1、高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的含量,分析化學(xué)教研室 劉立紅,高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的含量,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.學(xué)習(xí)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定; 2.掌握用高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的原理、方法及其自身指示劑的顯色原理。 二、儀器和試劑 1.儀器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其它常規(guī)玻璃儀器。 2.試劑： KMnO4(固體)分析純；Na2C2O4分析純(105干燥2小時(shí)后備用) ； 3mol/L H2SO4溶液； 1mol/L MnSO4溶液；H2O2試樣，市售質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%的H2O2水溶液。,三、實(shí)驗(yàn)原理,1.高錳酸鉀溶液的標(biāo)定 市售的高錳酸鉀常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的溶液，

2、通常將配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待高錳酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標(biāo)定出溶液的準(zhǔn)確濃度。 標(biāo)定高錳酸鉀溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)通常用Na2C2O4，其反應(yīng)式： 2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+Mn2+8H2O,2.過氧化氫含量的測(cè)定 過氧化氫具有還原性，在酸性個(gè)質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為： 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O 測(cè)定過氧化氫時(shí)，可用高錳酸鉀作滴定劑，微過量的高錳酸鉀為紫紅色顯示終點(diǎn)。根據(jù)高錳酸鉀的濃度和滴定所耗用的體積可以計(jì)算出溶液中過氧化氫的含量。,四、操作步驟與操作要點(diǎn),(

3、一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 1、0.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,2、0.02mol.L-1 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,至微紅色,(二) H2O2含量的測(cè)定,五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理,式中 CKMnO4KMnO4溶液的濃度，mol.L-1 VKMnO4滴定H2O2消耗的KMnO4溶液體積，mL MH2O2H2O2的摩爾質(zhì)量,六、注意事項(xiàng),標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)要注意“三度一點(diǎn)”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點(diǎn)。 KMnO4 與H2O2的反應(yīng)在滴定開始時(shí)反應(yīng)較慢，隨著Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+為催化劑。 準(zhǔn)確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)。 測(cè)定過氧化氫時(shí)要注意催化劑的加入及終點(diǎn)顏色的變化。,H2O2具有強(qiáng)氧化性，對(duì)環(huán)境無污染，使用時(shí)避免接觸皮膚。 H2O2受熱易分解，滴定時(shí)不需加熱。 若H2O2中含有機(jī)物質(zhì)，后者會(huì)消耗KMnO4，使測(cè)定結(jié)果偏高。這時(shí)，應(yīng)改用碘量法或鈰量法測(cè)定H2O2。,思考題?,配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意些什么？在配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，能否用定量濾紙過濾？為什么？ 用高錳酸鉀滴定草酸鈉過程中，加酸、加熱和控制滴定速度等的目的是什么？ 在標(biāo)定