???????????

犌犅１８８６．９０—２０１５

????????

????????

２０１５０９２２??２０１６０３２２??

???????

????????????

??

犌犅１８８６．９０—２０１５

１

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硅酸鈣

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由新熟化的石灰與合成二氧化硅反應(yīng)而得的食品添加劑硅酸鈣。

２技術(shù)要求

２．１感官要求

感官要求應(yīng)符合表１的規(guī)定。

表１感官要求

項目要求檢驗方法

色澤白色至灰白色

狀態(tài)粉末

取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下

觀察色澤和狀態(tài)

２．２理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表２的規(guī)定。

表２理化指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

二氧化硅含量，狑／％≥４０附錄Ａ中Ａ．２

氧化鈣含量，狑／％≥０．７５附錄Ａ中Ａ．３

氟（Ｆ）／（

ｍｇ

／

ｋｇ

）≤１０．０附錄Ａ中Ａ．４

干燥失重，狑／％≤１０．０附錄Ａ中Ａ．５

灼燒失重，狑／％≤２０．０附錄Ａ中Ａ．６

鉛（Ｐｂ）／（

ｍｇ

／

ｋｇ

）≤５．０附錄Ａ中Ａ．７

犌犅１８８６．９０—２０１５

２

附錄犃

檢驗方法

犃．１一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的三級水。試驗

中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時均按ＧＢ／Ｔ６０１、

ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。

犃．２二氧化硅含量的測定

注意：操作高氯酸和氫氟酸需在通風(fēng)櫥內(nèi)。

精確稱?。矗埃埃恚缭嚇樱ň_至０．１ｍｇ），置于燒杯中，加入５ｍＬ水和１０ｍＬ高氯酸，加熱直至產(chǎn)

生高氯酸的白色濃煙。使用表面皿蓋住燒杯，并持續(xù)加熱１５ｍｉｎ。待冷卻后，加入３０ｍＬ水，過濾，并

用２００ｍＬ熱水清洗濾渣。合并濾液和清洗液，為試樣Ａ，用于氧化鈣含量的測定。轉(zhuǎn)移濾紙和濾渣至

鉑坩堝，緩慢加熱直至干燥，再充分加熱至濾紙燒焦。冷卻后，加入幾滴硫酸，在１３００℃灼燒直至恒

定。加入５滴硫酸濕潤殘渣，再加入１５ｍＬ氫氟酸，小心加熱直至所有酸揮發(fā)，在不超過１０００℃的溫

度下灼燒至恒定。在干燥器中冷卻并稱重。減少的質(zhì)量等同于試樣中二氧化硅的量。

犃．３氧化鈣含量的測定

取上述試樣Ａ，以石蕊做指示劑，用１ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉溶液中和，然后邊攪拌邊從５０ｍＬ的試管中

加入３０ｍＬ０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＥＤＴＡ二鈉鹽溶液。加入１５ｍＬ的１ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉溶液和３００ｍｇ羥基

萘酚藍(lán)指示劑。繼續(xù)用ＥＤＴＡ二鈉鹽溶液滴定至藍(lán)色終點。每毫升０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＥＤＴＡ二鈉鹽溶液

相當(dāng)于２．８０４ｍｇ氧化鈣。

犃．４氟（犉）的測定

注意：所有氟化物溶液應(yīng)使用塑料容器。

犃．４．１０．２ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ０．２ｍｏｌ／ＬＴＲＩＳ溶液：稱取１８．６ｇＥＤＴＡ二鈉鹽和６．０５ｇＴＲＩＳ，移入

２５０ｍＬ的燒杯中。加入２００ｍＬ熱去離子水，攪拌直至全部溶解。用５ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉調(diào)節(jié)

ｐＨ

至

７．５～７．６。冷卻溶液，并用５ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉調(diào)節(jié)

ｐＨ

至８．０。將溶液轉(zhuǎn)移至２５０ｍＬ的量筒中，并用去

離子水稀釋至刻度。混合均勻后，儲存在塑料容器中。

犃．４．２氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（１０００ｍｇ／ｋｇ）：將２．２１０ｇ氟化鈉溶于５０ｍＬ去離子水中。將溶液移入１Ｌ的

量筒中，加水稀釋至刻度。

犃．４．３氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（１ｍｇ／ｋｇ和１０ｍｇ

／

ｋｇ

）：移?。保埃恚虡?biāo)準(zhǔn)貯存溶液至１００ｍＬ的量筒中，用去離子

水稀釋至刻度，并混合均勻。分別移?。保埃恚毯停保恚淘撊芤褐羻为毜模保埃埃恚塘客仓?，分別用去離子

水稀釋至刻度。

注意：該溶液應(yīng)當(dāng)天配置當(dāng)天使用。

犃．４．４試樣溶液：沉淀或其他二氧化硅基產(chǎn)品：

將５ｇ試樣移入聚四氟乙烯燒杯中。加入４０ｍＬ去離

子水和２０ｍＬ的１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸。加熱近沸１ｍｉｎ，并持續(xù)攪拌。冰浴冷卻燒杯，轉(zhuǎn)移內(nèi)容物至１００ｍＬ

犌犅１８８６．９０—２０１５

３

量筒，并用去離子水稀釋至刻度。

注意：試樣并不完全溶解。

硅藻土基產(chǎn)品：將５ｇ試樣移入聚四氟乙烯燒杯中。加入６０ｍＬ去離子水，并攪拌１ｍｉｎ。轉(zhuǎn)移內(nèi)

容物至１００ｍＬ量筒，并用去離子水稀釋至刻度。將上清液轉(zhuǎn)入２個５０ｍＬ離心管中，離心直至溶液清

澈，通常不超過３０ｍｉｎ。

注意：試樣并不完全溶解。

犃．４．５校正曲線：移取以上兩種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各２０ｍＬ至單獨的１００ｍＬ塑料燒杯中，

分別加入

１０ｍＬ的０．２ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ０．２ｍｏｌ／ＬＴＲＩＳ溶液。使用Ｏｒｉｏｎｍｏｄｅｌ９６０９組合氟電極（或其他等同

產(chǎn)品）測量電勢。通過標(biāo)準(zhǔn)溶液氟離子濃度（

ｍｇ

／

ｋｇ

）的對數(shù)與電勢做圖可得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線?；?qū)Γ?/p>

ｒｉｏｎ可擴展離子分析儀ＥＡ９４０（或其他等同產(chǎn)品）校正，以直接讀出濃度。

犃．４．６分析：移?。玻埃恚淘嚇尤芤褐粒保埃埃恚趟芰蠠?，

加入１０ｍＬ的０．２ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ０．２ｍｏｌ／Ｌ

ＴＲＩＳ溶液，測量溶液的電勢，并通過校正曲線計算出氟離子的濃度。

犃．５干燥失重的測定

?。保缭嚇樱_至０．０００１ｇ，置于和試樣相同條件下干燥至恒定的扁形稱量瓶中，在１０５℃下干

燥２ｈ。保留此干燥過的試樣為試樣Ｂ，供測定灼燒失重時使用。

干燥失重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑１，按式（Ａ．１）計算：

狑１＝犿２－犿０

犿１－犿０

…………（Ａ．１）

式中：

犿２———稱量瓶和干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿０———稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿１———稱量瓶和干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

犃．６灼燒失重的測定

稱?。保纭玻缟鲜龈稍锖蟮脑嚇樱_至０．０００２ｇ，置于預(yù)先于９００℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩

堝中灼燒２ｈ。取出，于干燥器中冷卻，稱量。

灼燒失重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑２，按式（Ａ．２）計算：

狑２＝犿４－犿３

犿５－犿３

…………（Ａ．２）

式中：

犿４———試料和瓷坩堝灼燒后的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿３———瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿５———試料和瓷坩堝灼燒前的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

犃．７鉛（犘犫）的測定

犃．７．１標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（１００

μｇ

／ｍＬ鉛離子）：將１５９．８ｍｇ硝酸鉛（分析純）溶解于含１ｍＬ硝酸的

１００ｍＬ水中。用水稀釋至１Ｌ并混合。

注意：本溶液應(yīng)在無鉛離子的玻璃容器中準(zhǔn)備和儲存。

犃．７．２標(biāo)準(zhǔn)溶液：由標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液制備鉛濃度為０．２５

μｇ

／ｍＬ的溶液。

犌犅１８８６．９０—２０１５

４

犃．７．３樣品溶液：將５．０ｇ樣品置入２５０ｍＬ燒杯中，

加入５０ｍＬ的０．５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸，用表面皿覆蓋，緩

慢加熱至沸騰。溫和沸騰１５ｍｉｎ，冷卻，使未溶解物質(zhì)靜置。使用Ｗｈａｔｍａｎ四號濾紙或其他等同濾紙

將上清液過濾至１００ｍＬ的量筒中，盡可能保持不