中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅３１６０４．３６—２０１６

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品接觸材料及制品

軟木中雜酚油的測定

２０１６１０１９發(fā)布２０１７０４１９實(shí)施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會

發(fā)布

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Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＳＮ／Ｔ２８２８—２０１１《食品接觸材料木質(zhì)材料軟木中雜酚油的溶出測定氣相色譜

質(zhì)譜法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＳＮ／Ｔ２８２８—２０１１相比，主要變化如下：

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品軟木中雜酚油的測定”；

———定量方法采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法代替單點(diǎn)法。

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１

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品接觸材料及制品

軟木中雜酚油的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料軟木中雜酚油的氣相色譜質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料軟木中雜酚油的測定。

２原理

試樣中的雜酚油用無水乙醇在索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）抽提器中進(jìn)行提取，濃縮提取液并定容。提取液用

０．４５μｍ有機(jī)系微孔濾膜過濾后，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（ＧＣＭＳ）測定，以保留時間定性，外標(biāo)法

定量。

３試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

３．１試劑

無水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。

３．２標(biāo)準(zhǔn)品

雜酚油標(biāo)準(zhǔn)品：純度均不低于９８％，見附錄Ａ。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

３．３．１標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制

分別準(zhǔn)確稱取適量的雜酚油標(biāo)準(zhǔn)品，用無水乙醇配制成濃度為１００

μｇ

／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

３．３．２標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

取標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用無水乙醇逐級稀釋成濃度為０．０１

μｇ

／ｍＬ、０．０２

μｇ

／ｍＬ、０．０５

μｇ

／ｍＬ、０．１

μｇ

／ｍＬ、

０．２

μｇ

／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)工作液，或根據(jù)需要配制成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

注：標(biāo)準(zhǔn)儲備液在０～４℃冰箱中保存有效期６個月。

４儀器和設(shè)備

４．１氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。

４．２索氏抽提器：１５０ｍＬ。

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２

４．３旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

４．４切割研磨機(jī)。

４．５有機(jī)系微孔濾膜：孔徑０．４５μｍ。

５分析步驟

５．１試樣制備

取適量軟木樣品，用切割研磨機(jī)將樣品切割并研磨成粒徑不超過１ｍｍ的粉末，充分混勻并貯存于

密閉容器中，避光保存。

５．２試樣的提取

準(zhǔn)確稱?。玻纾ň_至１ｍｇ）試樣于１５０ｍＬ索氏抽提器的紙筒中，在圓底燒瓶中加入８０ｍＬ無水

乙醇，８０℃～９５℃進(jìn)行４ｈ提取，１ｈ內(nèi)回流次數(shù)不少于４次。冷卻后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器５０℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，

直到剩下約５ｍＬ，用無水乙醇轉(zhuǎn)移定容至１０ｍＬ，試液經(jīng)有機(jī)系濾膜過濾后，待氣相色譜質(zhì)譜測定。

５．３測定

５．３．１儀器參考條件

５．３．１．１氣相色譜質(zhì)譜參考條件

以下參數(shù)可供參考，具體實(shí)例可參見附錄Ｂ。

ａ）色譜柱：石英毛細(xì)管柱；

ｂ）載氣：Ｈｅ，純度為≥９９．９９９％；

ｃ）程序升溫；

ｄ）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

ｅ）離子化方式：ＥＩ；

ｆ）電子能量：７０ｅＶ；

ｇ）測定方式：選擇離子監(jiān)測（ＳＩＭ）。

５．３．１．２氣相色譜質(zhì)譜檢測及確證

進(jìn)行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜

圖中，所選離子均出現(xiàn)，并且其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的豐度比值在允許范圍內(nèi)（允許范圍見表１），則可判定

樣品中存在相應(yīng)的目標(biāo)物。

表１氣相色譜質(zhì)譜定性確證相對離子豐度最大容許誤差

相對豐度（基峰）＞５０％＞２０％～５０％＞１０％～２０％≤１０％

ＧＣＭＳ相對離子

豐度最大允許誤差

±１０％±１５％±２０％±５０％

注：在上述氣相色譜質(zhì)譜條件下，９種雜酚油標(biāo)準(zhǔn)物的氣相色譜質(zhì)譜選擇離子色譜圖參見附錄Ｂ。

５．３．２標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，測定相應(yīng)的峰高或峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃

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度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

６分析結(jié)果的表述

樣品中每種雜酚油的含量按式（１）計(jì)算：

犡犻＝ρ

犻，狊×犞

犿

…………（１）

式中：

犡犻———試樣中雜酚油犻的含量，單位為毫克每千克（

ｍｇ

／

ｋｇ

）；

ρ犻，狊———由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中雜酚油犻的濃度，單位為微克每毫升（

μｇ

／ｍＬ）；

犞———樣液定容體積，單位為毫升（ｍＬ）；

犿———試樣質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

７精密度

在重復(fù)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的１０％。

８其他

當(dāng)取樣量２．００ｇ，定容至１０．００ｍＬ時，定量限均為０．５ｍｇ／

ｋｇ

。

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４

附錄犃

９種雜酚油化合物的名稱、犆犃犛號、化學(xué)結(jié)構(gòu)式及分子式

本標(biāo)準(zhǔn)檢測的雜酚油的名稱、ＣＡＳ號、化學(xué)結(jié)構(gòu)式及分子式見表Ａ．１。

表犃．１本標(biāo)準(zhǔn)檢測的９種雜酚油化合物

序號雜酚油名稱英文名稱ＣＡＳＮＯ．化學(xué)結(jié)構(gòu)式化學(xué)分子式

１鄰甲基苯酚ｏＭｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ９５４８７Ｃ７Ｈ８Ｏ

２間甲基苯酚ｍＭｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ１０８３９４Ｃ７Ｈ８Ｏ

３對甲基苯酚ｐＭｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ１０６４４５Ｃ７Ｈ８Ｏ

４２乙基苯酚２Ｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ９０００６Ｃ８Ｈ１０Ｏ

５４乙基苯酚４Ｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ１２３０７９Ｃ８Ｈ１０Ｏ

６２，３二甲基苯酚２，３Ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ５２６７５０Ｃ８Ｈ１０Ｏ

７２，４二甲基苯酚２，４Ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ１５６７９Ｃ８Ｈ１０Ｏ

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表犃．１（續(xù)）

序號雜酚油名稱英文名稱ＣＡＳＮＯ．化學(xué)結(jié)構(gòu)式化學(xué)分子式

８２，６二甲基苯酚２，６Ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ５７６２６１Ｃ８Ｈ１０Ｏ

９４丙基苯酚４Ｐｒｏｐｙｌｐｈｅｎｏｌ６４５５６７Ｃ９Ｈ１２Ｏ

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附錄犅

９種雜酚油化合物的測定示例

由于測試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜

測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離，在下述測定工作條件下ＧＣＭＳ色譜圖見圖Ｂ．１。

ａ）色譜柱：ＨＰＩＮＮＯＷａｘ石英毛細(xì)管柱，或等效柱；柱長：３０ｍ；內(nèi)徑：０．２５ｍｍ；膜厚：０．２５μｍ；

ｂ）載氣：Ｈｅ，純度為≥９９．９９９％；

ｃ）程序升溫：初溫８０℃，保持２ｍｉｎ；以１０℃／ｍｉｎ程序升溫至２４０℃，保持１５ｍｉｎ；

ｄ）進(jìn)樣口溫度：２６０℃；

ｅ）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，１ｍｉｎ后開閥；

ｆ）離子化方式：電子電離源（ＥＩ）；離子源溫度：２３０℃；

ｇ）電子能量：７０ｅＶ；

ｈ）測定方式：選擇離子監(jiān)測（ＳＩＭ），見表Ｂ．１。

表犅．１９種雜酚油化合物的保留時間和特征離子

序號名稱

保留時間

ｍｉｎ

選擇離子

犿／狕

豐度比

１２，３二甲基苯酚１０．４８１０７，１２２，７７，１２１１００∶８０∶２９∶２７

２鄰甲基苯酚１１．１２１０８，１０７，７９，７７１００∶９２∶４４∶４２

３２乙基苯酚１１．５９１０７，１２２，７７，７９１００∶３９∶１８∶９

４２，４二甲基苯酚１１．６９１０７，１２２，１２１，７７１００∶８８∶５０∶２９

５對甲基苯酚１１．７４１０７，１０８，７７，７９１００∶８６∶２７∶２０

６間甲基苯酚１１．８０１０８，１０７，７９，７７１００∶９５∶３５∶３２

７２，６二甲基苯酚１２．２３１２２，１０７，１２１，７７１００∶９２∶３３∶２９

８４乙基苯酚１２．４５１０７，１２２，７７，１０８１００∶２５∶２３∶７

９４丙基苯酚１３．２０１０７，１３６，７７，１０８１００∶２４∶８∶７

注：選擇離子中的數(shù)字帶下劃線的為定量離子。

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