Ge/T16493-1996

前言

本標(biāo)準(zhǔn)給出分析純、化學(xué)純兩個(gè)級(jí)別，其中分析純等效采用ISO6353-3:1987《化學(xué)分析試劑—第

3部分:規(guī)格—第二批》中R94“二水合檸檬酸三鈉”。差異如下:

1標(biāo)準(zhǔn)編寫

根據(jù)我國(guó)國(guó)情，本標(biāo)準(zhǔn)增列了性狀、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志三章。

2規(guī)格

2.1項(xiàng)目

本標(biāo)準(zhǔn)比國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)多列澄清度試驗(yàn)及水不溶物兩項(xiàng)。

2.2指標(biāo)

分析純的易炭化物質(zhì)一項(xiàng)，根據(jù)我國(guó)國(guó)情補(bǔ)充了標(biāo)準(zhǔn)色H號(hào)，其他各項(xiàng)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相同。

3試驗(yàn)

本標(biāo)準(zhǔn)含量的測(cè)定方法與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相同，但所用滴定指示劑不同，實(shí)驗(yàn)表明，結(jié)果無(wú)顯著差異。其他

項(xiàng)目均引用我國(guó)已制定的一套化學(xué)試劑通用試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。這套標(biāo)準(zhǔn)基本上是采用ISO

6353-1:1982《化學(xué)分析試劑—第1部分:通用試驗(yàn)方法》制定的。

本標(biāo)準(zhǔn)是在HG3-1298-80《化學(xué)試劑檸檬酸三鈉》的基礎(chǔ)上制定的，與前版本相比，為采用國(guó)

際標(biāo)準(zhǔn)，在規(guī)格及試驗(yàn)方法上作了相應(yīng)的變動(dòng)。

本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，原化學(xué)工業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG3-1298-80作廢。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由北京化學(xué)試劑總廠歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:天津市化學(xué)試劑一廠。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:荀銀香。

1166

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

化學(xué)試劑

二水合檸檬酸三鈉(檸檬酸三鈉)

GB/T16493一1996

Chemicalreagent

Trisodiumcitratedihydrate

分子式:CsH,Na,O,·2H,O

結(jié)構(gòu)式

。z

\

H

ONa

O

ONa

.2H,O

O

ONa

相對(duì)分子質(zhì)量:294.10

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑二水合檸檬酸三鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均

為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂.使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T601-88化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T602-88化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603-88化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T609-88化學(xué)試劑總氮量測(cè)定通用方法(idtISO6353-1:1982)

GB/T619-88化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則

GB6682-92分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO3696:1987)

GB/T9724-88化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則(eqvISO6353-1:1982)

GB/T9727-88化學(xué)試劑磷酸鹽測(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB/T9728-88化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法(eqvISO6353=1:1982)

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1996一08一22批準(zhǔn)

1997一02一01實(shí)施

1167

GB/T16493一1996

GB/T9729-88化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB/T9735-88化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB/T9737-88化學(xué)試劑易炭化物質(zhì)測(cè)定通則(eqvISO6353-1:1982)

GB/T9738-88化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB/T9739-88化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB15346-94化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG3-1168-78化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法

3性狀

本試劑為無(wú)色或白色結(jié)晶，易溶于水，不溶于醇。

4規(guī)格

檸檬酸三鈉的規(guī)格應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1

名稱分析純化學(xué)純

含量(C,H,N.,O,·2H,%,)99.0

妻98.0

pH(50g/L,25C)

7.5-9.07.5-9.0

澄清度試驗(yàn)

合格合格

水不溶物，%簇0.005

鎮(zhèn)0.01

抓化物(CD,%簇0.001

簇0.005

硫酸鹽(50‘)，%(0.005

簇0.01

總氮量(N)，%鎮(zhèn)0.001

磷酸鹽(P(),),%(0.002簇0.01

鐵(Fe,%

成0.0005(0.001

重金屬(以Pb計(jì))，%蕊0.0005

簇0.001

易炭化物質(zhì)

合格

5試驗(yàn)

本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601,GB/T602,

GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB6682-92中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至。.01g稱量。

5-1含量

稱取0.3g樣品，精確至0.0001g溶于40ml，乙酸中，加2mL乙酸醉，搖勻，加2滴結(jié)晶紫指示液

(5g/L)，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HC10,)二。.1mol/L]滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)色(微帶紫色)。

含量按下式計(jì)算:

X一V"cX98.03mX1000“，。。

式中:X—二水合檸檬酸三鈉的質(zhì)量百分含量%;

v—高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

c—高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;

98.03—二水合檸檬酸三鈉的摩爾質(zhì)量[M(1/3C,H,Na,0,·2Hi0)],g/mol;

1168

GB/'r16493一1996

m—樣品的質(zhì)量，9。

pH

按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定。

澄清度試驗(yàn)

稱取20g樣品，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG/T3-1168-78中規(guī)定的下列澄清度標(biāo)

自了勺口.‘

5樂(lè)準(zhǔn)

分析純·...................，二3號(hào);

化學(xué)純·········.............5號(hào)。

5.4水不溶物

稱取20g樣品，溶于100mL沸水中，冷卻至室溫后，按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。

5.5氯化物

稱取2g樣品，溶于15ml，水中，加5mL硝酸溶液((250o)酸化后，按GB/T9729-88規(guī)定測(cè)定。溶

液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純

化學(xué)純

......0.02mgCl;

......0.10mgCl,

稀釋至15ml，加1mL硝酸溶液(25%)，與酸化后的試液同時(shí)同樣處理。

5.6硫酸鹽

5.6.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取7g樣品，置于燒杯中，加入0.2mL偏釩酸按溶液(10g/L),20mL硝酸，混勻，在水浴上加熱

至反應(yīng)停止，蒸干，加入10mL硝酸，混勻，重復(fù)在水浴上反應(yīng)，蒸干。加10mL鹽酸溶液(2000),混勻，

水浴上加熱，蒸干，再加10mL鹽酸溶液(200o),混勻，重復(fù)操作一次。殘?jiān)?mL鹽酸溶液(2000)及

少量水溶解，稀釋至50mL(必要時(shí)過(guò)濾)。

5.6.2參比溶液的制備

稱取2g樣品，加入含。25mg(化學(xué)純。.50rng)SO;的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液及含0.1mg(化學(xué)純0.5

mg)PO;的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，與5.6.1同時(shí)同樣處理。

5.6.3測(cè)定方法

量取10mL試驗(yàn)溶液，加0.3mL鹽酸溶液(20寫)后，按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不

得大于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是量取10mL參比溶液與同體積試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。

5.7總氮量

稱取2g樣品，溶于140ml水中后，按GB/T609的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶

液

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含。.02mgN的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。

5.8磷酸鹽

量取5mL(化學(xué)純?nèi)?mL,稀釋至5mL)試驗(yàn)溶液((5.6.1)，加2滴飽和2,4一二硝基酚指示液，用

氨水溶液(10%)調(diào)至黃色剛剛出現(xiàn)，

酸溶液(13%)后，按GB/T9727-88

滴加硝酸溶液((13%)至黃色剛剛消失，稀釋至10mL，加10mL硝

之規(guī)定測(cè)定。有機(jī)層所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是量取

溶液同時(shí)同樣處理。

5.9鐵

5mL(化學(xué)純?nèi)?mL,稀釋至5mL)參比溶液(5.6.2)，與同體積試驗(yàn)

稱取2.5g樣品，溶于10mL水中，用鹽酸溶液(15%)將溶液pH調(diào)至2后，按GB/T9739

測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。

的規(guī)定

1169

GB/T16493一1996

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取。.59樣品及含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純

化學(xué)純

......0.01

二。...0.02

加10mL水溶解，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

5.10重金屬

量取20mL試驗(yàn)溶液((5.6.1)，用氨水溶液(10%)將溶液pH調(diào)至4后，按GB/T9735的規(guī)定測(cè)

定。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是量取20mL參比溶液((5-6.2)及含下列數(shù)量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純················??。01mgPb;

化學(xué)純·.......................0.02mgPb.

與同體積試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。

5.11易炭化物質(zhì)

按GB/T9737的規(guī)定測(cè)定。其中，稱取0.5g研成粉末的樣.Si,.,0i于干燥的比色管中，加10mL硫

酸，混勻，于1100C(飽和氯化鈉溶液)中加熱保溫30min后，溶液所呈顏色不得深