GB25581―2010

食品安全國家標準

食品添加劑亞鐵氰化鉀（黃血鹽鉀）

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施

中華人民共和國國家標中華人民共和國國家標準準

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

GB25581―2010

Ⅰ

前言

本標準附錄A為規(guī)范性附錄。

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GB25581―2010

1

食品安全國家標準

食品添加劑亞鐵氰化鉀（黃血鹽鉀）

1范圍

本標準適用于食品添加劑亞鐵氰化鉀（黃血鹽鉀）。

2規(guī)范性引用文件

本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版

本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

3分子式和相對分子質(zhì)量

3.1分子式

K4Fe(CN)6·3H2O

3.2相對分子質(zhì)量

422.41(按2007年國際相對原子質(zhì)量)

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤

淡黃色

取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀

察色澤和組織狀態(tài)。組織狀態(tài)結(jié)晶顆?；蚍勰?/p>

4.2理化指標：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標

項目指標檢驗方法

亞鐵氰化鉀[K4Fe（CN）6·3H2O]，w/%≥99.0附錄A中A.4

氯化物（以Cl計），w/%≤0.3附錄A中A.5

水不溶物，w/%≤0.02附錄A中A.6

鈉（Na），w/%≤0.2附錄A中A.7

砷（As）/（mg/kg）≤1附錄A中A.8

氰化物通過檢驗附錄A中A.9

六氰合鐵（III）酸鹽通過檢驗附錄A中A.10

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2

附錄A

（資料性附錄）

檢驗方法

A.1警示

本標準的檢驗方法中使用的部分試劑和樣品具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上

應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即治療。

A.2一般規(guī)定

本標準的檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008

中規(guī)定的三級水。試驗中所用雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.2、

HG/T3696.3之規(guī)定制備。

A.3鑒別試驗

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1氨水。

A.3.1.2高氯酸溶液：1+10。

A.3.1.3硫酸溶液：1+8。

A.3.1.4氫氧化鈉溶液：10g/L。

A.3.1.5三氯化鐵溶液：5g/L。

A.3.2分析步驟

A.3.2.1亞鐵氰化物的鑒別

取10mL10g/L的試樣溶液，加1mL三氯化鐵溶液，生成暗藍色沉淀，過濾，濾液作如下試驗。

取上述濾液用氨水中和至中性，濃縮至三分之一，加2滴高氯酸溶液即生成白色沉淀，在氫氧化

鈉溶液或水中不溶，在硫酸溶液中能溶解。

A.3.2.2鉀離子的鑒別

取一鉑絲用鹽酸潤濕后，在無色火焰上燃燒至無色，蘸取試樣在無色火焰上燃燒，在鈷玻璃下火

焰呈紫色。

A.4亞鐵氰化鉀的測定

A.4.1方法提要

在酸性介質(zhì)中，用硫酸鋅標準滴定溶液滴定，以六氰合鐵酸三鉀和二苯胺作混合指示劑指示終點。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1硫酸溶液：1+8。

A.4.2.2六氰合鐵酸三鉀溶液：10g/L（現(xiàn)用現(xiàn)配）。

A.4.2.3氨-氯化銨緩沖溶液（甲）：pH≈10。

A.4.2.4乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液：c(EDTA)=0.03mol/L。

A.4.2.5硫酸鋅標準滴定溶液：c(ZnSO4)=0.03mol/L；

配制和標定：稱取9.0g七水合硫酸鋅，溶于1000mL水中，搖勻。移取30.00mL～35.00mL配制

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GB25581―2010

3

好的硫酸鋅溶液，置于250mL錐形瓶中，加70mL水、10mL氨-氯化銨緩沖溶液，加5滴鉻黑T指示

液，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。

空白試驗：量取100mL～105mL水，置于250mL錐形瓶中，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液（甲），

從“加5滴鉻黑T指示液……”開始與標定同時同樣操作。

硫酸鋅(ZnSO4)標準滴定溶液的濃度c按公式（A.1）計算：

V

cVV

c

101

)(?

=………………（A.1）

式中：

V1——滴定硫酸鋅溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫

升（mL）；

V0——滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升

（mL）；

c1——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——移取硫酸鋅溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

A.4.2.6鉻黑T指示液：5g/L。

A.4.2.7二苯胺指示液：10g/L。

將1g二苯胺溶于100mL濃硫酸中。

A.4.3分析步驟

稱取約5g試樣，精確至0.0002g，置于500mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。此溶

液為試驗溶液A，此溶液用于亞鐵氰化鉀、氯化物、氰化物和六氰合鐵（III）酸鹽的測定和檢驗。

移取25.00mL試驗溶液A，置于500mL錐形瓶中，加20mL硫酸溶液，3滴～5滴二苯胺指示液，

3滴～5滴六氰合鐵酸三鉀溶液，加水至100mL，在劇烈攪拌下，用硫酸鋅標準滴定溶液滴定至溶液

由黃綠色變?yōu)樽纤{色為終點。

A.4.4結(jié)果計算

亞鐵氰化鉀以亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]的質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式(A.2)計算：

()

%100

100050025

1

×

××

=

m

VcM

w

……(A.2)

式中：

V——滴定消耗的硫酸鋅標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——硫酸鋅標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M——亞鐵氰化鉀[2/3K4Fe（CN）6·3H2O]的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=281.6）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。

A.5氯化物的測定

A.5.1試劑和材料

同GB/T3051—2000的第4章和硝酸鋅溶液：150g/L。

A.5.2儀器和設(shè)備

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4

同GB/T3051—2000的第5章。

A.5.3分析步驟

用100mL移液管兩次移取共計200.00mL試驗溶液A（A.4.3），置于250mL容量瓶中，加硝酸

鋅溶液至刻度，搖勻。放置分層，用慢速濾紙干過濾，棄去初始濾液，移取100mL濾液，置于300mL

錐形瓶中，加3滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黃色，再過量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼

指示液，使用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色。

空白試驗：將100mL水置于300mL錐形瓶中，從“加3滴溴酚藍指示液……”開始與試樣同時

同樣操作。

將滴定后的廢液收集起來，按GB/T3051—2000中附錄D的規(guī)定處理。

A.5.4結(jié)果計算

氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分數(shù)w2計，數(shù)值以%表示，按公式(A.3)計算：

()()

%100

1000250100500200

)(

0

2

×

×××

?

=

m

cMVV

w

…………(A.3)

式中：

V——滴定試驗溶液消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——滴定空白溶液消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——硝酸汞標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——A.4.3稱取的試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=35.45）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。

A.6水不溶物的測定

A.6.1試劑和材料

硫酸鐵銨溶液：50g/L。

A.6.2儀器和設(shè)備

A.6.2.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。

A.6.2.2電熱恒溫干燥箱：能控制溫度在105℃～110℃。

A.6.3分析步驟

稱取約50g試樣，精確至0.1g，置于500mL燒杯中，加100mL～150mL水，加熱攪拌至試樣完

全溶解，用已于105℃～110℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝趁熱過濾，用熱水洗滌至用硫酸鐵銨溶

液檢驗，無藍色出現(xiàn)為止。將玻璃砂坩堝連同不溶物一并移入電熱恒溫干燥箱中，在105℃～110℃下

干燥至質(zhì)量恒定。

A.6.4結(jié)果計算

水不溶物含量以質(zhì)量分數(shù)w3計，數(shù)值以%表示，按公式(A.4)計算：

%100

21

3

×

?

=

m

mm

w………………(A.4)

式中：

m1——玻璃砂坩堝連同不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

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m2——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。

A.7鈉的測定

A.7.1試劑和材料

A.7.1.1鈉標準溶液：1mL溶液含鈉（Na）0.01mg。

配制：移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鈉標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖

勻。

A.7.1.2二級水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。

A.7.2儀器和設(shè)備

原子吸收光譜儀（具有火焰發(fā)射工作方式）或火焰分光光度計。

A.7.3分析步驟

稱取約0.5g試樣，精確至0.001g，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。分別移取2.00mL

上述溶液置于4個100mL容量瓶中，再分別加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL鈉標準溶液，

加水至刻度，搖勻。用原子吸收光譜儀或火焰分光光度計以火焰發(fā)射工作方式，于589.0nm波長處，

用空氣-乙炔火焰測定各溶液的吸光度。

以鈉標準溶液中鈉的質(zhì)量（mg）為橫坐標，相應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制曲線，將曲線反向延長

與橫坐標相交，交點即為所測溶液中鈉的質(zhì)量。

A.7.4結(jié)果計算

鈉含量以鈉（Na）的質(zhì)量分數(shù)w4計，數(shù)值以％表示，按公式（A.5）計算：

()

%100

1002

10

3

1

4

×

×

×

=

?

m

m

w

……………（A.5）

式中：

m1——從工作曲線上查得鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。

A.8砷的測定

稱取2.