ,m 0 。 2、取一個(gè)干凈的稱量瓶，先在臺(tái)秤上粗稱大致質(zhì)量，然后 加入 1.2g 試樣。 在分析天平上準(zhǔn)確稱其質(zhì)量 m 1；估計(jì)一下樣品的體積，轉(zhuǎn)移 0.3-0.4g 試樣到第一個(gè)已知質(zhì)量的小燒杯中， 稱量并記錄稱量瓶 和剩余試樣的質(zhì)量 m 2；以同樣方法再轉(zhuǎn)移 0.3-0.4g 試樣到第二 個(gè)小燒杯中，再次稱量稱量瓶剩余質(zhì)量 m 3。 ,3、分別準(zhǔn)確稱

40、量?jī)蓚€(gè)已有試樣的小燒杯質(zhì)量m 1 ,和m 2 。 4、記錄數(shù)據(jù)于下表 1。 表表 1 1 稱量練習(xí)記錄表稱量練習(xí)記錄表 稱量編號(hào) M (稱瓶+試樣) M (稱出試樣) m 1= m 2= 1 m 2= m 3= 2 = M (燒杯+試樣) M (空燒杯) M (燒杯中試樣) m 1 ,=,m 2 = ,m 0 = m 0= m s , 1 = m s , 2 = 偏差 二、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定二、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定 0.1 和 0.1 相互滴定時(shí)，點(diǎn)為7.0，滴定的突躍范圍為 4.3-9.7。甲基橙和酚酞的變色范圍分別為 3.1（紅）-4.4（黃） 和 8.0（無(wú)色）-9.6（紅） 。指示劑不變

41、的情況下，特定濃度的和 相互滴定時(shí)，消耗的體積之比是一定的。由此可以斷定滴定操作 7 / 64 技術(shù)和終點(diǎn)判斷能力。 主要試劑和儀器主要試劑和儀器 酸堿滴定管、錐形瓶、 、 、甲基橙、酚酞。 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 1、溶液配制 分別配制 0.1 和 0.1 溶液各 1L。 2、酸堿溶液相互滴定 由堿式滴定管中放出溶液 20-25 于錐形瓶中， 每秒 3 滴溶液， 加入兩滴甲基橙指示劑，用0.1 滴定至黃色變?yōu)槌壬Ｆ叫械味?三次。 用移液管移取 250.1 于錐形瓶中，加入2 滴酚酞指示劑，用 0.1 滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，30 秒不退色。平行滴定三次。 3、滴定記錄表格如下。 表表 2 2 滴定

42、滴定( (指示劑：甲基橙指示劑：甲基橙) ) 記 編號(hào) 表表 3 3 滴定滴定 ( (指示劑：酚酞指示劑：酚酞) ) 記 編號(hào) 錄 錄 V HCl /V NaOH 8 / 64 V NaOH /V HCl 學(xué)生課外學(xué) 習(xí)引導(dǎo)及作 業(yè)布置 授課日期 2013 年 10 月 12 日、18 日 實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案 常見(jiàn)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配 項(xiàng)目編號(hào) 制和標(biāo)定 課后反思 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 項(xiàng)目名稱 9 / 64 學(xué)時(shí)4課型實(shí)驗(yàn) 實(shí)訓(xùn) 其它 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 目標(biāo) 1、了解指示劑的作用原理 2、掌握不同溶液的計(jì)算方法 3、確定滴定終點(diǎn) 4、正確選擇指示劑 5、熟練掌握酸堿滴定管和分析天平使用 相關(guān)儀

43、器 實(shí)驗(yàn)、 實(shí)訓(xùn)室 及器材 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容、操作規(guī)程及注意事項(xiàng) 一、實(shí)驗(yàn)原理一、實(shí)驗(yàn)原理 標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液。其配制方法通常有兩 （一）直接法（一）直接法 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì)經(jīng)溶解后定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，并 稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可算 出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。適用此方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)必須 是基準(zhǔn)物質(zhì)。 （二）標(biāo)定法（二）標(biāo)定法 備注 大多數(shù)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜用直接法配制，可選用標(biāo)定法。 即先配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。和標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸堿滴定中最常用，但 由于濃鹽酸易揮發(fā)，固體易吸收空氣中的 2和水蒸氣

44、，故只能選 10 / 64 11用標(biāo)定法來(lái)配制。 其濃度一般在 0.011之間， 通常配制 0.1 1、標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì) 常用標(biāo)定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀、草酸 等。 （1）鄰苯二甲酸氫鉀，它易制得純品，在空氣中不吸水， 容易保存，摩爾質(zhì)量較大，是一種較好的基準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定反應(yīng)如 下： 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)， 溶液呈弱堿性(9.20)， 可選用酚酞作指示劑。 鄰苯二甲酸氫鉀通常在 105110下干燥 2 小時(shí)， 干燥溫度 過(guò)高，則脫水成為鄰苯二甲酸酐。 （2）草酸（ H 2C2O42H2O）,它在相對(duì)濕度為 5%95時(shí)不會(huì) 風(fēng)化失水，故將其保存在磨口玻璃瓶中即可，草酸固體狀態(tài)比較 穩(wěn)定，但溶

45、液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差，空氣能使草酸溶液慢慢氧化， 光和2能催化其氧化，因此草酸溶液應(yīng)置于暗處存放。 標(biāo)定反應(yīng)如下： 2NaOHH 2C2O4 Na 2C2O4 2H 2O COOH COOK + NaOH COONa COOK +H2O 反應(yīng)產(chǎn)物為Na 2C2O4 ，在水溶液中顯堿性，可選用酚酞作指 示劑。 2、標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物質(zhì) 常用于標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物質(zhì)有無(wú)水碳酸鈉和硼砂。其濃度還可 通過(guò)與已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較進(jìn)行標(biāo)定。 （1） 無(wú)水碳酸鈉， 它易吸收空氣中的水分， 先將其置于 270 300干燥 1 小時(shí)，然后保存于干燥器中備用。標(biāo)定反應(yīng)如下： 11 / 64 Na 2CO3 2HCl 2

46、NaCl H 2OCO2 計(jì)量點(diǎn)時(shí)，為H 23 飽和溶液，為3.9，以甲基橙作指示劑應(yīng)滴 至溶液呈橙色為終點(diǎn)，為使 H 23 的飽和部分不斷分解逸出，臨近 終點(diǎn)時(shí)應(yīng)將溶液劇烈搖動(dòng)或加熱。 （2）硼砂（ 2B4O710H2O） ，它易于制得純品，吸濕性小，摩 爾質(zhì)量大，但由于含有結(jié)晶水，當(dāng)空氣中相對(duì)濕度小于 39%時(shí)， 有明顯的風(fēng)化而失水的現(xiàn)象，常保存在相對(duì)濕度為 60%的恒溫器 （下置飽和的蔗糖溶液）中。其標(biāo)定反應(yīng)為： 2B4O7+25 H2O =24H34 產(chǎn)物為 H 34，其水溶液約為 5.1，可用甲基紅作指示劑。 （3）與已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較進(jìn)行標(biāo)定 0.11和 0.11溶液的比較

47、標(biāo)定是強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定，化學(xué)計(jì) 量點(diǎn)時(shí) 7.00，滴定突躍范圍比較大(4.309.70)，因此，凡是變 色范圍全部或部分落在突躍范圍內(nèi)的指示劑， 如甲基橙、 甲基紅、 酚酞、甲基紅溴甲酚綠混合指示劑，都可用來(lái)指示終點(diǎn)。比較 滴定中可以用酸溶液滴定堿溶液，也可用堿溶液滴定酸溶液。若 用溶液滴定溶液，選用甲基橙為指示劑。 三、儀器與試劑三、儀器與試劑 臺(tái)秤、量筒(10)、燒杯、試劑瓶、酸式滴定管(50)、堿式滴定管 (50)、錐形瓶(250)。濃鹽酸(.)、(s)(.)、酚酞指示劑(21 乙醇 溶液)、甲基橙指示劑(11)、鄰苯二甲酸氫鉀(s) 基準(zhǔn)試劑或分 析純、無(wú)水碳酸鈉優(yōu)級(jí)純。 四、實(shí)驗(yàn)步驟四

48、、實(shí)驗(yàn)步驟 1 1、溶液濃度的標(biāo)定、溶液濃度的標(biāo)定 洗凈堿式滴定管， 檢查不漏水后，用所配制的溶液潤(rùn)洗 23 次， 每次用量 510， 然后將堿液裝入滴定管中至 “0” 刻度線上， 排除管尖的氣泡，調(diào)整液面至 0.00 刻度或零點(diǎn)稍下處，靜置 1 12 / 64 準(zhǔn)確稱取 0.40.5g 已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別放 入三個(gè)已編號(hào)的 250 錐形瓶中，加 2030 水溶解(若不溶可稍加 熱，冷卻后)，加入12 滴酚酞指示劑，用0.11溶液滴定至呈 微紅色，半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。計(jì)算 平均結(jié)果和平均相對(duì)偏差，要求平均相對(duì)偏差不大于 0.2%。 2 2、溶液濃度的標(biāo)定、

49、溶液濃度的標(biāo)定 洗凈酸式滴定管，經(jīng)檢漏、潤(rùn)洗、裝液、靜置等操作，備用。 準(zhǔn)確稱取無(wú)水碳酸鈉二份，每份約為 0.100.12 克（或準(zhǔn) 確稱取 1.01.2g 無(wú)水碳酸鈉，溶解后，定容在 250 容量瓶中， 用 25 移液管移?。?，分別放在 250 錐形瓶?jī)?nèi)，加水 2030 毫升 溶解，小心搖勻， 加指示劑滴，然后用鹽酸溶液滴定至 溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，平行滴定三份，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度。其相對(duì)平均偏差不得大于 0.3%。 五、數(shù)據(jù)紀(jì)錄與試驗(yàn)報(bào)告示例五、數(shù)據(jù)紀(jì)錄與試驗(yàn)報(bào)告示例 溶液濃度的標(biāo)定 序 數(shù) 號(hào) 項(xiàng) 目 據(jù) 123 稱量瓶（傾出前） 稱量瓶（傾出后） V 終讀數(shù) V 初讀數(shù) V

50、13 / 64 =() 1 相對(duì)平均偏差 思考題：思考題： 1 1如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或 圍？稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響？ 23 的質(zhì)量范 答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般 消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在2025 （若用50滴定管， 可在2030） 之間，此時(shí)，由于滴定管計(jì)數(shù)帶來(lái)的相對(duì)誤差小于0.2%。稱 取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式計(jì)算成本： m A 1 V T C T M A 1000 其中：為大約消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的下限 20 和上限 25m 或 30； 為配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的大約濃度 0.11； 為基準(zhǔn)物質(zhì)的式量。 如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃， 則由 一滴或

51、半滴過(guò)量所造成的誤差就較大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也 不能太少，因?yàn)槊恳环莼鶞?zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過(guò)二次稱量，如果每 次有0.1 的誤差，則每份就可能有0.2 的誤差。因此，稱 取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于 0.2000g，這樣才能使稱量的相對(duì) 14 / 64 誤差大于 1 。 2.溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)加入 2030 水， 是用量筒量取，還是 用移液管移??？為什么？ 答：因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì)，而不會(huì)影響 基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。所以可以用 量筒量取。 3.如果基準(zhǔn)物未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏 高還是偏低？ 答：如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié) 果偏高。 4.用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)

52、定溶液濃度時(shí)，以酚酞作指示劑，用滴 定，若溶液因貯存不當(dāng)吸收了 2，問(wèn)對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？ 答：用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定溶液濃度時(shí)，以酚酞作為指示劑， 用滴定，若溶液因貯存不當(dāng)吸收了 2，而形成23，使溶液濃度 降低，在滴定過(guò)程中雖然其中的 23 按一定量的關(guān)系與定量反 3 應(yīng)，但終點(diǎn)酚酞變色時(shí)還有一部分 果偏高。 末反應(yīng)，所以使測(cè)定結(jié) 15 / 64 學(xué)生課外學(xué) 習(xí)引導(dǎo)及作 業(yè)布置 授課日期 2013 年 10 月 21 日、25 日 實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 項(xiàng)目名稱 學(xué)時(shí) 酸堿滴定法的應(yīng)用 2 項(xiàng)目編號(hào) 課型實(shí)驗(yàn) 實(shí)訓(xùn) 其它 課后反思 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 目標(biāo) 1、能把所學(xué)知識(shí)應(yīng)用

53、到生產(chǎn)實(shí)踐中 2、掌握稱量液體試樣的方法和混合指示劑的使用 3、熟練應(yīng)用滴定管 16 / 64 相關(guān)的儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)、 實(shí)訓(xùn)室 及器材 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容、操作規(guī)程及注意事項(xiàng) 一、工業(yè)硫酸純度測(cè)定 檢驗(yàn)方法 1、硫酸含量的測(cè)定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測(cè) 定 本方法為 11198.1-89工業(yè)硫酸 硫酸含量的測(cè)定和發(fā) 煙硫酸中游離三氧化硫含量的計(jì)算 滴定法 。此標(biāo)準(zhǔn)參照采用 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) 910-1977 工業(yè)硫酸和發(fā)煙硫酸總酸度的測(cè)定和 發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量計(jì)算滴定法 。 1.1 方法原理 以甲基紅-次甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和 滴定，以測(cè)得硫酸含量?；蛴蓽y(cè)得的硫酸含量換算成游離

54、三氧 化硫含量。 1.2 試劑和溶液 氫氧化鈉（629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c()0.5；甲基紅-次甲基藍(lán) 混合指示劑。 1.3 儀器 玻璃安瓿球（直徑約 15，毛細(xì)管端長(zhǎng)約 60） 。 1.4 稱樣和試液的制備 1.4.1 特種硫酸和濃 硫 酸 用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶，稱取約 0.7g 試樣（稱 準(zhǔn)至 0.0001g）小心移入盛有 50 水的 250 錐形瓶中，冷卻至室 溫，備用。 1.4.2 發(fā)煙硫酸 將安瓿球稱量 （稱準(zhǔn)至 0.0001g） ， 然后在微火上烤熱球部， 迅速將該球之毛細(xì)管插入試樣中，吸入約 0.7g 試樣，立即用 火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉，并用小火將毛細(xì)管外壁所沾上的 酸液烤

55、干，重新稱量。 將已稱量的安瓿球放入盛有 100 水的具磨口塞的 50 錐形 瓶中，塞緊瓶塞，用力振搖以粉碎安瓿球，繼續(xù)振蕩直至霧狀 備注 17 / 64 三氧化硫氣體消失，打開(kāi)瓶塞，用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛 細(xì)管，用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒，備用。 1.5 測(cè)定步驟 1.5.1 特種硫酸的濃 硫 酸 于試液（1.4.1）中，加 2-3 滴混合指示劑，用氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。 1.5.2 發(fā)煙硫酸 于試液（1.4.2）中，加 2-3 滴混合指示劑，用氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。 1.6 計(jì)算 1.6.1 特種硫酸和濃 硫 酸 硫酸的含量 X（%）按式（1

56、）計(jì)算： X(V*c*0.04904)*100 （1） 式中 V滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， ； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， ； 0.04904與 1.001.000 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)?，?克表示的硫酸的質(zhì)量。 1.6.2 發(fā)煙硫酸 發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫的含量 X1（%）按式（2）計(jì)算或 由附錄 A 表 A1 查得。 X14.444*(X100) （2） 式中 X按 1.6.1 條中式（1）算出的發(fā)煙硫酸中硫酸 的質(zhì)量百分含量； 4.444游離三氧化硫的換算系數(shù)。 1.7 允許誤差 測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值報(bào)出。 1.7.1 特種硫酸和濃 硫 酸中硫酸含量平行測(cè)定允許絕 對(duì)偏差為 0.2

57、%。 1.7.2 發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量平行測(cè)定允許絕對(duì) 偏差為 0.6%。 二、工業(yè)堿分析 1、0.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 在稱量瓶中以差減法稱取無(wú)水 233 份，每份 0.15-0.20g，分 別倒入 3 個(gè) 250 錐形瓶中，加入 20-30 蒸餾水， 待試劑完全溶解 后，加入2 滴甲基橙指示劑，用待標(biāo)定的溶液滴定至溶液由黃色 變?yōu)槌壬⒈３职敕昼姴煌松?，即為終點(diǎn)，計(jì)算鹽酸溶液濃度和 偏差。 2、總堿度的測(cè)定 平行移取 25.00 3 份上述溶液， 分別置于 3 個(gè) 250 錐形瓶中， 18 / 64 加入 20 水，再加入 2 滴甲基橙指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液 由黃色變?yōu)槌壬⒈３职?/p>

58、分鐘不退色，即為終點(diǎn)。計(jì)算碳酸鈉含 量即總堿度。 3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄于表 7 和表 8。 表 7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 項(xiàng)目次 數(shù) 23 12 CHCl/ M 表 8 總堿度的測(cè)定 項(xiàng)目次 數(shù) 12 C HCl/M 23 C Na2CO3 / M 19 / 64 學(xué)生課外學(xué) 習(xí)引導(dǎo)及作 業(yè)布置 授課日期 2013 年 10 月 28 日 實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案實(shí)驗(yàn)（實(shí)訓(xùn)）項(xiàng)目教案 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 項(xiàng)目名稱 學(xué)時(shí) 食用白醋中濃度的測(cè)定 2 項(xiàng)目編號(hào) 課型實(shí)驗(yàn) 實(shí)訓(xùn) 其它 課后反思 1、了解基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的性質(zhì)和應(yīng)用； 2、初步掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過(guò)程，突躍范圍和指示劑的選 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 目標(biāo) 擇。 主要試劑和

59、儀器主要試劑和儀器 分析天平、滴定管、移液管、錐形瓶、 8H4O4 、 、食用白醋、酚酞。 實(shí)驗(yàn)、 實(shí)訓(xùn)室 及器材 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容、操作規(guī)程及注意事項(xiàng)備注 20 / 64 一、實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)原理 和反應(yīng)如下：HAc NaOHNaAc H 2O 用酚酞作指示劑。食用白醋中含量大約 30-50。 三、三、 二、實(shí)驗(yàn)步驟二、實(shí)驗(yàn)步驟 1、0.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 在稱量瓶中以差減法稱量 8H4O43 份，每份 0.4-0.6g，分別倒 入 250 錐形瓶中，加入 40-50 蒸餾水，待試劑完全溶解后，加入 2 滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的溶液滴定至微紅色并保持兩分鐘不 退色，即為終點(diǎn)，計(jì)算濃度和偏差。 2、食用白醋中濃度的測(cè)定 準(zhǔn)確移取食用白醋 25.00 置于 250 容量瓶中，用蒸餾水稀 釋到刻度，搖勻。用 50 移液管分取 3 份上述溶液，分別置于 3 個(gè) 250 錐形瓶中，加入2 滴指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到微紅色且 30 秒不退色，即為終點(diǎn)。計(jì)算每 100 食用白醋中含有多少醋酸。 3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄于表 5 和表 6。 表表 5 5標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 項(xiàng)目次 數(shù) 8H4O4 12 CNaOH/ M 表表 6 6食用白醋中濃度的測(cè)定食用