中華人民共和國國家標準

氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法

氧化銅、氧化飾、氧化錯、氧化錢、氧化衫、

氧化精和氧化憶量的測定

MethodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonateGB/T16484.3-1996

-Determinationoflanthanumoxide,ceriumoxide,praseodymiumoxide,

neodymiumoxide,samariumoxide,europium

oxideandyttriumcontent

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化斕,氧化缽、

的測定方法。

本標準適用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化斕、氧化飾、

的測定。測定范圍見表1.

表l

氧化錯、氧化錢、氧化杉、氧化鉑和氧化銘含量

氧化錯、氧化錢、氧化衫、氧化銷和氧化憶含量

氧化物

氧化斕

氧化金幣

氧化譜

氧化鈔

側定范圍，%氧化物

氧化衫

氧化鈴

氧化憶

鋇(定范圍、丫

2.00--40

2ec、一3口

2.00-600025

2.00-300025-1

2,00-40

2弓1用標準

GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定

3方法原理

試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質中

測元素間的光譜干擾

4試劑和材料

4.1鹽酸(PI.19g/ML)。

4.2鹽酸(1十1)。

4.3硝酸(1+1)

4.4過氧化氫(30%).

國家技術監(jiān)督局1996一07一09批準

直接以氫等離子光源激發(fā).進行光譜測定以系數(shù)校正法校正被

1997一01一01實施

G13/T16484.3一1996

月.5氯氣，>99.99i6

4.6氧化斕標準溶液:稱取。八。。。9經(jīng)85oc灼燒1h的氧化lC99.”%)`K.r"1加川澆杯中

加八10till鹽酸(4.1)，低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml,容里瓶中‘用水稀至刻度.混習此溶液

1ml.含1mg氧化斕。

4.7氧化鐘標準溶液:稱取。.1000g經(jīng)850C灼燒1h的氧化%(>99.99%.)，16_于100ail.澆杯r{.,

加八10mL硝酸(4.3),加10m1.過氧化氫64.們，低溫溶解后取下冷卻，移入000nil貨址+,4tj一下水

稀至刻度，混勻，此溶液:ml含1mg氧化柿-

4.a氧化錯標準溶液稱取。，1000g經(jīng)850(灼燒1h的氧化錯(>99.99w)，}:1_1一1901111,杯a

加入10mL鹽酸(4.Z),低溫溶解后，取下冷卻.移入100m工J容量瓶中，用水稀至刻度，丫比勻，此溶液

土mL含1mg氧化譜

4-9氧化欽標準溶液:稱取。.100。9經(jīng)850〔灼燒1h的氧化鉸(>99.”%)段{1}。。ilI燒杯由

加入功。1_鹽酸帆.2)，低溫溶解后，取下冷卻，移入止陽nil容量瓶中用水稀至刻度.混勻.ii-.液

1ml含1mg氧化欽

4.10氧化ti11標準溶液:稱取。.1000g經(jīng)850C灼燒1h的氧化};(>99.99}).j'于1}'0m1燒懷中

加入10ml鹽酸(4.2)，低溫溶解后取「冷卻.移入10。ml容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，此溶液

1ml.含1mg氧化衫

4.11氧化鋪標準溶液稱取。.1000g經(jīng)850C灼燒1h的氧化%(>99.99I,).于100mL燒杯中

加入10ml-鹽酸(4.2),低溫溶解后，取下冷卻.移入100m[容位瓶中.用水稀至刻度.混勻比溶液

Iml含1mg氧化館。

4門2氧化憶標準溶液稱取。.100。g經(jīng)850C灼燒1h的氧化憶(>99.”%).聳干100ml燒杯中‘

加人[0ml.鹽酸(4.2)，低溫溶解后.取下冷卻，移入100mL容量瓶‘卜，用水稀至刻度.棍勻此溶液

1mL含Img氧化憶

5儀器

5.飛訓一算機控制順序掃描單色儀;倒數(shù)線散率不大于0.26rim/mm

5.2光源:等離子光源，功率2.5kW

‘試樣

6.1>X3}化稀土試樣的制備:將試樣破碎，迅速置于稱量瓶中，立即稱R

6.2碳酸稀土試樣的制備:將試樣于105'C烘烤1.5h,置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱欲

7分析步驟

71分析試液的配制

7門門稱取2.0000g試樣(6),置于200ml燒杯中加10-L鹽酸(4.2)，于低溫溶解后冷卻t.室侃‘

移人100ml,容星瓶巾，用水稀至刻度.混勻

7.1.2移取10.。。ml試液(1.7.)于100ml容量瓶中，如5ml.HCl(4.1}，用水稀4`刻度.了昆勻待

測

72標樣溶液的配制

將各稀土標準溶液(4.6^-4.12)按表2分別移入互個100ml容量瓶中加入10111鹽酸(4.2以

水稀釋至刻度混勻，制得五個標樣溶液

ca/r164843一1996

表2

標樣溶液號L--Ix,k

各稀土(以氧化物計)濃度，(}Q/ml.

氧化錯{氧化

夔一fe巫化咖化咖匕MIX化

氧化

化潤X化

40O

200

L。(1

50

10

10黔

300

150

了5

15

{

::::5

石切

6_2575

75

100

200

100

50

10

一:一l0.o5.C

75)}::

37.57.S一{::25

25

12.5

6.25

3.13

〔〕.63:{:

2舀

12.5

6.25

313

0.63

工·88112.5

.:。}:.:

7.31則定

7，3門測定條件

等離子光源:入射功率0.80kw，反射功率小于。.005

氫氣流量:冷卻氣流量13L/min,等離子氣流量。，42

觀測高度:線圈上方12mm,

7.3.2分析線對線性范圍見表30

kWe

/min

表3

--.-一一~-一一一~~尸一一--一----‘

分析線,nm

L.408.671

Ce413.765

Pr418.952

Nd406.109

Sm143.432

Eu412.974

Y371.029

一

線It范圍，%

1^40

1-60

1一只0

1-10

1-30

0.025一1.0

0.02,5-1.0

7.3.3將分析試液(}.])與標樣溶液(7.2)rHl時進行氫等離子光譜測定

8分析結果的計算與表述

將標樣溶液(7.2)的含量直接輸入計算機，根據(jù)標液和試液的強度值和干擾的校正系數(shù)，由汁算機

計勢并輸出分析結果。

9允許差

實驗室間分析結果的差值應不大于表4所列允許相對差

表A

氧化物

含量范圍，%允許相對差.份

Lu2U;,.Nd式2.0_10.0

)10.0^-40.0

}

Ce0藝，0-150

>15.0^60.0

Pi,0u.Smz0】

2.0~75

>7.5--3