中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB1886.222—2016

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑誘惑紅

2016-08-31發(fā)布2017-01-01實施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

發(fā)布

GB1886.222—2016

Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB17511.1—2008《食品添加劑誘惑紅》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB17511.

1—2008相比,主要變化如下:

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑誘惑紅”;

———外觀指標(biāo)名稱修改為感官要求;

———干燥減量與氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na

2SO4計)指標(biāo)合并;

———刪除了低磺化副染料、高磺化副染料、

6-羥基-5-[(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮]-8-(2甲氧

基-5-甲基-4-磺基苯氧基)

-2-萘磺酸二鈉鹽、重金屬(以Pb計)的指標(biāo)要求及檢驗方法;

———增加了副染料的指標(biāo)要求及檢驗方法;

———修改了砷、鉛的檢驗方法。

GB1886.222—2016

1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑誘惑紅

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸為原料經(jīng)重氮化后與6-羥基-2-萘磺酸鈉偶合,經(jīng)

鹽析、精制而得的食品添加劑誘惑紅。

2化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子質(zhì)量

2.1化學(xué)名稱

6-羥基-5-[(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮]-2-萘磺酸二鈉鹽

2.2分子式

C18H14N2Na2O8S2

2.3結(jié)構(gòu)式

2.4相對分子質(zhì)量

496.42(按2013年國際相對原子質(zhì)量)

3技術(shù)要求

3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤暗紅色

狀態(tài)粉末或顆粒

取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自

然光線下,觀察其色澤和狀態(tài)

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2

3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

誘惑紅含量,w/%

≥85.0

附錄A中A.

4

干燥減量,氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na

2SO4計)

總量,w/%

≤

15.0

附錄A中A.

5

水不溶物,w/%

≤0.20

附錄A中A.

6

副染料,w/%

≤3.0

附錄A中A.

7

6-羥基-2-萘磺酸鈉,w/%≤0.3

附錄A中A.

8

4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸,w/%≤0.2

附錄A中A.

9

6,6'-氧代雙(2-萘磺酸)二鈉,w/%≤1.0

附錄A中A.

10

未磺化芳族伯胺(以苯胺計),w/%

≤0.01

附錄A中A.

11

砷(As)/(

mg

/

kg

)

≤1.0GB5009.11或GB5009.76

鉛(Pb)/(

mg

/

kg

)

≤10.0GB5009.12或GB5009.75

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3

附錄A

檢驗方法

A.1安全提示

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或者腐蝕性,操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。

A.2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗

中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時均按GB/T601、GB/T602、

GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

A.3鑒別試驗

A.3.1試劑和材料

乙酸銨溶液:

1.5g/L。

A.3.2儀器和設(shè)備

A.3.2.1分光光度計。

A.3.2.2比色皿:10mm。

A.3.3鑒別方法

A.3.3.1溶解試驗

稱取約0.

1g試樣(精確至0.

01g),溶于100mL水中,顯紅色澄清溶液。

A.3.3.2吸光度試驗

稱取約0.

1g

試樣(精確至0.

01g),溶于100mL乙酸銨溶液中,取此溶液1mL

,加乙酸銨溶液配至

100mL,該溶液的最大吸收波長為497nm~501nm。

注:測定的吸光度值應(yīng)在0.

3~0.7,否則調(diào)整試樣濃度。

A.4誘惑紅含量的測定

A.4.1三氯化鈦滴定法(仲裁法)

A.4.1.1方法提要

在酸性介質(zhì)中,誘惑紅結(jié)構(gòu)中的偶氮基被三氯化鈦還原分解,按三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,

計算其含量。

A.4.1.2試劑和材料

A.4.1.2.1酒石酸氫鈉。

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4

A.4.1.2.2三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol

/L(現(xiàn)用現(xiàn)配,配制方法見附錄B)。

A.4.1.2.3二氧化碳:含量≥99%。

A.4.1.3儀器和設(shè)備

三氯化鈦滴定法裝置圖見圖A.

1。

說明:

A———錐形瓶(500mL);

B———棕色滴定管(50mL);

C———包黑紙的下口玻璃瓶(2000mL);

D———盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器(5000mL);

E———活塞;

F———空瓶;

G———裝有水的洗氣瓶。

圖A.

1三氯化鈦滴定法的裝置圖

A.4.1.4分析步驟

稱取約0.

5g試樣(精確至0.

0001g),置于500mL錐形瓶中,溶于50mL新煮沸并冷卻至室溫的

水中,加入15g酒石酸氫鈉和150mL新煮沸的水,振蕩溶解后,按圖A.

1裝好儀器,在液面下通入二氧

化碳的同時,加熱至沸,并用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到試樣溶液固有顏色消失為終點。

A.4.1.5結(jié)果計算

誘惑紅含量的質(zhì)量分數(shù)w1,按式(A.

1)計算:

w1=

V×c×M

m×1000×4×100%

…………(A.

1)

式中:

V

———滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);

c

———三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

M

———誘惑紅的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(

g

/mol)[M(

C18H14N2Na2O8S2)=496.42];

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5

m

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g);

1000———體積換算系數(shù);

4

———摩爾換算系數(shù)。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測

定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的1.

0%。

A.4.2分光光度比色法

A.4.2.1方法提要

將試樣與已知含量的誘惑紅對照品分別用水溶解后,在最大吸收波長處,分別測其吸光度,然后計

算其含量。

A.4.2.2試劑和材料

A.4.2.2.1乙酸銨溶液:1.5g/L。

A.4.2.2.2誘惑紅對照品:含量≥85.0%(按A.4.1測定)。

A.4.2.3儀器和設(shè)備

A.4.2.3.1分光光度計。

A.4.2.3.2比色皿:10mm。

A.4.2.4誘惑紅對照品溶液的配制

稱取約0.

5g誘惑紅對照品(精確到0.

0001g),溶于適量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋

至刻度,搖勻。準(zhǔn)確吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加入乙酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,備用(最大

吸收波長處的吸光度值應(yīng)在0.

3~0.7)。

A.4.2.5誘惑紅試樣溶液的配制

稱量與操作方法同A.

4.2.4。

A.4.2.6分析步驟

將誘惑紅對照品溶液和誘惑紅試樣溶液分別置于10mm比色皿中,同在最大吸收波長處用分光光

度計測定各自的吸光度,以乙酸銨溶液作參比液。

A.4.2.7結(jié)果計算

誘惑紅含量的質(zhì)量分數(shù)w1,按式(A.

2)計算:

w1=A

1×m0

A0×m1

×w0×100%

…………(A.

2)

式中:

A1———試樣溶液的吸光度;

m0———誘惑紅對照品的質(zhì)量,單位為克(g);

A0———誘惑紅對照品溶液的吸光度;

m1———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

w0———誘惑紅對照品的質(zhì)量分數(shù)(按A.4.1測定),%。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測

定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的1.

0%。

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A.5干燥減量、氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na2SO4計)總量的測定

A.5.1干燥減量的測定

A.5.1.1方法提要

試樣置于稱量瓶中,于電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定后稱量干燥后的物質(zhì)。

A.5.1.2儀器和設(shè)備

恒溫干燥箱。

A.5.1.3分析步驟

稱取約2g試樣(精確到0.

0001g),置于已在135℃±2℃恒溫干燥箱中恒量的?

30mm~?40mm

稱量瓶中,在135℃±2℃恒溫干燥箱中烘至恒量。

A.5.1.4結(jié)果計算

干燥減量的質(zhì)量分數(shù)w2,按式(A.

3)計算:

w2=m

2-m3

m4

×100%

…………(A.

3)

式中:

m2———干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g);

m3———干燥至恒量后試樣和稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g);

m4———試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測

定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.

2%。

A.5.2氯化物(以NaCl計)的測定

A.5.2.1方法提要

酸性介質(zhì)中加入已知量的硝酸銀溶液,使氯離子以氯化銀的形式沉淀,然后加入硫酸鐵銨溶液作為

指示劑,采用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀。

A.5.2.2試劑和材料

A.5.2.2.1硝基苯。

A.5.2.2.2硝酸溶液:1+1。

A.5.2.2.3硝酸銀溶液:c(AgNO3)=0.1mol

/L。

A.5.2.2.4硫酸鐵銨溶液:稱取14g硫酸鐵銨,溶于100mL水中,過濾,加硝酸10mL,貯存于棕色

瓶中。

A.5.2.2.5硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NH4SCN)=0.1mol

/L。

A.5.2.2.6活性炭:767針型。

A.5.2.3試樣溶液的配制

稱取約2g試樣(精確到0.

0001g),溶于150mL水中,加約15g活性炭,溫和煮沸2min~3min

。

冷卻至室溫,加入硝酸溶液1mL,不斷搖動均勻,放置30min(其間不時搖動)。用干燥濾紙過濾。如

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濾液有色,則再加活性炭5g,不時搖動下放置1h,再用干燥濾紙過濾(如仍有色則更換活性炭重復(fù)操

作至濾液無色)。每次以水10mL洗活性炭3次,濾液合并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。

用于氯化物和硫酸鹽含量的測定。

A.5.2.4分析步驟

移取50mL試樣溶液,置于500mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸銀溶液(氯化物多

時可適當(dāng)多加)及5mL硝基苯,劇烈搖動至氯化銀凝結(jié),加入1mL硫酸鐵銨試液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液滴定過量的硝酸銀到終點并保持1min,同時以同樣方法做空白試驗。

A.5.2.5結(jié)果計算

氯化物(以NaCl計)的質(zhì)量分數(shù)w3,按式(A.

4)計算:

w3=

V1(-V0)×c1×M1

m5×1000×

50

200

×100%

…………(A.

4)

式中:

V1———滴定空白溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0

———滴定試樣耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

c1

———硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

M1

———氯化鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(

g

/mol)[M(NaCl)=58.

4];

m5

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g);

1000———體積換算系數(shù);

50

———移取試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);

200

———配制試樣溶液的體積,單位為毫升(mL)。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測

定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.

3%。

A.5.3硫酸鹽(以Na2SO4計)的測定

A.5.3.1方法提要

試樣中滴加氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,使硫酸根離子以硫酸鋇形式沉淀,以玫瑰紅酸鈉指示液作為外指

示劑用于判定滴定終點。

A.5.3.2試劑和材料

A.5.3.2.1氫氧化鈉溶液:0.2g/L。

A.5.3.2.2鹽酸溶液:1+1999。

A.5.3.2.3氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c

1

2BaCl

2

?

è

?

?

?

÷=0.

1mol

/L。(配制方法見附錄C)。

A.5.3.2.4酚酞指示液:10g/L。

A.5.3.2.5玫瑰紅酸鈉指示液:稱取0.1g玫瑰紅酸鈉,溶于10mL水中(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

A.5.3.3分析步驟

吸取25mL試樣溶液(A.

5.2.3),置于250mL錐形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氫氧化鈉溶液呈

粉紅色,然后滴加鹽酸溶液至粉紅色消失,搖勻,溶解后在不斷搖動下用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,以玫

瑰紅酸鈉指示液作外指示液,反應(yīng)液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點并保持2min不褪色

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為終點。

同時以相同方法做空白試驗。

A.5.3.4結(jié)果計算

硫酸鹽(以Na

2SO4計)的質(zhì)量分數(shù)w4,按式(A.5)計算:

w4=

V3-V2()×c2×M2

m6×1000×2×

25

200

×100%

…………(A.

5)

式中:

V3———滴定試驗溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V2

———滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

c2

———氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

M2

———硫酸鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(

g

/mol)[M(Na

2SO4)=142];

m6

———試料的質(zhì)量,單位為克(

g);

1000———體積換算系數(shù);

2

———摩爾換算系數(shù);

25

———移取試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);

200

———配制試樣溶液的體積,單位為毫升(mL)。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測

定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.

2%。

A.5.4干燥減量、氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na2SO4計)總量的結(jié)果計算

干燥減量、氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na

2SO4計)總量的質(zhì)量分數(shù)w5,按式(A.6)計算:

w5=w2+w3+w4

…………(A.

6)

式中:

w2———干燥減量的質(zhì)量分數(shù),%;

w3———氯化物(以NaCl計)的質(zhì)量分數(shù),%;

w4———硫酸鹽(以Na2SO4計)的質(zhì)量分數(shù),%。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。

A.6水不溶物的測定

A.6.1.1方法提要

試樣經(jīng)溶解過濾后,置于恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定后稱量不溶性物質(zhì)。

A.6.2儀器和設(shè)備

A.6.2.1玻璃砂芯坩堝(G4):孔徑為5μm~15μm。

A.6.2.2恒溫干燥箱。

A.6.3分析步驟

稱取約

3g

試樣(精確至0.

001g),置于500mL燒杯中,加入50℃~60℃的水250mL

,使之溶解,

用已在135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯坩堝(G4)過濾,并用熱水充分洗滌到洗滌液無色,在135℃±

2℃恒溫干燥箱中烘至恒量。

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A.6.4結(jié)果計算

水不溶物的質(zhì)量分數(shù)w6,按式(A.

7)計算:

w6=m

7-m8

m9

×100%

…………(A.

7)

式中:

m7———干燥后水不溶物和玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m8———玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m9———試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測

定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.

2%。

A.7副染料的測定

A.7.1方法提要

用紙上層析法將各組分分離,洗脫,然后用分光光度法定量。

A.7.2試劑和材料

A.7.2.12-丁酮。

A.7.2.2丙酮。

A.7.2.3丙酮溶液:1+1。

A.7.2.4碳酸氫鈉溶液:4g/L。

A.7.3儀器和設(shè)備

A.7.3.1分光光度計。

A.7.3.2層析濾紙:1號中速,150mm×250mm。

A.7.3.3層析缸:

?240mm×300mm。

A.7.3.4微量進樣器:100μL。

A.7.3.5納氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。

A.7.3.6玻璃砂芯漏斗(G3):孔徑為15μm~40μm。

A.7.3.750mm比色皿。

A.7.3.810mm比色皿。

A.7.4分析步驟

A.7.4.1紙上層析條件

A.7.4.1.1展開劑:2-丁酮∶丙酮∶水=7∶3∶3。

A.7.4.1.2溫度:20℃~25℃。

A.7.4.2試樣溶液的配制

稱取約1g試樣(精確至0.

001g),置于燒杯中,加入適量水溶解后,移入100mL容量瓶中,稀釋至

刻度,搖勻備用,該試樣溶液濃度為1%。

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A.7.4.3試樣洗出液的制備

用微量進樣器吸取100μL試樣溶液,均勻地注在離濾紙底邊25mm的一條基線上,成一直線,使

其在濾紙上的寬度不超過5mm,長度為130mm,用吹風(fēng)機吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑

的層析缸中展開,濾紙底邊浸入展開劑液面下10mm,待展開劑前沿線上升至150mm或直到副染料

分離滿意為止。取出層析濾紙,用冷風(fēng)吹干。

用空白濾紙在相同條件下展開,該空白濾紙應(yīng)與上述步驟展開用的濾紙在同一張濾紙上相鄰部位

裁取。

副染料紙上層析示意圖見圖A.

2。

圖A.

2副染料紙上層析示意圖

將展開后取得的各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下,并

剪成約5mm×15mm的細條,分別置于50mL的納氏比色管中,準(zhǔn)確加入丙酮溶液5mL,搖動3min~

5min后,再準(zhǔn)確加入20mL碳酸氫鈉溶液,充分搖動,然后分別在玻璃砂芯漏斗(G3)中自然過濾,濾

液應(yīng)澄清,無懸浮物。分別得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波長處,用

50mm比色皿,將各副染料的洗出液在分光光度計上測定各自的吸光度。

在分光光度計上測定吸光度時,以5mL丙酮溶液和20mL碳酸氫鈉溶液的混合液作參比液。

A.7.4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

吸取2mL1%的試樣溶液移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,該溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.7.4.5標(biāo)準(zhǔn)洗出液的制備

用微量進樣器吸取100μL標(biāo)準(zhǔn)溶液,均勻地點注在離濾紙底邊25mm的一條基線上,用吹風(fēng)機吹

干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開,待展開劑前沿線上升40mm,取出用冷風(fēng)吹

干,剪下所有展開的染料部分,按A.

7.4.3方法進行操作,得到標(biāo)準(zhǔn)洗出液。用10mm比色皿在最大吸

收波長處測吸光度。

同時用空白濾紙在相同條件下展開,按相同方法操作后測空白洗出液的吸光度。

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A.7.4.6結(jié)果計算

副染料的質(zhì)量分數(shù)w7,按式(A.

8)計算:

w7=

∑An-bn

()

5

As-bs()×100

2

×w1×100%

…………(A.

8)

式中:

An———各副染料洗出液以50mm光徑長度測定出的吸光度;

bn

———各副染料對照空白洗出液以50mm光徑長度測定出的吸光度;

5

———折算成以10mm光徑長度的倍數(shù);

As———標(biāo)準(zhǔn)洗出液以10mm光徑長度測定出的吸光度;

bs

———標(biāo)準(zhǔn)對照空白洗出液以10mm光徑長度測定出的吸光度;

100

2

———標(biāo)準(zhǔn)洗出液折算成1%試樣溶液的倍數(shù);

w1———試樣的質(zhì)量分數(shù),%。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測

定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.

2%。

A.86-羥基-2-萘磺酸鈉的測定

A.8.1方法提要

采用反相液相色譜法,用峰面積外標(biāo)法進行定量,計算6-羥基-2-萘磺酸鈉的質(zhì)量分數(shù)。

A.8.2試劑和材料

A.8.2.1甲醇。

A.8.2.2乙酸銨溶液:7.8g/L。

A.8.2.36-羥基-2-萘磺酸鈉。

A.8.3儀器和設(shè)備

A.8.3.1高效液相色譜儀:輸液泵-流量范圍0.1mL/min~5.0mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為

±1%;檢測器-多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的紫外分光檢測器。

A.8.3.2色譜柱:長為150mm,內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱,固定相為C18、粒徑5μm。

A.8.3.3色譜工作站或積分儀。

A.8.3.4超聲波發(fā)生器。

A.8.3.5定量環(huán):20μL。

A.8.3.6微量注射器:20μL~100μL。

A.8.4色譜分析條件

A.8.4.1檢測波長:290nm。

A.8.4.2柱溫:40℃。

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A.8.4.3流動相:A:乙酸銨溶液;B:甲醇。

濃度梯度:

50min線性濃度梯度從A∶B=100∶0(體積比)至A∶B=0∶100(體積比)。

A.8.4.4流量:1mL/min。

A.8.4.5進樣量:20μL。

可根據(jù)儀器不同,選擇最佳分析條件,流動相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進行脫氣。

A.8.5試樣溶液的配制

稱取約0.

01g試樣(精確至0.

0001g),加乙酸銨溶液溶解,稀釋至100mL。

A.8.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取約0.

01g(精確至0.

0001g)已于真空干燥器中干燥24h后的6-

羥基-2-萘磺酸鈉。用乙酸銨

溶液溶解并定容至100mL。然后分別吸取10.

0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液,用乙酸銨

溶液定容至100mL。配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.8.7分析步驟

在A.

8.4規(guī)定的色譜分析條件下,分別用微量注射器吸取試樣溶液及系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定

量環(huán)進行色譜檢測,待最后一個組分流出完畢,進行結(jié)果處理。測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中6-羥基-2-萘磺酸

鈉的峰面積,繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定試樣溶液中6-羥基-2-萘磺酸鈉的峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算6-羥

基-2-萘磺酸鈉的質(zhì)量分數(shù)。色譜圖見附錄D。

A.94-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的測定

A.9.1方法提要

采用反相液相色譜法,用峰面積外標(biāo)法進行定量,計算4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的質(zhì)量分數(shù)。

A.9.2試劑和材料

A.9.2.14-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸。

A.9.2.2其余同A.8.2。

A.9.3儀器和設(shè)備

同A.

8.3。

A.9.4色譜分析條件

同A.

8.4。

A.9.5試樣溶液的配制

同A.

8.5。

A.9.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取約0.

01g(精確至0.

0001g)已于真空干燥器中干燥24h后的4-

氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺

酸。用乙酸銨溶液溶解并定容至100mL。然后分別吸取10.

0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL上述標(biāo)準(zhǔn)

溶液,用乙酸銨溶液定容至100mL。配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

GB1886.222—2016

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A.9.7分析步驟

在A.

9.4規(guī)定的色譜分析條件下,分別用微量注射器吸取試樣溶液及系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定

量環(huán)進行色譜檢測,待最后一個組分流出完畢,進行結(jié)果處理。測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中4-氨基-5-甲氧基-

2-甲基苯磺酸的峰面積,繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定試樣溶液中4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的峰面積,

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的質(zhì)量分數(shù)。色譜圖見附錄D。

A.106,6'-氧代雙(2-萘磺酸)二鈉的測定

A.10.1方法提要

采用反相液相色譜法,用峰面積外標(biāo)法進行定量,計算6,

6'-氧代雙(2-萘磺酸)二鈉的質(zhì)量分數(shù)。

A.10.2試劑和材料

A.10.2.16,6'-氧代雙(2-萘磺酸)二鈉。

A.10.2.2其余同A.8.2。

A.10.3儀器和設(shè)備

同A.

8.3。

A.10.4色譜分析條件

同A.

8.4。

A.10.5試樣溶液的配制

同A.

8.5。

A.10.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取約0.

01g(精確至0.

0001g)已于真空干燥器中干燥24h后的6

,

6'-氧代雙(2-萘磺酸)二鈉。

用乙酸銨溶液溶解并定容至100mL。然后分別吸取10.

0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液,

用乙酸銨溶液定容至100mL。配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.10.7分析步驟

在A.

10.4規(guī)定的色譜分析條件下,分別用微量注射器吸取試樣溶液及系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定

量環(huán)進行色譜檢測,待最后一個組分流出完畢,進行結(jié)果處理。測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中6,6'-氧代雙(2-萘

磺酸)二鈉的峰面積,繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定試樣溶液中6,

6'-氧代雙(2-萘磺酸)二鈉的峰面積,根據(jù)標(biāo)

準(zhǔn)曲線計算6,

6'-氧代雙(2-萘磺酸)二鈉的質(zhì)量分數(shù)。色譜圖見附錄D。

A.11未磺化芳族伯胺(以苯胺計)的測定

A.11.1方法提要

以乙酸乙酯萃取出試樣中未磺化芳族伯胺成分,將萃取液和苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別經(jīng)重氮化和偶合后

再測定各自生成染料的吸光度予以比較與判別。

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A.11.2試劑和材料

A.11.2.1乙酸乙酯。

A.11.2.2鹽酸溶液:1+10。

A.11.2.3鹽酸溶液:1+3。

A.11.2.4溴化鉀溶液:500g/L。

A.11.2.5碳酸鈉溶液:200g/L。

A.11.2.6氫氧化鈉溶液:40g/L。

A.11.2.7氫氧化鈉溶液:4g/L。

A.11.2.8R鹽溶液:20g/L。

A.11.2.9亞硝酸鈉溶液:3.52g/L。

A.11.2.10苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液:用小燒杯稱取0.5000g新蒸餾的苯胺,移至500mL容量瓶中,以150mL

鹽酸溶液(

1+3)分3次洗滌燒杯,并入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。移取25mL該溶液至250mL

容量瓶中,用水定容。此溶液苯胺濃度為0.

1000g

/L。

A.11.3儀器和設(shè)備

A.11.3.1可見分光光度計。

A.11.3.2比色皿:40mm。

A.11.4試樣溶液的配制

稱取約2g試樣(精確至0.

001g)于150mL燒杯中,加100mL水和5mL氫氧化鈉溶液(

40g

/L),在

溫水浴中攪拌至完全溶解。將此溶液移入分液漏斗中,少量水洗凈燒杯。每次以50mL乙酸乙酯萃取

兩次,合并萃取液。以10mL氫氧化鈉溶液(4g/L)洗滌乙酸乙酯萃取液,除去痕量色素。再每次以

10mL鹽酸溶液(1+3)對乙酸乙酯溶液反萃取3次。合并該鹽酸萃取液,然后用水稀釋至100mL,搖

勻。此溶液為試樣溶液。

A.11.5標(biāo)準(zhǔn)對照溶液的配制

吸取2.

0mL苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1+10)稀釋至刻度,混合均勻,此溶

液為標(biāo)準(zhǔn)對照溶液。

A.11.6重氮化偶合溶液的配制

吸取10mL試樣溶液,移入透明潔凈的試管中,浸入盛有冰水混合物的燒杯內(nèi)冷卻10min。在試

管中加入1mL溴化鉀溶液及0.

5mL亞硝酸鈉溶液,稍用力搖勻后仍置于冰水浴中冷卻10min,進行

重氮化反應(yīng)。另取一個25mL容量瓶移入1mLR鹽溶液和10mL碳酸鈉溶液。將上述試管中的苯

胺重氮鹽溶液加至盛有R鹽溶液的容量瓶中,邊加邊略振搖容量瓶,用少許水洗凈試管一并加入容量

瓶中,再以水定容。充分混勻后在暗處放置15min。此溶液為試樣重氮化偶合溶液。

標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液的制備,吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)對照溶液,其余步驟同上。

A.11.7空白溶液的配制

吸取10mL鹽酸溶液(1+10)、

10mL碳酸鈉溶液及1mLR鹽溶液于25mL容量瓶中,水定容。

此溶液為空白溶液。

A.11.8分析步驟

將標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液和試樣重氮化偶合溶液分別置于比色皿中,在510nm波長處用分光光度

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計測定各自的吸光度Aa、Ab,以空白溶液作為參比溶液。

A.11.9結(jié)果判定

Ab≤Aa即為不大于0.01%。

其中,

Aa為標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液吸光度的數(shù)值;Ab為試樣重氮化偶合溶液吸光度的數(shù)值。

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附錄B

三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法

B.1試劑和材料

B.1.1鹽酸。

B.1.2硫酸亞鐵銨。

B.1.3硫氰酸銨溶液:200g/L。

B.1.4硫酸溶液:1+1。

B.1.5三氯化鈦溶液。

B.1.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c

1

6K

2Cr2O7

?

è

?

?

?

÷=0.

1mol

/L。

B.2儀器和設(shè)備

滴定裝置圖見圖A.

1。

B.3三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

B.3.1配制

取適量三氯化鈦溶液和75mL鹽酸,置于1000mL棕色容量瓶中,用新煮沸并已冷卻到室溫的水

稀釋至刻度,搖勻,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳氣體保護下貯存。

B.3.2標(biāo)定

稱取約3g(精確至0.

0001g)硫酸亞鐵銨,置于500mL錐形瓶中,在二氧化碳氣流保護作用下,加

入50mL新煮沸并已冷卻的水,使其溶解,再加入25mL硫酸溶液,繼續(xù)在液面下通入二氧化碳氣流作