中華人民共和國國家標準

GB1886.234—2016

食品安全國家標準

食品添加劑木糖醇

2016-08-31發(fā)布2017-01-01實施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

發(fā)布

GB1886.234—2016

Ⅰ

前言

本標準代替GB13509—2005《食品添加劑木糖醇》。

本標準與GB13509—2005相比,主要變化如下:

———標準名稱修改為“食品安全國家標準食品添加劑木糖醇”;

———修改了范圍;

———修改了鑒別試驗;

———修改了木糖醇含量及其他多元醇的檢測方法;

———修改了灼燒殘渣、其他多元醇和鎳指標;

———刪除了理化指標中熔點和重金屬指標;

———修改了還原糖(以葡萄糖計)的檢測方法。

GB1886.234—2016

1

食品安全國家標準

食品添加劑木糖醇

1范圍

本標準適用于以玉米芯、甘蔗渣和木質等為原料經水解、凈化制成木糖,再經加氫等工藝制成的食

品添加劑木糖醇,或直接以木糖為原料經加氫等工藝制成的食品添加劑木糖醇。

2分子式、結構式和相對分子質量

2.1分子式

C5H12O5

2.2結構式

2.3相對分子質量

152.15(按2013年國際相對原子質量)

3技術要求

3.1感官要求

感官要求應符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤白色

狀態(tài)結晶或晶狀粉末

取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和

狀態(tài)

3.2理化指標

理化指標應符合表2的規(guī)定。

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2

表2理化指標

項目指標檢驗方法

木糖醇含量(以干基計),w/%

98.5~101.0

附錄A中A.

3

干燥減量,w/%

≤0.50GB5009.3減壓干燥法a

灼燒殘渣,w/%

≤0.10

附錄A中A.

4

還原糖(以葡萄糖計),w/%

≤0.20

附錄A中A.

5

其他多元醇,w/%

≤1.0

附錄A中A.

3

鎳(Ni)/(

mg

/

kg

)

≤1.0GB5009.138

鉛(Pb)/(

mg

/

kg

)

≤1.0GB5009.12

總砷(以As計)/(

mg

/

kg

)

≤3.0GB5009.11

a稱樣量約1g。

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3

附錄A

檢驗方法

A.1一般規(guī)定

本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB6682規(guī)定的三級水。所用標

準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、

GB/T603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

A.2鑒別試驗

A.2.1溶解性

極易溶于水,略溶于乙醇。

A.2.2熔點

按GB/T617—2006中4.

2儀器法進行測定。熔點范圍為92.0℃~96.0℃。

A.2.3紅外吸收光譜

將溴化鉀分散的試樣譜圖與木糖醇標準品譜圖(見圖B.

1)比較,兩者應基本一致。

A.3木糖醇含量及其他多元醇的測定

A.3.1氣相色譜法

A.3.1.1方法提要

試樣經乙?；?用氣相色譜法(配氫火焰離子化檢測器)測定,與標樣對照,根據保留時間定性,內

標法定量。

A.3.1.2試劑和材料

A.3.1.2.1無水乙醇。

A.3.1.2.2吡啶。

A.3.1.2.3乙酸酐。

A.3.1.2.4木糖醇標準品。

A.3.1.2.5甘露糖醇標準品。

A.3.1.2.6半乳糖醇標準品。

A.3.1.2.7L-阿拉伯糖醇標準品。

A.3.1.2.8山梨糖醇標準品。

A.3.1.2.9赤蘚糖醇標準品(內標物)。

A.3.1.3儀器和設備

A.3.1.3.1氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器。

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4

A.3.1.3.2天平。

A.3.1.3.3水浴鍋。

A.3.1.3.4干燥箱。

A.3.1.4參考色譜條件

A.3.1.4.1色譜柱:(14%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷毛細管柱,30m×0.25mm×0.25μm?；虻刃?/p>

色譜柱。

A.3.1.4.2升溫程序:初始溫度170℃,維持10min;以1℃/min的速率升至180℃,維持10min;再以

30℃/min的速率升至240℃,維持5min。

A.3.1.4.3進樣口溫度:240℃。

A.3.1.4.4檢測器溫度:250℃。

A.3.1.4.5載氣:氮氣。

A.3.1.4.6載氣流速:2.0mL/min。

A.3.1.4.7氫氣:50mL/min。

A.3.1.4.8空氣:50mL/min。

A.3.1.4.9分流比:1∶100。

A.3.1.4.10進樣量:1.0μL。

A.3.1.5分析步驟

A.3.1.5.1內標溶液的制備

稱取赤蘚糖醇標準品(內標物)

500mg,精確至0.

0001g,用水溶解,轉入25mL容量瓶中,稀釋至

刻度,混勻。

A.3.1.5.2標準溶液的制備

各稱取25mg甘露糖醇、半乳糖醇、L-阿拉伯糖醇和山梨糖醇和4.

9g木糖醇標準品,精確至

0.0001g,用水溶解,分別轉移到100mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。吸取1mL所得溶液到100mL

圓底燒瓶中,加入1.

0mL內標溶液,在60℃水浴中旋轉蒸干,再加入無水乙醇1mL,振搖使溶解,在

60℃水浴中旋轉蒸干。再加入吡啶1mL使殘渣溶解,加入乙酸酐1mL,蓋緊蓋子,渦旋混合30s,

70℃干燥箱中放置30min取出,放冷。

A.3.1.5.3試樣溶液的配制

取約5g的試樣,準確稱量,精確至0.

0001g,用水溶解,轉入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,混

勻。吸取1mL所得溶液到100mL圓底燒瓶中,加入1.

0mL內標溶液,在60℃水浴中旋轉蒸干,再加

入無水乙醇1mL,振搖使溶解,在60℃水浴中旋轉蒸干。再加入吡啶1mL使殘渣溶解,加入乙酸酐

1mL,蓋緊蓋子,渦旋混合30s,70℃干燥箱中放置30min取出,放冷。

A.3.1.5.4測定

在參考色譜條件下,注入標準溶液和試樣溶液進行測定。各組分的參考保留時間和色譜圖參見

圖B.

2。

A.3.1.6結果計算

木糖醇或其他多元醇含量的質量分數(shù)wi,按式(A.

1)計算,其他多元醇為L-阿拉伯糖醇,半乳糖

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醇,甘露糖醇和山梨糖醇含量的總和。

wi=m

s×Ru

mu×Rs

×100%

…………(A.

1)

式中:

ms———標準溶液中木糖醇或其他多元醇的質量,單位為毫克(

mg

);

mu———干燥減量后的試樣質量,單位為毫克(

mg

);

Ru———試樣中木糖醇或其他多元醇與赤蘚糖醇衍生物響應值比值;

Rs———標準溶液中木糖醇或其他多元醇與赤蘚糖醇衍生物響應值比值。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得木糖醇的兩次獨立測定結果的

絕對差值不大于算術平均值的2%,其他多元醇的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.

1%。

A.3.2液相色譜法

A.3.2.1方法提要

試樣用水溶解,液相色譜法檢測,外標法定量。

A.3.2.2試劑和材料

A.3.2.2.1水:一級水。

A.3.2.2.2乙腈:色譜純。

A.3.2.2.3木糖醇標準品。

A.3.2.2.4L-阿拉伯糖醇標準品。

A.3.2.2.5山梨糖醇標準品。

A.3.2.2.6半乳糖醇標準品。

A.3.2.2.7甘露糖醇標準品。

A.3.2.3儀器和設備

高效液相色譜儀,配示差檢測器。

A.3.2.4參考色譜條件

A.3.2.4.1色譜柱:以聚苯乙烯二乙烯苯樹脂為填料的分析柱,300mm×7.8mm?；虻刃V柱。

A.3.2.4.2流動相:乙腈-水(35+65)。

A.3.2.4.3流速:0.6mL/min。

A.3.2.4.4柱溫:75℃。

A.3.2.4.5檢測室溫度:45℃。

A.3.2.4.6進樣量:20μL。

A.3.2.5分析步驟

A.3.2.5.1標準溶液的制備

準確稱取甘露糖醇標準品、

L-阿拉伯糖醇標準品、山梨糖醇標準品、半乳糖醇標準各0.1g和木糖

醇標準品2.

5g,精確至

0.0001g,用水定容至100mL容量瓶中。再分別吸取2.0mL、4.0mL、6.0mL、

8.0mL該標準品溶液至10mL容量瓶中,用水定容,配制成含木糖醇5.0mg/mL、10.0mg/mL、

15.0mg/mL、20.0mg/mL、25.0mg/mL和含甘露醇、L-阿拉伯醇、山梨醇、半乳糖醇0.2mg/mL、

0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的系列混合標準溶液。

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A.3.2.5.2試樣溶液的制備

取約2g的干燥減量后的試樣,準確稱量,精確至0.

0001g,用水定容至100mL容量瓶中。

A.3.2.5.3測定

在參考色譜條件下,分別注入系列標準溶液、試樣溶液進行測定,按外標法用系列標準溶液作校正

表。各組分的參考保留時間和色譜圖見圖B.

3。

A.3.2.6結果計算

木糖醇或其他多元醇含量的質量分數(shù)wi,按式(A.

2)計算,其他多元醇為L-阿拉伯糖醇,半乳糖

醇,甘露糖醇和山梨糖醇含量的總和。

wi=m

i×As

i

m×Ai

×100%

…………(A.

2)

式中:

mi———標準溶液中某組分i的質量,單位為克(g);

Asi———試樣中某組分i的測量響應值;

m

———干燥減量后的試樣質量,單位為克(

g);

Ai———標準溶液中某組分i的測量響應值。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得木糖醇的兩次獨立測定結果的

絕對差值不大于算術平均值的2%,其他多元醇的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.

1%。

A.4灼燒殘渣的測定

A.4.1分析步驟

準確稱取試樣2g,精確到0.

0001g,放入已質量恒定的坩堝或鉑皿中,加入約0.

5mL的硫酸潤濕

試樣,于電爐上加熱炭化,然后移入高溫爐中,在600℃±25℃下灼燒,使其完全灰化,然后稱重至質量

恒定。

A.4.2結果計算

灼燒殘渣的質量分數(shù)w2,按式(A.

3)計算:

w2=m

1-m2

m

×100%

…………(A.

3)

式中:

m1———坩堝加殘渣質量,單位為克(g);

m2———空坩堝質量,單位為克(g);

m———試樣質量,單位為克(g)。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差

值不大于0.

02%。

A.5還原糖(以葡萄糖計)的測定

A.5.1方法提要

試樣中的還原糖與本尼特試劑中的二價銅離子反應,生成紅色氧化亞銅,氧化亞銅遇碘被氧化,又

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變?yōu)槎r的銅離子,過量的碘用硫代硫酸鈉滴定,以氧化反應耗用的碘來計算還原糖含量。

A.5.2試劑和材料

A.5.2.1鹽酸溶液:c(HCl)=1mol

/L。

A.5.2.2碘標準溶液:c(

1

2

I2)=0.04mol

/L。稱7.

2g碘化鉀和5.

0762g碘配成1000mL溶液,保存

于棕色瓶中(需放置24h后搖勻使用)。

A.5.2.3硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.04mol

/L。準確量取400mL已標定的0.

1mol

/L

硫代硫酸鈉標準溶液配成1000mL。

A.5.2.4乙酸溶液:量取48mL冰醋酸,稀釋至1000mL。

A.5.2.5淀粉指示液:10g/L。

A.5.2.6本尼特試劑:

溶液A:在150mL水中加入16g硫酸銅(CuSO4·5H2O),攪拌溶解;

溶液B:在650mL水中先后加入150g檸檬酸三鈉、130g無水碳酸鈉、10g碳酸氫鈉,并加熱

溶解;

將冷卻的上述兩種溶液A與B混合,用水稀釋至1000mL過濾,放置24h后使用。

A.5.3分析步驟

準確稱取試樣

5g,精確至

0.001g,置于250mL錐形瓶中,加入本尼特試劑20mL,加幾粒玻璃珠,

加熱并控制溫度剛好在4min±0.

25min內沸騰,繼續(xù)煮沸3min后用自來水快速冷卻。在錐形瓶中先

加入50mL水,再加乙酸溶液50mL,用移液管準確加入碘標準溶液20mL,加入鹽酸溶液25mL,充分

搖晃使紅色沉淀完全溶解,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液回滴過量的碘,臨近終點(由棕黑色變青綠色)

時,加約5滴淀粉指示劑指示終點,繼續(xù)滴定至顏色轉為亮藍色為終點。同時做空白試驗。

A.5.4結果計算

還原糖的質量分數(shù)w3,按式(A.

4)計算:

w3=

(

V0-V1)×c×0.112

0.04×m

…………(A.

4)

式中:

V0———空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);

V1

———試樣所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);

c

———硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

0.112———0.04(

1

2

I2)mol

/L碘標準溶液(以葡萄糖計)

1mL相當于葡萄糖0.112g;

0.04———碘標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol

/L);

m

———試樣的質量,單位為克(

g)。

試驗結果以平行測定結果的算術平